阅读说明：本技术 一种含铁废酸酸度的检测方法 (Method for detecting acidity of iron-containing waste acid ) 是由 杨柳荫 吴勇基 蓝立财 曾慧 丁德才 刘伟仁 樊文星 张谊彬 于 2019-08-06 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种含铁废酸酸度的检测方法,具体公开一种氧气氧化法生产铁盐过程中酸度检测的方法,其包括以下步骤：A、取一定量的含铁废酸,向其加入定量的酸溶液,使溶液中二价铁离子与加入酸中氢离子的摩尔比为1:1,加入当量的氧化剂,搅拌,使溶液的中二价铁离子刚好完全氧化为三价铁离子,采用铁离子测酸法,检测溶液中酸度；B、通过计量步骤A中所述酸溶液及氧化剂消耗量,计算得到所述含铁废酸的酸度。本发明方法有效解决了传统测试方法准确性差导致生产效率低及产品合格率低的问题,提高检测结果的准确性,实现了对生产过程的有效监控,提高了生产效率及产品的合格率；同时为二价铁盐的酸度检测提供一种适用的检测方法。(The invention relates to a method for detecting acidity of waste acid containing iron, and particularly discloses a method for detecting acidity in the process of producing ferric salt by an oxygen oxidation method, which comprises the following steps: A. taking a certain amount of iron-containing waste acid, adding a certain amount of acid solution into the iron-containing waste acid to ensure that the molar ratio of ferrous ions in the solution to hydrogen ions in the added acid is 1:1, adding an equivalent amount of oxidant, stirring to ensure that the ferrous ions in the solution are just completely oxidized into ferric ions, and detecting the acidity in the solution by adopting an iron ion acid detection method; B. and B, calculating the acidity of the iron-containing waste acid by metering the consumption of the acid solution and the oxidant in the step A. The method effectively solves the problems of low production efficiency and low product percent of pass caused by poor accuracy of the traditional test method, improves the accuracy of the detection result, realizes effective monitoring of the production process, and improves the production efficiency and the product percent of pass; meanwhile, an applicable detection method is provided for detecting the acidity of the ferrous salt.)

一种含铁废酸酸度的检测方法

技术领域

本发明涉及化学分析领域，特别是涉及一种含铁废酸酸度的检测方法。

背景技术

在钢铁表面加工处理过程中，会产生大量的含铁废酸，对生态环境具有潜在的危害性，需要对其进行无害化处理。目前，含铁废酸无害化处理方式为采用氧气氧化法制备铁盐净水剂，该法工艺简单，成本费用低，能充分利用废物资源，变废为宝，具有良好的环境和经济效益。

在氧气氧化法生产铁盐过程中，能有效准确检测含铁废酸的酸度是将其实现回收利用的关键。否则会给实际生产带来较大的困难，物料的酸度得不到有效的监控，生产效率低，产品合格率低。含铁废酸中二价铁离子质量分数为6％～10％，酸的质量分数为3％～5％，三价铁离子质量分数为1％～2％，那么在中和滴定过程中，含铁废酸中铁离子因水解干扰检测结果的准确性。目前，在《GB-T 4482-2018水处理剂氯化铁》或《HB-T 4816-2015水处理剂硫酸铁》的酸度检测方法中，采用氟化钾与三价铁离子反应生成六氟合铁(Ⅲ)酸三钾，避免三价铁离子在滴定过程中的干扰。在《HG-T 4200-2011工业氯化亚铁》的酸度检测方法中，以甲基红作指示剂，用氢氧化钠进行滴定，该法仍然避免不了二价铁离子因水解干扰检测结果的准确性；在《GB/T10531-2016水处理剂硫酸亚铁》的酸度检测方法中，以异丙醇为萃取剂萃取硫酸，用氢氧化钠进行滴定，该法适用范围小，不能有效解决二价铁离子溶液酸度的检测。

在现有技术中，含铁废酸的酸度测试方法准确性差，导致在氧气氧化生产铁盐过程中，原料液中二价铁离子与酸度无法准确配比，需要多次间歇性调节原料配比，无法进行连续性生产，生产效率低；生产过程中酸度得不到有效监控，产品合格率低。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种含铁废酸酸度的检测方法，能有效避免二价铁离子水解的干扰，提高检测结果的准确性，实现了对生产过程的有效监控，提高了生产效率及产品的合格率。本发明方法步骤简单，操作方便，同时为二价铁盐的酸度检测提供一种适用的检测方法。

本发明方法主要包括如下步骤：

A、取一定量的含铁废酸，向其加入定量的酸溶液，使溶液中二价铁离子与加入酸中氢离子的摩尔比为1:1，加入当量的氧化剂，电磁搅拌10分钟，使溶液的中二价铁离子刚好完全氧化为三价铁离子，采用铁离子测酸法，检测溶液中酸度；

B、通过计量步骤A中所述酸溶液及氧化剂消耗量，计算得到所述含铁废酸的酸度。

在其中一个实施例中，步骤A中所述的酸溶液为盐酸溶液或硫酸溶液。

在其中一个实施例中，步骤A中所述的氧化剂为氯酸钠、氯酸钾或过氧化氢中的一种。

在其中一个实施例中，步骤A中所述的铁离子测酸法为《GB-T 4482-2018水处理剂氯化铁》或《HB-T 4816-2015水处理剂硫酸铁》中游离酸测定方法。

在其中一个实施例中，所述的消耗酸溶液的质量为m_H，所述消耗氧化剂的质量为m_O，所述含铁废酸的质量为m_Fe，所述铁离子测酸法测得酸度为ω_测，所述含铁废酸的酸度为ω，则ω通过公式可得：

在其中一个实施例中，所述的含铁废酸的酸度与所述铁离子测酸法的酸度表示方法为一致，均用盐酸或硫酸形式表示酸度。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.本发明方法通过向含铁废酸中添加定量的酸溶液及氧化剂，将含铁废酸中的二价铁离子恰好完全氧化为三价铁离子，加入掩蔽剂进行酸度检测。有效避免了检测过程中二价铁离子的干扰，提高了检测结果准确度。

2.本发明方法步骤简单，操作方便，试剂常见易得，无需使用有机化学药剂，环保安全。

3.有效提高含铁废酸在氧气氧化生产铁盐的生产效率，实现连续性生产，对生产过程进行实时监控，提高产品合格率，创造良好的经济效益。

4.本发明方法适用范围广，不仅适用于含铁废酸的酸度检测，而且也可用于二价铁盐的酸度检测。

附图说明

图1为含铁废酸酸度的检测方法的流程示意图。

具体实施方式

为了使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

本发明提供一种含铁废酸酸度的检测方法。所述的检测方法包括以下步骤：

步骤S110，取一定量的含铁废酸，向其加入定量的酸溶液，使溶液中二价铁离子与加入酸中氢离子的摩尔比为1:1，加入当量的氧化剂，电磁搅拌10分钟，使溶液的中二价铁离子刚好完全氧化为三价铁离子，采用铁离子测酸法，检测溶液中酸度。

步骤S120，通过计量步骤S110中所述酸溶液及氧化剂消耗量，计算得到所述含铁废酸的酸度。

在本实施方式中，如若采用氯酸钠为氧化剂，涉及到的反应方程式如下：

6Fe²⁺+6H⁺+NaClO₃＝6Fe³⁺+3H₂O+NaCl

根据化学方程式，加入酸溶液与二价铁离子的摩尔比为1:1,再加入氧化剂即可使含铁废酸中二价铁离子恰好完全被氧化为三价铁离子，那么在滴定过程中，只要对三价铁离子进行掩蔽，就能准确测得含铁废酸氧化后的酸度。最后，根据该过程消耗的酸溶液及氧化剂的量，计算即可得到含铁废酸的酸度。

在其中一个实施例中，加入的酸溶液可为盐酸溶液或硫酸溶液，加入酸溶液与二价铁离子的摩尔比为1:1。理解为：当酸溶液为盐酸时，含铁废酸中二价铁离子与盐酸溶液中氯化氢摩尔比则为1:1；当溶液为硫酸时，含铁废酸中二价铁离子与硫酸溶液硫酸摩尔比则为2:1。

在其中一个实施例中，所述的氧化剂为氯酸钠、氯酸钾或过氧化氢。值得注意的是加入氧化剂的量是恰好将含铁废酸中二价铁离子完全氧化的量，如若氧化剂为氯酸钠，则含铁废酸中二价铁离子与氧化剂氯酸钠摩尔比为6:1；如若氧化剂为过氧化氢，则含铁废酸中二价铁离子与氧化剂氯酸钠摩尔比为2:1。

在其中一个实施例中，所述的铁离子测酸法为《GB-T 4482-2018水处理剂氯化铁》或《HB-T 4816-2015水处理剂硫酸铁》中游离酸测定方法。即采用氟化钾为掩蔽剂与三价铁离子反应生成六氟合铁(Ⅲ)酸三钾，避免三价铁离子的干扰测定。

在步骤S120中，通过计量所述酸溶液及氧化剂消耗量，计算得到所述含铁废酸的酸度。先以酸液为盐酸，氧化剂为氯酸钠，根据化学反应式，计算过程如下：

设含铁废酸质量为m_Fe，含铁废酸中二价铁离子质量分数为ω_Fe；

盐酸溶液质量为m_H，盐酸溶液中氯化氢质量分数为ω_H；

氯酸钠质量为m_O，氯酸钠质量分数为ω_O；

含铁废酸的酸度为ω，铁离子测酸法测得酸度为ω_测；

其中质量的单位均为g，质量分数的单位为％；

首先，根据含铁废酸的加入量及其二价铁离子质量分数，计算出盐酸溶液加入质量

氯酸钠加入量

含铁废酸的酸度为

以下，通过下面具体实施例对含铁废酸酸度检测方法做进一步说明。

实施例1

取100.0g二价铁离子质量分数为9.50％的含铁废酸于烧杯中，计算得出需要加入氯化氢质量分数为19.46％盐酸溶液31.86g，质量分数为99.10％氯酸钠3.05g，加入酸溶液及氧化剂后，进行电磁搅拌10分钟，采用《GB-T 4482-2018水处理剂氯化铁》中酸度检测方法测得酸度为2.85％(酸度以HCl表示)，通过计算可得含铁废酸的酸度为3.84％(酸度以HCl表示)。

实施例2

取100.0g二价铁离子质量分数为6.85％的含铁废酸于烧杯中，计算得出需要加入硫酸质量分数为18.25％硫酸溶液32.94g，质量分数为99.10％氯酸钠2.20g，加入酸溶液及氧化剂后，进行电磁搅拌10分钟，采用《HB-T 4816-2015水处理剂硫酸铁》中酸度检测方法测得酸度为1.78％(酸度以H₂SO₄表示)，通过计算可得含铁废酸的酸度为2.41％(酸度以H₂SO₄表示)。

实施例3

取100.0g二价铁离子质量分数为8.55％的含铁废酸于烧杯中，计算得出需要加入氯化氢质量分数为18.33％盐酸溶液30.45g，质量分数为30.0％过氧化氢8.68g，加入酸溶液及氧化剂后，进行电磁搅拌10分钟，采用《GB-T 4482-2018水处理剂氯化铁》中酸度检测方法测得酸度为1.55％(酸度以HCl表示)，通过计算可得含铁废酸的酸度为2.15％(酸度以HCl表示)。

实施例4

取100.0g二价铁离子质量分数为7.86％的含铁废酸于烧杯中，计算得出需要加入氯化氢质量分数为19.14％盐酸溶液26.80g，质量分数为99.5％氯酸钠2.51g，加入酸溶液及氧化剂后，进行电磁搅拌10分钟，采用《HB-T 4816-2015水处理剂硫酸铁》中酸度检测方法测得酸度为2.22％(酸度以HCl表示)，通过计算可得含铁废酸的酸度为2.87％(酸度以HCl表示)。

对于本领域的技术人员来说，可根据以上技术方案以及构思，做出其他各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变和变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。