阅读说明：本技术 一种回收废水中丙烯酸的方法 (Method for recovering acrylic acid in wastewater ) 是由 胡明亮 刘学线 王宝杰 刘利 张凤涛 杨淼 于 2018-05-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种回收废水中丙烯酸的方法,包括：S1.将液相的第一物流送至轻组分分馏塔进行蒸馏获得呈气相的第二物流和呈液相的第三物流；S2.将所述第三物流送至脱乙酸塔进行蒸馏获得呈气相的第四物流和呈液相的第五物流；S3.将所述第五物流送至丙烯酸提纯塔进行蒸馏获得呈气相的第六物流和呈液相的第七物流,其中,所述第六物流在所述丙烯酸提纯塔的顶部冷凝后分为两部分,其中一部分回流至所述丙烯酸提纯塔,另一部分送至成品罐。S4.将所述第七物流送至丙烯酸汽提塔进行蒸馏获得呈气相的第八物流和呈液相的第九物流,将所述第八物流送至所述轻组分分馏塔,将所述第九物流送至界外。根据本发明实现对废水中丙烯酸的回收,提高了原料的利用率。(The invention relates to a method for recovering acrylic acid in wastewater, which comprises the following steps: s1, sending a first material flow of a liquid phase to a light component fractionating tower for distillation to obtain a second material flow in a gas phase and a third material flow in a liquid phase; s2, sending the third material flow to a de-acetic acid tower for distillation to obtain a fourth material flow in a gas phase and a fifth material flow in a liquid phase; s3, sending the fifth material flow to an acrylic acid purification tower for distillation to obtain a sixth material flow in a gas phase and a seventh material flow in a liquid phase, wherein the sixth material flow is condensed at the top of the acrylic acid purification tower and then divided into two parts, one part of the sixth material flow is refluxed to the acrylic acid purification tower, and the other part of the sixth material flow is sent to a finished product tank. S4, sending the seventh stream to an acrylic acid stripping tower for distillation to obtain an eighth stream in a gas phase and a ninth stream in a liquid phase, sending the eighth stream to the light component fractionating tower, and sending the ninth stream to the outside. According to the invention, the recovery of acrylic acid in the wastewater is realized, and the utilization rate of raw materials is improved.)

一种回收废水中丙烯酸的方法

技术领域

本发明涉及一种回收废水中丙烯酸的方法，尤其涉及一种用于丙烯醛生产中回收废水中丙烯酸的方法。

背景技术

丙烯醛作为重要的精细化工中间体，主要用于制备动物饲料添加剂蛋氨酸、甘油、戊二醛和水处理剂等，在饲料工业、造纸及水处理、医疗等行业具有广泛应用。丙烯醛的制备技术主要有甲醛乙醛气相缩合法、丙烯醚热解法、丙烯氧化法。目前丙烯氧化制丙烯醛是工业生产丙烯醛的最佳方法，该法生产工艺简单，原料价廉易得，产品质量好，适合大规模工业生产；该法是以丙烯、氧气为原料，在催化剂的作用下，发生强放热氧化反应，反应主要生成丙烯醛，同时生成丙烯酸、丙酸、醋酸、一氧化碳和二氧化碳等副产物。传统的丙烯醛生产工艺所生成的含丙烯酸废水由于其丙烯酸含量低，通常只能作为三废处理，不仅处理难度很大，而且造成废水中丙烯酸的浪费。

发明内容

本发明的目的在于提供一种回收废水中丙烯酸的方法，能够回收丙烯醛生产过程中产生的废水中的丙烯酸。

为实现上述发明目的，本发明提供一种回收废水中丙烯酸的方法，包括：

S1.将液相的第一物流送至轻组分分馏塔进行蒸馏获得呈气相的第二物流和呈液相的第三物流；

S2.将所述第三物流送至脱乙酸塔进行蒸馏获得呈气相的第四物流和呈液相的第五物流；

S3.将所述第五物流送至丙烯酸提纯塔进行蒸馏获得呈气相的第六物流和呈液相的第七物流，其中，所述第六物流在所述丙烯酸提纯塔的顶部冷凝后分为两部分，其中一部分回流至所述丙烯酸提纯塔，另一部分送至成品罐。

S4.将所述第七物流送至丙烯酸汽提塔进行蒸馏获得呈气相的第八物流和呈液相的第九物流，将所述第八物流送至所述轻组分分馏塔，将所述第九物流送至界外。

根据本发明的一个方面，步骤S2中，将所述第三物流分为两部分，其中一部分经过换热冷却后回流至所述轻组分分馏塔的塔底，另一部送至所述脱乙酸塔。

根据本发明的一个方面，步骤S2中，所述第四物流在所述脱乙酸塔的塔顶冷凝后分为两部分，其中一部分与输送至所述脱乙酸塔的所述第三物流混合后回流至所述脱乙酸塔，另一部分送至所述轻组分分馏塔的塔底。

根据本发明的一个方面，步骤S1中，所述第二物流在所述轻组分分馏塔的塔顶冷凝后分为两部分，其中一部分回流至所述轻组分分馏塔，另一部分送至废物处理装置。

根据本发明的一个方面，步骤S3中，将所述第五物流分为两部分，其中一部分经过换热冷却后回流至所述脱乙酸塔的塔底，另一部送至所述丙烯酸提纯塔。

根据本发明的一个方面，步骤S4中，所述第七物流分为两部分，其中一部分经过换热冷却后回流至所述丙烯酸提纯塔的塔底，另一部送至所述丙烯酸汽提塔。

根据本发明的一个方面，步骤S1中，所述轻组分分馏塔的塔顶操作温度为35-55℃；

所述轻组分分馏塔的塔底操作温度为80-100℃；

所述轻组分分馏塔的操作压力10-40kPaA。

根据本发明的一个方面，步骤S2中，所述脱乙酸塔的塔顶操作温度为55-75℃；

所述脱乙酸塔的塔底操作温度为85-105℃；

所述脱乙酸塔的操作压力5-30kPaA。

根据本发明的一个方面，步骤S3中，所述丙烯酸提纯塔的塔顶操作温度为50-70℃；

所述丙烯酸提纯塔的塔底操作温度为90-110℃；

所述丙烯酸提纯塔的操作压力2-25kPaA。

根据本发明的一个方面，步骤S4中，所述丙烯酸汽提塔的操作温度为85-105℃；

所述丙烯酸汽提塔的操作压力20-50kPaA。

根据本发明的一种方案，通过对含丙烯酸的废水依次进行脱轻分馏、脱乙酸、提纯的工序后实现了废水中丙烯酸的有效回收。同时通过在完成提纯后进一步进行汽提回收物流中的丙烯酸，进一步提高了丙烯酸的回收率，避免了丙烯酸的浪费。根据本发明，通过控制各分离塔中的操作温度和操作压力，从而进一步有利于提高对废水中丙烯酸的回收，进一步提高了丙烯酸的回收效率。根据本发明，通过对生产丙烯醛过程中产生的废水中的丙烯酸进行回收，不仅解决了处理三废COD(化学需氧量)过高的问题，降低废水处理的成本；而且也提高了原料的利用率，进一步提高了经济效益。

根据本发明的一种方案，通过将第三物流和第四物流回流部分混合，从而使第四物流能够被第三物流充分吸收，有利于混合物流快速回到脱乙酸塔的塔底。同时，通过第三物流对第四物流的吸收作用，保证了第四物流中的丙烯酸被充分回收，进一步有利于提高丙烯酸的回收率。通过将第四物流输送至轻组分分馏塔中，通过轻组分分馏塔塔底同样实现了第三物流与第四物流的混合，保证了第四物流中的丙烯酸被第三物流充分回收，进一步有利于提高丙烯酸的回收率。

根据本发明的一种方案，通过设置丙烯酸汽提塔对第七物流进行汽提，从而实现对第七物流中残留丙烯酸的回收，将汽提后的第八物流输送至轻组分分馏塔中，使第八物流和第三物流实现汇合，实现第三物流对第八物流中丙烯酸的充分吸收，进一步有利于提高丙烯酸的回收率。

附图说明

图1示意性表示根据本发明的一种实施方式的丙烯酸回收系统的结构图。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

在针对本发明的实施方式进行描述时，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”所表达的方位或位置关系是基于相关附图所示的方位或位置关系，其仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此上述术语不能理解为对本发明的限制。

下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细地描述，实施方式不能在此一一赘述，但本发明的实施方式并不因此限定于以下实施方式。

根据本发明的一种实施方式，本发明的一种回收废水中丙烯酸的方法，包括：

S1.将液相的第一物流A送至轻组分分馏塔1进行蒸馏获得呈气相的第二物流B和呈液相的第三物流C；

S2.将第三物流C送至脱乙酸塔2进行蒸馏获得呈气相的第四物流D和呈液相的第五物流E；

S3.将第五物流E送至丙烯酸提纯塔3进行蒸馏获得呈气相的第六物流F和呈液相的第七物流G，其中，第六物流F在丙烯酸提纯塔3的顶部冷凝后分为两部分，其中一部分回流至丙烯酸提纯塔3，另一部分送至成品罐4。

S4.将第七物流送G至丙烯酸汽提塔5进行蒸馏获得呈气相的第八物流H和呈液相的第九物流I，将第八物流H送至轻组分分馏塔1，将第九物流I送至界外。

本发明的方法通过丙烯酸回收系统实现。如图1所示，根据本发明的一种实施方式，丙烯酸回收系统包括轻组分分馏塔1、脱乙酸塔2、丙烯酸提纯塔3、成品罐4、丙烯酸汽提塔5和废物处理装置6.在本实施方式中，轻组分分馏塔1、脱乙酸塔2和丙烯酸提纯塔3的塔顶分别设置有冷凝器7，冷凝器7通过管路分别在轻组分分馏塔1、脱乙酸塔2和丙烯酸提纯塔3的塔顶构成塔顶回流子系统。轻组分分馏塔1、脱乙酸塔2和丙烯酸提纯塔3的塔底分别设置有换热器8，换热器8通过管路分别在轻组分分馏塔1、脱乙酸塔2和丙烯酸提纯塔3的塔底构成塔底回流子系统。在本实施方式中，轻组分分馏塔1的塔底还通过管路与脱乙酸塔2的塔顶的塔顶回流子系统相连接。轻组分分馏塔1塔顶的塔顶回流子系统与废物处理装置6相连接。脱乙酸塔2塔底通过管路与丙烯酸提纯塔3相连接。丙烯酸提纯塔3塔顶的塔顶回流子系统与成品罐4相连接，丙烯酸提纯塔3塔底通过管路与丙烯酸汽提塔5相连接。丙烯酸汽提塔5的塔顶通过管路与轻组分分馏塔1相连接。

步骤S1中，将液相的第一物流A送至轻组分分馏塔1进行蒸馏获得呈气相的第二物流B和呈液相的第三物流C。在本实施方式中，在轻组分分馏塔1中将第一物流A中的水、醋酸与丙烯酸分离后由塔顶蒸出，从而生成含水、醋酸的第二物流B。第二物流B在经过轻组分分馏塔1的塔顶回流子系统的冷凝器7冷凝后分为两部分，其中一部分第二物流B回流至轻组分分馏塔1中，另一部分第二物流B经过管路送至废物处理装置6。输送至废物处理装置6中的第二物流B采用热力焚烧或生物处理的方法处理达标后排放。

在本实施方式中，第一物流A送至轻组分分馏塔1进行蒸馏，轻组分分馏塔1塔底操作温度为80-100℃，轻组分分馏塔1塔顶操作温度为35-55℃，并且轻组分分馏塔的操作压力10-40kPaA。通过将轻组分分馏塔1塔底的操作温度设置为80-100℃，以及将轻组分分馏塔的操作压力设置为10-40kPaA，从而有利于快速的将第一物流A中的水、醋酸与丙烯酸分离，从而使第三物流C中丙烯酸的浓度被有效提高，进一步有利于对第三物流C中丙烯酸的提取。将轻组分分馏塔1的塔顶操作温度设置为35-55℃，从而使第二物流B在通过轻组分分馏塔1的塔顶时被冷却，从而有利于将第二物流B含丙烯酸的组分被冷却或冷凝，有利于对第二物流B中含有的丙烯酸进行回收，降低第二物流B中丙烯酸的含量，进一步提高了丙烯酸的回收效率。

步骤S2中，将第三物流C送至脱乙酸塔2进行蒸馏获得呈气相的第四物流D和呈液相的第五物流E。在本实施方式中，第三物流C在轻组分分馏塔1的塔底送出后分为两部分，其中一部分第三物流C经过管路输送至塔底回流子系统，并经过换热器8换热冷却后回流至轻组分分馏塔1的塔底，另一部分第三物流C经过管路输送至脱乙酸塔2。在本实施方式中，在脱乙酸塔2中将第三物流C中的水、醋酸和部分丙烯酸蒸出构成第四物流D，以及在脱乙酸塔2的塔底形成第五物流E。第四物流D经过脱乙酸塔2塔顶回流子系统中冷凝器7的冷凝后分为两部分，其中一部分第四物流D与输送至脱乙酸塔2的第三物流C混合后回流至脱乙酸塔2，另一部分第四物流D经过管道送至轻组分分馏塔1的塔底。通过将第三物流C和第四物流D回流部分混合，从而使第四物流D能够被第三物流C充分吸收，有利于混合物流快速回到脱乙酸塔2的塔底。同时，通过第三物流C对第四物流D的吸收作用，保证了第四物流D中的丙烯酸被充分回收，进一步有利于提高丙烯酸的回收率。通过将第四物流D输送至轻组分分馏塔1中，通过轻组分分馏塔1塔底同样实现了第三物流C与第四物流D的混合，保证了第四物流D中的丙烯酸被第三物流C充分回收，进一步有利于提高丙烯酸的回收率。

在本实施方式中，第三物流C送至脱乙酸塔2进行蒸馏。脱乙酸塔2的塔底操作温度为85-105℃，并且脱乙酸塔2的操作压力5-30kPaA。通过将脱乙酸塔2塔底的操作温度设置为85-105℃，以及将脱乙酸塔2的操作压力设置为5-30kPaA，从而有利于快速的将第三物流C中的醋酸与丙烯酸分离，从而使第五物流E中丙烯酸的浓度被有效提高，进一步有利于对第五物流E中丙烯酸的提取。将脱乙酸塔2的塔顶操作温度设置为55-75℃，从而使第四物流D在通过脱乙酸塔2的塔顶时被冷却，从而有利于将第四物流D含丙烯酸的组分被冷却或冷凝，使第四物流D中含有的丙烯酸与醋酸有效分离，有利于对第四物流D中含有的丙烯酸进行回收，降低第四物流D中丙烯酸的含量，进一步提高了丙烯酸的回收效率。

步骤S3中，将第五物流E送至丙烯酸提纯塔3进行蒸馏获得呈气相的第六物流F和呈液相的第七物流G。在本实施方式中，第五物流E在脱乙酸塔2的塔底送出后分为两部分，其中一部分第五物流E经过管路输送至塔底回流子系统，并经过换热器8发换热冷却后回流至脱乙酸塔2的塔底，另一部第五物流E经过管路输送至丙烯酸提纯塔3。在本实施方式中，在丙烯酸提纯塔3中将第五物流E中的重组分与丙烯酸分离，从而形成塔顶含丙烯酸的第六物流F，以及在丙烯酸提纯塔3的塔底形成含重组分的第七物流G。第六物流F经过丙烯酸提纯塔3塔顶回流子系统中冷凝器7的冷凝后分为两部分，其中一部分第六物流F回流至丙烯酸提纯塔3，另一部分第六物流F经过管道送至成品罐4中。

在本实施方式中，第五物流E送至丙烯酸提纯塔3进行蒸馏。丙烯酸提纯塔3的塔底操作温度为90-110℃，丙烯酸提纯塔3的操作压力2-25kPaA。通过丙烯酸提纯塔3塔底的操作温度设置为90-110℃，以及将丙烯酸提纯塔3的操作压力设置为2-25kPaA，从而有利于快速提纯第五物流E中的丙烯酸，使丙烯酸与第五物流E中的重组分分离，有效提高了第六物流F中丙烯酸的纯度。将丙烯酸提纯塔3的塔顶操作温度设置为50-70℃，从而使第六物流F在通过丙烯酸提纯塔3的塔顶时被冷却，从而有利于将第六物流F中含有的重组分被冷却或冷凝，使第六物流F中含有的丙烯酸与重组分有效分离，进一步提高了第六物流F中丙烯酸的纯度。

步骤S4中，将第七物流送G至丙烯酸汽提塔5进行蒸馏获得呈气相的第八物流H和呈液相的第九物流I，将第八物流H送至轻组分分馏塔1，将第九物流I送至界外。在本实施方式中，丙烯酸提纯塔3塔底的第七物流G送出后分为两部分，其中一部分第七物流G经过管路输送至塔底回流子系统，并经过换热器8发换热冷却后回流至丙烯酸提纯塔3的塔底，另一部第七物流G经过管路输送至丙烯酸汽提塔5。在丙烯酸汽提塔5中通入蒸汽J，并且蒸汽J的输入位置在第七物流G通入位置的下方。在本实施方式中，通过蒸汽J汽提第七物流G中的丙烯酸从而形成气相的第八物流H，第八物流H通过丙烯酸汽提塔5塔顶的管道输送至轻组分分馏塔1中，进一步回收丙烯酸。同时，液相的第九物流I输送至界外封装处理。通过设置丙烯酸汽提塔5对第七物流G进行汽提，从而实现对第七物流G中残留丙烯酸的回收，将汽提后的第八物流H输送至轻组分分馏塔1中，使第八物流H和第三物流C实现汇合，实现第三物流C对第八物流H中丙烯酸的充分吸收，进一步有利于提高丙烯酸的回收率。

在本实施方式中，第七物流送G至丙烯酸汽提塔5进行蒸馏。丙烯酸汽提塔5的操作温度为85-105℃，并且丙烯酸汽提塔5的操作压力20-50kPaA。通过将丙烯酸汽提塔5的操作温度设置为85-105℃，以及将丙烯酸汽提塔5的操作压力设置为20-50kPaA，从而有利于第七物流送G中的丙烯酸与重组分有效分离，有效提高了第八物流H中丙烯酸的含量，有利于对第八物流H中含有的丙烯酸进行回收，进一步提高了丙烯酸的回收效率。

上述内容仅为本发明的具体方案的例子，对于其中未详尽描述的设备和结构，应当理解为采取本领域已有的通用设备及通用方法来予以实施。

以上所述仅为本发明的一个方案而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。