阅读说明：本技术 一种可用于高温缸中棉类亲水柔软剂的制备 (Preparation of cotton hydrophilic softening agent used in high-temperature cylinder ) 是由 徐美君 孙丽娟 查鹏程 于 2019-10-11 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种可用于高温缸中棉类亲水柔软剂的制备,具体步骤为：将端氢、烯丙基环氧聚醚和异丙醇按比例混合后加入催化剂进行反应,然后依次加入四甲基己二胺、耐高温稳定剂、溶剂得到嵌段硅油,在嵌段硅油中加入乙二醇单丁醚、乳化剂和两性表面活性剂,将以上混合物充分混合均匀后缓缓加入混合了冰醋酸的去离子水,最终得到透明微带蓝光的有机硅亲水柔软剂。本发明的一种可用于高温缸中棉类亲水柔软剂的制备,具有操作安全、制备简单、不需要特殊的安全设备的技术效果,其制备得到的柔软剂具有良好的亲水性、柔软性、耐高温性,能够在高温染缸与少量阴离子共存。(The invention relates to a preparation method of cotton hydrophilic softening agent used in high temperature cylinder, which comprises the following steps: mixing hydrogen-terminated epoxy polyether, allyl epoxy polyether and isopropanol in proportion, adding a catalyst for reaction, then sequentially adding tetramethyl hexamethylene diamine, a high-temperature resistant stabilizer and a solvent to obtain block silicone oil, adding ethylene glycol monobutyl ether, an emulsifier and an amphoteric surfactant to the block silicone oil, fully and uniformly mixing the above mixture, and slowly adding deionized water mixed with glacial acetic acid to finally obtain the transparent micro-blue silicone hydrophilic softener. The cotton hydrophilic softening agent can be used for preparing cotton hydrophilic softening agents in high-temperature dye vats, has the technical effects of safe operation, simple preparation and no need of special safety equipment, and the prepared softening agent has good hydrophilicity, flexibility and high temperature resistance and can coexist with a small amount of anions in the high-temperature dye vats.)

一种可用于高温缸中棉类亲水柔软剂的制备

技术领域

本发明属于纺织后整理技术领域，具体涉及一种可用于高温缸中棉类亲水柔软剂的制备。

背景技术

棉具有透气吸汗、舒适柔软、保暖性好、抗静电、抗碱性强，染色性好等众多优点，一直是使用最多的天然纤维之一，棉织物的纺织染整工艺也较为成熟。

在棉织物的后整理工序中，经常要用柔软剂，使棉织物具备亲水、柔软、蓬松的手感，最重要的是随着现阶段对环保要求的越来越高以及本着节能减排的原则，现在越来越多的企业实行染缸中直接对织物进行柔软处理，这一生产创新改革就要求柔软剂具备更多性能。

常规的棉用柔软剂为弱阳离子性，在与阴离子染缸共浴时，生成絮状沉淀并沾染到布面上，给生产造成极大的麻烦。并且一般染缸的温度都比较高，也间接要求了柔软剂必须具备耐高温的性能。

中国专利（CN106521943A）公开了一种洗衣房专用液体织物柔软剂及其制备方法，该织物柔软剂包括双酯基季胺盐、十二烷基二甲基甜菜碱、酰胺基乙氧基季铵盐、氨基硅油、异丙醇、增白剂、防腐剂、香精及水，该织物柔软剂除具有抗静电作用和良好的亲水柔顺效果，还具有抑蚀、分散、增白多重良好功效，但该专利的柔软剂不具备耐高温性且与阴离子染缸共浴时易生成絮状沉淀。

发明内容

本发明的目的是提供一种可用于高温缸中棉类亲水柔软剂的制备，具有操作安全、制备简单、不需要特殊的安全设备的技术效果，其制备得到的柔软剂具有良好的亲水性、柔软性、耐高温性，能够在高温染缸与少量阴离子共存。

本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种可用于高温缸中棉类亲水柔软剂的制备，包括以下步骤：

（1）合成耐盐碱嵌段硅油

将端氢、烯丙基环氧聚醚和异丙醇按比例混合，升温到50~60℃，加入催化剂，继续升温后进行保温反应，然后降温加入四甲基己二胺，再升温后进行保温，降温，加入耐盐碱稳定剂和等份量的乙二醇单丁醚，升温后保温2小时，降温可得耐盐碱嵌段硅油。

（2）制备有机硅亲水柔软剂

取步骤（1）中制得的耐盐碱嵌段硅油，加入乙二醇单丁醚、乳化剂和耐高温的两性表面活性剂，将以上混合物充分混合均匀后缓缓加入混合了冰醋酸的去离子水，边加边高速搅拌均匀，最终得到亲水柔软剂。

优选的，步骤（1）的具体步骤为：将端氢、烯丙基环氧聚醚和异丙醇按比例混合，升温到50~60℃，加入催化剂，继续升温至81℃，保温反应2小时，然后降温至60℃加入四甲基己二胺，升温至81℃，保温5小时，降温至60℃，加入耐盐碱稳定剂和等份量的乙二醇单丁醚，升温至81℃保温2小时，降温可得耐盐碱嵌段硅油。

优选的，步骤（1）中所述端氢分子量为10000，所述烯丙基环氧聚醚分子量为480。

优选的，步骤（1）中所述端氢、烯丙基环氧聚醚和异丙醇的质量比为比10:1:4~10:1:5。

优选的，步骤（1）中所述催化剂为氯铂酸，催化剂用量为端氢质量的1.5‰~2‰。

更优选的，所述催化剂为1%的氯铂酸异丙醇溶液。

优选的，步骤（1）中所述四甲基己二胺为季铵化四甲基己二胺，在搅拌条件下将冰醋酸缓慢加入到四甲基己二胺中制备而成，四甲基己二胺用量为端氢质量的4％~6％。

优选的，步骤（1）中所述耐高温稳定剂的用量为总质量的3%-5%。

优选的，步骤（2）中所述乳化剂为XP-70、TO-10中的一种或两种。

优选的，步骤（2）中所述两性表面活性剂为十八烷基二甲基胺己内酯。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

（1）本发明提供了一种可用于高温缸中棉类亲水柔软剂的制备，该方法整个过程操作安全，制备简单，不需要特殊的安全设备。

（2）本发明的制备方法所得到的可用于高温缸中棉类亲水柔软剂是有机硅乳液、两性表面活性剂以及稳定剂复配的柔软剂，在提供针织棉面料极为滑爽、柔软、蓬松的手感以及良好的亲水性的同时，具备在高温染缸中与少量阴离子共存的特性，从而解决生产中节能减排的问题。

（3）耐盐碱稳定剂反应的时间保持在2小时，时间短反应不够充分，时间长会影响最终的织物手感。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1

取4克四甲基己二胺，缓慢搅拌下加入1克冰醋酸进行季铵化备用。

取100克M=10000的端氢，加入M=480的烯丙基环氧聚醚和46克异丙醇搅拌升温至50~60℃，加入0.2克1%的氯铂酸-异丙醇催化剂，继续升温至81℃，保温反应2小时，降温至60℃，加入5克备用的季铵化的四甲基己二胺，升温至81℃并保温5小时，然后降温至60℃加入8克耐高温稳定剂和8克乙二醇单丁醚，升温至81℃，保温2小时，降温即可得耐盐碱嵌段硅油。

取20克上述所得的耐盐碱嵌段硅油，加入1克XP-70、1克TO-10、1克十八烷基二甲基胺乙内酯以及8克乙二醇单丁醚后充分搅拌均匀，将69克混合了冰醋酸的去离子水分成多次加入，每次加入少量水后高速搅拌均匀后再加少量水，直至全部加完，最终得到透明微带蓝光的耐高温耐碱耐阴离子的有机硅亲水柔软剂。

对比例1

取20克实施例1中的耐盐碱嵌段硅油, 加入1克XP-70、1克TO-10和8克乙二醇单丁醚后充分搅拌均匀；将70克混合了冰醋酸的去离子水分成多次加入，每次加入少量水后高速搅拌均匀后再加少量水，直至全部加完，最终得到透明带微微蓝光的有机硅亲水柔软剂。

对比例2

取100克M=10000的端氢，加入M=480的烯丙基环氧聚醚和46克异丙醇搅拌升温至50~60℃，加入0.2克1%的氯铂酸-异丙醇催化剂，继续升温至81℃，保温反应2小时，降温至60℃，加入5克备用的季铵化的四甲基己二胺，升温至81℃并保温5小时，然后降温至60℃加入8克乙二醇单丁醚，升温至81℃，保温2小时，降温即可得嵌段硅油。

取20克上述所得的嵌段硅油，加入1克XP-70、1克TO-10、1克十八烷基二甲基胺乙内酯和8克乙二醇单丁醚后充分搅拌均匀；将69克混合了冰醋酸的去离子水分成多次加入，每次加入少量水后高速搅拌均匀后再加少量水，直至全部加完，最终得到透明带微微蓝光的有机硅亲水柔软剂。

对比例3

取20克对比例2中的嵌段硅油，加入1克XP-70、1克TO-10和8克乙二醇单丁醚后充分搅拌均匀；将70克混合了冰醋酸的去离子水分成多次加入，每次加入少量水后高速搅拌均匀后再加少量水，直至全部加完，最终得到透明带微微蓝光的有机硅亲水柔软剂。

下面通过应用效果测试进一步说明本发明：

将实施例1以及对比例1-3所得柔软剂应用于织物，对比处理效果。

应用说明：处理织物为机织布，处理量为5-10g/L；处理方法为采用浸渍，烘干定型（烘干温度150℃，时间为60s）。

应用效果：

（1）手感：通过在该行业内5位资深人士共同对比处理过的棉织物手感进行评分，1为无改善，2为有一定改善，3为有明显改善，4为彻底改善。

（2）亲水性：将面料平铺在桌上，用滴管滴一滴水在表面，观察水珠渗透的速度来评判亲水性，1为亲水极慢，2为亲水一般，3为亲水较快，4为亲水极快。

（3）耐盐耐阴离子性能：将3克纯碱溶解在1000克自来水中，完全溶解后取200克纯碱溶液，加入1克柔软剂，搅拌均匀后放入染色小样机中130℃条件下保持30分钟，降温倒出，静置观察液面有没有油花出现。

（4）耐高温性能：取上述200克纯碱溶液于烧杯中，放在电炉上煮沸，滴入0.6克柔软剂，看溶液是否浑浊和漂油。

具体应用效果如表1所示，表1给出了将实施例1以及对比例1-3所得柔软剂应用于织物的对比处理效果。

表1 对比效果表

性能名称	实施例1	对比例1	对比例2	对比例3
					手感	4	4	4	4
亲水性	4	3	4	3
					耐盐耐阴离子性能	无油花	有油花	无油花	有油花
耐高温性能	清澈无漂油	清澈无漂油	浑浊漂油	浑浊漂油

从表1中可以看出，相对于对比例1-3，本发明实施例1所制得的亲水柔软剂手感好，亲水性俱佳，且能够耐盐耐阴离子，不产生油花，耐高温清澈不漂油，能够满足针织棉在高温染缸中后整理工艺中的节能减排改革使用需求。

除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。