阅读说明：本技术 一种用于锑化铟区域提纯的装置及方法 (Device and method for purifying indium antimonide region ) 是由 陈建才 叶薇 刘世能 李忠良 何雯瑾 杨文运 太云见 黄晖 于 2019-10-31 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种用于锑化铟区域提纯的装置及方法,属于光电材料技术领域。所述装置包括石英管、石英舟、背景加热带；所述背景加热带为带状电炉丝；背景加热带缠绕在石英管表面,石英舟置于密封且充有保护气体的石英管中,待提纯的锭条放在石英舟中；移动加热设备为移动加热电炉,包括保温块、电炉丝、不锈钢外壳和接线柱。所述的装置中,用多晶莫来石材料作保温块,方便加工和保温效果比石棉、耐火砖等材料好,用Φ2.5mm的oCr27A7Mo2材料的电炉丝既满足加热功率又可以长久使用,用接线柱采用瓷柱和螺丝螺纹连接并在二者之间设云母片,相比本领域现有技术中所采用的普通接头耐用,避免频繁烧坏。(The invention relates to a device and a method for purifying an indium antimonide region, and belongs to the technical field of photoelectric materials. The device comprises a quartz tube, a quartz boat and a background heating belt; the background heating belt is a belt-shaped electric furnace wire; the background heating belt is wound on the surface of the quartz tube, the quartz boat is arranged in the sealed quartz tube filled with protective gas, and the ingot to be purified is arranged in the quartz boat; the mobile heating equipment is a mobile heating electric furnace and comprises a heat preservation block, an electric furnace wire, a stainless steel shell and a binding post. In the device, polycrystal mullite material is used as a heat insulation block, the processing is convenient, the heat insulation effect is better than that of asbestos, refractory bricks and the like, the electric furnace wire made of oCr27A7Mo2 material with the diameter of 2.5mm meets the heating power and can be used for a long time, the binding post is connected with the screw thread by adopting the porcelain column and the screw, and the mica sheet is arranged between the porcelain column and the screw thread.)

一种用于锑化铟区域提纯的装置及方法

技术领域

本发明涉及一种用于锑化铟区域提纯的装置及方法，属于光电材料技术领域。

背景技术

锑化铟是Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体中禁带宽度最窄，迁移率最大的材料，其物理、化学性能稳定，被广泛应用于红外探测器及霍尔器件等方面。红外探测器的量子效率与选用的红外敏感材料密切相关，而锑化铟在3μm～5μm波段具有很高的量子效率，加上锑化铟在制备红外探测器上拥有低成本，锑化铟红外探测器以其在军事方面的重要应用及在民用方面的广泛前景，引起了越来越广泛的关注。另外，为了适应锑化铟红外焦平面列阵器件向大规模发展的趋势，同时，为了降低红外探测器器件研制成本并提高生产效率，国内外一直在研究发展大尺寸锑化铟单晶生长技术。

目前锑化铟单晶生长主要采用常规的Czochralski(切克劳斯基)法生长，即先将购买的铟和锑熔化并凝固制备成锑化铟多晶材料，再以锑化铟多晶材料为原料进行锑化铟单晶的制备。由于购买的锑和铟的纯度为6N，锑和铟本身所含有的杂质以及工艺操作过程中引入的杂质，会导致合成后的锑化铟多晶材料中不仅含有较多的杂质，而且杂质的分布也不理想，然而杂质的存在对锑化铟单晶的性能具有重要的影响，因此，在进行锑化铟单晶生长之前需要对所制备的锑化铟多晶材料进行提纯。

一般采用区域提纯法除去锑化铟多晶材料中的杂质元素，提纯后锑化铟多晶材料的载流子浓度N≤1×10¹⁴cm^-3(77K)，电子迁移率u≥5×10⁵/V·S(77K)。一块含有杂质的材料，经熔化后再慢慢凝固，则固体中各部分的杂质浓度并不相同，这就是分凝现象。区域提纯也属于分凝现象，只是在操作过程中把锭条的一部分熔化成一熔区，而不是使整个锭条全都熔化，然后把熔区从锭的一端移动到另一端(一般是保持熔区长度不变)，即完成一次提纯，经过数十次的区域提纯后，分布系数大于1的p型杂质集中锭条的头部(即区域提纯首先通过的区域)，分布系数小于1的n型杂质集中于锭条的尾部(即区域提纯最后通过的区域)，而锭条的中部p型和n型杂质含量都很低，则把杂质浓度高的部分除去，保留杂质浓度低的部分，便达到提纯的目的。

现有技术中，区域提纯方法所采用的装置包括加热设备、移动设备、石英管和石英舟等部分。区域提纯需要使熔区相对于锭条移动，为此，既可以通过移动设备使锭条移动，也可以通过移动设备使加热设备移动；石英舟是锭条的主要载体，放置在石英管内部；为了避免锭条在区域提纯过程中发生氧化，石英管中要充入保护气体。但是，目前区域提纯方法所采用的装置中的石英管长1200mm，直径为60mm，提纯材料的产能低，如果想要提高产能，必须想办法提高石英管的容量，采用大直径和长度的石英管，以便其中能够放下更大的石英舟，装载更大的锑化铟锭条，这就面临许多的技术难题，其中，移动加热设备的设计是提纯工艺的核心，它的相关配件的材料、尺寸和功率等方面决定了提纯材料的质量和产能。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷，为了提高锑化铟原材料的质量和材料的利用率，提高产能，本发明的目的在于提供一种用于锑化铟区域提纯的装置及方法，经所述装置和方法，可以大大提高产能，提纯后的材料可满足生长4英寸～5英寸锑化铟晶锭的要求。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种用于锑化铟区域提纯的装置，所述装置包括石英管、石英舟、背景加热带；所述背景加热带为带状电炉丝；背景加热带缠绕在石英管表面，石英舟置于密封且充有保护气体的石英管中，待提纯的锭条放在石英舟中。

缠绕背景加热带的石英管区域长度大于石英舟的长度，石英管表面上相邻两条背景加热带之间的距离大于零。

所述装置还包括以及移动加热设备；移动加热设备由石英管的一端到另一端进行往复运动，实现对锭条不同区域进行加热；

其中，设有四根石英管构成一组，每根石英管长1200mm，内径为80mm。

移动加热设备为移动加热电炉，包括保温块、电炉丝、不锈钢外壳和接线柱。

保温块是由多晶莫来石保温材料加工成的两个圆柱体，保温块的内径与石英管的外直径之间的距离为5mm，在内外径之间，开有一个半圆形的环形槽，该槽用于安放电炉丝。

优选保温块的内径为96mm，外径为153mm，厚为27.5mm。

电炉丝直径为2.5mm，材料为oCr27A7Mo2，最高工作温度为1400℃，加工成外径为18mm的螺旋状电炉丝，每个小电炉加热功率700W。

不锈钢外壳：用来固定和保护保温块，安装在保温块的外面，形状和保温块相配，由不锈钢材料加工成筒状圆柱体。

电炉的接线柱为由螺钉与瓷柱螺纹连接构成，螺钉与瓷柱之间设有云母片。

通过将一片保温块水平放置在地下，环形槽的一面朝上；将电炉丝放入的环形槽内，再把另一片保温块放置上面，环形槽的一面朝下；将装配好电炉丝的保温块放入不锈钢外壳内固定，抽出电炉丝连接在接线柱上，构成移动加热电炉。

每根石英管外侧套装有移动加热电炉，两个移动加热电炉之间的距离在150mm～160mm。每根石英管外侧套装有三个移动加热电炉，四根石英管共有移动加热电炉12个。

优选石英管(1)表面上相邻两条背景加热带之间的距离为背景加热带(3)的宽度；

优选所述石英舟的两端为半圆锥形，圆锥的轴与圆锥的母线之间的夹角为22°～25°。

优选对锑化铟进行区域提纯时，石英舟倾斜放置在石英管中，石英舟的一端比另一端高10°～15°。

一种用于锑化铟区域提纯的方法，所述方法采用的装置为本发明所述的用于锑化铟区域提纯的装置，步骤如下：

(1)将纯度为6N或7N的铟和锑按照1:1的摩尔比进行配料，每管装料2.5kg，将二者的混合物放在石英舟内，再转移至充有氢气且密封的石英管中，加热使石英舟内的固体完全熔化，并保温5h～6h确保锑和铟混合均匀，再进行凝固成锭条，得到锑化铟多晶材料；

(2)将锑化铟多晶材料的锭条放在石英舟中，再将石英舟倾斜放置石英管的中部，石英舟的一端比另一端高10°～15°；然后对石英管进行抽真空，并充入氢气，最后进行密封；

(3)对背景加热带通电，使石英管的表面温度达到310℃～320℃，同时使用移动加热设备由石英管的一端开始对锭条进行加热，移动加热设备的加热温度为530℃～540℃，使锭条上产生一个熔区后，改变移动加热设备的位置，移动加热设备由石英管的一端移动到另一端，即完成一次提纯，移动速率为40mm/h～50mm/h；完成20次～25次提纯后，停止背景加热带和移动加热设备工作，待降至室温后，从石英管中取出锭条；

(4)除去锭条两端杂质含量高的部分，保留载流子浓度N≤1×10¹⁴cm^-3(77K)，电子迁移率u≥5.5×10⁵/V·S(77K)的锭条部分，此部分锭条为锑化铟区域提纯产物，是锑化铟单晶生长的原料。

有益效果

本发明提供了一种用于锑化铟区域提纯的装置，所述的装置中，用多晶莫来石材料作保温块，方便加工和保温效果比石棉、耐火砖等材料好，用Φ2.5mm的℃r27A7Mo2材料的电炉丝既满足加热功率又可以长久使用，用接线柱采用瓷柱和螺丝螺纹连接并在二者之间设云母片，相比本领域现有技术中所采用的普通接头耐用，避免频繁烧坏。

附图说明

图1是实施例中保温块的结构示意图。

图2是实施例中加热丝的外形结构示意图。

图3是实施例中瓷柱外形结构示意图。

图4是实施例中用于锑化铟区域提纯的装置的结构示意图。

其中，1—石英管，2—石英舟，3—背景加热带，4—移动加热设备，5—锭条，6—熔区，7—保温块，8—电炉丝，9—接线柱，10—云母片

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不作为对本发明专利的限定。

实施例1

下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。

实施例1

一种用于锑化铟区域提纯的装置，所述装置包括石英管1、石英舟2、背景加热带3；所述背景加热带3为带状电炉丝；背景加热带3缠绕在石英管1表面，石英舟2置于密封且充有保护气体的石英管1中，待提纯的锭条5放在石英舟2中。

缠绕背景加热带3的石英管1区域长度大于石英舟2的长度，石英管1表面上相邻两条背景加热带3之间的距离大于零。

所述装置还包括移动加热设备4；移动加热设备4由石英管1的一端到另一端进行往复运动，实现对锭条5不同区域进行加热；

其中，设有四根石英管1构成一组，每根石英管1长1200mm，内径为80mm，石英舟2直径为70mm。

移动加热设备4为移动加热电炉，包括保温块7、电炉丝8、不锈钢外壳和接线柱9。

保温块7是由多晶莫来石保温材料加工成两个圆柱体，内径为96mm，外径为153mm，厚27.5mm，在内外径之间，开有一个半圆形的环形槽，该槽用于安放电炉丝8。

电炉丝8直径为2.5mm，材料为℃r27A7Mo2，最高工作温度为1400℃，加工成外直径18mm的螺旋状电炉丝，每个小电炉加热功率为700W。

不锈钢外壳：用来固定和保护保温块7，它安装在保温块7的外面，形状和保温块7相配，由不锈钢材料加工成筒状圆柱体。

电炉的接线柱9为由螺钉与瓷柱螺纹连接构成，螺钉与瓷柱之间设有云母片10。

通过将一片保温块7水平放置在地下，环形槽的一面朝上；将电炉丝8放入的环形槽内，再把另一片保温块7放置上面，环形槽的一面朝下；将装配好电炉丝8的保温块7放入不锈钢外壳内固定，抽出电炉丝8连接在接线柱9上，构成移动加热电炉。

每根石英管1外侧套装有移动加热电炉，两个移动加热电炉之间的距离在150mm。每根石英管1外侧套装有三个移动加热电炉，四根石英管1共有移动加热电炉12个。

石英管1表面上相邻两条背景加热带3之间的距离为背景加热带3的宽度；

所述石英舟2的两端为半圆锥形，圆锥的轴与圆锥的母线之间的夹角为22°。

对锑化铟进行区域提纯时，石英舟2倾斜放置在石英管1中，石英舟2的一端比另一端高10°。

采用本实施例所述的装置对锑化铟材料进行区域提纯时，具体步骤如下：

(1)将纯度为6N的铟和锑按照1:1的摩尔比进行配料，每次重量为2.5kg,将二者的混合物放在石英舟2内，再转移至充有氢气且密封的石英管1中，加热使石英舟2内的固体完全熔化，并保温5h确保锑和铟混合均匀，再进行凝固成锭条5，得到锑化铟多晶材料；

(2)将锑化铟多晶材料的锭条5放在石英舟2中，再将石英舟2倾斜放置石英管1的中部，石英舟2的一端比另一端高10°；然后对石英管1进行抽真空，并充入氢气，最后进行密封；

(3)对背景加热带3通电，使石英管1的表面温度达到310℃，同时使用移动加热设备4由石英管1的一端开始对锭条5进行加热，移动加热设备4的加热温度为530℃，使锭条5上产生一个熔区6后，改变移动加热设备4的位置，移动加热设备4由石英管1的一端移动到另一端，即完成一次提纯；移动加热设备4由专门的移动系统完成，速度：40mm/h，行程600mm，完成20次提纯后，停止背景加热带3和移动加热设备4工作，待降至室温后，从石英管1中取出锭条5；

(4)除去锭条5两端杂质含量高的部分，保留载流子浓度N≤1×10¹⁴cm^-3(77K)，电子迁移率u≥5.5×10⁵/V·S(77K)的锭条5部分，此部分锭条5可作为锑化铟单晶生长的原料，总重量为5kg。

本实施例中，25天完成20次提纯，提纯结束后，50wt.％的锭条5可用于锑化铟单晶生长的原料，提纯后的材料的电参数为：载流子浓度N＝1×10¹⁴cm^-3(77K)，电子迁移率u＝8×10⁵/V·S(77K)

实施例2

一种用于锑化铟区域提纯的装置，所述装置包括石英管1、石英舟2、背景加热带3；所述背景加热带3为带状电炉丝；背景加热带3缠绕在石英管1表面，石英舟2置于密封且充有保护气体的石英管1中，待提纯的锭条5放在石英舟2中。

缠绕背景加热带3的石英管1区域长度大于石英舟2的长度，石英管1表面上相邻两条背景加热带3之间的距离大于零。

所述装置还包括移动加热设备4；移动加热设备4由石英管1的一端到另一端进行往复运动，实现对锭条5不同区域进行加热；

其中，石英管1设有四根组成一组，每石英管1长1200mm，内径为80mm，石英舟2直径为70mm。

移动加热设备4为移动加热电炉，包括保温块7、电炉丝8、不锈钢外壳和接线柱9。

保温块7是由多晶莫来石保温材料加工成两个圆柱体，内径96mm，外径153mm，厚27.5mm，在内外径之间，开有一个半圆形的环形槽，该槽用于安放电炉丝8。

电炉丝8：直径2.5mm，材料：℃r27A7Mo2，最高工作温度：1400℃，加工成外直径18mm的螺旋状电炉丝，每个小电炉加热功率700W。

不锈钢外壳：用来固定和保护保温块7，它安装在保温块7的外面，形状和保温块7相配，由不锈钢材料加工成筒状圆柱体。

电炉的接线柱9为由螺钉与瓷柱螺纹连接构成，螺钉与瓷柱之间设有云母片10。

通过将一片保温块7水平放置在地下，环形槽的一面朝上；将电炉丝8放入的环形槽内，再把另一片保温块7放置上面，环形槽的一面朝下；将装配好电炉丝8的保温块7放入不锈钢外壳内固定，抽出电炉丝8连接在接线柱9上，构成移动加热电炉。

每根石英管1外侧套装有移动加热电炉，两个移动加热电炉之间的距离在160mm。每根石英管1外侧套装有三个移动加热电炉，四根石英管1共有移动加热电炉12个。

石英管1表面上相邻两条背景加热带3之间的距离为背景加热带3的宽度；

所述石英舟2的两端为半圆锥形，圆锥的轴与圆锥的母线之间的夹角为25°。

对锑化铟进行区域提纯时，石英舟2倾斜放置在石英管1中，石英舟2的一端比另一端高15°。

采用本实施例所述的装置对锑化铟材料进行区域提纯时，具体步骤如下：

(1)将纯度为6N的铟和锑按照1:1的摩尔比进行配料，每次重量为2.5kg,将二者的混合物放在石英舟2内，再转移至充有氢气且密封的石英管1中，加热使石英舟2内的固体完全熔化，并保温5h确保锑和铟混合均匀，再进行凝固成锭条5，得到锑化铟多晶材料；

(2)将锑化铟多晶材料的锭条5放在石英舟2中，再将石英舟2倾斜放置石英管1的中部，石英舟2的一端比另一端高10°；然后对石英管1进行抽真空，并充入氢气，最后进行密封；

(3)对背景加热带3通电，使石英管1的表面温度达到310℃，同时使用移动加热设备4由石英管1的一端开始对锭条5进行加热，移动加热设备4的加热温度为530℃，使锭条5上产生一个熔区6后，改变移动加热设备4的位置，移动加热设备4由石英管1的一端移动到另一端，即完成一次提纯；移动加热设备4由专门的移动系统完成，速度：40mm/h，行程600mm，完成20次提纯后，停止背景加热带3和移动加热设备4工作，待降至室温后，从石英管1中取出锭条5；

(4)除去锭条5两端杂质含量高的部分，保留载流子浓度N≤1×10¹⁴cm^-3(77K)，电子迁移率u≥5.5×10⁵/V·S(77K)的锭条5部分，此部分锭条5可作为锑化铟单晶生长的原料，总重量为5kg。

本实施例中，25天完成20次提纯，提纯结束后，50wt.％的锭条5可用于锑化铟单晶生长的原料，提纯后的材料的电参数为：载流子浓度N＝1×10¹⁴cm^-3(77K)，电子迁移率u＝9×10⁵/V·S(77K)

非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。