阅读说明：本技术 具有氦气氛的力显微镜 (Force microscope with helium atmosphere ) 是由 托马斯·R·阿尔布雷希特 于 2018-04-24 设计创作，主要内容包括：根据扫描力显微镜及用于使扫描力显微镜工作的方法,为了以能够吸引关心样本为目的来在1大气压下生成含有阻尼减少气体的减少阻尼的环境而使用密闭型腔室。(According to the scanning force microscope and the method for operating the scanning force microscope, the closed chamber is used in order to generate a damping-reduction atmosphere containing a damping-reduction gas at 1 atmosphere pressure for the purpose of enabling the sample of interest to be attracted.)

具有氦气氛的力显微镜

相关申请的相互参照

本申请要求于2017年4月24日提交美国专利局、申请号为第62/489，374的美国临时申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。

背景技术

为了测量关心样本的特性，原子或扫描力显微镜使用附着在悬臂的尖锐的探针尖端，以便与样本相互作用，之后，能够以图像方式显示样本。为了能够实现多方面应用，在测量样本的过程中，提高能够振动的悬臂的Q(或周知为Q因素)非常重要。提高悬臂的Q的一种方式为生成能够增加悬臂的Q的环境。但是，用于扫描力显微镜的新环境的关心为对于尖锐的探针尖端与关心样本之间的相互作用方面的任意外部热影响。

发明内容

扫描力显微镜及使扫描力显微镜进行工作的方法为了以能够吸引关心样本为目的来在1大气压下生成含有阻尼减少气体(damping-reducing gas)的减少阻尼的环境(reduced damping environment)而使用密闭型腔室(enclosed chamber)。

本实施例的扫描力显微镜包括：密闭型腔室；悬臂，收容于密闭型腔室内，设置有探针尖端；样本扫描仪，收容于密闭型腔室内，上述样本扫描仪用于配置以与探针尖端互相作用为目的的关心样本；泵，以排出密闭型腔室中的空气的方式与密闭型腔室相连接；以及阻尼减少气体源，与密闭型腔室相连接，来在以不会将密闭型腔室内的压力增加至1大气压的方式从密闭型腔室排出空气后，导入阻尼减少气体。阻尼减少气体为振动悬臂上的阻尼比空气小的气体。

本实施例的使扫描力显微镜进行工作的方法包括：排出步骤，使用泵来从密闭型腔室排出至少一部分的空气，上述密闭型腔室至少收容扫描力显微镜的探针尖端及样本扫描仪；导入步骤，在以不会将密闭型腔室内的压力增加至1大气压的方式从密闭型腔室排出空气后，向密闭型腔室内导入阻尼减少气体，上述阻尼减少气体为振动悬臂上的阻尼比空气小的气体；以及吸引步骤，在1大气压以下的压力下以及在密闭型腔室内的含有上述阻尼减少气体的减少阻尼的环境下使用探针尖端来向样本扫描仪吸引样本，以测量样本的特性。

与举例示出本发明原理的附图一同，通过以下的详细说明，将明确了解本发明实施例的其他实施方式及优点。

附图说明

图1为示出本发明实施例的扫描力显微镜的框图。

图2为示出本发明实施例的使扫描力显微镜工作的方法的流程图。

在详细的说明书全文中，相似的附图标记表示相似的结构要素。

具体实施方式

用于力显微镜的类型的振动悬臂的Q(或周知为Q因素)可通过减少压力或通过使用氦(He)等低粘度气体的气氛来增加。并且，在接近大气压的压力下，氦具有比周边空气更高的热传导率。支持这种结果的参考文献如下：

1.Chen等，Rev.Sci.Instrum.65，2532-2537(1994)，“扫描力显微镜悬臂的共振

响应”。与空气相比，氦气氛在振动悬臂减少的阻尼因粘度之差而引起。室温下，

与空气环境相比，悬臂在氦气氛下表现出2倍的Q。

2.Lee Jeongcheol等，Proceedings of the ASME/Pacific Rim TechnicalConference

and Exhibition on Integration and Packaging of MEMS，NEMS，andElectronic

Systems:Advances in Electronic Packaging 2005，pages 1767-1772(2006)，“在空

气和真空环境下加热的原子能显微镜悬臂的特征化”。氦的热传导率在0.1atm至

1atm的范围内大于空气的热传导率。

3.CRC Handbook of Chemistry and Physics，66^th ed.，R.C.Weast，TheChemical

Rubber Co.，page E-2(1985).He气体的热传导率在周边温度及压力下达到空气

的6倍。

4.Hansma等，Biophys J.68，1672-1677(1995)，“DNA在原子能显微镜方面的

应用”。作为使干式生物化样本的有利环境来在周边大气压下使用氦气氛。

5.D'Augustino等，J.Microscopy 246，129-142(2012)，“用于采用生物学的高压

原子能显微镜(AFM)及荧光显微镜的开发及测试”。在设置有高压原子能显微镜

的高压腔室中使用氦气氛。

但是，为了同时实现两种目标，在压力下降的环境下使用氦气氛的优点之前并未公开。其作业压力范围比大部分人们为了提高Q而使用的高(由于利用氦，因而无需使压力接近真空，但并不知道这一点)。

本发明实施例的扫描力显微镜在从部分(fraction)大气压到1大气压为止的压力范围内(小于1大气压)的压力下，在氦气氛中进行工作。显微镜在AC模式(悬臂连续振动)下进行工作，最终，所增加的悬臂的Q将提供得到提高的灵敏度。

图1为示出本发明一实施例的原子能显微镜100的图。原子能显微镜100包括通过安装在样本扫描仪104来检查的样本102，以可通过一个以上的用于进行X、Y、Z轴动作的压电式动作设备进行控制的方式设计上述样本扫描仪104。并且，原子能显微镜100包括与样本102互相作用的可挠性微悬臂108上的尖锐的探针尖端106，悬臂108的纳米(nm)规模偏向通常可通过作为光学杆系统的合适的偏向传感器110来检测。为了进行AC模式工作，抖动驱动器112(dither drive)通常以其机械共振频率中的一个来使悬臂振动。在样本102与尖锐的尖端106之间作用的力或力量梯度可使振动悬臂108的振动振幅、频率或相位产生变化，为了以表示样本部分特性的空间变化的方式生成样本表面的图像，这种变化由控制器(未示出)解释。在其最简单的工作模式中，随着样本在尖端下方被光栅扫描来在尖端与样本表面之间维持规定的缝隙，原子能显微镜将映射样本的地形。随着追踪用于维持规定缝隙的控制信号并进行记录，可生成凹凸像(topographic image)。以如图1所示的方式追加可调节的光源114，若从这种光源发出的光聚焦到尖端-样本界面，则样本的光吸收将产生在尖端与样本之间作用的力及力量梯度。这种力及力量梯度还可对悬臂的振幅、频率、振动相位产生影响。通过以样本相的光波长及位置之间的函数形式记录这种变化，来生成样本的波长依赖性光吸收分光图像，这种模式下工作的设备被称为光诱导力显微镜(photo-inducedforce microscopy，PiFM)。对于光诱导力显微镜的更详细的说明、其工作理论及装置的说明可在通过引用结合到本说明书的“基于光诱导力显微镜的纳米规模化学图像”(D.Nowak等Science Advancesvol.2，page e1501571(2016))中查找到。

如图1所示，原子能显微镜100的尖端106及样本102封装在气密性密闭型腔室116内，结构上可选择性地包括扫描仪104、偏向传感器110及可调节管管114(或者，光可通过透明窗或光纤维进入)等的原子能显微镜的其他结构要素。在使用通过阀120来与腔室相连接的真空泵118来从腔室116排出大部分空气之后，以使得使用附着于腔室的压力传感器126检测的腔室中的压力达到目标压力的方式使用其他阀124来从氦源122(例如，氦罐)向腔室内导入充分的氦气。因此，在腔室内生成低于1大气压的主要包含氦的减少阻尼的环境，以测量探针尖端106与样本102之间的相互作用。

随着在腔室116中维持部分氦压力气氛(与真空状态相比)，氦气氛下的系统结构要素的冷却与在周边空气中工作的情况相似或更好。为了在很多波长的光中记录光诱导力，需在延长的时间当中检查样本相的特定位置，因此在氦气氛下的减少的压力下进行工作将提高光诱导力显微镜的灵敏度和分解能力，尤其对在因真空下设备被加热而有可能导致的热漂移(thermal drift)进行缓解特别有利。

比起在真空中进行工作，在低压(例如，0.1atm至1atm)氦中进行工作将需要简单的装置。为了进行真空工作，需要配备更精密的真空泵，由于泵的工作通常产生振动，并不与显微镜的工作兼容，因此，需使腔室116必须得到充分密封，以便在延长的时间内维持适当的真空水平。并且，为了对因显微镜结构要素自身被加热而导致的热漂移进行缓解，在真空下进行工作的情况将有可能需要使用热电冷却器或设置有温度控制器的加热器等的自主温度控制器，以避免产生过度的热漂移并将温度充分维持在恒定水平。这种温度控制系统需要很长的稳定化时间，等待温度稳定的过程将导致使用人员的生产率下降。

在本实施例中，原子能显微镜100在冷却条件与设备在周边空气环境下的冷却条件相同的氦压力下进行工作。由于氦的热传导率在纯大气压(1atm)下达到空气的6倍，因此，氦所提供的冷却条件与1atm下的空气的冷却条件相同的情况下的压力将在0.1atm至0.5atm的范围。通过使冷却条件与周边空气相同，腔室中的显微镜要素之温度将具有在关闭腔室并使显微镜工作时维持稳定状态的倾向，而不是在为了更换样本而开放腔室且不使用显微镜的闲置时间。氦压力的这种选择将消除从空气气氛转换为氦气氛时的温度变化及直到允许热漂移的水平为止减少温度所需的相关温度稳定化时间。当在这种氦压力下工作时，可在转换为氦气氛之后立即使用设备，不存在等待温度稳定的停止时间。虽然这看起来向略微接近真空，但因振动悬臂中的氦气体的阻尼减少效果，比起在纯大气压下进行工作的情况，Q将得到很明显的提高。

在本发明的实施例中，原子能显微镜100的悬臂108以根据由抖动驱动器112传递的抖动(dither vibration)的固定频率及振幅来振动的方式驱动。驱动频率为悬臂的自由空间共振(不靠近样本或不产生互相作用时的共振频率)中的一个(或“固有模式”)或在高于共振的共振峰值范围内。当尖端106靠近样本102时，在样本与尖端之间作用的力量梯度使共振频率下降，来使得固定驱动频率从共振峰值的中心更加脱离，这将造成振动振幅减少。振幅的变化可用作追踪尖端-样本相互作用中的变化。这种模式为振幅调制(AM)模式或倾斜度检测模式，以往已有公开。在这种模式下，悬臂108的高Q减少系统的带宽，因此为了在通过使相互作用力量梯度产生变化来使振幅变化而需要产生Q循环的振动。随着以在Q并不过高的压力(即，在部分大气压环境下，而不是高真空环境)下进行工作的方式进行选择，而且选择频率充分高的共振模式(第二振动模式，而不是第一振动模式)，带宽通常可通过作为最简单的工作模式的振幅调制模式来实现。

其他选项为通过测量基于固定的驱动信号的悬臂振动相位变化来检测尖端-样本相互作用力量梯度。这种模式也是广为公知的原子能显微镜的工作模式。

代替性地，如现有的原子能显微镜公知内容，可使用频率调制(FM)模式，这虽然可以克服带宽问题，但实现起来更复杂。频率调制模式的特定实施方式如下，通过变频振荡器驱动悬臂108，并以使用锁相环(PLL)来使悬臂振动相位对于悬臂驱动信号保持恒定的方式调节频率。在代替性的频率调制模式中，通过放大偏向传感器的输出来进行过滤并将这种信号用作抖动驱动器源，从而使悬臂以振动共振频率中的一个中自行振动(self-oscillate)。

为了光诱导力显微镜，将使用悬臂108的两个振动模式。第一个振动模式用于追踪地形并使尖端-样本间隔维持恒定，第二个振动模式用于检测光诱导力或力量梯度。可调节的光源114在作为所利用的两个振动悬臂模式的差频(difference frequency)的频率下调制。这被称为用于光诱导力显微镜的边带工作模式。代替性地，光源114可在悬臂108的共振频率下调制。这以用于光诱导力显微镜的直接驱动模式来被公知。

虽然，对在氦气氛下的原子能显微镜100进行了记述，但在其他实施例中，可使用其他阻尼减少气体或阻尼减少气体的组合，来代替氦。如在本说明书中所使用的气体，阻尼减少气体为振动悬臂上的阻尼比空气小的气体。

接着，参照图2，图2中示出了使本发明实施例的扫描力显微镜进行工作的方法的工序流程图，例如，示出了使原子能显微镜100进行工作的方法的工序流程图。如在块202中所示，通过使用真空泵来从扫描力显微镜的密闭型腔室排出至少一部分空气。扫描力显微镜的密闭型腔室至少包括扫描力显微镜的探针尖端及样本扫描仪。接着，如在块204中所示，在从密闭型腔室排出空气之后，以不会将密闭型腔室内的压力增加至1大气压的方式向密闭型腔室内导入阻尼减少气体。因此，密闭型腔室中的压力将维持在1大气压以下。阻尼减少气体为振动悬臂上的阻尼比空气小的气体，比如氦等。在实施例中，直到使密闭型腔室至少包含75％的氦以及余量的其他气体为止允许氦导入或进入到密闭型腔室。在其他实施例中，直到使密闭型腔室至少包含95％的氦以及余量的其他气体为止允许氦导入或进入到密闭型腔室。在实施例中，直到使密闭型腔室中的压力达到0.1大气压至1大气压为止允许氦导入或进入到密闭型腔室内。在其他实施例中，直到使密闭型腔室中的压力达到预先限定的压力为止允许氦导入或进入到密闭型腔室内，预先限定的压力以使得密闭型腔室内的显微镜要素之温度与在周边环境工作时的显微镜要素之温度实际相似(±5℃)的方式选择，上述周边环境是指在周边温度及压力下的空气环境。在实施例中，预先限定的压力为0.1大气压至0.5大气压。

接着，如在块206中所示，，在1大气压以下的压力下以及在密闭型腔室内的含有阻尼减少气体的减少阻尼的环境下使用探针尖端来向扫描力显微镜的样本扫描仪吸引样本，以测量样本的特性。在实施例中，探针尖端与样本之间的力量梯度可通过以在悬臂的机械共振周边频率下振动的方式驱动的扫描力显微镜的振动悬臂中的振幅变化来检测。悬臂的共振可尖锐或宽泛。共振的尖锐(sharpness)可通过共振“Q因素”来记述，即记述为Q。共振的宽度大致与共振频率(在共振的中心)除以Q相同。因此，例如，若悬臂的共振频率为100kHz且Q因素为100，则其共振的宽度为1kHz。若悬臂的共振频率为100kHz且Q因素为10000，则共振的宽度只有10Hz。因此，在本说明书中使用的共振“周边”意味着频率在共振峰值内，或换句话讲，意味着在共振中心的约Fr/Q循环内，其中，Fr为共振频率，Q为Q因素。随着大气中的粘性抗力减少，Q将增加。例如，在周边空气下对于特定共振的Q达到100的悬臂随着压力的减少(在腔室中抽出)来使Q值增加。同样，若由氦代替空气，则在相同压力下，比起在空气环境，氦气氛中的Q更加增加。

在再一实施例中，力量梯度可通过以在悬臂的机械共振周边频率下振动的方式驱动的振动悬臂的相位变化来检测。在另一实施例中，力量梯度可通过以在悬臂的机械共振周边频率下磁振动的方式驱动的振动悬臂的频率变化来检测。在这种实施例中，悬臂的振荡频率可通过锁相环(未图示)来控制，上述锁相环包括用于测定悬臂振动相位的检测仪。在实施例中，通过在特定波长下或在波长的特定频带下工作的调制的光源来照射尖端-样本汇合点(junction)，其中，调制的光源引发作用于尖端的时间变化力或力量梯度，时间变化力或力量梯度由显微镜检测并记录。在这种实施例中，样本的表面地形可通过使用悬臂的一个震动固有模式来检测，通过样本与调制的光源之间的相互作用而产生的力或力量梯度可通过使用悬臂的第二振动固有模式来检测。激光调制频率可与悬臂的固有模式频率中的一个相同。代替性地，激光调制频率可以是悬臂的两个振动固有模式的频率差或频率和(sum frequency)。

能够以很多种结构排列及设计在本说明书中概括说明并在附图中示出的实施例的结构要素。因此，对于如图所示的多种实施例的详细说明并不限定本发明的范围，而是仅表示多种实施例。虽然已在附图中示出实施例的多种实施方式，但是，只要未具体指示，则并不一定得用比例尺方式示出。

在不脱离本发明的思想或本质特征的情况下，可通过多种特定实施方式来体现本发明。所记述的实施例在所有层面仅属于例示性的，而不是限定性的。因此，本发明的范围应由所附的发明要求保护范围来体现，而不是本发明的详细说明。具有发明要求保护范围中的含义及等同范围内的所有变更都囊括在发明要求保护范围的范畴内。

在本说明书的全文中，特征、优点或所提及的相似语句并不意味着可通过本发明实现的所有特征及优点存在于本发明的任意单一实施例。相反，涉及到特征及优点的语句意味着在实施例的相关说明中所说明的特定特征、优点或特性存在于本发明的至少一个实施例。因此，本说明书全文中的特征、优点及所提及的相似语句可表示相同的实施例，但并不一定如此。

并且，可在一个以上的实施例以任意适当的方式组合本发明的已说明的特征、优点及特性。本领域的技术人员能够理解，根据本说明书中的说明，可在没有特定实施例的特定特征或优点中的一个以上的情况下实施本发明。在其他情况下，可在不存在于本发明所有实施例的特定实施例中存在追加性的特征及优点。

在说明书全文中，“一实施例”、“实施例”或所提及的相似语句意味着在实施例相关内容中记述的特定特征、结构或特性存在于本发明的至少一个实施例。因此，本说明书中的“一实施例”、“实施例”及所提及的相似语句可指所有相同的实施例，但并不一定如此。

在本说明书中，即使按特定顺序示出并说明(多种)方法，也可改变各种方法的工作顺序，可按倒序执行特定工作，或可同时执行特定工作的至少一部分和其他工作。在其他实施例中，单独的工作的指令或下级工作可通过间歇性和/或交替方式体现。

应留意的是，为了通过计算机执行，方法方面的动作中的至少一部分可通过使用存储于计算机可用记录介质的软件指令来体现。例如，计算机程序产品的实施例包括计算机可用存储介质，上述计算机可用存储介质存储计算机可读程序，在计算机中运行时，上述计算机可读程序可使计算机执行在本说明书中记述的工作。

并且，本发明的至少一部分实施例可采用可在计算机可用或计算机可读介质存取的计算机程序产品形态，上述计算机程序提供通过计算机或任意指令执行系统运行或在相关使用中运行的程序代码。为了这种说明的目的，计算机可用或计算机可读介质可以是包含或存储通过指令运行系统、装置或设备运行或在相关使用中运行的程序的任意装置，或者可以是就通过指令运行系统、装置或设备运行或在相关使用中运行的程序进行通信、传播或传送的任意装置。

计算机可用或计算机可读介质可以是电、磁、光学、电磁、红外线或半导体系统(或者是装置或设备)，或者可以是传播介质。计算机可读介质的例有半导体或固态内存、非挥发性内存、NVMe设备、永久存储器、磁带、移动式计算机磁盘、随机存储器(RAM)、只读存储器(ROM)、强磁盘及光盘。光盘的当前例有具有只读存储器的光盘只读存储器(CD-ROM)、可只读/记录的可擦写光盘(CD-R/W)、高密度数字视频光盘(DVD)以及蓝光(Blu-ray)光盘。

在上述说明中，提供了多种实施例的特定实施方式。但是，在部分实施例中，能够以特征少于特定实施方式的方式实施。在其他例中，为了说明的简洁性及明确性，对于本发明多种实施例的说明比对于特定方法、步骤、结构要素、结构和/或功能的说明更详细。

即使说明了本发明的特定实施例并进行图示，本发明也并不限定于以上说明并示出的特定实施方式或排列。本发明的范围并不限定于发明要求保护范围及其等同技术方案。