阅读说明：本技术 一种Nb3Sn超导线材用SnCu棒材合金晶粒的细化方法 (Nb-shaped alloy3Refining method of SnCu bar alloy grains for Sn superconducting wire ) 是由 张平祥 薛宇鑫 武博 史一功 刘建伟 郭强 李建峰 刘向宏 冯勇 于 2018-06-15 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种Nb_3Sn超导线材用SnCu棒材合金晶粒的细化方法,采用等通道挤压和直角挤压相结合的方法制备出具有细小晶粒尺寸的Nb_3Sn线材用的SnCu合金棒。通过该种方法可以有效降低SnCu合金棒材中Cu_6Sn_5晶粒尺寸,从常规的20～40μm降低到2～3μm,采用该方法制备的SnCu合金棒材,有效增强了Nb_3Sn超导线材加工性能,提高Nb_3Sn超导线材制备成品率。(The invention discloses a Nb 3 The refining method of SnCu bar alloy crystal grain for Sn superconducting wire rod adopts the method of combining equal channel extrusion and right angle extrusion to prepare Nb with fine crystal grain size 3 SnCu alloy rod for Sn wire. By the method, Cu in the SnCu alloy bar can be effectively reduced 6 Sn 5 The grain size is reduced from the conventional grain size of 20-40 mu m to 2-3 mu m, and the SnCu alloy bar prepared by the method effectively enhances Nb 3 Sn superconducting wire material with improved processability and Nb content 3 And the yield of the Sn superconducting wire is high.)

一种Nb3Sn超导线材用SnCu棒材合金晶粒的细化方法

技术领域

本发明属于超导材料加工方法技术领域，具体涉及一种制备Nb₃Sn超导线材用SnCu合金棒材的加工方法。

背景技术

Nb₃Sn超导线材是制造大型粒子加速器的重要材料，目前国际上在各个科学工程中批量交付使用的高临界电流密度Nb₃Sn超导线材的J_c在12T，4.2K条件下可以达到2500A/mm²以上。由于Nb₃Sn超导股线本身由Cu、Nb、Sn等塑性较好的材料加工制备而成，在加工过程中对原材料要求极高，材料的纯净度，杂质含量以及晶粒尺寸都会影响线材拉拔，很容易导致线材拉拔断裂，影响线材加工成品率。

Nb₃Sn超导线材内锡法用SnCu棒，经过熔炼后Sn元素和Cu元素完全混合，随后冷却，在Sn锭中的Cu原子与Sn原子反应生成Cu₆Sn₅相，Cu₆Sn₅相均匀分布在Sn锭中，可将Sn棒力学性能提高两倍以上。但在实际生产过程中，Sn 锭中很容易生成粗大的Cu₆Sn₅相，即使经过后续的挤压加工后，在Sn棒中仍然存在晶粒尺寸大于30μm的Cu₆Sn₅相。Cu₆Sn₅相硬度大，很难在拉拔加工过程中破碎，导致大尺寸的Cu₆Sn₅相在后续的Nb₃Sn超导线材加工中，很容易引发线材加工的断裂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Nb₃Sn超导线材用SnCu棒材合金晶粒的细化方法，具体而言，通过多道次等通道转角挤压和直接挤压相结合的方式，解决了现有方法制得的SnCu合金棒材中Cu₆Sn₅相晶粒尺寸过大，导致线材加工困难，成品率低的问题。

为达到本发明的目的，本发明Nb₃Sn超导线材用SnCu棒材合金晶粒的细化方法，具体包括以下步骤：

(1)将Sn锭熔化，加入Cu屑，得到SnCu锭；

(2)将SnCu锭通过多道次等通道转角挤压，得到Cu₆Sn₅相晶粒破碎到 10μm以下的SnCu锭；

(3)将步骤(2)得到的SnCu锭进行定挤压比直角挤压，得到Cu₆Sn₅相晶粒破碎到5μm以下的SnCu棒材。

步骤(1)中在Sn熔炼过程中添加Cu含量在0.05～5wt％范围内；

步骤(2)中挤压通道的挤压角φ为90°。

步骤(2)中每道次挤压后，SnCu棒材旋转90°后再进去下一道次挤压。

步骤(2)中Sn锭等通道转角挤压次数为3～10次。

步骤(3)中SnCu棒直角挤压的挤压比D²/d²大于10(D为挤压前SnCu锭直径，d为挤压后SnCu棒直径)。

本发明的有益效果是：本发明一种Nb₃Sn超导线材用SnCu棒材合金晶粒的细化方法，通过等通道挤压和直角挤压相结合的方法制备出具有细小晶粒尺寸的Nb₃Sn线材用的SnCu合金棒。通过该种方法可以有效降低SnCu合金棒材中Cu₆Sn₅晶粒尺寸，从常规的20～40μm降低到2～3μm，采用该方法制备的 SnCu合金棒材，有效增强SnCu棒强度的同时，减小棒材中Cu₆Sn₅晶粒尺寸，进而改善Nb₃Sn超导线材加工性能，提高Nb₃Sn超导线材制备成品率。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种Nb₃Sn超导线材用SnCu棒材合金晶粒的细化方法，具体包括以下步骤：

步骤(1)：将Sn锭熔化加入0.05～5wt％的Cu屑，待Cu屑完全熔入Sn 液中，冷却后得到直径Φ100～Φ800mm的SnCu锭；

步骤(2)：将两个相同尺寸的SnCu锭装入挤压角φ为90°的挤压机中，每道次挤压后，将SnCu棒材旋转90°后再进行下一道次挤压，挤压次数控制 3～10次。在挤压过程中，连续挤压两次后取样，金相抛光后采用扫描电镜观察样品表面中的Cu₆Sn₅颗粒尺寸，当颗粒尺寸大于10μm以后，继续转角挤压，当颗粒尺寸小于10μm以后，停止挤压，转入直角挤压；

步骤(3)：将步骤(2)得到的SnCu锭进行直角挤压，需保证挤压比D²/d²大于10，挤压完后取样，抛光，微观组织分析检验晶粒尺寸是否合格。

实施例1

步骤(1)：将30kg纯Sn锭采用中频率加热进行熔炼，待Sn锭完全融化后，放入0.3kg的Cu屑，待Cu屑完全溶解完后，冷却，获得Φ100mmx300mm 的SnCu锭；

步骤(2)：将通过步骤(1)得到两个SnCu锭，采用挤压角φ为90°进行转角挤压，每道次挤压后，将SnCu棒材旋转90°后再进行下一道次挤压，连续挤压两次后，取样进行抛光，微观组织分析Cu₆Sn₅晶粒尺寸，采用3次挤压后，观察发现晶粒为9μm，停止挤压；

步骤(3)：将步骤(2)得到的SnCu锭进行直角挤压，挤压到尺寸20mm，挤压比为25，挤压后SnCu棒中的Cu₆Sn₅晶粒尺寸为2.5μm。

实施例2

步骤(1)：将60kg纯Sn锭采用中频率加热进行熔炼，待Sn锭完全融化后，放入0.5kg的Cu屑，待Cu屑完全溶解完后，冷却，获得Φ150mmx300mm 的SnCu锭；

步骤(2)：将通过步骤(1)得到两个SnCu锭，采用挤压角φ为90°进行转角挤压，每道次挤压后，将SnCu棒材旋转90°后再进行下一道次挤压，连续挤压两次后，取样进行抛光，微观组织分析Cu₆Sn₅晶粒尺寸，采用7次挤压后，观察发现晶粒为8μm，停止挤压；

步骤(3)：将步骤(2)得到的SnCu锭进行直角挤压，挤压到尺寸20mm，挤压比为56，挤压后SnCu棒中的Cu₆Sn₅晶粒尺寸为2.2μm。

实施例3

步骤(1)：将60kg纯Sn锭采用中频率加热进行熔炼，待Sn锭完全融化后，放入0.5kg的Cu屑，待Cu屑完全溶解完后，冷却，获得Φ150mmx300mm 的SnCu锭；

步骤(2)：将通过步骤(1)得到两个SnCu锭，采用挤压角φ为90°进行转角挤压，每道次挤压后，将SnCu棒材旋转90°后再进行下一道次挤压，连续挤压两次后，取样进行抛光，微观组织分析Cu₆Sn₅晶粒尺寸，采用10次挤压后，观察发现晶粒为6μm，停止挤压；

步骤(3)：将步骤(2)得到的SnCu锭进行直角挤压，挤压到尺寸20mm，挤压比为56，挤压后SnCu棒中的Cu₆Sn₅晶粒尺寸为1.8μm。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。