阅读说明：本技术 一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置及方法和应用 (Device and method for vacuum flash continuous crystallization of calcium gluconate and application of device ) 是由 赵改菊 孙荣峰 尹凤交 耿文广 员冬玲 王鲁元 于 2019-07-11 设计创作，主要内容包括：本发明涉及葡萄糖酸钙结晶技术领域,尤其涉及一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置及方法和应用。所述装置包括：第一溶解罐、氧化反应罐、板框压滤机、一级纳滤膜浓缩装置、第二溶解罐、加热室、单效真空降温闪发结晶装置、浆液槽、离心机、造粒机、内加热流化床干燥装置；所述方法包括如下步骤：所述方法包括如下步骤：溶解定容、酶氧化、灭酶过滤、浓缩、溶解脱色、循环过滤、成品结晶、离心洗涤、造粒干燥；本发明具有能源利用率高、占地面积小、投资费用低；劳动生产率高,可以进行自动化控制,结晶粒度均匀,且在一定范围内可以调整,不结垢、不结疤,可以长期连续性生产的优点。(the invention relates to the technical field of calcium gluconate crystallization, in particular to a device and a method for vacuum flash continuous crystallization of calcium gluconate and application of the device. The device comprises: the device comprises a first dissolving tank, an oxidation reaction tank, a plate-and-frame filter press, a primary nanofiltration membrane concentration device, a second dissolving tank, a heating chamber, a single-effect vacuum cooling flash crystallization device, a slurry tank, a centrifuge, a granulator and an internal heating fluidized bed drying device; the method comprises the following steps: the method comprises the following steps: dissolving to fix volume, carrying out enzyme oxidation, carrying out enzyme deactivation and filtration, concentrating, dissolving and decolorizing, carrying out circulating filtration, crystallizing a finished product, carrying out centrifugal washing, granulating and drying; the invention has the advantages of high energy utilization rate, small occupied area and low investment cost; high labor productivity, automatic control, uniform crystal granularity, no scaling and no scar, and can be adjusted in a certain range and continuously produced for a long time.)

一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置及方法和应用

技术领域

本发明涉及葡萄糖酸钙结晶技术领域，尤其涉及一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置及方法和应用。

背景技术

本发明背景技术中公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

葡萄糖酸钙为白色结晶性或颗粒性粉末，熔点201℃(分解)，无臭，无味，易溶于沸水(20g/100ml)，略溶于冷水(3g/100ml，20℃)，不溶于乙醇或***等有机溶剂。水溶液显中性(pH约6-7)。葡萄糖酸钙主要用作食品的钙强化剂与营养剂、缓冲剂、固化剂、鳌合剂。目前，葡萄糖酸钙的生产工艺主要由葡萄糖氧化制成葡萄糖酸、葡萄糖酸与钙中和成为葡萄糖酸钙、最后再进行精制3部分组成。精制过程中结晶工段95％以上采用的是静置结晶，蒸发浓缩结晶环节直接关系到产品的生产成本及产品质量，静置结晶存在劳动强度大，出料效率低、能耗高，占地面积大、自动化程度低等问题，更为主要的是结晶粒度不均匀，脱水困难，严重影响了产品的质量。

专利文献201910294514.5公开了一种葡萄糖酸钙连续结晶的系统与工艺，包括MVR蒸发器、三级真空闪发结晶器、蒸汽喷射真空泵、混合冷凝器、换热器、浆液槽、离心机、造粒机、干燥机。该系统和工艺完全克服了间歇结晶的缺点，实现了葡萄糖酸钙生产结晶连续化，不仅设备结构紧凑、占地面积小，大大降低了能耗和生产成本、提高工作效率，节能在40-50％，而且结晶颗粒力度均匀，表面光洁，产品质量稳定。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明旨在提供一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置及方法和应用。本发明的装置具有能源利用率高、占地面积小、投资费用低；劳动生产率高，可以进行自动化控制，结晶粒度均匀，且在一定范围内可以调整，不结垢、不结疤，可以长期连续性生产的优点。

本发明第一目的：提供一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置。

本发明第二目的：提供一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的方法。

本发明第三目的：提供所述葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置及方法的应用。

为实现上述发明目的，本发明公开了下述技术方案：

首先，本发明公开一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置，包括：第一溶解罐、氧化反应罐、板框压滤机、一级纳滤膜浓缩装置、第二溶解罐、加热室、单效真空降温闪发结晶装置、浆液槽、离心机、造粒机、内加热流化床干燥装置；其中：

所述第一溶解罐的出口通过浓浆泵连接氧化反应罐的入口，所述氧化反应罐的出口与板框压滤机的入口连接，所述板框压滤机的出口通过安保过滤器与一级纳滤膜浓缩装置连接，所述一级纳滤膜浓缩装置与第二溶解罐连接，第二溶解罐与安保过滤器连接；所述一级纳滤膜浓缩装置同时与加热室连接。

所述单效真空降温闪发结晶装置包括：强制循环泵、真空闪发降温结晶器和蒸汽喷射真空泵；所述真空闪发降温结晶器的上部与蒸汽喷射真空泵连通，底部与强制循环泵连通。所述加热室与真空闪发降温结晶器的底部连接，所述真空闪发降温结晶器、浆液槽、离心机、造粒机、内加热流化床干燥装置依次连接。

作为进一步的技术方案，所述真空闪发降温结晶器为上部直筒、下部锥段的结构，且直筒段与椎体段比例为1:1-3:2。

作为进一步的技术方案，所述一级纳滤膜浓缩装置中的纳滤膜为卷式纳滤膜、管式纳滤膜、平板式纳滤膜、中空纤维纳滤膜中的任意一种或几种。

作为进一步的技术方案，所述内加热流化床干燥机内设置内置换热器，所述内置换热器包括若干个蒸汽集箱，各蒸汽集箱首尾连接，整个管程为S形，在首尾的蒸汽集箱分别设有蒸汽进口和冷凝水出口，相邻蒸汽集箱内均设有若干个换热管，各换热管两端垂直方向设有管板。

作为进一步的技术方案，所述真空闪发降温结晶器中设置有结晶室、内循环导流筒、强制循环泵，所述结晶室内设置内循环导流筒，内循环导流筒与结晶室之间设有支撑管，所述结晶室的下锥段设置有料液进口、多个浆料出口，底部设置有排空口。

作为进一步的技术方案，所述浆料出口长度为20-70μm，直径为50-100μm。

其次，本发明公开一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的方法，包括如下步骤：

S1、溶解定容：在第一溶解罐中先加入纯净水，打开搅拌器，再加入葡萄糖、碳酸钙、消泡剂，加水定容使葡萄糖溶液达到设定浓度；

S2、酶氧化：通过浓浆泵将第一溶解罐中的物料输送至氧化反应罐中，并在氧化反应罐中通入空气，加入酶制剂，搅拌，待反应温度升高至设定时，开启冷却水，待残糖量降至0.5％以下时停止反应；

S3、灭酶过滤：反应停止后升温进行灭酶，完成后经板框压滤机压滤、过滤，得到的澄清反应液进行下一步处理；

S4、浓缩：将步骤S3中得到的澄清反应液通过导入保安过滤器中过滤，然后再导入一级纳滤膜浓缩装置中浓缩过滤，料液浓缩比重控制在设定范围内，得到浓缩液进行下一步处理；

S5、溶解脱色、循环过滤：将步骤S4得到的浓缩液引入第二溶解罐，测料液比重，开搅拌，加入稀反应液调节溶解罐内料液比重至设定值，加入活性炭，搅拌后沉淀静置，完成后吸取上清液，将其再次导入安保过滤器过滤，滤液再次进入一级纳滤膜浓缩装置浓缩，料液浓缩比重控制在设定范围内，得到二次浓缩液；

S6、成品结晶、离心洗涤：将步骤S5的二次浓缩液导入加热室中通蒸汽加热，然后导入单效真空闪发降温结晶器中结晶，之后进入离心机进行离心、脱水，完成后用纯净水洗涤物料，洗净杂质，得到湿品；

S7、造粒干燥：将步骤S6的湿品检验合格后导入造粒机进行制粒，然后导入内加热流化床干燥装置干燥，出料，过筛，全检，即得。

作为进一步的技术方案，步骤S1中，所述葡萄糖溶液的浓度为13-15％。

作为进一步的技术方案，步骤S2中，待反应温度升高至35℃时，开启冷却水，保持反应温度在38±1℃，通入无菌空气，控制通气量为1:1v/v/min，使溶解罐压力保持在0.2MPa，反应周期为10-15h，待残糖量降至0.5％以下时停止反应，pH控制在6-7之间。其中，反应液中的糖含量检测参照国标GB15571-2010测试，pH检测方法为：将反应液过滤，pH计直接检测。

作为进一步的技术方案，步骤S2中，所述灭酶温度为85-100℃。

作为进一步的技术方案，步骤S4中，所述一级纳滤膜浓缩装置采用过滤精度为0.2-200μm的纳滤膜进行过滤。

作为进一步的技术方案，步骤S4中，所述保安过滤器的过滤精度为1-10μm。

作为进一步的技术方案，步骤S5中，所述搅拌速率为10-35r/min。

作为进一步的技术方案，步骤S6中，所述湿品中杂质(硫酸盐、氯化物(参照中国药典2010年版二部)、草酸盐(参照国标GB/T9730-2007))检测应符合规定。

作为进一步的技术方案，步骤S7中，所述干燥的热源为压力为0.3-0.6MPa的过热蒸汽或饱和蒸汽，干燥湿物料所需的热量60％-80％由过热蒸汽或饱和蒸汽提供。

作为进一步的技术方案，步骤S7中，所述得到的成品符合中国药典2010年版二部葡萄糖酸钙质量标准。

最后，本发明公开所述葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置及方法在化工领域中的应用。

与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：

(1)相对于专利文献201910294514.5中的装置，本发明在结晶方式上也进行了改进：用膜浓缩代替了MVR蒸发浓缩，单效真空降温闪发结晶装置代替了三效真空闪发结晶器，因此，本发明能耗更低，使葡萄糖酸钙的结晶流程更加简明，从而有利于节约能耗。

(1)本发明的连续结晶装置综合能耗低，附属设备少，不需要冷冻系统，只需蒸汽和冷却循环水，占地面积小、节省投资，劳动效率和劳动生产率极大提高。

(2)本发明的连续结晶装置结晶粒度均匀，通过强制内循环真空闪发降温连续结晶，避免了常规工艺中含盐料液在换热器中容易结晶堵塞的问题，不结垢、不结疤可以长期连续性生产。

(3)本发明的连续结晶装置制取的葡萄糖酸钙产品，溶解度大，钙含量高，吸收效果好。

附图说明

构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为本发明实施例1中葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置的结构示意图。

图2为本发明实施例3-6中葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的流程图。

上述附图中标记分别代表：1-第一溶解罐、2-氧化反应罐、3-板框压滤机、4-一级纳滤膜浓缩装置、5-第二溶解罐、6-加热室、7-强制循环泵、8-真空闪发降温结晶器、9-蒸汽喷射真空泵、10-浆液槽、11-离心机、12-造粒机、13-内加热流化床干燥装置。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如，在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

正如前文所述，现有的葡萄糖酸钙的静置结晶存在劳动强度大，出料效率低、能耗高，占地面积大、自动化程度低等问题，更为主要的是结晶粒度不均匀，脱水困难，严重影响了产品的质量。因此，本发明提出一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置及方法；现结合附图和具体实施方式对本发明进一步进行说明。

实施例1

参考图1，一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置，包括：第一溶解罐1、氧化反应罐2、板框压滤机3、一级纳滤膜浓缩装置4、第二溶解罐5、加热室6、单效真空降温闪发结晶装置、浆液槽10、离心机11、造粒机12、内加热流化床干燥装置13；其中，所述第一溶解罐1的出口通过浓浆泵连接氧化反应罐2的入口，所述氧化反应罐2的出口与板框压滤机3的入口连接，所述板框压滤机3的出口通过安保过滤器与一级纳滤膜浓缩装置4连接，所述一级纳滤膜浓缩装置4与第二溶解罐5连接，第二溶解罐5与安保过滤器连接。所述一级纳滤膜浓缩装置4同时与加热室6连接；所述一级纳滤膜浓缩装置4中的纳滤膜为卷式纳滤膜。

所述单效真空降温闪发结晶装置包括：强制循环泵7、真空闪发降温结晶器8和蒸汽喷射真空泵9；所述真空闪发降温结晶器8的上部与蒸汽喷射真空泵9连通，底部与强制循环泵7连通。所述加热室6与真空闪发降温结晶器8的底部连接，所述真空闪发降温结晶器8、浆液槽10、离心机11、造粒机12、内加热流化床干燥装置13依次连接。

所述真空闪发降温结晶器8为上部直筒、下部锥段的结构，且直筒段与椎体段比例为1:1；所述真空闪发降温结晶器8中设置有结晶室、内循环导流筒、强制循环泵，所述结晶室内设置内循环导流筒，内循环导流筒与结晶室之间设有支撑管，所述结晶室的下锥段设置有料液进口、多个浆料出口，底部设置有排空口，所述浆料出口长度为20μm，直径为50μm；结晶颗粒的粒度大小通过不同的浆料出口在一定范围内可以调节，结晶颗粒随着浆料排出后进入浆液槽10中暂存，然后进入离心机11进行固液分离。

所述内加热流化床干燥机13内设置内置换热器，所述内置换热器包括若干个蒸汽集箱，各蒸汽集箱首尾连接，整个管程为S形，在首尾的蒸汽集箱分别设有蒸汽进口和冷凝水出口，相邻蒸汽集箱内均设有若干个换热管，各换热管两端垂直方向设有管板。

实施例2

一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置，同实施例1，区别在于：所述真空闪发降温结晶器8的直筒段与椎体段比例为3:2。所述一级纳滤膜浓缩装置4中的纳滤膜为平板式纳滤膜。所述浆料出口长度为70μm，直径100μm。

实施例3

参考图2，一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的方法，采用实施例1所述的装置实施，包括如下步骤：

葡萄糖酸钙配方如表1所示：

表1

原料	用量比例％	添加量kg	纯度级别
				葡萄糖	100	6000	药用级或食品级
碳酸钙	30	1800	工业级或食品级
				葡萄糖氧化酶	0.25	15	工业级或食品级
过氧化氢酶	0.2	12	工业级或食品级

注：表1中原料用量比例％是指以原料葡萄糖折100％干基为基准，所需要的其他原料的用量重量％(以下同)。

S1、溶解定容：在溶解罐中先加入纯净水约30m³，打开搅拌器，再加入6000kg葡萄糖、1800kg碳酸钙、2kg消泡剂，葡萄糖氧化酶15kg，过氧化氢酶12kg，加水定容至40000L。

S2、酶氧化：通入空气，加入酶制剂，搅拌，待反应温度升至35℃时，开启冷却水，保持温度在38±1℃，待残糖量降至0.5％以下时停止反应。

S3、灭酶过滤：反应停止后升温至85℃，保温30min，灭酶，灭酶完毕，板框压滤、过滤。

S4、浓缩：经板框压滤机过滤并澄清的反应液，通过管道进入保安过滤器，再进入一级纳滤膜浓缩装置浓缩，料液浓缩比重控制在1.13；

S5、溶解脱色、循环过滤：将浓缩液引入溶解罐，测料液比重，开搅拌，加入稀反应液调节溶解罐内料液比重至1.08-1.09之间，加入活性炭15kg，搅拌10min，沉淀静置20min，吸取上清液，安保过滤器过滤，滤液再次进入一级纳滤膜浓缩装置浓缩，料液浓缩比重控制在1.18-1.20；

S6、成品结晶、离心洗涤：经过纳滤膜浓缩装置浓缩后的溶液，通蒸汽加热，加热至75℃，进入单效真空闪发降温结晶装置结晶，将结晶物料倒入料斗，倒入离心机内摊匀，开启离心机进行脱水，并用纯净水洗涤物料(洗涤至草酸盐、硫酸盐、氯化物合格为止)，洗净杂质后，进入下一工序；所述单效真空闪发降温结晶装置中结晶器的真空度由蒸汽喷射真空泵维持，不凝性气体由真空泵抽出系统。单效真空闪发温度为75℃，相对真空度为-0.03MPa；结晶器料液降温是用生蒸汽(0.6-1.0Mpa)在蒸汽喷射真空泵的喷嘴内形成高速流，高速流的周围形成高真空，把闪发水量带走，而使结晶溶液冷却下来。

S7、造粒干燥：湿品检验合格后进入造粒机制粒，内加热流化床干燥装置干燥，出料，过筛，全检；其中，所述干燥的热源为压力为0.3-0.6MPa的过热蒸汽或饱和蒸汽，干燥湿物料所需的热量60％-80％由蒸汽(过热蒸汽或饱和蒸汽)提供。

实施例4

参考图2，一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的方法，采用实施例1所述的装置实施，包括如下步骤：

葡萄糖酸钙配方如表2所示：

表2

原料	用量比例％	添加量kg	纯度级别
				葡萄糖	100	6000	药用级或食品级
碳酸钙	30	1800	工业级或食品级
				葡萄糖氧化酶	0.36	121	工业级或食品级
过氧化氢酶	0.3	18	工业级或食品级

S1、溶解定容：在溶解罐中先加入纯净水约30m³，打开搅拌器，再加入6000kg葡萄糖、1800kg碳酸钙、2kg消泡剂，葡萄糖氧化酶21kg，过氧化氢酶18kg加水定容至46000L。

S2、酶氧化：通入空气，加入酶制剂，搅拌，待反应温度升至35℃时，开启冷却水，反应温度为38℃，通入无菌空气，控制通气量为1:1v/v/min，保持温度在38±1℃，溶解罐压力保持在0.2MPa，反应周期为15h，反应时间在15h时，残糖量降到0.5％以下，pH控制在6-7之间。其中糖含量检测参照国标GB15571-2010测试，pH检测方法为：将反应液过滤，pH计直接检测。

S3、灭酶过滤：反应停止后升温至85℃，保温40min，灭酶，灭酶完毕，板框压滤、过滤。

S4、浓缩：经板框压滤机过滤并澄清的反应液，通过管道进入保安过滤器，再进入一级纳滤膜浓缩装置浓缩，料液浓缩比重控制在1.15；其中，所述一级纳滤膜浓缩装置的过滤精度为200μm，所述保安过滤器的过滤精度为10μm。

S5、溶解脱色、循环过滤：将浓缩液引入溶解罐，测料液比重，开搅拌(搅拌速率为35r/min)，加入稀反应液调节溶解罐内料液比重至1.08-1.09之间，加入活性炭15kg，搅拌20min，沉淀静置20min，吸取上清液，安保过滤器过滤，滤液再次进入一级纳滤膜浓缩装置浓缩，料液浓缩比重控制在1.18-1.20之间；

S6、成品结晶、离心洗涤：经过纳滤膜浓缩装置浓缩后的溶液，通蒸汽加热，加热至85℃，进入单效真空闪发降温结晶装置结晶，将结晶物料倒入料斗，倒入离心机内摊匀，开启离心机进行脱水，并用纯净水洗涤物料(洗涤至草酸盐、硫酸盐、氯化物合格为止)，洗净杂质后，进入下一工序。所述单效真空闪发降温结晶装置中结晶器的真空度由蒸汽喷射真空泵维持，不凝性气体由真空泵抽出系统。单效真空闪发温度为85℃，相对真空度为-0.05MPa；结晶器料液降温是用生蒸汽(0.6-1.0Mpa)在蒸汽喷射真空泵的喷嘴内形成高速流，高速流的周围形成高真空，把闪发水量带走，而使结晶溶液冷却下来。

S7、造粒干燥：湿品检验合格后进入造粒机制粒，内加热流化床干燥装置干燥，出料，过筛，全检；其中，所述干燥的热源为压力为0.3-0.6MPa的过热蒸汽或饱和蒸汽，干燥湿物料所需的热量60％-80％由蒸汽(过热蒸汽或饱和蒸汽)提供。

实施例5

参考图2，一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的方法，采用实施例1所述的装置实施，包括如下步骤：

葡萄糖酸钙配方如表3所示：

表3

原料	用量比例％	添加量kg	纯度级别
				葡萄糖	100	6000	药用级或食品级
碳酸钙	30	1800	工业级或食品级
				葡萄糖氧化酶	0.3	18	工业级或食品级
过氧化氢酶	0.25	15	工业级或食品级

S1、溶解定容：在溶解罐中先加入纯净水约30m³，打开搅拌器，再加入6000kg葡萄糖、1800kg碳酸钙、2kg消泡剂，葡萄糖氧化酶18kg，过氧化氢酶15kg加水定容至45000L。

S2、酶氧化：通入空气，加入酶制剂，搅拌，待反应温度升至35℃时，开启冷却水，反应温度为38℃，通入无菌空气，控制通气量为1:1v/v/min，保持温度在38±1℃，溶解罐压力保持在0.2MPa，反应周期为15h，反应时间在13h时，残糖量降到0.5％以下，pH控制在6-7之间。其中糖含量检测参照国标GB15571-2010测试，pH检测方法为：将反应液过滤，pH计直接检测。

S3、灭酶过滤：反应停止后升温至90℃，保温35min，灭酶，灭酶完毕，板框压滤、过滤。

S4、浓缩：经板框压滤机过滤并澄清的反应液，通过管道进入保安过滤器，再进入一级纳滤膜浓缩装置浓缩，料液浓缩比重控制在1.14；其中，所述一级纳滤膜浓缩装置的过滤精度为100μm，所述保安过滤器的过滤精度为1μm。

S5、溶解脱色、循环过滤：将浓缩液引入溶解罐，测料液比重，开搅拌(搅拌速率为20r/min)，加入稀反应液调节溶解罐内料液比重至1.08-1.09之间，加入活性炭15kg，搅拌15min，沉淀静置20min，吸取上清液，安保过滤器过滤，滤液再次进入一级纳滤膜浓缩装置浓缩，料液浓缩比重控制在1.18-1.20之间；

S6、成品结晶、离心洗涤：经过纳滤膜浓缩装置浓缩后的溶液，通蒸汽加热，加热至85℃，进入单效真空闪发降温结晶装置结晶，将结晶物料倒入料斗，倒入离心机内摊匀，开启离心机进行脱水，并用纯净水洗涤物料(洗涤至草酸盐、硫酸盐、氯化物合格为止)，洗净杂质后，进入下一工序。所述单效真空闪发降温结晶装置中结晶器的真空度由蒸汽喷射真空泵维持，不凝性气体由真空泵抽出系统。单效真空闪发温度为80℃，相对真空度为-0.04MPa；结晶器料液降温是用生蒸汽(0.6-1.0Mpa)在蒸汽喷射真空泵的喷嘴内形成高速流，高速流的周围形成高真空，把闪发水量带走，而使结晶溶液冷却下来。

S7、造粒干燥：湿品检验合格后进入造粒机制粒，内加热流化床干燥装置干燥，出料，过筛，全检；其中，所述干燥的热源为压力为0.3-0.6MPa的过热蒸汽或饱和蒸汽，干燥湿物料所需的热量60％-80％由蒸汽(过热蒸汽或饱和蒸汽)提供。

实施例6

参考图2，一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的方法，采用实施例1所述的装置实施，包括如下步骤：

葡萄糖酸钙配方如表4所示：

表4

原料	用量比例％	添加量kg	纯度级别
				葡萄糖	100	6000	药用级或食品级
碳酸钙	30	1800	工业级或食品级
				葡萄糖氧化酶	0.31	17	工业级或食品级
过氧化氢酶	0.27	14.5	工业级或食品级

S1、溶解定容：在溶解罐中先加入纯净水约30m³，打开搅拌器，再加入6000kg葡萄糖、1800kg碳酸钙、2kg消泡剂，葡萄糖氧化酶17kg，过氧化氢酶14kg加水定容至47000L。

S2、酶氧化：通入空气，加入酶制剂，搅拌，待反应温度升至35℃时，开启冷却水，反应温度为38℃，通入无菌空气，控制通气量为1:1v/v/min，保持温度在38±1℃，溶解罐压力保持在0.2MPa，反应周期为14h，反应时间在13.5h时，残糖量降到0.5％以下，pH控制在6-7之间。其中糖含量检测参照国标GB15571-2010测试，pH检测方法为：将反应液过滤，pH计直接检测。

S3、灭酶过滤：反应停止后升温至92℃，保温37min，灭酶，灭酶完毕，板框压滤、过滤。

S4、浓缩：经板框压滤机过滤并澄清的反应液，通过管道进入保安过滤器，再进入一级纳滤膜浓缩装置浓缩，料液浓缩比重控制在1.13；其中，所述一级纳滤膜浓缩装置的过滤精度为138μm，所述保安过滤器的过滤精度为8μm。

S5、溶解脱色、循环过滤：将浓缩液引入溶解罐，测料液比重，开搅拌(搅拌速率为24r/min)，加入稀反应液调节溶解罐内料液比重至1.08-1.09之间，加入活性炭15kg，搅拌18min，沉淀静置20min，吸取上清液，安保过滤器过滤，滤液再次进入一级纳滤膜浓缩装置浓缩，料液浓缩比重控制在1.18-1.20之间；

S6、成品结晶、离心洗涤：经过纳滤膜浓缩装置浓缩后的溶液，通蒸汽加热，加热至82℃，进入单效真空闪发降温结晶装置结晶，将结晶物料倒入料斗，倒入离心机内摊匀，开启离心机进行脱水，并用纯净水洗涤物料(洗涤至草酸盐、硫酸盐、氯化物合格为止)，洗净杂质后，进入下一工序。所述单效真空闪发降温结晶装置中结晶器的真空度由蒸汽喷射真空泵维持，不凝性气体由真空泵抽出系统。单效真空闪发温度为82℃，相对真空度为-0.05MPa；结晶器料液降温是用生蒸汽(0.6-1.0Mpa)在蒸汽喷射真空泵的喷嘴内形成高速流，高速流的周围形成高真空，把闪发水量带走，而使结晶溶液冷却下来。

S7、造粒干燥：湿品检验合格后进入造粒机制粒，内加热流化床干燥装置干燥，出料，过筛，全检；其中，所述干燥的热源为压力为0.3-0.6MPa的过热蒸汽或饱和蒸汽，干燥湿物料所需的热量60％-80％由蒸汽(过热蒸汽或饱和蒸汽)提供。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。