阅读说明：本技术 烟草精油产品的分子蒸馏精制加工方法 (Molecular distillation refining processing method of tobacco essential oil product ) 是由 徐晓炯 贠秋冬 夏炎 周小文 崔秀明 侯心刚 于 2019-10-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种烟草精油产品的分子蒸馏精制加工方法,它包括以下步骤：冷冻醇沉、溶剂去除、蒸馏精制与成品溶解步骤。通过本发明方法制备得到的烟草精油产品外观透明澄清,在乙醇与ODO中溶解性能好,香气物质低、中程沸点适宜,适合于卷烟香精的调配。本发明方法制备得到的烟草精油产品,具有典型的中式烤烟样香气,有明显的清甜香气,天然感强,调配的香精常温库存放置6个月,香气不减弱,香气特征无变化,是一款良好的卷烟香精产品,应用前景十分广泛。(The invention relates to a molecular distillation refining processing method of a tobacco essential oil product, which comprises the following steps: freezing alcohol precipitation, solvent removal, distillation refining and finished product dissolution. The tobacco essential oil product prepared by the method has transparent and clear appearance, good solubility in ethanol and ODO, low aroma substances and proper middle boiling point, and is suitable for blending cigarette essence. The tobacco essential oil product prepared by the method has typical Chinese flue-cured tobacco-like aroma, obvious fresh and sweet aroma and strong natural feeling, and the blended essence is stored at normal temperature for 6 months without weakening the aroma and changing the aroma characteristics, so that the tobacco essential oil product is a good cigarette essence product and has a very wide application prospect.)

烟草精油产品的分子蒸馏精制加工方法

技术领域

本发明属于天然植物提取与分离技术领域，本发明具体地说是一种烟草精油产品的分子蒸馏精制加工方法。

背景技术

烟叶香气成分复杂，按不同致香基团分类，一般可分为酸类、醇类、酮类、醛类、酯类、内酯类、酚类、氮杂环类、呋喃类、酰胺类、醚类及烃类。烟叶香气物质除包括分子结构简单的挥发性香气成分外，还包括分子结构较复杂的香气前体物。烟草有机酸、酚类、类脂、甾醇类和萜类化合物，不仅本身对烟草香味有重要影响，而且它们的转化、降解产物也多是致香物质，杂环类化合物大多是由相关物质转化而来，是一类特殊致香物质。

由于烟草香味物质种类繁多，则烟草的香味成分需要多级分离提纯。一些分离技术如依靠平衡分离的蒸馏、萃取、层析、吸附、结晶、离子交换等；依靠速率分离的分子蒸馏、超滤、电渗析、反渗透等。

分子蒸馏技术是一种在高真空度(绝对压力小于0.133Pa)下特殊的液—液分离技术。它在连续蒸馏过程中蒸馏系统处于极高真空条件下，能使待分离混合物在远低于其沸点温度下将其分离，此技术适用于高沸点、易氧化物系、黏度大、热敏性的分离。

由于轻分子的平均自由程大于重分子的平均自由程，分子蒸馏就利用不同种类分子逸出液面后平均自由程不同这一性质对混合物进行分离，它具有受热时间短、工作真空度高、分离程度高、成本低廉等优点，目前分子蒸馏技术广泛应用于化工、食品、医药、香料等领域。

近年来，传统烟草制品由于一定程度影响人类健康，随着世界控烟力度的加强，以及一系列控烟政策的出台，烟草制品结构将朝着多元化的方向发展。新型烟草制品主要分为电子烟、低温卷烟、无烟气烟草制品等。新型烟草制品是通过电子加热手段向呼吸系统传送尼古丁的电子装置。相对于传统卷烟，添加到电子烟中的尼古丁含量可控，可通过逐渐减少其添加量来使吸烟者摆脱对香烟的依赖达到戒烟的目的。低温卷烟是利用特殊热源对烟丝进行加热，在低于500℃的温度下烘烤出烟草中的尼古丁和香味物质，不仅能满足消费者需求，又能降低烟气中的有害成分。目前，我国新型烟草制品处于初级阶段，且烟草香味物质的提取分离技术还在摸索效仿阶段。

目前，各类烟用香精制品的载体主要是乙醇或ODO，在其制备过程中，原料需在乙醇或ODO中完全溶解，澄清透明，不能有分层、悬浮物或沉淀物；同时也需要具有良好的香气表现。目前市场上出现的烟用香精制品广泛的存在溶解性较差，香气不纯正等问题。

使用分子蒸馏技术得到的新型烟草制品添加剂，能有效富集烟叶中的烟碱及致香成分，具有良好的香气品质；其成分沸点在150～300℃之间，适用于烟草制品的使用。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种烟草精油产品的分子蒸馏精制加工方法，通过本发明方法制备得到的烟草精油产品外观透明澄清，在乙醇与ODO中溶解性能好，香气物质低、中程沸点适宜，适合于卷烟香精的调配。

按照本发明提供的技术方案，所述烟草精油产品的分子蒸馏精制加工方法包括以下步骤：

a、以烟草浸膏为原料，加入浓度为92～98％vol的乙醇溶液，烟草浸膏与乙醇溶液的体积比为1:4.5～7.5，混合均匀后将乙醇溶液置入-20～0℃的冰箱中冷冻醇沉，醇沉时间为8～12小时，得到醇沉物；

b、将步骤a得到的冷冻醇沉物中的上清液从醇沉物中取出，接着使用旋转蒸发仪在减压条件下连续蒸馏除去溶剂，然后使用油泵减压装置继续除去溶剂，得到烟草精油粗品；其中，旋转蒸发仪的转速为65～85r/min、真空度为75～55mabr、温度为35～55℃、时间为4.5～6.5小时；油泵减压装置真空度为10.5～5.5mabr、温度为25～35℃、时间为1.5～2.5小时；

c、将步骤b中得到的烟草精油粗品使用分子蒸馏设备进行精制，物料进样温度为30～70℃，刮膜蒸发器的温度为80～130℃，冷凝器的温度为10～30℃，真空度为0.01～1mbar，刮膜器的转速200～300r/min，得到的蒸出物为烟草精油；

d、将步骤c中得到的烟草精油纯品溶解在精油溶剂中，烟草精油纯品与精油溶剂的体积比为1:100～300，即得到具有典型烟草香气的可用于卷烟爆珠香精调配的烟草精油产品。

作为优选：步骤a中，烟草浸膏在-15～-5℃的条件下冷冻醇沉9～11小时。

进一步优选：步骤a中，烟草浸膏在-12～-8℃的条件下冷冻醇沉9.5～10.5小时。

作为优选：步骤c中，使用分子蒸馏设备进行精制时，物料进样温度为35～65℃，刮膜蒸发器的温度为105～125℃，冷凝器的温度为15～25℃，真空度为0.03～0.07mbar，刮膜器的转速220～280r/min。

进一步优选：步骤c中，使用分子蒸馏设备进行精制时，物料进样温度为40～50℃，刮膜蒸发器的温度为108～118℃，冷凝器的温度为18～22℃，真空度为0.04～0.06mbar，刮膜器的转速240～260r/min。

作为优选：步骤d中，精油溶剂为92～98％vol的乙醇溶液或者辛癸酸甘油酯。

作为优选：步骤d中，烟草精油纯品与精油溶剂的体积比为1:150～250。

进一步优选：步骤d中，烟草精油纯品与精油溶剂的体积比为1:180～220。

通过本发明方法制备得到的烟草精油产品外观透明澄清，在乙醇与ODO中溶解性能好，香气物质低、中程沸点适宜，适合于卷烟香精的调配。本发明方法制备得到的烟草精油产品，具有典型的中式烤烟样香气，有明显的清甜香气，天然感强，调配的香精常温库存放置6个月，香气不减弱，香气特征无变化，是一款良好的卷烟香精产品，应用前景十分广泛。

具体实施方式

本发明的原理如下：

在本发明中，采用冷冻醇沉的基本目的是将提取液中大部份无香气贡献的大分子物质如糖类，氨基酸类，脂蜡类物质去除，降低后续产品精制的难度，提高产品的品质。

冷冻醇沉是根据不同物质在乙醇中的溶解度的不同来富集天然提取物中的有限精油。通常天然提取物中的有效精油成分易溶于低温乙醇中；而提取物中无香气成分难溶于低温乙醇中，从而将有效精油成分与无香气成分分离。

在本发明中，如果冷冻醇沉的温度低于-20℃，则乙醇中溶解的有效精油成分变少，香气不够饱满；如果冷冻醇沉的温度高于0℃，则乙醇中溶解的无香气成分变多，影响产品品质；因此，同时冷冻醇沉的温度为-20～0℃是可行的。同样地，如果冷冻醇沉的的时间低于8小时，则乙醇中的溶解的无香气成分较多；如果冷冻醇沉的时间长于12小时，则乙醇中溶解的有效精油变少；因此，冷冻醇沉的时间为8～12小时是可行的。

在本发明中，在上述连续蒸馏除去溶剂后还需要继续使用油泵减压装置除去溶剂，这是因为残留物中有机试剂须尽量除去，否则影响香气评价。

分子蒸馏(又称短程蒸馏，缩写为SD)是一个工作在1～0.001mbar压力下的热分离技术过程，它较低的沸腾温度，非常适合热敏性，高沸点物。

分子蒸馏的工作过程是：物料从蒸发器的顶部加入，经过转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上，随即刮膜器将料液刮成一层极薄的，呈湍流状的液膜，并以螺旋状下下推进。在此过程中，从加热面上逸出的轻分子，经过短的路线和几乎未经过分子碰撞就到内置的冷凝器上冷凝成液体，并沿冷凝器留下，通过设备底部齿轮泵从设备中流出，即可被收集；残液即重分子在刮膜蒸发器下部收集，并从另一个齿轮泵流出，并被收集。

分子蒸馏的工作温度低，可以在远低于物料的沸点下将有效成分从母液中蒸出，避免了天然香原料中热敏性物质的变化；它的蒸馏过程是不可逆的，没有普通蒸馏过程的物料回流现象，有效的缩短了产品精制加工的时间；分子蒸馏时的真空度高，物料不易氧化受损；物料的加热时间短，一般在几秒至几十秒之内完成，减少了物料热分解的机会；无毒，无害，无二次污染，保证了产品品质的同时对环境友好；生产加工过程能耗小，加工时间短，有效的节约了加工成本；因此分子蒸馏在烟草精油的精制加工过程中的使用效果非常显著。

在本发明中，物料进样温度低于30℃时，物料的流动性较差，可能刮膜不均匀现象，影响产品中有效成分的蒸出，造成产品的收率和品质下降；物料的进样温度大于70℃后，物料的流动性几乎不再变化，再升高进样温度会造成能耗增大；因此，进样温度在30～70℃是可行的。

在本发明中，刮膜蒸发器的温度低于80℃时，会造成有效精油蒸发不完全，影响产品收率及质量；刮膜蒸发器的温度大于130℃后，会有焦糊气息产生，严重影响产品品质；因此，刮膜蒸发器温度在80～130℃是可行的。

在本发明中，冷凝器温度低于10℃时，被蒸出的有效精油会在冷凝器上凝结为固体，影响后续物料的正常冷凝；冷凝器温度温度大于30℃后，有效精油无法被正常冷凝，造成产品的损失；因此，冷凝器温度在10～30℃是可行的。

在本发明中，设备真空度高于0.01mbar时，被蒸出的无香气成分变多，影响产品的品质；设备的真空度低于1mbar时，有效精油蒸出量不足，造成产品收率下降，香气不够饱满；因此，设备的真空度在0.01～1mbar是可行的。

在本发明中，刮膜器的转速低于200r/min时，物料在蒸发器上形成的液膜变厚，有效的精油不能被完全蒸出，造成产品收率降低；刮膜器的转速高于300r/min后，物料在蒸发器上形成的液膜过薄，会有多余的无香气成分被蒸出，影响产品质量；因此，刮膜器转速在200～300r/min是可行的。

乙醇与ODO是卷烟香精最为主要的载体，通过分子蒸馏精制加工的烟草精油溶解于乙醇与ODO中后溶液呈无色透明澄清样，无分层，悬浮或沉淀。可以有效使用于烟草香精的调配。

在本发明中，乙醇或ODO的用量小于100份时，烟草精油产品的香气过于厚重，会掩盖烟草香精中其它原料香气；乙醇或ODO的用量大于300份时，烟草精油产品的香气过于单薄，其本身特征不明显。因此烟草精油与ODO的调配比例为1:100～300是恰当的。

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

a、以云南云溪香料有限公司生产的，商品名为烟草浸膏做为原料，加入浓度为95％vol的乙醇溶液，混合均匀后将乙醇溶液置入-10℃的冰箱中冷冻醇沉10小时，得到醇沉物；

b、将步骤a得到的冷冻醇沉物中的上清液从醇沉物中取出，接着由郑州科泰实验设备有限公司以商品名RE-2000B销售的旋转蒸发仪在减压条件下连续蒸馏除去溶剂，然后使用由德国BD SENSORS公司以商品名vacuubrand销售的油泵减压装置，将溶剂完全除去，得到烟草精油粗品；

c、将步骤b中得到的烟草精油粗品使用德国VTA公司生产的商品名为VKL-70的分子蒸馏设备进行精制，分子蒸馏设定的工艺参数为：物料进样温度40℃，刮膜蒸发器温度110℃，冷凝器温度20℃，真空度0.05mbar，刮膜器转速250r/min，截取其110℃下的蒸出物，即得到烟草精油；

d、将步骤c中得到的烟草精油纯品溶解在95％vol乙醇中，即得到具有典型烟草香气的可用于烟草香精调配的烟草精油产品。烟草精油与95％vol乙醇调配时的重量配比为1:200。得到具有典型中式烤烟型风格的烟草精油产品。

实施例2

a、以云南云溪香料有限公司生产的，商品名为烟草浸膏做为原料，加入浓度为95％vol的乙醇溶液，混合均匀后将乙醇溶液置入-12℃的冰箱中冷冻醇沉11小时，得到醇沉物；

b、将步骤a得到的冷冻醇沉物中的上清液从醇沉物中取出，接着由郑州科泰实验设备有限公司以商品名RE-2000B销售的旋转蒸发仪在减压条件下连续蒸馏除去溶剂，然后使用由德国BD SENSORS公司以商品名vacuubrand销售的油泵减压装置，将溶剂完全除去，得到烟草精油粗品；

c、将步骤b中得到的烟草精油粗品使用德国VTA公司生产的商品名为VKL-70的分子蒸馏设备进行精制，分子蒸馏设定的工艺参数为：物料进样温度35℃，刮膜蒸发器温度105℃，冷凝器温度25℃，真空度0.04mbar，刮膜器转速270r/min。截取其105℃下的蒸出物，即得到烟草精油；

d、将步骤c中得到的烟草精油纯品溶解在辛癸酸甘油酯(以下简称为ODO)中，即得到具有典型烟草香气的可用于卷烟爆珠香精调配的烟草精油产品，烟草精油与ODO调配时的重量配比为1:220，得到具有典型中式烤烟型风格的烟草精油产品。

实施例3

a、以云南云溪香料有限公司生产的，商品名为烟草浸膏做为原料，加入浓度为95％vol的乙醇溶液，混合均匀后将乙醇溶液置入-11℃的冰箱中冷冻醇沉9小时，得到醇沉物；

b、将步骤a得到的冷冻醇沉物中的上清液从醇沉物中取出，接着由郑州科泰实验设备有限公司以商品名RE-2000B销售的旋转蒸发仪在减压条件下连续蒸馏除去溶剂，然后使用由德国BD SENSORS公司以商品名vacuubrand销售的油泵减压装置，将溶剂完全除去，得到烟草精油粗品；

c、将步骤b中得到的烟草精油粗品使用德国VTA公司生产的商品名为VKL-70的分子蒸馏设备进行精制，分子蒸馏设定的工艺参数为：物料进样温度35℃，刮膜蒸发器温度115℃，冷凝器温度25℃，真空度0.06mbar，刮膜器转速240r/min。截取其115℃下的蒸出物，即得到烟草精油。

d、将步骤c中得到的烟草精油纯品溶解在95％乙醇中，即得到具有典型烟草香气的可用于卷烟爆珠香精调配的烟草精油产品，烟草精油与95％vol乙醇调配时的重量配比为1:230，得到具有典型中式烤烟型风格的烟草精油产品。

实施例4

a、以云南云溪香料有限公司生产的，商品名为烟草浸膏做为原料，加入浓度为95％vol的乙醇溶液，混合均匀后将乙醇溶液置入-12℃的冰箱中冷冻醇沉11小时，得到醇沉物；

b、将步骤a得到的冷冻醇沉物中的上清液从醇沉物中取出，接着由郑州科泰实验设备有限公司以商品名RE-2000B销售的旋转蒸发仪在减压条件下连续蒸馏除去溶剂，然后使用由德国BD SENSORS公司以商品名vacuubrand销售的油泵减压装置，将溶剂完全除去，得到烟草精油粗品；

c、将步骤b中得到的烟草精油粗品使用德国VTA公司生产的商品名为VKL-70的分子蒸馏设备进行精制，分子蒸馏设定的工艺参数为：物料进样温度42℃，刮膜蒸发器温度110℃，冷凝器温度22℃，真空度0.04mbar，刮膜器转速230r/min，截取其110℃下的蒸出物，即得到烟草精油；

d、将步骤c中得到的烟草精油纯品溶解在95％乙醇中，即得到具有典型烟草香气的可用于卷烟爆珠香精调配的烟草精油产品，烟草精油与95％vol乙醇调配时的重量配比为1:210，得到具有典型中式烤烟型风格的烟草精油产品。

实施例5

a、以云南云溪香料有限公司生产的，商品名为烟草浸膏做为原料，加入浓度为95％vol的乙醇溶液，混合均匀后将乙醇溶液置入-8℃的冰箱中冷冻醇沉9小时，得到醇沉物；

b、将步骤a得到的冷冻醇沉物中的上清液从醇沉物中取出，接着由郑州科泰实验设备有限公司以商品名RE-2000B销售的旋转蒸发仪在减压条件下连续蒸馏除去溶剂，然后使用由德国BD SENSORS公司以商品名vacuubrand销售的油泵减压装置，将溶剂完全除去，得到烟草精油粗品；

c、将步骤b中得到的烟草精油粗品使用德国VTA公司生产的商品名为VKL-70的分子蒸馏设备进行精制，分子蒸馏设定的工艺参数为：物料进样温度35℃，刮膜蒸发器温度108℃，冷凝器温度18℃，真空度0.03mbar，刮膜器转速280r/min，截取其108℃下的蒸出物，即得到烟草精油；

d、将步骤c中得到的烟草精油纯品溶解在95％乙醇中，即得到具有典型烟草香气的可用于卷烟爆珠香精调配的烟草精油产品，烟草精油与95％vol乙醇调配时的重量配比为1:200，得到具有典型中式烤烟型风格的烟草精油产品。

将上述经过95％vol乙醇或ODO适量调配过的烟草精油，与其它香原料进行复配，得到的烟草香精，均可被抽吸感官评价。

本发明使用的云南云溪香料有限公司生产的商品名为烟草浸膏的原料中各主要成分的重量百分含量见表1。经过实施例1至实施例3的方法处理后得到的烟草精油产品中各主要成分的重量百分含量见表1。

表1

从表1的分析结果可以看出，本发明所制备的烟草精油有效富集了烟草中的主要致香成分及烟碱类物质。同时分离出去了烟焦油稠环芳烃等有害物质，可以直接应用于烟草制品加香。

本发明最大的效果是提供一种新的性能优良，适用于所有烟草加香产品的精制方法，经推广后可极大拓展烟草香精原料的选择方向。