阅读说明：本技术 一种苯甲醛的环保型生产方法 (Environment-friendly production method of benzaldehyde ) 是由 马保方 于 2018-05-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及有机化合物合成技术领域,特别涉及一种苯甲醛的环保型生产方法,旨在提高产物收率,降低生产成本,减少环境破坏。其技术要点包括以下步骤：S1：在反应装置中加入硝酸铜、水、硝酸银和催化剂高锰酸钾,升温,滴加苯甲醛,继续升温,保温进行反应,得到反应混合液。S2：将反应混合液过滤除去氢氧化铜沉淀得到母液,将母液降温,过滤取固体即得间硝基苯甲醛粗品,所述间硝基苯甲醛粗品中邻硝基苯甲醛的含量小于0.5％。S3：将间硝基苯甲醛粗品装入反应装置,加入间硝基苯甲醛粗品体积3.0-3.5倍的水溶性溶剂,升温,过滤除去不溶杂质后,加入水溶性溶剂同体积的水,过滤取出析出的固体后进行烘干,即得高纯度间硝基苯甲醛。(The invention relates to the technical field of organic compound synthesis, in particular to an environment-friendly production method of benzaldehyde, aiming at improving the product yield, reducing the production cost and reducing the environmental damage. The technical key points comprise the following steps: s1: adding copper nitrate, water, silver nitrate and a catalyst potassium permanganate into a reaction device, heating, dropwise adding benzaldehyde, continuously heating, and keeping the temperature for reaction to obtain a reaction mixed solution. S2: filtering the reaction mixed solution to remove copper hydroxide precipitate to obtain mother solution, cooling the mother solution, filtering to obtain solid to obtain a m-nitrobenzaldehyde crude product, wherein the content of o-nitrobenzaldehyde in the m-nitrobenzaldehyde crude product is less than 0.5%. S3: and (3) loading the m-nitrobenzaldehyde crude product into a reaction device, adding a water-soluble solvent with the volume 3.0-3.5 times that of the m-nitrobenzaldehyde crude product, heating, filtering to remove insoluble impurities, adding water with the volume equal to that of the water-soluble solvent, filtering, taking out precipitated solids, and drying to obtain the high-purity m-nitrobenzaldehyde.)

一种苯甲醛的环保型生产方法

技术领域

本发明涉及有机化合物合成技术领域，特别涉及一种苯甲醛的环保型生产方法。

背景技术

间硝基苯甲醛是一种非常重要的医药中间体，广泛应用于多种医药的合成，如氯舒隆、西尼地平、尼群地平、尼莫地平等。目前，国内生产厂家非常少，其原因在于现有生产工艺复杂，邻对位选择性差，需要多次重结晶才可得到合格产品，高纯度产品不高且三废量很大，对环境破坏性非常大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种苯甲醛的环保型生产方法，旨在提高产物收率，降低生产成本，减少环境破坏。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种苯甲醛的环保型生产方法，包括以下步骤：

S1：在反应装置中加入硝酸铜、水、硝酸银和催化剂高锰酸钾，升温，滴加苯甲醛，继续升温，保温进行反应，得到反应混合液；从反应混合液中取样进行色谱检测，苯甲醛的含量小于0.5％；

S2：将反应混合液过滤除去氢氧化铜沉淀得到母液，将母液降温，过滤取固体即得间硝基苯甲醛粗品，所述间硝基苯甲醛粗品中邻硝基苯甲醛的含量小于0.5％；

S3：将间硝基苯甲醛粗品装入反应装置，加入间硝基苯甲醛粗品体积3.0-3.5倍的水溶性溶剂，升温，过滤除去不溶杂质后，加入水溶性溶剂同体积的水，过滤取出析出的固体后进行烘干，即得高纯度间硝基苯甲醛。

进一步的，S1中硝酸铜、水、硝酸银、催化剂高锰酸钾及苯甲醛的摩尔比为5:40:1:0.2:1。

进一步的，S1中首次升温温度为70-80℃。

进一步的，S1中继续升温温度为85-95℃。

进一步的，S1中保温反应2-3小时。

进一步的，S2中母液降温温度为10-20℃。

进一步的，S3中水溶性溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。

进一步的，S3中升温温度为50-55℃。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明披露了一种苯甲醛的环保型生产方法，具体实施方式如下。

实施例1

S1：在反应装置中加入硝酸铜、水、硝酸银和催化剂高锰酸钾，升温至70℃，滴加苯甲醛，滴加时间为2个小时，继续升温至95℃，保温进行反应2个小时，得到反应混合液，其中硝酸铜、水、硝酸银、催化剂高锰酸钾及苯甲醛的摩尔比为5:40:1:0.2:1；从反应混合液中取样进行色谱检测，苯甲醛的含量小于0.5％；

S2：将反应混合液过滤除去氢氧化铜沉淀得到母液，将母液降温至20℃，过滤取固体即得间硝基苯甲醛粗品，所述间硝基苯甲醛粗品中邻硝基苯甲醛的含量小于0.5％；

S3：将间硝基苯甲醛粗品装入反应装置，加入间硝基苯甲醛粗品体积3.0倍的水溶性溶剂甲醇，升温至55℃，过滤除去不溶杂质后，加入水溶性溶剂同体积的水，过滤取出析出的固体后进行烘干，即得高纯度间硝基苯甲醛。

实施例2

S1：在反应装置中加入硝酸铜、水、硝酸银和催化剂高锰酸钾，升温至80℃，滴加苯甲醛，滴加时间为3个小时，继续升温至85℃，保温进行反应2.5个小时，得到反应混合液，其中硝酸铜、水、硝酸银、催化剂高锰酸钾及苯甲醛的摩尔比为5:40:1:0.2:1；从反应混合液中取样进行色谱检测，苯甲醛的含量小于0.5％；

S2：将反应混合液过滤除去氢氧化铜沉淀得到母液，将母液降温至10℃，过滤取固体即得间硝基苯甲醛粗品，所述间硝基苯甲醛粗品中邻硝基苯甲醛的含量小于0.5％；

S3：将间硝基苯甲醛粗品装入反应装置，加入间硝基苯甲醛粗品体积3.5倍的水溶性溶剂乙醇，升温至50℃，过滤除去不溶杂质后，加入水溶性溶剂同体积的水，过滤取出析出的固体后进行烘干，即得高纯度间硝基苯甲醛。

实施例3

S1：在反应装置中加入硝酸铜、水、硝酸银和催化剂高锰酸钾，升温至75℃，滴加苯甲醛，滴加时间为3个小时，继续升温至87℃，保温进行反应2.5个小时，得到反应混合液，其中硝酸铜、水、硝酸银、催化剂高锰酸钾及苯甲醛的摩尔比为5:40:1:0.2:1；从反应混合液中取样进行色谱检测，苯甲醛的含量小于0.5％；

S2：将反应混合液过滤除去氢氧化铜沉淀得到母液，将母液降温至15℃，过滤取固体即得间硝基苯甲醛粗品，所述间硝基苯甲醛粗品中邻硝基苯甲醛的含量小于0.5％；

S3：将间硝基苯甲醛粗品装入反应装置，加入间硝基苯甲醛粗品体积3.2倍的水溶性溶剂异丙醇，升温至52℃，过滤除去不溶杂质后，加入水溶性溶剂同体积的水，过滤取出析出的固体后进行烘干，即得高纯度间硝基苯甲醛。

实施例4

S1：在反应装置中加入硝酸铜、水、硝酸银和催化剂高锰酸钾，升温至77℃，滴加苯甲醛，滴加时间为2.5个小时，继续升温至89℃，保温进行反应2.5个小时，得到反应混合液，其中硝酸铜、水、硝酸银、催化剂高锰酸钾及苯甲醛的摩尔比为5:40:1:0.2:1；从反应混合液中取样进行色谱检测，苯甲醛的含量小于0.5％；

S2：将反应混合液过滤除去氢氧化铜沉淀得到母液，将母液降温至15℃，过滤取固体即得间硝基苯甲醛粗品，所述间硝基苯甲醛粗品中邻硝基苯甲醛的含量小于0.5％；

S3：将间硝基苯甲醛粗品装入反应装置，加入间硝基苯甲醛粗品体积3倍的水溶性溶剂异丙醇，升温至53℃，过滤除去不溶杂质后，加入水溶性溶剂同体积的水，过滤取出析出的固体后进行烘干，即得高纯度间硝基苯甲醛。