阅读说明：本技术 一种触摸屏银浆及其制备方法 (Touch screen silver paste and preparation method thereof ) 是由 游立 刘显杰 丁刚强 黄帅 刘倩倩 常意川 李玉龙 许顺磊 于 2019-08-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种绿色环保型较低银含量触摸屏银浆,各组份的质量百分比分别为超细银粉58～67%,聚氨酯树脂33%,聚氨酯胶水0.8%,有机溶剂0～9%；所述的超细银粉为片状银粉、球形银粉和无定型规则银粉中一种或多种的混合物,所述的聚氨酯树脂由16%无卤型热塑性聚氨酯弹性体橡胶(TPU)充分溶解于14%异佛尔酮和70%二价酸酯(DBE)制得,所述的有机溶剂为DBE；还公开了其制备方法,主要通过球形度及分散性好的四类超细银粉按照不同的比例进行混配,制备出的电容式触摸屏银浆表现出银含量低、环境友好型、膜层方阻值小、附着力强、供货期短、良好印刷性等显著特点,具有较强的市场竞争力,为电容式触摸屏银浆行业的研究发展提供科学依据。(The invention discloses a green environment-friendly touch screen silver paste with low silver content, which comprises 58-67% of superfine silver powder, 33% of polyurethane resin, 0.8% of polyurethane glue and 0-9% of organic solvent in percentage by mass; the superfine silver powder is a mixture of one or more of flake silver powder, spherical silver powder and amorphous regular silver powder, the polyurethane resin is prepared by fully dissolving 16% of halogen-free thermoplastic polyurethane elastomer rubber (TPU) in 14% of isophorone and 70% of dibasic ester (DBE), and the organic solvent is DBE; the four types of superfine silver powder with good sphericity and dispersibility are mixed according to different proportions, and the prepared silver paste for the capacitive touch screen has the remarkable characteristics of low silver content, environmental friendliness, small film square resistance, strong adhesive force, short supply period, good printability and the like, has strong market competitiveness, and provides scientific basis for research and development of the silver paste industry for the capacitive touch screen.)

一种触摸屏银浆及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种绿色环保型较低银含量触摸屏银浆及其制备方法。

背景技术

触摸屏银浆中是保证触摸屏具有优良导电性能的核心原料，市面上触摸屏银浆的银含量一般在70%以上，较高的银含量使得触摸屏银浆的市场价格一直居高不下，适当降低银含量和增加聚氨酯树脂或助剂的含量会对浆料的附着力、硬度，尤其是导电性能会有一定影响。

目前，国内市场中的电容式触摸屏银浆以合资和国外品牌居多，主要依赖美国、日本、韩国等国外进口，国内诸如贵研铂业、贝特利等公司也有品质较高的触摸屏银浆产品，但就量产能力、耐久性和可靠性等技术水准都和日本有着较大差距，均存在价格昂贵、供货期较长等问题，严重制约了国内相关行业的发展和提高。

发明内容

本发明提出一种绿色环保型较低银含量触摸屏银浆及其制备方法，能够制得银含量低、表观较细腻的绿色环保型触摸屏银浆。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种触摸屏银浆，各组份的质量百分比分别为超细银粉58～67%，聚氨酯树脂33%，聚氨酯胶水0.8%，有机溶剂0～9%；所述的超细银粉为片状银粉、球形银粉和无定型规则银粉中一种或多种的混合物，所述的聚氨酯树脂由16%无卤型热塑性聚氨酯弹性体橡胶（TPU）充分溶解于14%异佛尔酮和70%二价酸酯（DBE）的混合物中制备得到，所述的有机溶剂为DBE。

进一步，所述的片状银粉的D50值约为4μm，所述的球形银粉的D50值在0.9～2μm范围内，所述的无定型规则银粉的D50值0.22μm。树脂的选择不能含有触变剂，选用具有良好流动性的绿色环保无卤型低温固化热塑性聚氨酯树脂；添加剂选择对无卤浆料附着力有明显增强效果的聚氨酯胶水；有机溶剂选择环境友好型溶剂，且与聚氨酯树脂、添加剂聚氨酯胶水具有较好相容性。

进一步，所述的超细银粉由5～34%的片状银粉（hg-1）、10～33%的球形银粉（dw-1）和10～52%的球形银粉（dw-1s）组成。

进一步，所述的超细银粉由10～50%的球形银粉（dw-1）和17～57%的球形银粉（dw-1s）组成。

进一步，所述的超细银粉由43%的球形银粉（dw-1）、10%的球形银粉（dw-1s）和5%的无定型规则银粉（gw-1）组成。

一种触摸屏银浆的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，浆料的预混：首先将一定质量分数的聚氨酯树脂和聚氨酯胶水在容器中进行充分溶解混合均匀，再倒入球形银粉充分均匀搅拌；

步骤二，混匀与轧细：经三辊研磨机充分混匀轧细研磨后得到导电银浆，刮板细度计测得浆料的细度均小于10μm即可；

步骤三，除杂消泡与包装：将步骤二得到的导电银浆，用浆料除杂系统进行过滤和抽真空，将银浆中的残渣和气泡进行消除，再将浆料的容器擦拭干净，盖上盖子，贴上标签，即得到触摸屏银浆。

进一步，所述的步骤一中还加入有机溶剂DBE。根据不同的实施方式选择是否添加有机溶剂。

进一步，所述的步骤一中还倒入片状银粉。

进一步，所述的步骤一中倒入无定型规则银粉。

本发明的效果在于：本发明通过选择球形度及分散性好的球形银粉以及片状银粉和无定型规则银粉这四类超细银粉按照不同的比例进行混配，优化了超细银粉的混配条件，得到环保型较低银含量触摸屏银浆，降低了银浆的银含量，同时还可以维持其优良的导电性能，大大地降低了触摸屏银浆的材料成本，同时触摸屏银浆中不含卤素和其他重金属（银除外），属于一种绿色环保、环境友好型发明。

依照本发明方法制备得到的触摸屏银浆，能够制得银含量低、表观较细腻的绿色环保型触摸屏银浆，粘度为（25±1℃）35~55Pa·S，方阻＜10mΩ/□/25.4μm，印刷性较好，对基材附着力佳，烘烤后印刷线条表面平整且硬度佳（＞2H）。

附图说明

图1是本发明球形银粉dw-1的扫描电镜图；

图2是本发明球形银粉dw-1s的扫描电镜图；

图3是本发明片状银粉hg-1的扫描电镜图；

图4是本发明无定型规则银粉gw-1的扫描电镜图；。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。

本发明的片状银粉（记作hg-1），两种球形银粉（分别记作dw-1和dw-1s）以及无定型规则银粉（记作gw-1）四种超细银粉的参数并不相同：其中片状银粉的D50值约为4μm，所述的球形银粉的D50值在0.9～2μm范围内，所述的无定型规则银粉的D50值0.22μm。

树脂的选择不能含有触变剂，选用无卤型热塑性聚氨酯弹性体橡胶（TPU），其具有良好的硬度，拉伸强度，附着力佳，回弹性和耐磨性，耐屈扰性等特点，其易分散溶解于异佛尔酮和二价酸酯的复合溶剂中，制备具有良好流动性的绿色环保无卤型低温固化热塑性聚氨酯树脂；添加剂选择对无卤浆料附着力有明显增强效果的聚氨酯胶水；有机溶剂选择无毒、环境友好型溶剂，且与聚氨酯树脂、聚氨酯胶水具有较好相容性。

本发明球形银粉（dw-1）和球形银粉（dw-1s）性能指标见下表。

本发明片状银粉（hg-1）和无定型规则银粉（gw-1）性能指标见下表。

实施例1

导电银浆由以下质量百分比物质组成：67%超细银粉（34%hg-1、23%dw-1、10%dw-1s），33%无卤型低温固化热塑性聚氨酯树脂，0.8%聚氨酯胶水。

超细银粉中片状银粉hg-1的D50值约4μm，球形银粉（dw-1和dw-1s）的D50值在0.9～2μm范围内。

上述导电银浆制备方法包括以下步骤：

步骤一，浆料的预混：首先将无卤型低温固化热塑性聚氨酯树脂和聚氨酯胶水，在容器中进行充分溶解混合均匀，再将片状银粉hg-1、球形银粉（dw-1和dw-1s），这三种超细银粉按照上述质量配比进行混合后倒入有机载体和助剂中，充分均匀搅拌；

步骤二，混匀与轧细：经三辊研磨机充分混匀轧细研磨后得到导电银浆，刮板细度计测得浆料的细度均小于10μm即可；

步骤三，除杂消泡与包装：将步骤二得到的导电银浆，用浆料除杂系统进行过滤和抽真空，将银浆中的残渣和气泡进行消除，再将浆料的容器擦拭干净，盖上盖子，贴上标签，即得到触摸屏银浆。

实施例2

导电银浆由以下质量百分比物质组成：67%超细银粉（24%hg-1、33%dw-1、10%dw-1s），33%无卤型低温固化热塑性聚氨酯树脂，0.8%聚氨酯胶水。

其中，超细银粉中片状银粉hg-1的D50值约4μm，球形银粉（dw-1和dw-1s）的D50值在0.9～2μm范围内。

上述导电银浆制备方法包括以下步骤：

步骤一，浆料的预混：首先将无卤型低温固化热塑性聚氨酯树脂和聚氨酯胶水，在容器中进行充分溶解混合均匀，再将片状银粉hg-1、球形银粉（dw-1和dw-1s），这三种超细银粉按照一定质量配比进行混合后倒入有机载体和助剂中，充分均匀搅拌；

步骤二，混匀与轧细：经三辊研磨机充分混匀轧细研磨后得到导电银浆，刮板细度计测得浆料的细度均小于10μm即可；

步骤三，除杂消泡与包装：将步骤二得到的导电银浆，用浆料除杂系统进行过滤和抽真空，将银浆中的残渣和气泡进行消除，再将浆料的容器擦拭干净，盖上盖子，贴上标签，即得到触摸屏银浆。

实施例3

导电银浆由以下质量百分比物质组成：67%超细银粉（5%hg-1、10%dw-1、52%dw-1s），33%无卤型低温固化热塑性聚氨酯树脂，0.8%聚氨酯胶水。

其中，超细银粉中片状银粉hg-1的D50值约4μm，球形银粉（dw-1和dw-1s）的D50值在0.9～2μm范围内。

上述导电银浆制备方法包括以下步骤：

步骤一，浆料的预混：首先将无卤型低温固化热塑性聚氨酯树脂和聚氨酯胶水，在容器中进行充分溶解混合均匀，再将片状银粉hg-1、球形银粉（dw-1和dw-1s），这三种超细银粉按照一定质量配比进行混合后倒入有机载体和助剂中，充分均匀搅拌；

步骤二，混匀与轧细：经三辊研磨机充分混匀轧细研磨后得到导电银浆，刮板细度计测得浆料的细度均小于10μm即可；

步骤三，除杂消泡与包装：将步骤二得到的导电银浆，用浆料除杂系统进行过滤和抽真空，将银浆中的残渣和气泡进行消除，再将浆料的容器擦拭干净，盖上盖子，贴上标签，即得到触摸屏银浆。

实施例4

导电银浆由以下质量百分比物质组成：67%超细银粉（10%dw-1、57%dw-1s），33%无卤型低温固化热塑性聚氨酯树脂，0.8%聚氨酯胶水，此实施例4相对实施例1～3，最大的区别在于超细银粉中没有添加片状银粉hg-1。

其中，超细银粉中球形银粉（dw-1和dw-1s）的D50值在0.9～2μm范围内。

上述导电银浆制备方法包括以下步骤：

步骤一，浆料的预混：首先将无卤型低温固化热塑性聚氨酯树脂和聚氨酯胶水，在容器中进行充分溶解混合均匀，再将球形银粉（dw-1和dw-1s），这两种超细银粉按照一定质量配比进行混合后倒入有机载体和助剂中，充分均匀搅拌；

步骤二，混匀与轧细：经三辊研磨机充分混匀轧细研磨后得到导电银浆，刮板细度计测得浆料的细度均小于10μm即可；

步骤三，除杂消泡与包装：将步骤二得到的导电银浆，用浆料除杂系统进行过滤和抽真空，将银浆中的残渣和气泡进行消除，再将浆料的容器擦拭干净，盖上盖子，贴上标签，即得到触摸屏银浆。

实施例5

导电银浆由以下质量百分比物质组成：67%超细银粉（50%dw-1、17%dw-1s），33%无卤型低温固化热塑性聚氨酯树脂，0.8%聚氨酯胶水，此实施例5相对实施例1～3，最大的区别在于超细银粉中没有添加片状银粉hg-1。

其中，超细银粉中球形银粉（dw-1和dw-1s）的D50值在0.9～2μm范围内。

上述导电银浆制备方法包括以下步骤：

步骤一，浆料的预混：首先将无卤型低温固化热塑性聚氨酯树脂和聚氨酯胶水，在容器中进行充分溶解混合均匀，再将球形银粉（dw-1和dw-1s），这两种超细银粉按照一定质量配比进行混合后倒入有机载体和助剂中，充分均匀搅拌；

步骤二，混匀与轧细：经三辊研磨机充分混匀轧细研磨后得到导电银浆，刮板细度计测得浆料的细度均小于10μm即可；

步骤三，除杂消泡与包装：将步骤二得到的导电银浆，用浆料除杂系统进行过滤和抽真空，将银浆中的残渣和气泡进行消除，再将浆料的容器擦拭干净，盖上盖子，贴上标签，即得到触摸屏银浆。

实施例6

导电银浆由以下质量百分比的物质组成：58%超细银粉（43%dw-1、10%dw-1s、5%gw-1），33%无卤型低温固化热塑性聚氨酯树脂，0.8%聚氨酯胶水，此实施例6相对实施例1～5，最大的区别在于超细银粉中没有添加片状银粉hg-1，但是添加无定型规则银粉gw-1。

其中，超细银粉中无定型规则银粉（gw-1）的D50值在0.22μm，球形银粉（dw-1和dw-1s）的D50值在0.9～2μm范围内。

上述导电银浆制备方法包括以下步骤：

步骤一，浆料的预混：首先将无卤型低温固化热塑性聚氨酯树脂和聚氨酯胶水、有机溶剂DBE在容器中进行充分溶解混合均匀，再将无定型规则银粉（gw-1）、球形银粉（dw-1和dw-1s），这三种超细银粉按照一定质量配比进行混合后倒入有机载体和助剂中，充分均匀搅拌；

步骤二，混匀与轧细：经三辊研磨机充分混匀轧细研磨后得到导电银浆，刮板细度计测得浆料的细度均小于10μm即可；

步骤三，除杂消泡与包装：将步骤二得到的导电银浆，用浆料除杂系统进行过滤和抽真空，将银浆中的残渣和气泡进行消除，再将浆料的容器擦拭干净，盖上盖子，贴上标签，即得到触摸屏银浆。

实施例1～6浆料性能测试结果如下表所示：

本发明制备出绿色环保型较低银含量触摸屏银浆，产品制备的难点在于超细银粉的选择及配比。

本发明与现有技术的制备方法上都存在明显的差异，同时主要通过四种超细银粉（片状银粉hg-1、球形银粉dw-1和dw-1s、无定型规则银粉gw-1）中的几种按照一定质量配比进行混合，发现片状银粉比例与浆料导电性能之间存在一定临界值，超过临界值片状银粉含量越高，浆料的导电性能会越差，方阻值越大。

另外，本发明中采用两种不同类型的球形银粉dw-1和dw-1s制得的触摸屏银浆，本发明四种超细银粉的扫描电镜图参照图1～图4，其导电性能同片状银粉和球形银粉制得的触摸屏银浆相当，同时实施例中用到的聚氨酯树脂和聚氨酯胶水均为无卤绿色环保型。

实施例1～5制得的触摸屏银浆的粘度均较大，丝网印刷表现出难下网，干网快等现象，相同烘烤温度、烘烤时间条件下的导电膜层的颜色偏浅。

实施例6是在前五种浆料的基础上，保证有机聚合物为0.8%聚氨酯胶水和33%聚氨酯树脂，将导电粒子的比例由67%减少至58%，多出来的9%为有机溶剂DBE，主要用来调节浆料的粘度，实验室自制的gw-1颜色为棕黑色，且松装振实密度较大，比表面积大，即可作为调色剂也可作为导电粒子。

由本发明可知，绿色环保型较低银含量触摸屏银浆的粘度降至（25±1℃）35～55Pa•S，印刷性能有所改善，浆料的外观颜色有所改善，同时银粉用量的减少和有机溶剂的添加，使得浆料的方阻值明显增大，但方阻值低于10mΩ/□/25.4μm，同时此浆料表现出对基材附着力佳、硬度佳，满足电容式触摸屏银浆性能要求。

显然，上面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。