阅读说明：本技术 一种提高等离子喷涂的热障涂层荧光透光率的方法 (Method for improving fluorescence transmittance of thermal barrier coating sprayed by plasma ) 是由 范学领 李春玲 江鹏 于 2019-09-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种提高等离子喷涂的热障涂层荧光透光率的方法,该方法将经过等离子喷涂的热障涂层试样放入装有矿物油的容器中,并将该容器放入真空设备腔体中,随后将该设备腔体的真空度从标准大气压降至10<Sup>-3</Sup>Pa；在该真空度下保持40-80min,随后升压恢复至标准大气压。本发明采用真空将矿物油浸渍到涂层中,涂层中的微裂纹和孔洞会被矿物油填充,填充的矿物油会减小荧光信号穿出涂层时的反射损失,最终提高热生长氧化物中Cr<Sup>3+</Sup>荧光信号在涂层中的反射强度。(The invention discloses a method for improving the fluorescence transmittance of a thermal barrier coating sprayed by plasma, which comprises the steps of putting a thermal barrier coating sample sprayed by plasma into a container filled with mineral oil, putting the container into a vacuum equipment cavity, and then reducing the vacuum degree of the equipment cavity from standard atmospheric pressure to 10 ‑3 Pa; maintaining the vacuum degree for 40-80min, and then increasing pressure to return to standard atmospheric pressure. According to the invention, mineral oil is immersed in the coating in vacuum, microcracks and holes in the coating are filled with the mineral oil, and the filled mineral oil can reduce the reflection loss of a fluorescent signal when the fluorescent signal penetrates out of the coating, so that the Cr content in the thermally grown oxide is finally improved 3+ Inversion of fluorescent signal in coatingThe intensity of the radiation.)

一种提高等离子喷涂的热障涂层荧光透光率的方法

技术领域

本发明属于热障涂层无损检测技术领域，具体涉及一种提高等离子喷涂的热障涂层荧光透光率的方法。

背景技术

航空发动机和燃气轮机高温部件的工作环境极其恶劣，除了要承受变化巨大的多种应力，还要受到热腐蚀和高温氧化等作用，因此，在高温部件表面涂覆热障涂层是保护高温合金基底不受损伤的重要热防护技术。然而，极端的服役环境和层级的热防护结构，导致热障涂层的失效机理十分复杂。在服役过程中，热障涂层的失效表现为陶瓷层的脱粘和剥落。涂层中残余应力的产生、演化与释放对涂层的失效有着至关重要的影响，是热障涂层失效机理研究的核心。因此，极需要一种能提供涂层中残余应力并且能评估涂层剩余寿命的非破坏性检测技术。目前，基于稀土元素弹性应力发光性质的荧光测量法由于具有传统测量方法无法比拟的优势，得到了特别的关注。这种测量方法通过在材料内部需要测量的部位预先掺杂具有弹性应力荧光特性的智能应力传感材料，可以实现对涂层中热生长氧化物应力的监测。但是，目前该方法只能用于物理气相沉积制备的热障涂层，无法用于等离子喷涂制备的涂层。这是由于等离子喷涂的涂层结构比较疏松，有很多孔穴和微裂纹，极大削弱了热生长氧化物中的Cr³⁺荧光信号在涂层中的穿透性，并且涂层越厚，荧光信号越难穿过上方涂层。

发明内容

为了解决现有技术中荧光信号越难穿过上方涂层的问题，本发明提供了一种提高等离子喷涂的热障涂层荧光透光率的方法，该方法对检测热障涂层中热生长氧化物的应力并且评估涂层剩余寿命意义重大。

本发明采用如下技术方案来实现的：

一种提高等离子喷涂的热障涂层荧光透光率的方法，该方法将经过等离子喷涂的热障涂层试样放入装有矿物油的容器中，并将该容器放入真空设备腔体中，随后将该设备腔体的真空度从标准大气压降至10^-3Pa；在该真空度下保持40-80min，随后升压恢复至标准大气压。

本发明进一步的改进在于，采用真空泵将该设备腔体的真空度从标准大气压降至10^-3Pa。

本发明进一步的改进在于，以300Pa/min的升压速率恢复至标准大气压。

本发明具有如下有益的技术效果：

本发明采用真空将矿物油浸渍到涂层中，涂层中的微裂纹和孔洞会被矿物油填充，填充的矿物油会减小荧光信号穿出涂层时的反射损失，最终提高热生长氧化物中Cr³⁺荧光信号在涂层中的反射强度。这是由于，空气和涂层的折射率分别是1.0和2.7，折射率失配是1.7，当荧光信号穿过涂层/空气界面时，荧光信号的反射损失比较大。而矿物油的折射率是1.5，涂层/矿物油界面的反射损失较小，从而提高了等离子喷涂的涂层的透光率，最厚可以达到400μm。同时矿物油本身为碳氢化合物，因此在实际使用过程中只需在每次测量完成后对其进行一次高温处理，即可使其在高温下分解为二氧化碳和水蒸气挥发掉，不会对涂层的再次服役和无损测量造成影响。其他可以降低界面反射损失并且极易去除的物质都可以提高热障涂层的透光率，比如环氧树脂。

附图说明

图1为热生长氧化物中Cr³⁺的荧光信号获取示意图。

图2为热生长氧化物中Cr³⁺荧光信号特征图。

图3为真空度为10^-3Pa，浸渍前后Cr³⁺荧光信号强度对比图。

图4为真空度为10⁰Pa，浸渍前后Cr³⁺荧光信号强度对比图。

图5为真空度为10¹Pa，浸渍前后Cr³⁺荧光信号强度对比图。

图6为真空度为10²Pa，浸渍前后Cr³⁺荧光信号强度对比图。

图7为真空度为10⁴Pa，浸渍前后Cr³⁺荧光信号强度对比图。

图8为随真空度值的增加，Cr³⁺荧光信号强度增强值的变化趋势图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明做出进一步的说明。

本发明提供的一种提高等离子喷涂的热障涂层荧光透光率的方法，采用真空设备将经过等离子喷涂的热障涂层试样放入装有矿物油的容器中，并将该容器放入真空设备腔体中，随后将该设备腔体的真空度从标准大气压降至10^-3Pa；在该真空度下保持40-80min，随后以300Pa/min的升压速率恢复至标准大气压。获取浸渍前后热生长氧化物中Cr³⁺的694.3nm荧光信号强度并进行对比。

具体的提高涂层透光率的实施例如下：

第一步：选取5组真空度的值，分别为10⁴Pa、10²Pa、10¹Pa、10⁰Pa和10^-3Pa；

第二步：在1150℃下将试样氧化40h，出现热生长氧化物；

第三步：对试样的表面进行磨抛处理，确保涂层厚度约是300μm；

第四步：将试样切割成5小块，做好标记，分别对应一个真空度；

第五步：对试样进行浸渍矿物油之前Cr³⁺的694.3nm荧光强度的获取；

第六步：在5种不同真空度条件下对试样进行真空浸渍；

第七步：对试样进行浸渍矿物油之后的Cr³⁺的694.3nm荧光强度的获取；

第八步：处理数据，得出结论。

参见图1和图2，图1是在532nm激发光激发下，检测等离子喷涂涂层中TGO层内Cr³⁺的反射荧光信号示意图，a为陶瓷层，b为热生长氧化层，c为金属基底。图2是TGO中Cr³⁺的荧光信号特征，Cr³⁺在激发光的激发下会产生两个峰位，分别是694.3nm和692.9nm。由图2可以看出，Cr³⁺的最佳发射峰位即反射荧光信号强度最大的是694.3nm，因此，在提高Cr³⁺荧光透过率的实验中，将测量694.3nm处的反射荧光强度。

参见图3，图3是真空度为10^-3Pa时，浸渍矿物油前后TGO层内Cr³⁺的694.3nm处的反射荧光强度对比图。虚线是浸渍前Cr³⁺的反射荧光强度曲线，694.3nm处的强度几乎为0。而浸渍之后694.3nm处的强度增强了很多，不仅峰位可以很清晰地被显示出来，而且强度增加了大约10000counts。

跟图3类似，图4是真空度为10⁰a时，浸渍矿物油前后TGO层内Cr³⁺的694.3nm处的反射荧光强度对比图。虚线是浸渍前Cr³⁺的反射荧光强度曲线，694.3nm处的强度也为0。而浸渍之后694.3nm处的强度增强了很多，不仅峰位可以很清晰地被显示出来，而且强度增加了大约8000counts。

参见图5，图5是真空度为10¹a时，浸渍矿物油前后TGO层内Cr³⁺的694.3nm处的反射荧光强度对比图。虚线是浸渍前Cr³⁺的反射荧光强度曲线，在694.3nm处可以轻微地看出峰型并且强度不为0。而浸渍之后694.3nm处的强度增强了很多，不仅峰位可以很清晰地被显示出来，而且强度增加了大约3000counts。

参见图6，图6是真空度为10²a时，浸渍矿物油前后TGO层内Cr³⁺的694.3nm处的反射荧光强度对比图。虚线是浸渍前Cr³⁺的反射荧光强度曲线，694.3nm处的强度几乎为0。而浸渍之后694.3nm处的强度增强了很多，不仅峰位可以很清晰地被显示出来，而且强度增加了大约2000counts。

参见图7，图7是真空度为10⁴a时，浸渍矿物油前后TGO层内Cr³⁺的694.3nm处的反射荧光强度对比图。虚线是浸渍前Cr³⁺的反射荧光强度曲线，694.3nm处的强度也几乎为0。而浸渍之后694.3nm处的强度增强了很多，不仅峰位可以很清晰地被显示出来，而且强度增加了大约2500counts。

参见图8，图8是真空浸渍矿物油后Cr³⁺的694.3nm处的反射荧光强度增加值与不同真空度之间的关系。可以看出，高真空下，浸渍效果最明显。随着真空度的增加，荧光强度增强值急剧减小，后缓慢减小，最终基本保持不变。因此，浸渍效果最明显的真空度是10^-3Pa。