一种螺纹盘条钢表面氧化铁皮层分布均匀性的判定方法
阅读说明：本技术 一种螺纹盘条钢表面氧化铁皮层分布均匀性的判定方法 (Method for judging distribution uniformity of oxide scale layer on surface of threaded wire rod steel ) 是由 李江文 庞涛 郎丰军 马颖 程鹏 彭浩 宋建红 黄先球 何嘉 于 2019-08-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种螺纹盘条钢表面氧化铁皮层分布均匀性的判定方法,包括以下步骤：S1、切割试样,试样切割的长度为3-5CM；S2、将试样放入拉曼光谱测量装置中夹紧；S3、校正拉曼光谱仪器,校正后,测量试样表面；拉曼光谱分析盘条钢表面氧化铁皮,不需要制样,且能进行原位无损检测试样,能客观反应试样表面氧化铁皮的真实状态；本发明设计了一种新的拉曼光谱测量装置,该装置能将盘条钢较好的固定起来,平放在试样台上,通过旋转试样,能测量试样所有表面氧化铁皮的拉曼特征峰,通过对特征峰峰高值的统计,可以判定盘条钢氧化铁皮分布的均匀性,为后续盘条钢保存或者易锈部位进行进一步防护奠定基础。(the invention discloses a method for judging the distribution uniformity of an iron oxide scale layer on the surface of a spiral steel wire rod, which comprises the following steps: s1, cutting the sample, wherein the cutting length of the sample is 3-5 CM; s2, placing the sample into a Raman spectrum measuring device to be clamped; s3, correcting the Raman spectrum instrument, and measuring the surface of the sample after correction; the Raman spectrum analysis of the scale on the surface of the wire rod steel is realized, the sample preparation is not needed, the in-situ nondestructive test of the sample can be carried out, and the real state of the scale on the surface of the sample can be objectively reflected; the invention designs a novel Raman spectrum measuring device, which can better fix the wire rod steel, flatly place the wire rod steel on a sample table, can measure Raman characteristic peaks of iron scales on all surfaces of the sample by rotating the sample, can judge the uniformity of the distribution of the iron scales of the wire rod steel by counting the peak height values of the characteristic peaks, and lays a foundation for the subsequent storage of the wire rod steel or the further protection of the rust-prone part.)
技术领域
本发明属于螺纹盘条钢检测技术领域，具体涉及一种螺纹盘条钢表面氧化铁皮层分布均匀性的判定方法。
背景技术
氧化铁皮是指在加热和在热状态下加工时形成的附着在带钢表面的一层铁的金属氧化物。典型的氧化铁皮结构由最外层较薄的Fe2O3、中间层的Fe3O4层和靠近基体侧的FeO层组成。在热轧过程中，由于热轧工艺和周围环境的不同，会导致氧化铁皮层中Fe2O3、Fe3O4和FeO所占的比例不同和整个氧化铁皮的厚度的不同，造成钢表面氧化铁皮的结构和厚度有很大的变化。以普碳钢热轧板为例，热轧板表面氧化铁皮的显微结构已经成为了衡量热轧板表面质量的重要指标，对普碳钢热轧板表面氧化铁皮的研究早已成为世界范围内同行关注的焦点。因为热轧过程产生的氧化铁皮其成分和结构不仅会对酸洗等生产过程造成很大影响；同时，氧化铁皮成分及结构是否合理也将直接决热轧生产中氧化铁皮的存在给后续工艺带来很多不便，影响产品的表面质量。虽然氧化铁皮的存在很大程度会影响产品表面质量，但是，它的存在也有它的好处。对于螺纹盘条钢而言，正是因为表面氧化铁皮的存在，隔离了盘条钢基材与外部环境，使温度、湿度、空气中的有害气体与钢基材接触不到，从而保护了盘条钢基材不易被锈蚀。但是，实际情况是生产过程中或者运输过程中，螺纹盘条钢表面氧化铁皮发生了一些脱落或者本身氧化铁皮分布不均匀，使得而导致螺纹盘条钢某一部位出现黄锈或者大面积出现浮锈。当盘条钢表面出现大面积浮锈时，严重影响了产品表面质量，容易引起用户端的抱怨或者质量异议，也会成为用户要求压低产品价格的一个借口，为此，我们提出一种螺纹盘条钢表面氧化铁皮层分布均匀性的判定方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种螺纹盘条钢表面氧化铁皮层分布均匀性的判定方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种螺纹盘条钢表面氧化铁皮层分布均匀性的判定方法，包括以下步骤：
S1、切割试样，试样切割的长度为3-5CM，优选为4CM；
S2、将试样放入拉曼光谱测量装置中夹紧；
S3、校正拉曼光谱仪器，校正后，测量试样表面，得到测试点的拉曼光谱图；
S4、在拉曼光谱图中，找到223、289、404、670cm-1特征拉曼峰，其中，223、289、404cm-1对应α-Fe2O3，670cm-1对应Fe3O4，用OMNIC软件中High pick tool量取这些特征拉曼峰的峰高值；
S5、比较各个特征峰的峰高值，推断试样氧化铁皮中各组分含量的高低；
S6、分别对试样的N个点进行测量，得到N组特征拉曼峰的数据，统计N个点的标准偏差值；
S7、分析N个点的标准偏差值，判断试样表面氧化铁皮分布的均匀性。
进一步优选的：在S2中，所述拉曼光谱测量装置长5-10cm宽2-4cm的长方体，在立方体的中间有一条U型凹槽，U型凹槽左边固定端与底座相连为一个整体，整个底座为平整状态，左边固定端高2-4cm、宽2-4cm、长0.5-2cm，底座长8cm，宽3cm，底座中间有一条宽1-2cm的凹槽用于放置右边可移动端，凹槽深1-2cm，右边直立端高2-4cm、宽2-4cm、厚0.5-2cm，右边可移动端底部与底座凹槽滑道相连，根据试样直径的大小，在凹槽内滑动，可移动端与试样固定端在滑道内有弹簧相连，所述U型凹槽左右两端尺寸一致。
进一步优选的：所述拉曼测量装置与试样相接触部位设置有厚度为5-10mm的海绵夹。
进一步优选的：在S5中，比较各个特征峰的峰高值，推断试样氧化铁皮中各组分含量的高低时，测得特征拉曼峰的峰高值越大，对应物质的含量越高；。
进一步优选的：测得特征拉曼峰的峰值越低，对应物质含量越低。
进一步优选的：在S6中，分别对试样的N个点进行测量，得到N组特征拉曼峰的数据，统计N个点的标准偏差值，其中，N的数值大于等于五。
进一步优选的：在S7中，判断试样表面氧化铁皮分布的均匀性时，查看N个点的标准偏差值，标准偏差值越大，试样内部各个点之间的差异越大；标准偏差值越小，试样内部各个点之间的差异越小。
进一步优选的：所述试样内部各个点之间的差异越大，试样表面氧化铁皮分布的均匀性越差；所述试样内部各个点之间的差异越小，试样表面氧化铁皮分布的均匀性越好。
进一步优选的：在将试样进行切割后，将试样浸泡在无水乙醇中超声清洗1-5min。
进一步优选的：在使用所述拉曼光谱测量装置测量时，选用780nm或532nm光源作为激发光源，光源功率设为10-23mW，测量2-128次。
本发明的技术效果和优点：本发明提出的一种螺纹盘条钢表面氧化铁皮层分布均匀性的判定方法，与现有技术相比，具有以下优点：
1、拉曼光谱分析盘条钢表面氧化铁皮，不需要制样，且能进行原位无损检测试样，能客观反应试样表面氧化铁皮的真实状态；
2、本发明设计了一种新的拉曼光谱测量装置，该装置能将盘条钢较好的固定起来，平放在试样台上，通过旋转试样，能测量试样所有表面氧化铁皮的拉曼特征峰，通过对特征峰峰高值的统计，可以判定盘条钢氧化铁皮分布的均匀性，为后续盘条钢保存或者易锈部位进行进一步防护奠定基础。
附图说明
图1为本发明中1#-1试样表面成分及含量的示意图：
图2为本发明中1#-2试样表面成分及含量的示意图；
图3为本发明中1#-3试样表面成分及含量的示意图；
图4为本发明中1#-4试样表面成分及含量的示意图；
图5为本发明中1#-5试样表面成分及含量的示意图；
图6为本发明中1#-6试样表面成分及含量的示意图；
图7为本发明中2#-1试样表面成分及含量的示意图；
图8为本发明中2#-2试样表面成分及含量的示意图；
图9为本发明中2#-3试样表面成分及含量的示意图；
图10为本发明中2#-4试样表面成分及含量的示意图；
图11为本发明中2#-5试样表面成分及含量的示意图；
图12为本发明中2#-6试样表面成分及含量的示意图；
图13为本发明中3#-1试样表面成分及含量的示意图；
图14为本发明中4#-1试样表面成分及含量的示意图；
图15为本发明中拉曼光谱测量装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明提供了如图1-15所示的一种螺纹盘条钢表面氧化铁皮层分布均匀性的判定方法，包括以下步骤：
S1、切割试样，试样切割的长度为3-50M；
S2、将试样放入拉曼光谱测量装置中夹紧；
S3、校正拉曼光谱仪器，校正后，在放大500倍以上的条件下，测量试样表面，得到测试点的拉曼光谱图：
S4、在拉曼光谱图中，找到223、289、404、670cm-1特征拉曼峰，其中，223、289、404cm-1对应α-Fe2O3，670cm-1对应Fe3O4，用OMNIC软件中High pick tool量取这些特征拉曼峰的峰高值；
S5、比较各个特征峰的峰高值，推断试样氧化铁皮中各组分含量的高低；
S6、分别对试样的N个点进行测量，得到N组特征拉曼峰的数据，统计N个点的标准偏差值；
S7、分析N个点的标准偏差值，判断试样表面氧化铁皮分布的均匀性。
本发明具体的：在S2中，所述拉曼光谱测量装置长8cm宽3cm的长方体，在立方体的中间有一条U型凹槽，U型凹槽左边固定端与底座相连为一个整体，整个底座为平整状态，左边固定端高3cm、宽3cm、长1cm，底座长8cm，宽3cm，底座中间有一条宽1cm的凹槽用于放置右边可移动端，凹槽深1cm，右边直立端高2cm、宽3cm、厚1cm，右边可移动端底部与底座凹槽滑道相连，根据试样直径的大小，在凹槽内滑动，可移动端与试样固定端在滑道内有弹簧相连。
通过采用上述方案，根据试样直径的大小可以进行灵活调节。
本发明具体的：所述拉曼测量装置与试样相接触部位设置有厚度为5mm的海绵夹层。
通过采用上述方案，可以避免试样与测量装置直接接触，放置试样表面氧化铁皮磨损或脱落的情况出现。
本发明具体的：在S5中，比较各个特征峰的峰高值，推断试样氧化铁皮中各组分含量的高低时，测得特征拉曼峰的峰高值越大，对应物质的含量越高；。
本发明具体的：测得特征拉曼峰的峰值越低，对应物质含量越低。
通过采用上述方案，可以为特征拉曼峰的峰值进行分析，从而分析出，对应物质的含量。
本发明具体的：在S6中，分别对试样的N个点进行测量，得到N组特征拉曼峰的数据，统计N个点的标准偏差值，其中，N的数值大于等于五。
通过采用上述方案，可以确定试样的数值。
本发明具体的：在S7中，判断试样表面氧化铁皮分布的均匀性时，查看N个点的标准偏差值，标准偏差值越大，试样内部各个点之间的差异越大；标准偏差值越小，试样内部各个点之间的差异越小。
本发明具体的：所述试样内部各个点之间的差异越大，试样表面氧化铁皮分布的均匀性越差；所述试样内部各个点之间的差异越小，试样表面氧化铁皮分布的均匀性越好。
通过采用上述方案，可以判断试样表面氧化铁皮分布的均匀性。
本发明具体的：在将试样进行切割后，将试样浸泡在无水乙醇中超声清洗1min。
本发明具体的：在使用所述拉曼光谱测量装置测量时，选用780nm作为激发光源，光源功率设为20mW，测量32次。
工作原理：首先对试样进行切割，然后校正拉曼光谱仪器，校正后，在放大500倍以上的条件下，测量试样表面，得到测试点的拉曼光谱图，接着在拉曼光谱图中，找到223、289、404、670cm-1特征拉曼峰，其中，223、289、404cm-1对应α-Fe2O3，670cm-1对应Fe3O4，用OMNIC软件中Highpick tool量取这些特征拉曼峰的峰高值，比较各个特征峰的峰高值，推断试样氧化铁皮中各组分含量的高低，然后分别对试样的N个点进行测量，得到N组特征拉曼峰的数据，统计N个点的标准偏差值，最后分析N个点的标准偏差值，判断试样表面氧化铁皮分布的均匀性；拉曼光谱分析盘条钢表面氧化铁皮，不需要制样，且能进行原位无损检测试样，能客观反应试样表面氧化铁皮的真实状态；盘条钢表面氧化铁皮分布的均匀性直接影响到它的耐锈蚀性能，目前没有较好的直接快速的分析方法判断盘条钢表面氧化铁皮的分布的均匀性。本发明针对这样一个问题，设计了一种新的拉曼光谱测量装置，该装置能将盘条钢较好的固定起来，平放在试样台上，通过旋转试样，能测量试样所有表面氧化铁皮的拉曼特征峰，通过对特征峰峰高值的统计，可以判定盘条钢氧化铁皮分布的均匀性，为后续盘条钢保存或者易锈部位进行进一步防护奠定基础。
实施例二
本发明还提供了如图1-15所示的一种螺纹盘条钢表面氧化铁皮层分布均匀性的判定方法，与实施例一不同的是：
试样螺纹盘条钢，直径10mm，考察螺纹盘条钢在两种共一下，表面氧化铁皮的差异，a吐丝温度925℃，风机开启100％，b吐丝温度925℃，风机开启30％，生产完成后判断表面氧化铁皮层分布均匀性，采用a工艺生产的螺纹盘条钢记为1#，采用b工艺生产的螺纹盘条钢记为2#。
拉曼光谱测量1#、2#试样表面成分及含量试验步骤如下：
1)将试样切割成长4cm；
2)试样浸泡在无水乙醇中超声清洗1min；
3)用拉曼光谱测量装置夹紧，放到载物台上，放大500倍以上下测量；
4)仪器选用780nm作为激发光源，光源功率设为20mW，测量32次，收集数据；
5)得到特征拉曼图谱如下，通过与标准图谱对比，可知293、410cm-1对应物质为α-Fe2O3，670cm-1对应物质为Fe3O4；利用Omnic软件测得293、410及670cm-1处特征拉曼峰的峰高，计算结果见表1。
表1
由表1的结果可知，1#、2#试样表面氧化铁皮层的成分一致，都是α-Fe2O3和Fe3O4，通过对比293、670cm-1出拉曼峰的峰高，发现两者的平均值比较接近，说明氧化铁皮中各组分含量比较接近，从SD标准偏差值看，1#试样的SD值比2#试样的SD值小，说明1#试样表面各个点之间组分含量更接近，氧化铁皮的分布更均匀。
实施例三。
本发明还提供了如图1-15所示的一种螺纹盘条钢表面氧化铁皮层分布均匀性的判定方法，与实施例一不同的是：
考察两种工艺下，螺纹盘条钢表面氧化铁皮层分布的均匀性。3#试样的为老工艺，4#试样提高了吐丝温度，降低了冷却速度。按试验方案步骤，对试样表面5个不同部位的氧化铁皮层进行拉曼光谱测量，测得拉曼光谱谱图如下，分别列出3#、4#试样一个拉曼图作为代表，其他拉曼光谱与之类似，测得试验数据见表2。
拉曼光谱测量3#、4#试样表面氧化铁皮组分步骤如下：
1)将试样切割成长4cm；
2)试样浸泡在无水乙醇中超声清洗1min；
3)用拉曼光谱测量装置夹紧，放到载物台上，放大500倍以上下测量；
4)仪器选用780nm作为激发光源，光源功率设为20mW，测量32次，收集数据；
5)得到特征拉曼图谱如下，通过与标准图谱对比，可知293、410cm-1对应物质为α-Fe2O3，670cm-1对应物质为Fe3O4；利用Omnic软件测得293、410及670cm-1处特征拉曼峰的峰高，计算结果见表2。
表2 3#和4#试样表面氧化铁皮拉曼特征峰峰高值
波数/cm-1
3#-1
3#-2
3#-3
3#-4
3#-6
平均值
SD
293
4.845
19.354
6.485
1.071
5.960
7.28
45.39
670
4.551
4.944
1.051
1.496
1.08
2.25
4.44
波数/cm-1
4#-1
4#-2
4#-3
4#-4
4#-6
平均值
SD
293
10.02
15.21
12.465
9.182
13.58
11.79
27.70
670
4.356
4.057
5.075
4.078
5.23
4.55
2.27
由表2的结果可知，3#、4#试样表面氧化铁皮层的成分一致，都是α-Fe2O3和Fe3O4，通过对比293、670cm-1出拉曼峰的峰高，发现两者的平均值差别较大，3#试样的平均值明显小于4#试样的平均值，说明3#试样氧化铁皮中α-Fe2O3和Fe3O4的含量均低于4#试样氧化铁皮层中α-Fe2O3和Fe3O4的含量；从SD标准偏差值看，1#试样中293cm-1处的SD远远大于4#试样293cm-1，这说明1#试样表面各个点之间α-Fe2O3含量的差异较大，3#试样中670cm-1的SD值也比4#试样中670cm-1的SD值大，也说明3#试样表面氧化铁皮中各个点之间Ee3O4的含量差异比4#试样表面中各个点之间Fe3O4的含量差异大，这说明老工艺下生产的螺纹盘条钢表面氧化铁皮的均匀性比新工艺下生产的螺纹盘条钢表面氧化铁皮的均匀性更差，分布更不均匀，因此建议选用4#试样的生产工艺。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。