阅读说明：本技术 一种分段式处理硫酸钠废盐渣并回收硫酸钠的方法 (Method for treating waste salt residues of sodium sulfate in sectional manner and recycling sodium sulfate ) 是由 孙秀云 杨文振 王连军 沈锦优 韩卫清 李健生 刘晓东 于 2019-10-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种分段式处理并回收硫酸钠废盐渣的方法,其工艺是：(1)将硫酸钠废盐渣研磨破碎至过35目筛；(2)将破碎后的硫酸钠废盐渣在第一段炭化；(3)将炭化产物用足量的水溶解,过滤、分离得到炭化残渣和澄清溶液；(4)将炭化残渣与第一段的烟气送入第二段高温焚烧；(5)滤液通过蒸发结晶得到硫酸钠产品,冷凝水回用至(3)中。本发明以医药中间体副产硫酸钠废盐渣为处理对象,以硫酸钠与有机物杂质的分离为切入点,通过将溶解过滤段前提到低温段与高温段之间,在高温处理前将无机盐与有机物分离,成功解决了低温条件下有机物处理不彻底,高温条件下无机盐高温熔融、炉体易受腐蚀的问题,实现了硫酸钠废盐渣的无害化与资源化。(The invention discloses a method for treating and recycling sodium sulfate waste salt slag in a sectional manner, which comprises the following steps: (1) grinding and crushing the sodium sulfate waste salt slag until the sodium sulfate waste salt slag passes through a 35-mesh sieve; (2) carbonizing the crushed sodium sulfate waste salt slag in a first section; (3) dissolving the carbonized product with sufficient water, filtering, and separating to obtain carbonized residue and clear solution; (4) feeding the carbonized residues and the flue gas of the first section into a second section for high-temperature incineration; (5) and (4) evaporating and crystallizing the filtrate to obtain a sodium sulfate product, and recycling the condensed water to the step (3). The method takes the pharmaceutical intermediate byproduct sodium sulfate waste salt slag as a treatment object, takes the separation of sodium sulfate and organic impurities as an entry point, and separates inorganic salt from organic matters before high-temperature treatment by advancing the dissolving and filtering section to a position between a low-temperature section and a high-temperature section, thereby successfully solving the problems that the organic matters are not thoroughly treated under the low-temperature condition, the inorganic salt is melted at high temperature under the high-temperature condition and a furnace body is easy to corrode, and realizing the harmlessness and the recycling of the sodium sulfate waste salt slag.)

一种分段式处理硫酸钠废盐渣并回收硫酸钠的方法

技术领域

本发明属于固体废物处理处置与资源化领域，具体涉及一种分段式处理硫酸钠废盐渣并回收硫酸钠的方法。

背景技术

随着化工、医药等行业的快速发展，副产物废盐渣的产生量也呈快速增长趋势。据报道目前我国废盐年产量超2000万t，但目前处理处置能力严重不足，企业只能将其暂存在库房内，存在巨大的环境风险。

目前废盐渣的处理方法主要有洗盐法、制纯碱法、热处理法等。洗盐法存在溶剂使用量大、产生二次污染的问题，并且由于杂质与盐的晶粒互相包裹夹杂，无法有效去除颗粒内部杂质；制纯碱法主要用于处理氯化钠废盐渣，主要适合于需要纯碱或氯化铵的企业，适用范围小；热处理方法主要用于去除废盐渣中有机物杂质，对各种废盐渣中有机物均有较好去除效果，但传统的热处理方法存在着高温条件下炉体腐蚀、无机盐易熔融结块、低温条件下有机物杂质去除不彻底的矛盾。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够去除有机物并回收硫酸钠的硫酸钠废盐渣处理方法。低温炭化段将有机物转化为水不溶性的炭残渣，一方面为无机盐去除有机物提供条件；另一方面，去除了无机盐的炭化残渣可利用高温焚烧处理，对炉体的不利影响达到最低。该方法不仅适用于处理硫酸钠废盐渣，也适用于处理其他性质相似的废盐渣。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种分段式处理硫酸钠废盐渣并回收硫酸钠的方法，包括如下步骤：

(1)将硫酸钠废盐渣研磨破碎；

(2)将(1)中硫酸钠废盐渣送入第一段低温炭化；

(3)用足量的水将(2)中炭化产物中的硫酸钠完全溶解，过滤、分离水不溶性炭残渣；

(4)将(2)中烟气与(3)中炭化残渣送入第二段高温焚烧。

(5)将(3)中滤液蒸发结晶回收硫酸钠，冷凝水回用至(3)。

其中，步骤(1)中硫酸钠废盐渣破碎至过35目筛。

步骤(2)中炭化温度为300～400℃，炭化时间为0.5～2h。

步骤(3)中溶解水用量为3～5L/Kg，过滤介质孔径为0.45μm。

步骤(4)中高温焚烧温度为500～700℃。

本发明与现有相关技术相比，其显著优点：

(1)第一段低温炭化不需要预先烘干硫酸钠废盐渣；

(2)第一段低温炭化将有机物转变为水不溶性的残渣，利用水即可实现无机盐与有机物的分离；

(3)第一段低温炭化避免了炉体腐蚀和无机盐熔融问题；

(4)第二段高温焚烧可以将第一段炭化产生的烟气与炭化残渣彻底分解。

附图说明

图1是本发明的处理流程示意图。

图2是不同炭化温度炭化1h并溶解过滤后硫酸钠废盐渣中溶解性有机物的变化情况。

图3是回收硫酸钠产品的X射线衍射图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明作进一步详细描述。

如图1所示，本发明的处理流程主要包括分开的低温炭化、高温焚烧两段热处理过程，以及处于两者中间的溶解过滤段。低温炭化段将有机物转化为水不溶性的炭残渣，为下一步溶解、过滤分离提供条件，高温焚烧段将第一段烟气及水不溶性炭残渣完全氧化分解。

下面实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。本发明实例中的硫酸钠废盐渣来自江苏某医药中间体企业。该企业生产过程中产生大量硫酸钠废盐渣无法处理，其成分主要为硫酸钠，杂质为生产原料及中间产物等有机物。其含水率约4％，溶解性有机碳约为4.1％(w％)。

实施例1

将硫酸钠废盐渣破碎至过35目筛，获得硫酸钠废盐渣颗粒。将硫酸钠废盐渣颗粒置于350℃炭化1h，获得炭化产物。将炭化产物按液固比4L/Kg加入水并搅拌充分溶解，0.45μm滤膜过滤分离出炭化残渣。由图2可看出过滤后溶液中溶解性有机碳约为0，说明无机盐与有机物得到完全分离。分离出的炭化残渣置于600℃条件下焚烧处理，溶液在95℃条件下蒸发结晶回收硫酸钠，烘干后即得到硫酸钠产品，产品符合GB/T6009-2014工业无水硫酸钠Ⅱ类一级品标准。图3为硫酸钠产品的X射线衍射图。

实施例2

将将硫酸钠废盐渣破碎至过35目筛，获得硫酸钠废盐渣颗粒。将硫酸钠废盐渣颗粒置于400℃炭化45min，获得炭化产物。将炭化产物按液固比5L/Kg加入水并搅拌溶解后经0.45μm滤膜过滤得到炭化残渣和澄清滤液。炭化残渣置于600℃条件下焚烧处理，溶液在95℃下蒸发结晶回收硫酸钠，烘干后即得到硫酸钠产品，产品符合GB/T6009-2014工业无水硫酸钠Ⅱ类一级品标准。

实施例3

将硫酸钠废盐渣破碎至过35目筛，获得硫酸钠废盐渣颗粒。将硫酸钠废盐渣颗粒置于350℃炭化1h，获得炭化产物。将炭化产物按液固比4L/Kg加入水并搅拌充分溶解，0.45μm过滤分离出炭化残渣。分离出的炭化残渣置于600℃条件下焚烧处理，溶液在95℃条件下蒸发结晶回收硫酸钠，晶体烘干后即得到的硫酸钠产品，产品符合GB/T6009-2014工业无水硫酸钠Ⅱ类一级品标准。