阅读说明：本技术 一种负载中药苍术的微胶囊整理纯棉织物的方法 (Method for finishing pure cotton fabric by using traditional Chinese medicine rhizoma atractylodis-loaded microcapsules ) 是由 李秋瑾 赵芷芪 赵玉 张健飞 巩继贤 李政 于 2019-10-09 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种负载中药苍术的石墨烯微胶囊整理纯棉织物的方法,属于复合材料领域。该方法包括以下步骤：带有负电荷的CaCO<Sub>3</Sub>模板的制备,在CaCO<Sub>3</Sub>模板上依靠静电力的作用逐层包覆聚丙烯胺盐酸盐(PAH)和铁磁氧化石墨烯,将CaCO<Sub>3</Sub>模板微粒去除以得到铁磁氧化石墨烯与聚电解质层层自组装而形成的中空结构微胶囊,将制备出的中空微胶囊放入苍术溶液中进行负载,最后将负载了苍术的微胶囊利用交联剂的交联作用整理到纯棉织物上。本发明制备的微胶囊对苍术进行包埋,将包有苍术的微胶囊整理到纯棉织物上,对织物进行功能整理,制备功能型纺织品,在生命医学领域具有非常广阔的发展空间。(The invention relates to a method for finishing pure cotton fabric by using a graphene microcapsule loaded with traditional Chinese medicine rhizoma atractylodis, and belongs to the field of composite materials. The method comprises the following steps: CaCO having a negative charge 3 Preparation of the template in CaCO 3 Coating polyacrylamide hydrochloride (PAH) and ferromagnetic graphene oxide layer by layer on a template under the action of electrostatic force, and coating CaCO 3 Removing template particles to obtain hollow-structure microcapsules formed by self-assembling ferromagnetic graphene oxide and polyelectrolyte layer by layer, loading the prepared hollow microcapsules in the rhizoma atractylodis solution, and finally loading the rhizoma atractylodis solution with the microcapsulesThe microcapsules are finished on the pure cotton fabric by utilizing the crosslinking effect of a crosslinking agent. The microcapsule prepared by the invention is used for embedding rhizoma atractylodis, the microcapsule coated with rhizoma atractylodis is arranged on pure cotton fabric, the fabric is subjected to functional arrangement, and functional textiles are prepared.)

一种负载中药苍术的微胶囊整理纯棉织物的方法

技术领域

本发明涉及一种负载中药苍术的微胶囊整理纯棉织物的方法，属于复合材料领域。

背景技术

利用静电作用的层层自组装(LBL)技术，根据氧化石墨烯(GO)的特性，将氧化石墨烯(GO)和阳离子的聚电解质聚丙烯胺盐酸盐(PAH)在掺杂有阴离子聚苯乙烯磺酸钠(PSS)碳酸钙模板表面自发逐层的交替沉积，再利用乙二胺四乙酸(EDTA)对碳酸钙的溶解性能，将模板去除，得到中空的GO/PAH复合微胶囊，对复合微胶囊进行表征。然后利用中空的聚电解质GO/PAH微胶囊包埋苍术，研究其包埋和释放。再将包埋有苍术的微胶囊运用到织物上，对织物进行整理。

本专利涉及到的氧化石墨烯聚电解质微胶囊由于其高比表积的膜结构，具有较大载药量，也因为微胶囊具有的独特的智能响应性，可以实现负载的中药苍术的缓释，将负载了苍术的微胶囊整理至纯棉织物上，通过纯棉织物与人体病患的接触可以实现持续给药的目的，在实际应用中具有较大的前景。

发明内容

本发明在上述方法思路上进行研究，制备具有一定响应性能的氧化石墨烯/聚电解质复合微胶囊；使用一定浓度的聚苯乙烯硫磺酸钠盐(PSS)溶液、Na₂CO₃溶液和Ca(NO₃)₂·4H₂O溶液制备CaCO₃模板，采用层层自组装技术，将聚丙烯胺盐酸盐(PAH)溶液和氧化石墨烯溶液交替组装在模板CaCO₃上，最终用一定浓度的乙二胺四乙酸钠溶液去核，制备出可用于包埋多种药物的新型微胶囊；将制备出的微胶囊用于中药苍术的负载，并将负载了苍术的微胶囊整理到纯棉织物上。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种负载中药苍术的微胶囊整理纯棉织物的方法，包括以下步骤：

(1)微胶囊的模板制备：将Na₂CO₃溶液和含有聚苯乙烯磺酸钠盐(PSS)的Ca(NO₃)₂·4H₂O溶液混合，静置至溶液出现分层，将上清液去除即得到带有负电荷的CaCO₃微粒；

(2)微胶囊的壁材包覆：将CaCO₃微粒粉末均匀分散在聚丙烯胺盐酸盐(PAH)溶液中，在水浴振荡器中振荡后，离心洗涤，第一层组装完成；然后将组装有一层聚丙烯胺盐酸盐(PAH)的微粒粉末分散在氧化石墨烯溶液中，相同条件下水浴振荡，离心洗涤，如此为一个双层的组装。重复以上操作，制得不同组装层数的氧化石墨烯/聚电解质-碳酸钙微球；

(3)微胶囊的模板去除：将经过包覆处理的CaCO₃微粒分散到乙二胺四乙酸钠(EDTA)溶液中，水浴振荡后，取出离心，去除上清液，用去离子水清洗，重复以上操作过程，以彻底去除CaCO₃模板微粒，即得到氧化石墨烯/聚电解质复合中空微胶囊；

(4)微胶囊负载中药苍术：称取苍术粉末，加入到装有蒸馏水的烧杯中，沸煮后，过滤获得上清液，制得苍术溶液，量取苍术溶液至微胶囊中，放置一定时间后，备用；

(5)负载苍术的微胶囊对于织物的整理：向溶液中加入交联剂和负载了苍术的微胶囊，在振荡条件下放入纯棉织物，整理后将纯棉织物取出，自然晾干；

上述步骤(1)中所述的Na₂CO₃溶液的浓度为0.1-1mol/L，Ca(NO₃)₂·4H₂O溶液的浓度为0.1-1mol/L，Ca(NO₃)₂·4H₂O溶液中的PSS的浓度为1-8mg/mL，静置时间为15-40min。

上述步骤(2)中所述的CaCO₃微粒溶液的浓度为1-5g/mL，聚丙烯胺盐酸盐(PAH)溶液的浓度为0.5-5g/L，离心洗涤的次数为1-5次，氧化石墨烯溶液的浓度为0.01-0.05g/L。

上述步骤(3)中所述乙二胺四乙酸钠(EDTA)溶液的浓度为0.1-0.5mol/L，溶液的用量为15-50mL，CaCO₃微粒在乙二胺四乙酸钠溶液中水浴振荡的时间为15-45min。

上述步骤(4)中所述称取苍术粉末的质量为1-10g，沸煮时间为10-30min，制得的苍术溶液的浓度为10-50mg/mL，苍术溶液的用量为1-10mL，放置时间为24-48h。

上述步骤(5)中所述向溶液中加入的交联剂的浓度为5-15g/L，负载了苍术的微胶囊的浓度为1-10g/L，振荡条件的速度为100-150rpm/min。

本发明的优越性：

以聚电解质微胶囊为载体，对治疗风湿类疾病的外敷型中药-苍术溶液进行负载包埋，利用微胶囊的屏蔽保护作用，减少药物在使用过程中的流失。聚电解质微胶囊具有pH值响应释放性能，并且其在干燥条件下不进行释放，能够最大程度的减少内部包埋药物的流失。人体汗液呈现弱酸性，pH值约为5，且汗液的主要成分是水，可成为聚电解质微胶囊的释放体系。利用负载了苍术的聚电解质微胶囊为载体，通过整理使载药微胶囊与棉织物结合。由于人体本身属于易于出汗的潮湿环境，人体皮肤通过与载药微胶囊整理的纯棉织物结合，使织物上的载药微胶囊发生缓释作用，由皮肤渗入穴位经络，通过经络气血到达病处，以期实现夏季治疗冬病的“顺风使帆”的效果，为保健纺织品的研究与开发提供技术支持。

附图说明

以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明及解释，并不限于本发明的范围。其中：

图1为本发明实施例1的结果照片；

图2为本发明实施例2的结果照片；

图3为本发明实施例3的结果照片。

具体实施方式

下面结合附图与具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。

实施例1：

将氧化石墨烯微胶囊固体粉末溶解在一定量的水中，超声振荡使其分散均匀，然后滴于载玻片上于超景深显微镜(VHX-1000)下观察其中空结构。得到如图1所示照片，组装的氧化石墨烯/聚电解质复合微胶囊有很明显的中空结构。

实施例2：

将负载了苍术溶液的氧化石墨烯微胶囊离心洗涤至上清液接近无色，控制其上清液的吸光度在0.3～0.5之间。然后将一批聚电解质氧化石墨烯微胶囊平均分成两部分放置于两个4mL的小离心管中，加入pH＝7.4缓冲溶液中，每隔一段时间扫描其全谱。得到如图2所示照片，负载了苍术的微胶囊在pH＝7.4缓冲溶液下的释放情况。

实施例3：

向溶液中加入交联剂和负载了苍术的微胶囊，在振荡条件下放入纯棉织物，整理后将纯棉织物取出，自然晾干。得到如图3所示照片，在交联剂作用条件下，负载了苍术的微胶囊与织物结合后的TM-1000图像。