一种耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物制备方法
阅读说明：本技术 一种耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物制备方法 (Preparation method of high-temperature-resistant amidoalkyl super-concentrated emulsion polymer ) 是由 柯凯 姚恒 罗人豪 于 2019-09-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物制备方法,所述聚合物主要由以下几种材料制备而成：乳化用亲水小单体1.5-3.0份、乳化用疏水小单体2.5-3.5份、酰胺小单体10-35份、乳液引发剂0.04-0.18份、引发剂a 2.5-4.9份、引发剂b 3.3-5.6份、烷基小单体380-420份、交联剂6.6-8.9份、柔性小单体4.5-7.2份、氟功能单体25-42份、链转移剂0.08-0.30份、中和剂5-10份、pH调节剂5-10份、助乳化剂3.0-9.0份、液膜增强剂0.6-1.8份,其余为水,总质量份数为1000,固含为50％。本发明以酰胺小单体和烷基小单体采用超浓乳液聚合法聚合而成,使用超浓乳液聚合法,配制出了胶冻状的超浓乳液进行聚合反应,超浓乳液有着稳定性好的特点,形成的超浓乳液聚合物也有着非常优秀的稳定性。(The invention discloses a preparation method of a high-temperature resistant amidoalkyl super-concentrated emulsion polymer, which is mainly prepared from the following materials: 1.5-3.0 parts of hydrophilic small monomer for emulsification, 2.5-3.5 parts of hydrophobic small monomer for emulsification, 10-35 parts of amide small monomer, 0.04-0.18 part of emulsion initiator, 2.5-4.9 parts of initiator a, 3.3-5.6 parts of initiator b, 420 parts of alkyl small monomer 380-doped, 6.6-8.9 parts of cross-linking agent, 4.5-7.2 parts of flexible small monomer, 25-42 parts of fluorine functional monomer, 0.08-0.30 part of chain transfer agent, 5-10 parts of neutralizing agent, 5-10 parts of pH regulator, 3.0-9.0 parts of auxiliary emulsifier, 0.6-1.8 parts of liquid film reinforcing agent, and the balance of water, wherein the total mass part is 1000 and the solid content is 50%. The invention is polymerized by amide small monomers and alkyl small monomers by adopting a super-concentrated emulsion polymerization method, and a jelly-like super-concentrated emulsion is prepared by using the super-concentrated emulsion polymerization method for polymerization reaction, and the super-concentrated emulsion has the characteristic of good stability, and the formed super-concentrated emulsion polymer also has very excellent stability.)
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，涉及到防水材料领域，具体是一种耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物制备方法。
背景技术
聚合物乳液的合成反应是由单体和水在乳化剂的作用下配置成乳化液的聚合过程。聚合物乳液的合成属于较为严格的合成方式之一，大规模生产聚合物乳液前,需要进行严格的中试试验,尤其以热引发的聚合物乳液合成实验对温度控制要求较高,而在非自动化操作条件下，人为因素的影响不可避免会影响中试合成的反应过程,如预乳化单体的滴加时间和滴加速度,反应釜内温度的控制,乳液上层液体与下层液体存在温度差异等均会导致合成过程出现偏差。
本发明采用超浓乳液聚合法制备聚合物乳液，能简便地控制反应条件，便于各种场合实施操作。超浓乳液聚合有良好的应用前景,除了制备高固含量乳胶外，可以直接用于制备疏水-亲水(或亲水-疏水)性复合聚合物渗透膜。另外，超浓乳液聚合还可用于制备高分子量单分散性聚合物乳胶粒子，可广泛用于物理、化学、医药、生物等领域。
专利CN02105398.7公开了一种聚合物乳液，本发明公开了一种聚合物乳液，具有好的薄膜结构特性，混合一种其中包含的聚合物颗粒直径为0.15μm或是更长的合成聚合物乳液，以及一种其中包含的聚合物颗粒直径为0.10μm或是更短的合成聚合物乳液，其中后者的玻璃转化温度至少比前者低20度，且前者与后者之间的颗粒尺寸比例为2或更大，此聚合物乳液会被用来制作防水纸以及/或是再生纸。
专利CN201780012686.8公开了一种改性聚合物和包含其的稳定乳液，本发明公开了一种改性聚合物，包含基于二烯的聚合物链和至少一个以封端异氰酸酯基终止的末端。所述封端异氰酸酯基可以是异氰酸酯和封端剂的反应产物，并且选择封端剂使得所述改性聚合物在至少100℃的温度下解封。可以提供可以不含表面活性剂的所述改性聚合物的水乳液。可以将所述乳液与一种或更多种胶乳合并以提供无需使用间苯二酚和甲醛的织物或纤维用处理溶液。一经处理和干燥，织物或纤维就可以用于向橡胶产品例如轮胎、空气弹簧、挠性联轴节、动力传输带、传送带和流体输送软管赋予拉伸强度。
专利CN108753151A公开了一种一种丙烯酸防水涂料，本发明公开了一种丙烯酸防水涂料。丙烯酸乳液5-15重量份，丙烯酸酯弹性乳液20重量份，聚氨酯改性丙烯酸酯防水乳液10-25重量份，有机硅防水剂1-5重量份，二氧化硅0.5-3重量份，颜填料20-40重量份，杀菌防腐剂0-0.5重量份，抗老化剂0-1重量份，分散剂0.2-0.8重量份，消泡剂0.4-1重量份，成膜助剂0.5-2重量份，羟乙基纤维素0.6-3重量份，偏钒酸铵0.3-1重量份，水10-30重量份。本发明具有优良的高弹性和绝佳的防水性能。产品无毒、无味，安全环保。涂膜耐水性、耐碱性、抗紫外线能力强，具有较高的断裂延伸率，拉伸强度和自动修复功能。
但是现有技术中产品都只是在某一方面进行改善，综合性能难以达到耐沾污性、耐热性、抗拉强度和耐水性同时较优，因此需要在现有技术基础上进一步研发性能更优异的防水涂料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种酰胺烷基超浓乳液聚合物的制备方法。
本发明使用了超浓乳液法合成一种酰胺烷基超浓乳液聚合物。本发明通过超浓乳液法制备了一种含有酰胺烷基的高分子材料。该聚合物利用亲水和疏水小单体在引发剂的作用下进行聚合反应，引发剂以滴加的形式加入使得反应能更加充分地进行，聚合物产物更加稳定。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物制备方法，其特征在于，包括如下过程：
步骤(1)将3.0-5.0份水、1.5-3.0份乳化用亲水小单体、2.5-3.5份乳化用疏水小单体、0.04-0.18份乳液引发剂和0.08-0.30份甲基丙烯磺酸钠直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌均匀后，控制温度在70-90℃下反应1-1.5个小时，再保温1-1.5小时，冷却后得到超浓乳化剂；所述的乳化用疏水小单体为N-十八烷基丙烯酰胺和/或十八烷基乙烯基醚；
步骤(2)将10-35份酰胺类亲水小单体、380-420份烷基类疏水小单体、6.6-8.9份交联剂、25-42份氟功能单体和4.5-7.2份柔性小单体加入装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，加入5-10份pH调节剂调节pH至9-9.5，搅拌均匀，制得反应单体混合溶液；所述的烷基类疏水单体为N-十八烷基丙烯酰胺和/或十八烷基乙烯基醚；所述的交联剂为均苯二酐二甲基丙烯酸羟乙酯和/或二(甲基丙烯酰氧乙基)均苯二酐酯；
步骤(3)将5-16份去离子水、7.12-11.98份步骤(1)中制得的超浓乳化剂、3.0-9.0份助乳化剂和0.6-1.8份液膜增强剂加入到装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，搅拌1-3小时，制得复合乳化剂水溶液；
步骤(4)将反应单体混合溶液通过滴加泵滴加到搅拌条件下的复合乳化剂水溶液中，滴加1.5-2小时，滴加完成后继续搅拌10-20分钟，制得超浓乳液；
步骤(5)室温下，将超浓乳液转入离心试管中，以900-1200转/分钟的速度，离心2-4分钟；
步骤(6)将离心后含超浓乳液的离心试管置于65-80℃水浴中恒温6-8小时，先滴加A液5-7小时，再滴加B液1-2小时，其中，A液由50份水和2.5-4.9份引发剂a组成，B液由50份水和3.3-5.6份引发剂b组成，并且引发剂b的引发速率高于引发剂a；
步骤(7)反应完后保温、熟化1-2小时，加入5-10份中和剂，补水至总溶液质量为1000份，即制备得耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物。
优选地，步骤(1)中，所述的乳化用亲水小单体为丙烯酰胺、4-(丙烯酰胺)苯甲酸、2-丙烯酰胺苯硼酸、4-乙烯苯甲酰胺、肉桂酰胺、(4-乙烯基苯)磺酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二甲基甲基丙烯酰胺其中的任意一种或几种组合。
优选地，步骤(2)中，所述的酰胺类亲水小单体为丙烯酰胺、4-(丙烯酰胺)苯甲酸、2-丙烯酰胺苯硼酸、4-乙烯苯甲酰胺、肉桂酰胺、(4-乙烯基苯)磺酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二甲基甲基丙烯酰胺其中的任意一种或几种组合。
优选地，步骤(1)中，所述的乳液引发剂为过氧化十二酰、过氧化叔戊酸叔丁酯和过氧化二碳酸二环己酯中的任意一种或几种组合。
优选地，步骤(6)中，所述的引发剂a为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸和偶氮二异丁酸二甲酯中的任意一种或几种组合。
优选地，步骤(6)中，所述的引发剂b为偶氮二异戊腈、偶氮二氰基戊酸和偶氮二异庚腈中的任意一种或几种组合。
优选地，步骤(3)中，所述的助乳化剂为十六烷、十六醇、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸十八酯和甲基丙烯酸月桂酯中的任意一种或几种组合。
优选地，步骤(3)中，所述的液膜增强剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和羟丙基纤维素中的任意一种或几种组合。
优选地，步骤(2)中，所述的柔性小单体为1，2-双(4-氨基苯氧基)乙烷、1，3-双(4-氨基苯氧基)丙烷、4，4一二胺基二苯醚、环丁烷四羧酸二酐、二胺基十二烷基苯和二胺基十八烷基苯中的任意一种或几种组合。
优选地，步骤(7)中，所述的中和剂为30％溶度的氢氧化钠溶液、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸钾中的任意一种或几种组合。
优选地，步骤(2)中，所述的pH调节剂为甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的任意一种或几种组合。
一种耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物，采用上述任意一种方法制成，酰胺烷基超浓乳液聚合物的制备方法主要由以下几种组分制备而成：
乳化用亲水小单体1.5-3.0份；
乳化用疏水小单体2.5-3.5份；
酰胺类亲水小单体10-35份；
烷基类疏水小单体380-420份；
乳液引发剂0.04-0.18份；
引发剂a 2.5-4.9份；
引发剂b 3.3-5.6份；
交联剂6.6-8.9份；
柔性小单体4.5-7.2份；
链转移剂0.08-0.30份；
超浓乳化剂7.12-11.98份；
助乳化剂3.0-9.0份；
液膜增强剂0.6-1.8份；
氟功能单体25-42份；
pH调节剂5-10份；
中和剂5-10份；
其余为水。
总质量为1000，固含为50％。
本发明的有益效果
本发明的聚合物采用超浓乳液聚合法，合成一种酰胺烷基乳液聚合物。本发明将聚合物单体与超浓乳化剂混合制备成一种超浓乳液，再利用超浓乳液进行乳液聚合反应，这种方法操作简单，实验条件容易控制，可以调整反应单体的滴加时间，得到聚合程度良好的聚合物乳液。且本聚合物乳液利用疏水小单体与亲水小单体聚合而成，有着优良的防水性能，可以运用于各种领域，除此以外，本发明还具备以下优点：
1.本发明使用超浓乳液聚合法制备了一种酰胺烷基超浓乳液聚合物，大量的烷基疏水小单体使得本发明有着优良的防水性能。
2.本发明使用超浓乳液聚合法，配制出了胶冻状的超浓乳液进行聚合反应，超浓乳液有着稳定性好的特点，形成的超浓乳液聚合物也有着非常优秀的稳定性。
3.本发明结合了超浓乳液聚合法以及无皂乳液聚合法的优点，利用反应单体配制出超浓乳化剂，超浓乳化剂有着类似于常规乳化剂的作用，节约了反应成本。
4.本发明在制备超浓乳化剂的过程中使用了半衰期较短的引发剂，引发剂的引发速率更快，因此加快了超浓乳化剂的合成速率，节约了反应时间。
5.本发明在聚合反应速率较快的反应前期使用引发活性稍弱的引发剂，节约了成本；在聚合反应速率较慢的后期使用引发活性较强的引发剂，加快了聚合反应的进行，节约了时间。
6.本发明采用了氟功能单体，增强了乳液的消泡能力，使反应不受气泡干扰，增加了反应的速率，并且形成的聚合物涂膜更光滑、涂膜防水效果更优异。
具体实施方式
下面通过实例对本发明进行进一步的阐述，下述说明仅为了解释本发明，并不对内容进行限定，本发明实施例中，步骤(1)中乳化用亲水小单体和步骤(2)中酰胺类亲水小单体的选取原则是乳化用亲水小单体活性小于步骤(2)中酰胺类亲水小单体的活性。
实例1
一种耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物制备方法，主要由以下组分制备而成：
肉桂酰胺1.5份；
N-十八烷基丙烯酰胺2.5份；
丙烯酰胺12份；
十八烷基乙烯基醚420份；
质量比为1:1的过氧化十二酰、过氧化叔戊酸叔丁酯的组合物0.05份；
偶氮二异丁酸二甲酯 2.7份；
偶氮二氰基戊酸 3.9份；
均苯二酐二甲基丙烯酸羟乙酯6.7份；
环丁烷四羧酸二酐4.6份；
甲基丙烯磺酸钠0.10份；
超浓乳化剂7.15份；
丙烯酸十八酯3.0份；
聚乙烯醇0.6份；
全氟辛基乙基丙烯酸酯30份；
二乙醇胺6.6份；
碳酸钠5.8份；
其余为水。
总质量为1000，固含为50％。
耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物具体制备过程如下：
1)将3.0份水、1.5份肉桂酰胺、2.5份N-十八烷基丙烯酰胺、0.05份质量比为1:1的过氧化十二酰、过氧化叔戊酸叔丁酯的组合物和0.10份甲基丙烯磺酸钠直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌均匀后，控制温度在70℃下反应1个小时，再保温1小时，冷却后得到一种超浓乳化剂。
2)将12份丙烯酰胺、420份十八烷基乙烯基醚、6.7份均苯二酐二甲基丙烯酸羟乙酯、30份全氟辛基乙基丙烯酸酯和4.6份环丁烷四羧酸二酐加入装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，加入6.6份二乙醇胺调节pH至9-9.5，搅拌均匀，制得反应单体混合溶液；
3)将6份去离子水、7.15份步骤(1)中制得的超浓乳化剂、3.0份丙烯酸十八酯和0.6份聚乙烯醇加入到装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，搅拌1小时，制得复合乳化剂水溶液；
4)将反应单体混合溶液通过滴加泵滴加到搅拌条件下的复合乳化剂水溶液中，滴加1.5小时，滴加完成后继续搅拌11分钟，制得超浓乳液；
5)室温下，将超浓乳液转入离心试管中，以950转/分钟的速度，离心4分钟；
6)将离心后含超浓乳液的离心试管置于65℃水浴中恒温8小时，先滴加A液7小时，再滴加B液1小时，其中，A液由50份水和2.7份偶氮二异丁酸二甲酯组成，B液由50份水和3.9份偶氮二氰基戊酸组成；
7)反应完后保温、熟化2小时，加入5.8份碳酸钠，补水至总溶液质量为1000份，即制备得质量分数为50％的耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物。
实例2
一种耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物制备方法，主要由以下组分制备而成：
4-乙烯苯甲酰胺2.3份；
十八烷基乙烯基醚3.1份；
N，N-二甲基丙烯酰胺30份；
N-十八烷基丙烯酰胺400份；
过氧化十二酰0.11份；
偶氮二异丁腈3.2份；
质量比为1:1的偶氮二氰基戊酸、偶氮二异庚腈的组合物4.6份；
二(甲基丙烯酰氧乙基)均苯二酐酯8.2份；
二胺基十八烷基苯5.5份；
甲基丙烯磺酸钠0.16份；
超浓乳化剂9.27份；
甲基丙烯酸十八酯4.0份；
羟丙基纤维素0.8份；
全氟辛基乙基丙烯酸酯26份；
三乙醇胺5.4份；
质量比为3:1的氢氧化钾、碳酸氢钠的组合物6.7份；
其余为水。
总质量为1000，固含为50％。
一种耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物制备方法，具体制备过程如下:
1)将3.6份水、2.3份4-乙烯苯甲酰胺、3.1份十八烷基乙烯基醚、0.11份过氧化十二酰和0.16份甲基丙烯磺酸钠直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌均匀后，控制温度在75℃下反应1.5个小时，再保温1小时，冷却后得到一种超浓乳化剂。
2)将30份N，N-二甲基丙烯酰胺、400份N-十八烷基丙烯酰胺、8.2份二(甲基丙烯酰氧乙基)均苯二酐酯、26份全氟辛基乙基丙烯酸酯和5.5份二胺基十八烷基苯加入装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，加入5.4份三乙醇胺调节pH至9-9.5，搅拌均匀，制得反应单体混合溶液；
3)将14份去离子水、9.27份步骤(1)中制得的超浓乳化剂、4.0份甲基丙烯酸十八酯和0.8份羟丙基纤维素加入到装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，搅拌2小时，制得复合乳化剂水溶液；
4)将反应单体混合溶液通过滴加泵滴加到搅拌条件下的复合乳化剂水溶液中，滴加2小时，滴加完成后继续搅拌18分钟，制得超浓乳液；
5)室温下，将超浓乳液转入离心试管中，以1000转/分钟的速度，离心2分钟；
6)将离心后含超浓乳液的离心试管置于80℃水浴中恒温6小时，先滴加A液5小时，再滴加B液1小时，其中，A液由50份水和3.2份偶氮二异丁腈组成，B液由50份水和4.6份质量比为1:1的偶氮二氰基戊酸、偶氮二异庚腈的组合物组成；
7)反应完后保温、熟化2小时，加入6.7份质量比为3:1的氢氧化钾、碳酸氢钠的组合物，补水至总溶液质量为1000份，即制备得质量分数为50％的耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物。
实例3
一种耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物制备方法，主要由以下组分制备而成：
(4-乙烯基苯)磺酰胺1.7份；
N-十八烷基丙烯酰胺2.7份；
2-丙烯酰胺苯硼酸25份；
十八烷基乙烯基醚410份；
过氧化叔戊酸叔丁酯0.08份；
偶氮二异丁酸4.3份；
偶氮二异庚腈5.1份；
均苯二酐二甲基丙烯酸羟乙酯7.4份；
二胺基十二烷基苯6.2份；
甲基丙烯磺酸钠0.12份；
超浓乳化剂8.80份；
十六烷5.0份；
聚乙烯吡咯烷酮1.0份；
丙烯酸三氟乙酯25份；
乙醇胺5.9份；
30％溶度的氢氧化钠溶液5.3份；
其余为水。
总质量为1000，固含为50％。
耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物具体制备过程如下:
1)将4.2份水、1.7份(4-乙烯基苯)磺酰胺、2.7份N-十八烷基丙烯酰胺、0.08份过氧化叔戊酸叔丁酯和0.12份甲基丙烯磺酸钠直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌均匀后，控制温度在82℃下反应1.5个小时，再保温1.5小时，冷却后得到一种超浓乳化剂。
2)将25份2-丙烯酰胺苯硼酸、410份十八烷基乙烯基醚、7.4份均苯二酐二甲基丙烯酸羟乙酯、25份丙烯酸三氟乙酯和6.2份二胺基十二烷基苯加入装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，加入5.9份乙醇胺调节pH至9-9.5，搅拌均匀，制得反应单体混合溶液；
3)将7份去离子水、8.80份步骤(1)中制得的超浓乳化剂、5.0份十六烷和1.0份聚乙烯吡咯烷酮加入到装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，搅拌2小时，制得复合乳化剂水溶液；
4)将反应单体混合溶液通过滴加泵滴加到搅拌条件下的复合乳化剂水溶液中，滴加2小时，滴加完成后继续搅拌14分钟，制得超浓乳液；
5)室温下，将超浓乳液转入离心试管中，以1200转/分钟的速度，离心2分钟；
6)将离心后含超浓乳液的离心试管置于78℃水浴中恒温6小时，先滴加A液5小时，再滴加B液1小时，其中，A液由50份水和4.3份偶氮二异丁酸组成，B液由50份水和5.1份偶氮二异庚腈组成；
7)反应完后保温、熟化1小时，加入5.3份30％溶度的氢氧化钠溶液，补水至总溶液质量为1000份，即制备得质量分数为50％的耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物。
实例4
一种耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物制备方法，主要由以下组分制备而成：
丙烯酰胺2.8份；
N-十八烷基丙烯酰胺3.2份；
(4-乙烯基苯)磺酰胺35份；
十八烷基乙烯基醚380份；
过氧化二碳酸二环己酯0.17份；
偶氮二异丁酸二甲酯4.0份；
偶氮二异戊腈5.4份；
均苯二酐二甲基丙烯酸羟乙酯7.9份；
1，2-双(4-氨基苯氧基)乙烷4.8份；
甲基丙烯磺酸钠0.22份；
超浓乳化剂11.29份；
甲基丙烯酸月桂酯9.0份；
聚乙烯吡咯烷酮1.8份；
质量比为3:1的丙烯酸三氟乙酯和全氟辛基乙基丙烯酸酯的组合物34份；
三乙醇胺6.2份；
碳酸钾7.6份；
其余为水。
总质量为1000，固含为50％。
一种耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物具体制备过程如下:
1)将4.9份水、2.8份丙烯酰胺、3.2份N-十八烷基丙烯酰胺、0.17份过氧化二碳酸二环己酯和0.22份甲基丙烯磺酸钠直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌均匀后，控制温度在88℃下反应1个小时，再保温1小时，冷却后得到一种超浓乳化剂。
2)将35份(4-乙烯基苯)磺酰胺、380份十八烷基乙烯基醚、7.9份均苯二酐二甲基丙烯酸羟乙酯、34份质量比为3:1的丙烯酸三氟乙酯和全氟辛基乙基丙烯酸酯的组合物和4.8份1，2-双(4-氨基苯氧基)乙烷加入装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，加入6.2份三乙醇胺调节pH至9-9.5，搅拌均匀，制得反应单体混合溶液；
3)将16份去离子水、11.29份步骤(1)中制得的超浓乳化剂、9.0份甲基丙烯酸月桂酯和1.8份聚乙烯吡咯烷酮加入到装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，搅拌1小时，制得复合乳化剂水溶液；
4)将反应单体混合溶液通过滴加泵滴加到搅拌条件下的复合乳化剂水溶液中，滴加2小时，滴加完成后继续搅拌11分钟，制得超浓乳液；
5)室温下，将超浓乳液转入离心试管中，以1150转/分钟的速度，离心4分钟；
6)将离心后含超浓乳液的离心试管置于73℃水浴中恒温7小时，先滴加A液6小时，再滴加B液1小时，其中，A液由50份水和4.0份偶氮二异丁酸二甲酯组成，B液由50份水和5.4份偶氮二异戊腈组成；
7)反应完后保温、熟化2小时，加入7.6份碳酸钾，补水至总溶液质量为1000份，即制备得质量分数为50％的耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物。
实例5
一种耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物制备方法，主要由以下组分制备而成：
质量比为1:1的肉桂酰胺、(4-乙烯基苯)磺酰胺的组合物3.0份；
质量比为1:1的N-十八烷基丙烯酰胺、十八烷基乙烯基醚的组合物3.5份；
质量比为1:3的2-丙烯酰胺苯硼酸、4-乙烯苯甲酰胺的组合物17份；
质量比为1:2的N-十八烷基丙烯酰胺、十八烷基乙烯基醚的组合物390份；
质量比为1:1的过氧化十二酰、过氧化叔戊酸叔丁酯的组合物0.18份；
质量比为1:1的偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸的组合物3.2份；
质量比为1:1的偶氮二氰基戊酸、偶氮二异庚腈的组合物5.6份；
质量比为1:1的均苯二酐二甲基丙烯酸羟乙酯、二(甲基丙烯酰氧乙基)均苯二酐酯的组合物7.6份；
质量比为3:1的1，3-双(4-氨基苯氧基)丙烷、环丁烷四羧酸二酐的组合物7.2份；
甲基丙烯磺酸钠0.26份；
超浓乳化剂11.94份；
质量比为3:2的十六醇、甲基丙烯酸十八酯的组合物6.0份；
质量比为1:1的聚乙烯醇、羟丙基纤维素的组合物1.2份；
质量比为1:1的丙烯酸三氟乙酯和全氟辛基乙基丙烯酸酯的组合物42份；
质量比为1:2的乙醇胺、二乙醇胺的组合物8.3份；
质量比为1:1的氢氧化钾、碳酸氢钠的组合物5.2份；
其余为水。
总质量为1000，固含为50％。
耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物具体制备过程如下：
1)将5.0份水、3.0份质量比为1:1的肉桂酰胺、(4-乙烯基苯)磺酰胺的组合物、3.5份质量比为1:1的N-十八烷基丙烯酰胺、十八烷基乙烯基醚的组合物、0.18份质量比为1:1的过氧化十二酰、过氧化叔戊酸叔丁酯的组合物和0.26份甲基丙烯磺酸钠直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌均匀后，控制温度在80℃下反应1.5个小时，再保温1小时，冷却后得到一种超浓乳化剂。
2)将17份质量比为1:3的2-丙烯酰胺苯硼酸、4-乙烯苯甲酰胺的组合物、390份质量比为1:2的N-十八烷基丙烯酰胺、十八烷基乙烯基醚的组合物、7.6份质量比为1:1的均苯二酐二甲基丙烯酸羟乙酯、二(甲基丙烯酰氧乙基)均苯二酐酯的组合物、42份质量比为1:1的丙烯酸三氟乙酯和全氟辛基乙基丙烯酸酯的组合物和7.2份质量比为3:1的1，3-双(4-氨基苯氧基)丙烷、环丁烷四羧酸二酐的组合物加入装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，加入8.3份质量比为1:2的乙醇胺、二乙醇胺的组合物调节pH至9-9.5，搅拌均匀，制得反应单体混合溶液；
3)将13份去离子水、11.94份步骤(1)中制得的超浓乳化剂、6.0份质量比为3:2的十六醇、甲基丙烯酸十八酯的组合物和1.2份质量比为1:1的聚乙烯醇、羟丙基纤维素的组合物加入到装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，搅拌2小时，制得复合乳化剂水溶液；
4)将反应单体混合溶液通过滴加泵滴加到搅拌条件下的复合乳化剂水溶液中，滴加1.5小时，滴加完成后继续搅拌15分钟，制得超浓乳液；
5)室温下，将超浓乳液转入离心试管中，以1100转/分钟的速度，离心2分钟；
6)将离心后含超浓乳液的离心试管置于70℃水浴中恒温6小时，先滴加A液5小时，再滴加B液1小时，其中，A液由50份水和3.2份质量比为1:1的偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸的组合物组成，B液由50份水和5.6份质量比为1:1的偶氮二氰基戊酸、偶氮二异庚腈的组合物组成；
7)反应完后保温、熟化1小时，加入5.2份质量比为1:1的氢氧化钾、碳酸氢钠的组合物，补水至总溶液质量为1000份，即制备得质量分数为50％的耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物。
实例6
一种耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物制备方法，主要由以下组分制备而成：
肉桂酰胺2.5份；
十八烷基乙烯基醚2.9份；
2-丙烯酰胺苯硼酸26份；
N-十八烷基丙烯酰胺395份；
过氧化叔戊酸叔丁酯0.13份；
偶氮二异丁酸二甲酯2.5份；
偶氮二氰基戊酸3.3份；
二(甲基丙烯酰氧乙基)均苯二酐酯8.9份；
4，4一二胺基二苯醚6.8份；
甲基丙烯磺酸钠0.18份；
超浓乳化剂9.51份；
十六烷7.0份；
聚乙烯醇1.4份；
质量比为3:2的丙烯酸三氟乙酯和全氟辛基乙基丙烯酸酯的组合物31份；
乙醇胺5.8份；
质量比为1:1的氢氧化钾、碳酸氢钠的组合物8.1份；
其余为水。
总质量为1000，固含为50％。
耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物具体制备过程如下：
1)将3.8份水、2.5份肉桂酰胺、2.9份十八烷基乙烯基醚、0.13份过氧化叔戊酸叔丁酯和0.18份甲基丙烯磺酸钠直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌均匀后，控制温度在86℃下反应1.5个小时，再保温1.5小时，冷却后得到一种超浓乳化剂。
2)将26份2-丙烯酰胺苯硼酸、395份N-十八烷基丙烯酰胺、8.9份二(甲基丙烯酰氧乙基)均苯二酐酯、31份质量比为3:2的丙烯酸三氟乙酯和全氟辛基乙基丙烯酸酯的组合物和6.8份4，4一二胺基二苯醚加入装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，加入5.8份乙醇胺调节pH至9-9.5，搅拌均匀，制得反应单体混合溶液；
3)将13份去离子水、9.51份步骤(1)中制得的超浓乳化剂、7.0份十六烷和1.4份聚乙烯醇加入到装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，搅拌3小时，制得复合乳化剂水溶液；
4)将反应单体混合溶液通过滴加泵滴加到搅拌条件下的复合乳化剂水溶液中，滴加2小时，滴加完成后继续搅拌20分钟，制得超浓乳液；
5)室温下，将超浓乳液转入离心试管中，以1100转/分钟的速度，离心3分钟；
6)将离心后含超浓乳液的离心试管置于67℃水浴中恒温7小时，先滴加A液5小时，再滴加B液2小时，其中，A液由50份水和2.5份偶氮二异丁酸二甲酯组成，B液由50份水和3.3份偶氮二氰基戊酸组成；
7)反应完后保温、熟化1小时，加入8.1份质量比为1:1的氢氧化钾、碳酸氢钠的组合物，补水至总溶液质量为1000份，即制备得质量分数为50％的耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物。
将产品经过检测得到下表。
由上表可知，本发明的酰胺烷基超浓乳液超浓乳液聚合物拥有着许多优良性能，相对于传统聚合物来说都有不错的提升。结合实例5可以明显看出本发明的优异性能，耐水性非常强，使用寿命长，而且有着良好的低温柔性，更高的拉伸强度，不回粘，实干时间快，二次施工时间短。同时制备方法简便，生产过程及设备要求低，适合大量生产和大面积施工。