阅读说明：本技术 一种铥离子掺杂的近红外微球激光器的制备方法 (Preparation method of thulium ion doped near-infrared microsphere laser ) 是由 王鹏飞 王鑫 余吉波 赵海燕 于 2019-09-26 设计创作，主要内容包括：本发明属于集成光学领域,具体涉及可以在近红外泵浦源泵浦下,实现1.88微米的荧光以及激光发射的一种铥离子掺杂的近红外微球激光器的制备方法。本发明包括以下步骤：将各种玻璃原料按照摩尔百分比为：70SiO<Sub>2</Sub>-15KF-15ZnF<Sub>2</Sub>的比例称量好,放在玛瑙研钵中充分搅拌10分钟；然后将混合料装入铂金坩埚中,置于1550℃高温炉内保温20min；将溶体玻璃倒在预热过的铜板上,压制成前驱体玻璃样品；将样品置于退火炉中进行退火处理,以消除玻璃中的应力,3h后冷却至室温；用CO<Sub>2</Sub>激光器加热玻璃纤维,制备成微球激光器。在808nm激光泵浦下,在微球中输出1.88微米的激光。本发明可以在近红外泵浦源泵浦下,实现1.88微米的荧光以及激光发射。在集成光学领域有重要应用。(The invention belongs to the field of integrated optics, and particularly relates to a preparation method of a thulium ion doped near-infrared microsphere laser, which can realize 1.88 micron fluorescence and laser emission under the pumping of a near-infrared pumping source. The invention comprises the following steps: the method comprises the following steps of (1) mixing various glass raw materials in percentage by mole: 70SiO 2 ‑15KF‑15ZnF 2 The components are weighed in proportion and are placed in an agate mortar to be fully stirred for 10 minutes; then the mixture is put into a platinum crucible and is placed in a high-temperature furnace at 1550 ℃ for heat preservation for 20 min; pouring the molten glass on a preheated copper plate, and pressing to obtain precursor glassA sample; placing the sample in an annealing furnace for annealing treatment to eliminate stress in the glass, and cooling to room temperature after 3 hours; with CO 2 The glass fiber is heated by the laser to prepare the microsphere laser. Under the pump of 808nm laser, 1.88 micron laser is output in the microsphere. The invention can realize the fluorescence and laser emission of 1.88 microns under the pumping of a near infrared pump source. Has important application in the field of integrated optics.)

一种铥离子掺杂的近红外微球激光器的制备方法

技术领域

本发明属于集成光学领域，具体涉及可以在近红外泵浦源泵浦下，实现1.88微米的荧光以及激光发射的一种铥离子掺杂的近红外微球激光器的制备方法。

背景技术

光学微腔是指尺寸在光波长量级的激光谐振腔。在微球腔理论方面，早在20世纪初，Mi等建立了平面电磁波被均匀散射的基本理论，即Mie散射理论，并推导出了微球的散射系数、吸收系数和消光系数的表达式。1964年Purcell研究发现光学微腔内共振时真空场模式密度的增加将使得腔内原子的自发辐射几率远超过自由空间的值。光学微腔的实验研究是随着微球腔相关理论和各种微球制备工艺的并进发展而逐步开展起来的。虽然1939年Richtmyer已在球形物体中观测到高品质腔因数模式，但由于当时缺乏相应优良的介电材料以及实用有效的耦合方式，导致微球谐振腔研究处于停滞状态。直到1961年美国贝尔电话实验室的Garrett等首次证明微球形谐振腔可以用作激光谐振腔，并在液氢温度下于直径1-2微米的Sm3+：CaF2晶体微球中观察到了脉冲激光产生和微球回音壁模式(WGM)荧光发射震荡现象。1980年Benner等人报道了含荧光物质微球荧光的结构共振现象。此后，各种基质材料的光学微腔相机报道。

直径从几微米到几百微米不等的光学玻璃微球本身就可以构成一种天然的光学微腔，高介电常数的玻璃微球中存在回音壁模式的光子共振方式，因此玻璃微球腔具有极高的品质因数和极小的模体积。近年来它在低阈值微球激光器非线性光学。腔量子电动力学效应以及量子光学等领域引起了广泛的关注。众所周知，光学玻璃种类繁多，如按照玻璃体系划分主要有石英玻璃，硅酸盐玻璃，磷酸盐玻璃，硼酸盐玻璃，碲酸盐玻璃，氟化物玻璃和硫系玻璃等。不同体系的玻璃性能(如折射率，透射范围，膨胀系数，机械强度)差异很大。用于光学微球腔的玻璃微球在上世纪末研究者开始涉及。1994年吕宝龙等研究了直径为120微米的掺钕玻璃微球的腔量子电动力学效应。

微球腔的有异性来源于其独特的回音壁光场模式：耦合进入微球内的光波在微球腔表面不断发生全反射，被约束在赤道平面附近并沿大圆绕行。绕行的光波满足一定相位匹配条件时，可以相互叠加增强。而在球外的光场为近场，即局限于球表面的倏逝波。它是一种非传播波，光场的振幅在矢径方向呈指数下降，因此从球内透出到球外的平均能流为零WGM模式被约束在很小的体积内很长神机箭而几乎没有任何损失，能量能够长时间地被束缚在很小的体积内，这就使回音壁模式下的微球具有极高的品质因数和极小的模式体积。

微球腔WGM模式可用n,m,l三个变量表示，分别代表镜像模数，角向模数以及方位角模数。在微球腔所有的模式中，基模是最重要的模式。此模式下，耦合进入微球腔内的光能量被局限在与耦合锥形光纤相切的一个大圆内，是西安了WGM下最高光子简并度，因此该模式可获得最低的模式体积，从而获得较高的能量密度。

虽然玻璃微球及微球激光器研究已有近20年历史，但是玻璃微球基础研究及应用总体还处于起步阶段，存在许多不足以及亟需解决的问题，表现在：1.有源玻璃微球所涉及的稀土离子目前只有Nd3+,Er3+,Yb3+和Tm3+四种稀土离子，其他稀土离子掺杂尚未涉及。2.微球激光阈值与微球直径大小、掺杂离子和掺杂浓度等参数之间尚未建立关联变化规律关系。3.已报道的多组分玻璃微球腔的品质因子一般为10⁴-10⁵而石英玻璃微球腔Q值约为10⁸，离理论极限10¹⁰还有很大差距。如何降低材料损耗、制备完美结构的玻璃微球、高效激发WGM特定光学模式，从而获得稳定的光学微腔共振谱且具有极高Q值成为今后研究的关键所在。4.玻璃微球与传统光纤、波导等光通信器件的耦合与集成技术也是玻璃微球激光器今后是否能在光通信、传感领域商业应用的关键问题。在对通信容量需求快速增加、光器件小型化趋势日益明显的今天，玻璃微球以其极高的品质因数和极小的模式体积特性在低阈值激光发射、集成光学、非线性光纤、传感和量子通讯等领域有着广阔的发展前景。目前玻璃微球研究总体水平还处于理论和实验阶段，但随着相关制备工艺、耦合和集成技术等不断改进和完善，玻璃微球必将在未来大有用武之地。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铥离子掺杂的近红外微球激光器的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种铥离子掺杂的近红外微球激光器的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将各种玻璃原料按照摩尔百分比为：70SiO₂-15KF-15ZnF₂的比例称量好，放在玛瑙研钵中充分搅拌10分钟；

步骤2：然后将混合料装入铂金坩埚中，置于1550℃高温炉内保温20min；

步骤3：将溶体玻璃倒在预热过的铜板上，压制成前驱体玻璃样品；

步骤4：将样品置于退火炉中进行退火处理，以消除玻璃中的应力，3h后冷却至室温；

步骤5：用CO₂激光器加热玻璃纤维，制备成微球激光器。

步骤6：在808nm激光泵浦下，在微球中输出1.88微米的激光。

本发明的有益效果在于：可以在近红外泵浦源泵浦下，实现1.88微米的荧光以及激光发射。在集成光学领域有重要应用。

附图说明

图1是微球激光器在显微镜下的照片；

图2是微球激光器在近红外波段的激光发射光谱；

图3是在波长为808纳米激光泵浦下的微球激光器的激光发射光谱。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步描述。

本发明的目的是通过选择合适的玻璃基质以及合适的稀土离子，实现近红外发射；并将该玻璃材料制备成微球激光器，实现1.88微米激光的输出。本发明提供的是一种一种钕离子掺杂的近红外微球激光器的制备方法。包括块状玻璃样品的制备以及微球激光器的制备。所制备的玻璃以及微球激光器的组分相同：(mol％)70SiO2-15KF-15ZnF2.在808nm激光激发下，玻璃样品中产生了强烈的1.88微米荧光的发射，同时在微球激光器中，我们检测到了1.88微米的单模激光发射。

样品的制备包括以下步骤：

(1)将高纯度的原料按一定配比称量好，放在球磨机中搅拌，使各种原料充分混合；

(2)然后将混合料装入铂金坩埚中，置于1500℃高温炉内保温30min；

(3)将溶体玻璃倒在预热过的铜板上，压制成前驱体玻璃样品；

(4)将样品置于退火炉中进行退火处理，以消除玻璃中的应力，3h后冷却至室温；

(5)用CO2激光器加热玻璃纤维，制备成微球激光器。

(6)在808nm激光泵浦下，在微球中实现1.88微米激光的输出。

本发明涉及一种新型的Nd³⁺离子掺杂氟硅酸盐玻璃微球激光器。可以在近红外泵浦源泵浦下，实现1.88微米的荧光以及激光发射。在集成光学领域有重要应用。

本发明包括以下内容：

1.玻璃材料的制备：将各种玻璃原料按照摩尔百分比为：70SiO2-15KF-15ZnF2的比例称量好，放在玛瑙研钵中充分搅拌10分钟，使各原料充分混合。然后装入铂金坩埚中，加盖，在1550摄氏度的高温炉中保温20分钟，然后倒在预热过的铜板上，压制成块状玻璃样品。

2.微球激光器的制备：将上述组分的玻璃拉制成玻璃纤维，然后用CO2激光器加热玻璃纤维，使之融化缩成玻璃微球。然后通过拉锥光纤将泵浦光源耦合到微球中，实现1.88微米微球激光的输出。