阅读说明：本技术 一种基于磷杂双螺环化合物的除草组合物及其制备方法 (Weeding composition based on phospha-bispirocyclic compound and preparation method thereof ) 是由 李铜玲 于 2018-06-20 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种基于磷杂双螺环化合物的除草组合物及其制备方法。该除草组合物包括以下组分：磷杂双螺环化合物、唑草酮、二甲戊灵、硝酸钾、氨基甲酸、菜籽油饼、三甲基苯胺、柠檬酸、纳米银、吡嘧磺隆、溴苯腈和去离子水。将磷杂双螺环化合物、唑草酮、二甲戊灵、三甲基苯胺、纳米银、吡嘧磺隆和溴苯腈混合,溶解与无水乙醇中,高速剪切后,得混合溶液A；向混合溶液A中加入硝酸钾、氨基甲酸、柠檬酸和菜籽油饼,磁力搅拌后,冷冻干燥,再投入球磨机中磨碎得混合细粉；向混合细粉中加入去离子水,磁力搅拌即可。本发明除草组合物营养丰富,除草效果好,且能持久杀菌。(The invention discloses a weeding composition based on a phospha-bis-spiro compound and a preparation method thereof. The weeding composition comprises the following components: phospho-hetero-spiro compound, carfentrazone-ethyl, pendimethalin, potassium nitrate, carbamic acid, rapeseed oil cake, trimethylaniline, citric acid, nano-silver, pyrazosulfuron-ethyl, bromoxynil and deionized water. Mixing a phosphoduplex ring compound, carfentrazone-ethyl, pendimethalin, trimethylaniline, nano-silver, pyrazosulfuron-ethyl and bromoxynil, dissolving in absolute ethyl alcohol, and shearing at high speed to obtain a mixed solution A; adding potassium nitrate, carbamic acid, citric acid and rapeseed oil cakes into the mixed solution A, performing magnetic stirring, freeze-drying, and then putting into a ball mill for grinding to obtain mixed fine powder; and adding deionized water into the mixed fine powder, and magnetically stirring. The weeding composition disclosed by the invention is rich in nutrition, good in weeding effect and capable of sterilizing for a long time.)

一种基于磷杂双螺环化合物的除草组合物及其制备方法

技术领域

本发明属于农田治理领域，具体涉及一种基于磷杂双螺环化合物的除草组合物及其制备方法。

背景技术

化学方法除草是水稻田杂草防控的主要手段之一，使用单一种类化合物除草剂容易导致杂草产生抗药性。同时，水稻田杂草发生时的草相复杂，禾本科杂草、阔叶杂草等多类型杂草混生，使用单一种类化合物除草剂均会表现出某一方面的缺陷和局限性，不能完全解决农田杂草。不同种类化 合物除草剂组合，能扩大杀草谱、提升实际效果、延缓杂草抗药性、省时省工优点。

申请号201110214643.2 ，名称为一类螺环季酮酸肟醚衍生物及其制备和杀虫，杀螨，杀菌和除草用途，本发明公开了结构如下的螺环季酮酸衍生物，它可通过以下方法制取：以1-氨基或者2-氨基环烃基甲酸甲酯为原料，经过Dieckmann环化等反应制得。该类化合物经生物活性测试证明有杀虫，杀螨，杀菌和除草活性，但是补充营养不够，尤其不适合幼苗的生长。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于磷杂双螺环化合物的除草组合物及其制备方法，该除草组合物成分简单，除草效果好，且能抑制嫩草再生。

一种基于磷杂双螺环化合物的除草组合物，包括以下按重量份数计的组分：磷杂双螺环化合物12-25份、唑草酮2-8份、二甲戊灵1-4份、硝酸钾1-3份、氨基甲酸4-8份、菜籽油饼1-3份、三甲基苯胺1-3份、柠檬酸10-28份、纳米银1-3份、吡嘧磺隆3-6份、溴苯腈1-3份、去离子水30-54份。

作为改进的是，上述一种基于磷杂双螺环化合物的除草组合物，包括以下按重量份数计的组分：磷杂双螺环化合物20份、唑草酮4份、二甲戊灵3份、硝酸钾2份、氨基甲酸5份、菜籽油饼1份、三甲基苯胺2份、柠檬酸25份、纳米银2份、吡嘧磺隆5份、溴苯腈2份、去离子水45份。

作为改进的是，所述纳米银的粒径为5-25μm。

作为改进的是，所述磷杂双螺旋化合物的结构式为

。

上述基于磷杂双螺环化合物的除草组合物的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将磷杂双螺环化合物、唑草酮、二甲戊灵、三甲基苯胺、纳米银、吡嘧磺隆和溴苯腈混合，溶解与无水乙醇中，高速剪切后，得混合溶液A；

步骤2，向混合溶液A中加入硝酸钾、氨基甲酸、柠檬酸和菜籽油饼，磁力搅拌后，冷冻干燥，再投入球磨机中磨碎得混合细粉；

步骤3，向混合细粉中加入去离子水，磁力搅拌，即得除草组合物。

作为改进的是，步骤2中混合细粉的目数为100-200目。

有益效果：

与现有技术相比，本发明基于磷杂双螺环化合物的除草组合物的优势为：

1、本发明除草组合物成分简单，且磷杂双螺环化合物和吡嘧磺隆混合，提高了除草的效率，且用此除草组合物处理后的田间，杂草再生时间延长；

2、菜籽油饼为油菜籽榨油后的残渣，其营养丰富，能促进植物很好的生长，且不会对环境造成污染；

3、纳米银和磷杂双螺环化合物的共存，提高了除草组合物的抗菌效果，尤其适合用于初种幼苗的维护，提高幼苗的存活率。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详细介绍。

实施例1

一种基于磷杂双螺环化合物的除草组合物，包括以下按重量份数计的组分：磷杂双螺环化合物12份、唑草酮2份、二甲戊灵1份、硝酸钾1份、氨基甲酸4份、菜籽油饼1份、三甲基苯胺1份、柠檬酸10份、粒径为5μm的纳米银1份、吡嘧磺隆3份、溴苯腈1份、去离子水30份。其中，所述磷杂双螺旋化合物的结构式为。

上述基于磷杂双螺环化合物的除草组合物的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将磷杂双螺环化合物、唑草酮、二甲戊灵、三甲基苯胺、纳米银、吡嘧磺隆和溴苯腈混合，溶解与无水乙醇中，高速剪切后，得混合溶液A；

步骤2，向混合溶液A中加入硝酸钾、氨基甲酸、柠檬酸和菜籽油饼，磁力搅拌后，冷冻干燥，再投入球磨机中磨碎得100目的混合细粉；

步骤3，向混合细粉中加入去离子水，磁力搅拌，即得除草组合物。

选取5块边长为5m的正方形小麦地，待小麦苗的苗高为15cm时，喷洒实施例1制备的除草组合物，60天后，检测田间杂草情况。

经检测发现，田间原有杂草枯死率高达95%，60天后苗高增加了20公分，且小麦苗的苗直径***，且小麦苗生病率降低了85%。

实施例2

一种基于磷杂双螺环化合物的除草组合物，包括以下按重量份数计的组分：磷杂双螺环化合物20份、唑草酮4份、二甲戊灵3份、硝酸钾2份、氨基甲酸5份、菜籽油饼1份、三甲基苯胺2份、柠檬酸25份、纳米银2份、吡嘧磺隆5份、溴苯腈2份、去离子水45份。所述纳米银的粒径为20μm。所述磷杂双螺旋化合物的结构式为。

上述基于磷杂双螺环化合物的除草组合物的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将磷杂双螺环化合物、唑草酮、二甲戊灵、三甲基苯胺、纳米银、吡嘧磺隆和溴苯腈混合，溶解与无水乙醇中，高速剪切后，得混合溶液A；

步骤2，向混合溶液A中加入硝酸钾、氨基甲酸、柠檬酸和菜籽油饼，磁力搅拌后，冷冻干燥，再投入球磨机中磨碎得150目混合细粉；

步骤3，向混合细粉中加入去离子水，磁力搅拌，即得除草组合物。

选取5块边长为5m的正方形小麦地，待小麦苗的苗高为15cm时，喷洒实施例1制备的除草组合物，60天后，检测田间杂草情况。

经检测发现，田间原有杂草枯死率高达98%，60天后苗高增加了28公分，且小麦苗的苗直径***，且小麦苗生病率降低了88%。

实施例3

一种基于磷杂双螺环化合物的除草组合物，包括以下按重量份数计的组分：磷杂双螺环化合物25份、唑草酮8份、二甲戊灵4份、硝酸钾3份、氨基甲酸8份、菜籽油饼3份、三甲基苯胺3份、柠檬酸28份、纳米银3份、吡嘧磺隆6份、溴苯腈3份、去离子水54份。所述纳米银的粒径为25μm。

所述磷杂双螺旋化合物的结构式为。

上述基于磷杂双螺环化合物的除草组合物的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将磷杂双螺环化合物、唑草酮、二甲戊灵、三甲基苯胺、纳米银、吡嘧磺隆和溴苯腈混合，溶解与无水乙醇中，高速剪切后，得混合溶液A；

步骤2，向混合溶液A中加入硝酸钾、氨基甲酸、柠檬酸和菜籽油饼，磁力搅拌后，冷冻干燥，再投入球磨机中磨碎得200目混合细粉；

步骤3，向混合细粉中加入去离子水，磁力搅拌，即得除草组合物。

选取5块边长为5m的正方形小麦地，待小麦苗的苗高为15cm时，喷洒实施例1制备的除草组合物，60天后，检测田间杂草情况。

经检测发现，田间原有杂草枯死率高达92%，60天后苗高增加了22公分，且小麦苗的苗直径***，且小麦苗生病率降低了84%。

对比例1

除不含磷杂双螺环化合物外，其余同实施例2。

选取5块边长为5m的正方形小麦地，待小麦苗的苗高为15cm时，喷洒实施例1制备的除草组合物，60天后，检测田间杂草情况。

经检测发现，田间原有杂草枯死率高达68%，60天后苗高增加了14公分，且小麦苗的苗直径***，且小麦苗生病率降低了68%。

对比例2

除不含吡嘧磺隆外，其余同实施例2。

选取5块边长为5m的正方形小麦地，待小麦苗的苗高为15cm时，喷洒实施例1制备的除草组合物，60天后，检测田间杂草情况。

经检测发现，田间原有杂草枯死率高达58%，60天后苗高增加了16公分，且小麦苗的苗直径***，且小麦苗生病率降低了68%。

从上述结果可以看出，本发明除草组合物除草效果好，喷洒后的植物涨势良好，且不易生虫，另外，磷杂双螺环化合物和吡嘧磺隆的存在，提高了除草效果，满足农业的生产需求。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。