一种百香果籽油及其制备方法
阅读说明：本技术 一种百香果籽油及其制备方法 (Passion fruit seed oil and preparation method thereof ) 是由 黄欣欣 艾静汶 罗小杰 任二芳 苏艳兰 刘功德 于 2021-06-29 设计创作，主要内容包括：本发明属于食用植物油加工提取技术领域,具体涉及一种百香果籽油及其制备方法,包括以下步骤：(1)粉碎(2)原料预处理；(3)酶解；(4)灭酶处理；(5)破乳；(6)离心分离；(7)成品。本发明采用水酶法提取工艺,除食品用酶外无添加和溶剂残留,加工过程严格控制处理温度和时间,保证了百香果籽中的天然有效成分得到保留。同时,原料粉碎后进行预处理,酶解后通过破乳的手段,最大程度的提高出油率,有效克服了水油乳状物难以分离导致出油率低的问题。采用本发明方法制得的百香果籽油色泽清透明亮,有酸甜水果香气,质地温和不油腻,无刺激性,且品质良好、安全稳定,亚油酸、油酸、多酚等营养物质得到很好保留。(The invention belongs to the technical field of edible vegetable oil processing and extraction, and particularly relates to passion fruit seed oil and a preparation method thereof, wherein the passion fruit seed oil comprises the following steps: (1) crushing (2) raw material pretreatment; (3) carrying out enzymolysis; (4) enzyme deactivation treatment; (5) demulsifying; (6) carrying out centrifugal separation; (7) and (5) finishing. The invention adopts an aqueous enzymatic extraction process, has no additive and solvent residue except for food enzyme, and strictly controls the treatment temperature and time in the processing process, thereby ensuring that the natural active ingredients in the passion fruit seeds are retained. Meanwhile, the raw materials are pretreated after being crushed, and the oil yield is improved to the maximum extent by means of demulsification after enzymolysis, so that the problem of low oil yield caused by difficulty in separating water-oil emulsion is effectively solved. The passion fruit seed oil prepared by the method is clear and bright in color, has sour and sweet fruit fragrance, is mild in texture, not greasy, free of irritation, good in quality, safe and stable, and well retains nutritional substances such as linoleic acid, oleic acid and polyphenol.)
技术领域
本发明属于食用植物油加工提取
技术领域
，具体涉及一种百香果籽油及其制备方法。背景技术
百香果，又名鸡蛋果、西番莲，属西番莲属(Passion fruit granadilla)。20世纪初，中国开始于日本东京引进紫色百香果，现在福建、广西、广东、海南、中国台湾、四川等地都有栽培。因其含有草莓、苹果、芒果、香蕉、菠萝等160种水果的香味而被誉为“果汁之王”。百香果果实中含有55％的果皮、34％的果汁和11％的果籽。伴随着百香果种植业的迅猛发展，为了提高其经济价值，百香果加工产业也在不断壮大。市场上，百香果主要用于制作浓缩汁、复合果汁和饮料。在饮料行业，每年伴随百香果果汁的生产，会产生大量的副产品，主要是百香果果皮和果籽。由于果皮含有丰富的果胶以及独特的风味，目前企业制成百香果果脯，加工技术已成熟。然而，百香果籽却未得到有效的利用和开发，常被作为废物丢弃或作为饲料。百香果籽含油率达26％，其中脂肪酸主要成分为亚油酸、油酸、棕榈酸等。除了含有丰富的不饱和脂肪酸，百香果籽还富含纤维素，多酚类、类胡萝卜素、金属元素等。因此，开展百香果籽的加工利用研究可以实现百香果的全果利用，提升产品的附加值，为开发高品质功能性食用油产品提供思路。
目前，百香果籽油的提取通常可分为物理压榨和化学浸出，物理压榨依靠压力将油脂直接分离，无添加，无污染，但对原料的含油量有一定要求，相比花生、油茶籽、葵花籽等主要油料作物，百香果籽中的含油率稍低，以物理压榨方法提取百香果籽油的出油率极低，甚至无法出油。化学浸出则依靠亲脂溶剂来萃取油脂，出油率较物理压榨高，但需经过多道化学处理，易有容易残留，无法保持植物原有风味。水酶法技术是指先通过机械的破碎作用将油料组织的细胞结构和油脂复合体(脂蛋白、脂多糖等)进行破坏，在释放油脂的基础上，继续采用生物酶制剂对细胞结构及油脂复合体降解，从而使油脂游离出来的方法。水酶法提油绿色安全，污染少，生产过程能耗低，提取的原油质量较高，便于进行下一步的精炼操作；提油的整个操作处理温和，能够保存油料当中的营养成分。
当前，采用水酶法提取百香果籽油的工艺报道甚少，在采用水酶法提取百香果籽油的工艺报道方面，检索到相关的文献如申请号为201710133570.1的中国专利公开了一种百香果籽油及其制备方法，该方法包括以下步骤：将百香果籽粉碎后按一定液料比加入蒸馏水或缓冲溶液，制得百香果籽匀浆，将其灭酶保温后，常温冷却至室温，再加入酶制剂在适宜的温度条件下震荡的同时保温，将所得百香果籽酶解液保温灭酶后，常温冷却至室温，对其进行离心分离，得到上层的油层，即为百香果籽油。该发明采用酶解提油的出油率高，可以缩短提油时间，提高油脂质量及油粕的利用价值，降低溶剂及能量消耗。然而目前在采用水酶法提取百香果籽油的工艺方面未涉及原料预处理工艺及破乳手段，而这两个环节对物料的出油率、油品稳定性均有重要影响。现有的水酶法提取百香果籽油的效率较低且提取得到的百香果籽油稳定性较差。因此，如何在现有基础上研制出一种出油率高、工艺步骤简单易行、生产成本低且生产得到的百香果籽油品质稳定良好的百香果籽油的提取方法对百香果产业的发展具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有百香果籽油提取工艺单一、风味不足、水酶法提取果油效率低、稳定性差等问题，提供的一种百香果籽油及其制备方法。该百香果籽油采用水酶法提取工艺，除食品用酶外无添加和溶剂残留，加工过程严格控制处理温度和时间，保证了百香果籽中的天然有效成分得到保留。同时，原料粉碎后首先进行预处理，使得原料组织中的不同成分与复合酶更好的相互作用；酶解后通过破乳的手段，有效克服了水油乳状物难以分离导致出油率低的问题，最大程度的提高出油率。采用本发明方法制得的百香果籽油色泽清透明亮，有酸甜水果香气，质地温和不油腻，无刺激性，且品质良好、安全稳定，亚油酸、油酸、多酚等营养物质得到很好保留。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一方面，本发明提供一种百香果籽油的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）粉碎：选用新鲜采摘、外表无损坏的百香果作为原料，分离干燥后得到百香果籽，经粉碎过20-40目筛后得到百香果籽粉；
（2）原料预处理：将百香果籽粉于120℃蒸汽处理5-10min，平铺厚度小于1cm；
（3）酶解：将预处理后的百香果籽粉中加入适量的蒸馏水制成匀浆，在复合酶制剂的作用下酶解一定时间；
（4）灭酶处理：将百香果籽匀浆升温至90℃处理20-30min，常温下冷却至室温，得到灭酶后的百香果籽匀浆；
（5）破乳：将灭酶后的百香果匀浆低温冷冻，并置于水浴中解冻处理；
（6）离心过滤：将经过破乳的百香果籽匀浆进行离心，所得的上层清油即为百香果籽油成品。
上述的百香果籽油的制备方法，所述步骤（1）中原料百香果籽的重量含水量为1.50-3.00%，总糖含量1.16-2.24g/100g,脂肪含量21.00-25.30g/100g，蛋白质含量10.10-11.60g/100g，亚油酸含量15.00-16.50g/100g，油酸含量2.80-3.70g/100g，总酚含量6.50-7.80g/100g。粉碎后过筛是为了除去一些难以粉碎的坚硬外皮颗粒，但由于百香果籽富含油脂和纤维等，筛网太小会影响过筛的效率并造成浪费，因此使用的筛网为20-40目。
上述的百香果籽油的制备方法，所述步骤（2）中百香果籽粉120℃蒸汽处理5-10min，平铺厚度小于1cm。蒸汽处理会使物料内外结构蓬松增加酶接触表面积，使物料内部相关脂肪酸酶和其他抑酶因子失活，更有利于水酶法提油。120℃比100℃蒸汽处理出油率更高，同时显著的高于未处理的情况。随着蒸汽处理时间的增加，提油率几乎呈线性增长，在10min之后，提油率反而开始下降，这是因为蒸汽处理有利于植物细胞壁结构变得松弛，底物发生变性后更容易被酶所作用，最终提高了提油率。但蒸汽处理时间过长，可能会对油脂结构造成破坏，即形成热损伤而不容易出油，同时导致乳化现象严重，使提油率下降，因此综合实验考虑蒸汽处理的时间控制在5-10min。
上述的百香果籽油的制备方法，所述步骤（3）中，百香果籽粉与蒸馏水的料液比从1:2到1:3，提油率迅速提高，由于水分的增加，增大了酶与底物的扩散，使二者充分接触，但超过1:3之后提油率下降，这是由于大量的水分降低了酶与底物的浓度，使两者的碰撞率下降，因此选择料液比为1:3。酶制剂添加量不宜过大，一是因为酶的竞争性抑制作用会降低酶解的效率，二是考虑到生产成本，因此酶制剂的添加量为果籽粉重量的2-3%。所用的酶制剂为中性蛋白酶、纤维素酶或α-中温淀粉酶中的一种或多种；其中，中性蛋白酶，酶活50000u/g,最适pH6-7.5,最适温度40-60℃，用量酶制剂总添加量的0-100%；纤维素酶，酶活10000u/g,最适pH5-8,最适温度40-60℃，用量酶制剂总添加量的0-50%；α-中温淀粉酶，酶活30000u/g,最适pH5.5-7.5,最适温度50-65℃，用量酶制剂总添加量的0-50%；酶解温度55℃，酶解时间5-6h，过程中不断搅拌。
上述的百香果籽油的制备方法，所述步骤（5）中灭酶后的水油混合匀浆置于-20℃冷冻处理20-24h，后取出在40℃水浴解冻2-3h，至混合物体系完全恢复至室温，并观察乳状层余留情况。冷冻解冻破乳效果最佳，几乎未见余留的乳状层。静置破乳与低温静置破乳的效果相近，乳状层大于冷冻破乳。超声破乳过程中发现，再次乳化现象更加严重。
上述的百香果籽油的制备方法，所述步骤（6）中离心转速为4000-4500rpm，离心时间为15-20min。经过冷冻破乳离心后，水油分离明显，几乎未见乳状层，分离上层清油即为成品。
另一方面，本发明提供一种百香果籽油，该百香果籽油通过上述百香果籽油的制备方法制得。
通过采用本发明提供的一种百香果籽油的制备方法制得的百香果籽油，该百香果籽油的各项质量指标如表1所示。采用本发明方法制得的百香果籽油各项指标均符合食品安全国家标准植物油指标。
本发明的有益效果为：
一方面，本发明采用水酶法工艺提取百香果籽油，除食品用酶外无添加和溶剂残留，加工过程严格控制处理温度和时间，保证了百香果籽中的天然有效成分得到保留。另一方面，原料粉碎后首先进行预处理，通过高温蒸汽短时处理的工艺，使得原料组织中的不同成分与复合酶更好的相互作用；酶解后通过冷冻破乳的手段，破坏乳状层物质结构达到分离的目的，有效克服了水油乳状物难以分离导致出油率低的问题，两个手段结合最大程度的提高出油率。本发明一种百香果籽油的制备方法，工艺步骤简单易行、生产成本低、出油率高，采用本发明方法制得的百香果籽油色泽清透明亮，有酸甜水果香气，质地温和不油腻，无刺激性，且品质良好、安全稳定，亚油酸、油酸、多酚等营养物质得到很好保留。这既丰富了百香果加工系列产品种类，又满足人们对高品质功能性食用油的需求。
附图说明
图1 为不同预处理工艺对水酶法提取百香果籽油提油率的影响对比图；
图2 为不同破乳方式对水酶法提取百香果籽油提油率的影响对比图；
图3为本发明百香果籽油的制备方法的制备工艺路线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种百香果籽油的制备方法，包括如下步骤：
（1）粉碎：选用新鲜采摘、外表无损坏的百香果作为原料，分离干燥后得到百香果籽，原料百香果籽的重量含水量为1.50-3.00%，总糖含量1.16-2.24g/100g,脂肪含量21.00-25.30g/100g，蛋白质含量10.10-11.60g/100g，亚油酸含量15.00-16.50g/100g，油酸含量2.80-3.70g/100g，总酚含量6.50-7.80g/100g，经粉碎过筛（筛网为20-40目）后得到百香果籽粉；
（2）原料预处理：将百香果籽粉120℃蒸汽处理5-10min，平铺厚度小于1cm；
（3）酶解：将预处理后的百香果籽粉中加入适量的蒸馏水制成匀浆，在酶制剂的作用下酶解一定时间，具体步骤为：百香果籽粉与蒸馏水的料液比为1:3，酶制剂的添加量为果籽粉重量的3%，所用的酶制剂为复合酶制剂，包括中性蛋白酶（酶活50000u/g,最适pH6-7.5,最适温度40-60℃，用量酶制剂总添加量的50%），纤维素酶（酶活10000u/g,最适pH5-8,最适温度40-60℃，用量酶制剂总添加量的25%）和α-中温淀粉酶（酶活30000u/g,最适pH5.5-7.5,最适温度50-65℃，用量酶制剂总添加量的25%），酶解温度55℃，酶解时间5.5h，过程中不断搅拌；
（4）灭酶处理：将酶解后的百香果籽匀浆升温至90℃处理30min，常温下冷却至室温，得到灭酶后的百香果籽匀浆；
（5）破乳：灭酶后的水油混合匀浆置于-20℃冷冻处理20-24h，后取出在40℃水浴解冻2-3h，至混合物体系完全恢复至室温，观察乳状层几乎无余留即完成破乳；
（6）离心过滤：将经过破乳的百香果籽匀浆进行离心，离心转速为4200rpm，离心时间为18min，分离所得的上层清油即为百香果籽油成品。
预处理工艺对比研究：
采用上述百香果籽油的制备方法的技术方案，在其他工艺相同的条件下，对比采用不同预处理工艺对百香果籽油提油率的影响。
未作处理作为对照组；
处理1 :120℃蒸汽处理10min;
处理2 :100℃蒸汽处理10min;
处理3 :微波处理,400w,10min。
实验结果如图1所示，从图中可以看出，预处理工艺对于提油率的影响较大。121℃蒸汽处理10 min后提油率最高，可达51.20％，100℃蒸汽处理10 min后提油率达到48.52％。蒸汽处理类似于蒸馒头，会使物料内外结构蓬松增加酶接触表面积，使物料内部相关脂肪酸酶和其他抑酶因子失活，更有利于水酶法提油。微波干粉处理后提油率低于未处理，当微波处理超过5 min时，样品将发生热损伤，使得出油率下降。众多研究还表明微波处理严重影响油品质，如酸价过氧化值升高，反式脂肪酸增加，生育酚发生降解等。综合能源消耗考虑，选取120℃蒸汽处理5-10min为实验预处理方式。
破乳方式对比研究：
采用上述百香果籽油的制备方法的技术方案，在其他工艺相同的条件下，对比采用不同破乳方式对百香果籽油提油率的影响。
P1：冷冻解冻：-20℃冷冻处理24h，在40℃水浴解冻3h；
P2：离心破乳：4500rpm，离心15min;
P3：静置破乳：室温下静置24h；
P4：超声破乳：室温下超声20min；
P5：低温静置：在4℃下静置24h。
实验结果如图2所示，从图2中可以看出，本实验冷冻解冻破乳效果最佳，几乎未见余留的乳状层。离心破乳时约含0.2cm厚白色物质层，为未完全破乳层。静置破乳与低温静置破乳的效果相近，乳状层约0.5cm。超声破乳过程中发现，再次乳化现象更加严重。因此本发明选用冷冻解冻对乳化物进行破乳处理。
实施例1
一种百香果籽油的制备方法，包括如下步骤：
（1）粉碎：选用新鲜采摘、外表无损坏的百香果作为原料，原料来源于广西桂平汇鑫百香果种植合作社，分离干燥后得到百香果籽。原料百香果籽的重量含水量为1.80%，总糖含量1.16g/100g,脂肪含量22.80g/100g，蛋白质含量11.40g/100g，亚油酸含量15.50g/100g，油酸含量3.70g/100g，总酚含量7.40g/100g，经粉碎过筛（筛网为20目）后得到百香果籽粉；
（2）原料预处理：称取粉碎后的百香果籽粉100g,将百香果籽粉120℃蒸汽处理5min，平铺厚度小于1cm；
（3）酶解：将预处理后的百香果籽粉中加入适量的蒸馏水制成匀浆，在复合酶制剂的作用下酶解一定时间，具体步骤为：百香果籽粉加入蒸馏水300g(料液比为1:3)，酶制剂的添加量为2g (果籽粉重量的2%)，所用的酶制剂为复合酶制剂，包括中性蛋白酶1g（酶活50000u/g,最适pH6-7.5,最适温度40-60℃，用量酶制剂总添加量的50%），纤维素酶0.5g（酶活10000u/g,最适pH5-8,最适温度40-60℃，用量酶制剂总添加量的25%），α-中温淀粉酶0.5g（酶活30000u/g,最适pH5.5-7.5,最适温度50-65℃，用量酶制剂总添加量的25%），复合酶比例为2:1:1，酶解温度55℃，酶解时间5h，过程中不断搅拌；
（4）灭酶处理：将酶解后的百香果籽匀浆升温至90℃处理25min，常温下冷却至室温，得到灭酶后的百香果籽匀浆；
（5）破乳：灭酶后的水油混合匀浆置于-20℃冷冻处理20h，后取出在40℃水浴解冻2h，至混合物体系完全恢复至室温，观察到乳状层几乎无余留即完成破乳；
（6）离心过滤：将经过破乳的百香果籽匀浆进行离心，离心转速为4000rpm，离心时间为15min，分离所得的上层清油即为百香果籽油成品，成品质量为15.62g,出油率为68.50%。
实施例2
一种百香果籽油的制备方法，包括如下步骤：
（1）粉碎：选用新鲜采摘、外表无损坏的百香果作为原料，原料来源于广西桂平汇鑫百香果种植合作社，分离干燥后得到百香果籽。原料百香果籽的重量含水量为1.50%，总糖含量2.24g/100g,脂肪含量23.60g/100g，蛋白质含量10.60g/100g，亚油酸含量16.50g/100g，油酸含量3.15g/100g，总酚含量6.7g/100g，经粉碎过筛（筛网为20目）后得到百香果籽粉；
（2）原料预处理：称取粉碎后的百香果籽粉100g,将百香果籽粉120℃蒸汽处理10min，平铺厚度小于1cm；
（3）酶解：将预处理后的百香果籽粉中加入适量的蒸馏水制成匀浆，在复合酶制剂的作用下酶解一定时间，具体步骤为：百香果籽粉加入蒸馏水300g(料液比为1:3)，酶制剂的添加量为3g (果籽粉重量的3%)，所用的酶制剂为复合酶制剂，包括中性蛋白酶1g（酶活50000u/g,最适pH6-7.5,最适温度40-60℃），纤维素酶1g（酶活10000u/g,最适pH5-8,最适温度40-60℃），α-中温淀粉酶1g（酶活30000u/g,最适pH5.5-7.5,最适温度50-65℃），复合酶比例为1:1:1，复合酶解温度55℃，酶解时间6h，过程中不断搅拌；
（4）灭酶处理：将酶解后的百香果籽匀浆升温至90℃处理30min，常温下冷却至室温，得到灭酶后的百香果籽匀浆；
（5）破乳：灭酶后的水油混合匀浆置于-20℃冷冻处理24h，后取出在40℃水浴解冻3h，至混合物体系完全恢复至室温，几乎无余留即完成破乳；
（6）离心过滤：将经过破乳的百香果籽匀浆进行离心，离心转速为4500rpm，离心时间为20min，分离所得的上层清油即为百香果籽油成品，成品质量为17.73g,出油率为75.12%。
质量及卫生指标检测
针对实施例1、实施例2中制得的百香果籽油，分别测定重要质量指标和卫生指标，具体各指标的检测方法如下：
GB 5009.229-2016食品中酸价的测定；
GB 5009.227-2016食品中过氧化值测定；
GB 5009.27-2016食品中苯并（a）芘的测定；
GB 5009.22-2016食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定；
GB 5009.11-2014食品中总砷及无机砷的测定；
GB 5009.12-2017食品中铅的测定；
GB 2763-2019食品中农药最大残留限量。
实施例1、例2中制得的百香果籽油部分质量指标和卫生指标的检测结果如表2所示。
营养指标检测
针对实施例1、例2中制得的百香果籽油分别测定部分营养指标，具体各营养指标的检测方法如下：
GB 5009.168-2016食品中脂肪酸的测定
LS/T 6119-2017植物油中多酚的测定分光光度法
GB 5009.82-2016 食品中维生素A、D、E的测定
实施例1、例2中制得的百香果籽油部分营养指标的检测结果如表3所示。
从表2中可以看出，本发明的制备方法制得的百香果籽油品质良好、安全，不含有苯并芘、黄曲霉毒素以及重金属等有害物质，也没有农药残留，符合食品安全国家植物油标准；从表3中可以看出，本发明的制备方法制得的百香果籽油中油酸、棕榈酸，特别是亚油酸、维生素E、多酚等营养物质含量丰富且得到很好的保留。
采用本发明方法制得的百香果籽油色泽清透明亮，有酸甜水果香气，质地温和不油腻，无刺激性，且品质良好、安全稳定，亚油酸、油酸、多酚等营养物质得到很好保留。这既丰富了百香果加工系列产品种类，又满足人们对高品质功能性食用油的需求。
以上所述实施例为本发明较佳的实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
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