阅读说明：本技术 中渗透岩心微观玻璃模型制作方法 (Manufacturing method of micro glass model with middle-permeation core ) 是由 陈霆 孙志刚 孟小海 张红欣 刘丽 张民 李奋 马炳杰 陈亚宁 张玉利 于 2019-08-26 设计创作，主要内容包括：本发明属于石油开采技术领域,具体涉及一种中渗透岩心微观玻璃模型制作方法。所述方法包括：光刻铬版制作,刻蚀垂直剖面形成玻璃孔道,模型烧熔。本发明方法制备得到的微观玻璃模型最细孔道宽度为10~20μm,本发明模型对中渗岩心仿真能力大幅提升,实验效果明显,填补了现有技术空白。(the invention belongs to the technical field of oil exploitation, and particularly relates to a method for manufacturing a micro glass model of a middle-permeability core.)

中渗透岩心微观玻璃模型制作方法

技术领域

本发明属于石油开采技术领域，涉及石油行业室内实验微观模拟驱油领域中采用的微观模型，具体涉及一种中渗透岩心微观玻璃模型制作方法。

背景技术

目前，石油行业室内实验微观模拟驱油领域中采用的微观模型主要有两类：玻璃仿真模型和真实砂岩模型。代表性专利包括：微观渗流仿真模型(专利号：00109777)和真实储集岩微观孔隙模型及其制作技术(专利号:93105170)，以及真实岩心微观模型制作方法(专利号：CN103778841A)和大尺寸微观模型制作方法(专利号：CN:105628577B)等。比较经典是黄延章、于大森所著的《微观渗流实验力学及其应用》。

微观玻璃模型在石油开发的科学研究中应用广泛，其最大的优势是“直观可视性”。它的最大缺陷是无法模拟中、低渗透岩心中的细孔隙。而微观模型的孔道尺寸客观决定了毛管力的大小，其差别直接影响着研究水平。目前玻璃模型能够做到的最细孔道尺寸是30～50μm。根据压汞喉道宽度实验数据统计得知，实际岩心喉道分布宽度在30～50μm的是3000-10000mD的常规高渗岩心。而常规中渗岩心的实际喉道分布宽度通常是10～20μm，低渗岩心和非常规岩心则更低。从另一个角度来说，玻璃模型制作的精度决定着对常规岩心孔隙仿真的放大倍数。

微观玻璃模型的制作方法出现于上个世纪70年代，制作步骤繁多，并且环环相扣，通常的制作精度在50μm以上，具备多年经验的技术人员能做到30～40μm精度。检索国内、外相关的专利和文献，从未见到介绍30μm以下玻璃模型的制作方法，也从未见到对模型制作水平和控制精度方面的阐述。

发明内容

本发明的主要目的是填补现有技术空白，提供一种孔道宽度为10-20μm精度范围内的微观玻璃模型制作方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明第一个方面，提供一种中渗透岩心微观玻璃模型制作方法，所述方法包括：光刻铬版制作，刻蚀垂直剖面形成玻璃孔道，模型烧熔；

光刻铬板制作：测量底版中喉道的宽度，换算相应的缩小倍数，调整光刻机凹透镜镜头和图像底版以及玻璃铬版的距离，设定曝光时间10-15s，温度控制在15-30℃，环境湿度<70％，使用铬版的铬层厚度100-150nm，均胶厚度500-600nm；

曝光强度设定最高档，光刻至玻璃铬版上；化学法去铬，检验光刻铬版精度，手工处理少数粘合孔道，固胶；

刻蚀垂直剖面形成玻璃孔道：刻蚀剂的选择；把固胶后的光刻铬版裸露的玻璃部分进行封膜，封膜完成的光刻铬版面向上，水平放入刻蚀剂中，刻蚀50-60s，迅速取出至纯净水中清洗，并在30-40℃晾干，用显微镜观察和测量刻蚀孔道，再次把玻璃铬版放入刻蚀剂中，进行第二次刻蚀，刻蚀时间50-60s，迅速取出至纯净水中，反复清洗，并在30-40℃晾干，用显微镜观察和测量刻蚀孔道情况，上表面宽度如果在40-60μm，并且孔道内的沉淀物均匀，则用吹风机低速低温吹干以备用；如果宽度不足40μm，则用羊毛刷清孔道并用吹风机高速高温吹干，进行第三次刻蚀，刻蚀时间是5-10s；反应温度可降低5℃；如果宽度超过60μm，则制作失败，改做高渗模型备用；

模型烧熔：将刻蚀后的玻璃铬版放入高温炉内烧结成型，温度627℃-650℃，恒温1-2h。

在以上所述方法中，优选地，缩小倍数需要控制在1.5-2.5倍之间，夏季光刻曝光时间比冬季缩短1-3s。发明人发现缩小倍数的选择会较大地影响光刻质量，为保证获得高质量的光刻铬版，需将缩小倍数控制在1.5-2.5倍之间。

在以上所述方法中，优选地，化学法去铬具体步骤为先把光刻好的铬版浸泡到6％的氢氧化钠溶液中5-10s，然后用纯净水清洗干净，再浸泡到15％硝酸铈铵溶液40-60s化学反应去铬，再用纯净水清洗干净备用；优选地，夏季化学剂反应时长比冬季缩短5-10s。

在以上所述方法中，优选地，固胶的具体步骤为把检验合格的光刻铬版放置到高温炉中，升温至200℃，恒温2-4h进行固胶。本步骤目的是增加铬层的保护能力以保证精度。

在制作中渗模型过程中，必须对各项参数进行精确控制。铬版在光刻过程中，曝光时间越长、环境温度越高，去铬反应越快，越不易造成孔道粘合，同时，也越不易控制，孔道精度往往会超过10μm。而环境湿度越大，铬版胶体越厚，对铬的保护越好，化学反应越慢，孔道精度容易实现，但也容易出现孔道粘连。另外，地点变化，季节变化也是不可忽略的影响因素。发明人经过多年的经验积累和大量试验，最终发现只有在以上所述参数范围内可制得孔道为10-20μm的中渗透岩心微观玻璃模型。

在以上所述方法中，优选地，可选择以下三种刻蚀剂，刻蚀剂1由氢氟酸、氟化铵和硝酸按摩尔比1:0.5:0.5组成，刻蚀剂2由氢氟酸、氟化铵和硝酸按摩尔比0.75:0.5:0.5组成，刻蚀剂3由氢氟酸、氟化铵和盐酸按摩尔比0.5-0.75:0.5:0.5组成；优选地，冬季使用刻蚀剂1，夏季使用刻蚀剂1或2。

进一步优选地，刻蚀剂1刻蚀速度为9微米/分钟，刻蚀剂2刻蚀速度为8微米/分钟，刻蚀剂3刻蚀速度为7微米/分钟。

在以上所述方法中，优选地，模型烧熔具体步骤为：对完成刻蚀并检测好的玻璃铬版在预定位置进行打孔；仔细清洗制作完成的铬版玻璃，包括孔道内的反应杂质，清洗完成后，放入烘箱升温至40-50℃烘干以备用；把玻璃隔板和配套的抛光片对齐，组合成一块微观模型，轻轻的放置到高温炉的瓷砖垫板上；缓慢升温至200℃，恒温1-2h；进行第一次烧熔，缓慢升温和降温，温度设定为627-650℃，恒温1-3h；第一次烧熔完成后，如果孔道尺寸在18～25μm之间，备用准备第二次烧熔；如果孔道小于18μm，停止烧熔，直接使用。

本发明第二个方面，利用以上所述方法制备得到的中渗透岩心微观玻璃模型。

进一步地，制备所得中渗透岩心微观玻璃模型的孔道尺寸为10-20μm。

与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：

本发明是传统制作方法的延伸，是建立在原有方法基础之上的工艺，无需依赖先进昂贵的进口仪器，利用本发明方法便可把玻璃模型的最细孔道制作精度由原来的30～50μm，提高到10～20μm，实现了对中渗透岩心孔隙的客观仿真。

附图说明

图1为强酸腐蚀玻璃的各种剖面形态。

图2为强酸刻蚀孔道形成的理想垂直剖面图。

图3实际制作的中渗仿真玻璃模型与传统微观模型同比例对比图。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。

为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。

本发明所用玻璃铬版为湖南“韶光”铬版，本发明所用老式光刻机为上海光刻机厂生产的早期产品，现有光刻机均可适用于本方法。

实施例1中渗透岩心微观玻璃模型制作方法

所述方法包括以下步骤：

S1.光刻铬版制作：

第一步，取得铸体岩心的图像底版后，通过显微镜仔细观察底版质量，黑白分明，无孔道粘。进一步测量底版中喉道的宽度，换算出相应的缩小倍数，以达到10μm的技术要求，缩小倍数需要控制在1.5-2.5倍之间。例如，最细喉道宽度是25μm，那么需要缩小2.5倍数。

第二步，光刻机选择1.5-2.5倍的缩小镜头，通过机器自带的目视镜，旋钮调节镜头与铬版距离，成像清晰即可。设定曝光时间15s，夏季光刻曝光时间比冬季缩短1-3s，曝光强度设定最高档，温度控制在20℃，环境湿度65％，光刻至玻璃铬版上；使用铬版的铬层厚度120nm，均胶厚度550nm。

第三步，化学法去铬：

本步骤是去除铬版上曝光部分的金属铬，先把光刻好的铬版浸泡到6％的氢氧化钠溶液中8s，然后用纯净水清洗干净，再浸泡到15％硝酸铈铵溶液50s化学反应去铬，再用纯净水清洗干净备用。夏季化学剂反应时长比冬季缩短5-10s。

第四步，检验光刻铬版精度，手工处理少数粘合孔道

把光刻完成的玻璃铬版放置到显微镜下，测量孔道尺寸是否达到在10μm的技术要求。对于无法避免出现的少数孔道的粘合，只能在显微镜或者放大镜下利用金刚石刻刀手工划开，刻刀的划痕宽度控制在10μm左右。因为人工精细操作难度高，所以，通常每片玻璃铬版的孔道粘合不能多于5处，否则与精度不满足10μm的铬版一样，视为废片，重新制版。

第五步，固胶

把检验合格的光刻铬版放置到高温炉中，升温至200℃，恒温3h进行固胶，然后，用显微镜检查光刻的图像或图形边缘是否平整、光滑，满足设计要求以备用。

S2.刻蚀垂直剖面形成玻璃孔道

第一步，刻蚀剂的选择

所用刻蚀剂如下表1所示：

表1本发明所用刻蚀剂

通常秋、冬季使用第一种，春、夏季使用第二或者第三种刻蚀剂，刻蚀剂使用中会产生刻蚀沉淀，制作高渗模型可以重复使用50次。而制作中渗模型使用10-15次后必须更新。本实施例选择表1中刻蚀试剂配方1。

第二步，把固胶后的、满足技术指标的光刻铬版裸露的玻璃部分进行封膜，以杜绝玻璃接触刻蚀剂，封膜材料可用塑料膜或者油漆。

第三步，封膜完成的光刻铬版面向上，水平放入刻蚀剂中，温度控制在45℃，刻蚀60s，迅速取出至纯净水中清洗，并在35℃晾干。

第四步，用显微镜观察和测量刻蚀孔道，上表面刻蚀宽度如果在24--30μm，并且孔道内的沉淀物均匀，则用吹风机低速低温吹干以备用；如果宽度不足24μm，则用羊毛刷清除孔道内杂质，并用吹风机高速高温吹干以备用；如果宽度大于30μm，则保留孔道内杂质晾干以备用。

第五步，再次把玻璃铬版放入刻蚀剂中，进行第二次刻蚀，刻蚀时间60s，迅速取出至纯净水中，反复清洗，并在35℃晾干。

第六步，用显微镜观察和测量刻蚀孔道情况，上表面宽度如果在40-60μm，并且孔道内的沉淀物均匀，则用吹风机低速低温吹干以备用；如果宽度不足40μm，则用羊毛刷清孔道并用吹风机高速高温吹干，进行第三次刻蚀，刻蚀时间是8s；反应温度可降低5℃。如果宽度超过60μm，则制作失败，改做高渗模型备用。

第七步，用显微镜高倍镜头观测孔道形态，满足图2所示理想形态以备用。

第一次刻蚀后，如果出现孔道内沉淀物不均匀，说明刻蚀不均衡，可以适当调整玻璃铬版的倾斜方向来改变效果。

S3.模型烧熔

第一步，对完成刻蚀并检测好的玻璃铬版在预定位置进行打孔。

第二步，仔细清洗制作完成的铬版玻璃，包括孔道内的反应杂质，清洗完成后，放入烘箱升温至45℃烘干以备用。

第三步，把玻璃隔板和配套的抛光片对齐，组合成一块微观模型，轻轻的放置到高温炉的瓷砖垫板上。缓慢升温至200℃，恒温1.5h。

第四步，进行第一次烧熔，缓慢升温和降温。温度设定为635℃，恒温1.5h。

第五步，第一次烧熔完成后，取出模型，利用显微镜直接测量。如果孔道尺寸在18～25μm之间，备用准备第二次烧熔。如果孔道小于18μm，再次烧熔，会烧断孔道，成为废品，直接使用。如果孔道大于25μm，第二次烧熔也不会达到需求的精度，可作为高渗模型使用。

第六步，第二次烧熔同上，完成后，取出并测量模型，符合要求则制作完成。

强酸腐蚀玻璃的各种剖面形态，如图1所示；其中标号2、3、5依次为表1所述三种刻蚀剂。强酸刻蚀孔道形成的理想垂直剖面图，如图2所示。可见本发明三种刻蚀剂均具有较好的刻蚀效果。本实施例实际制作的中渗仿真玻璃模型与传统微观模型同比例对比，如图3所示。

实施例2中渗透岩心微观玻璃模型制作方法

所述方法包括以下步骤：

S1.光刻铬版制作：

第一步，取得铸体岩心的图像底版后，通过显微镜仔细观察底版质量，黑白分明，无孔道粘。进一步测量底版中喉道的宽度，换算出相应的缩小倍数，以达到10μm的技术要求，缩小倍数需要控制在1.5-2.5倍之间。例如，最细喉道宽度是25μm，那么需要缩小2.5倍数。

第二步，光刻机选择1.5-2.5倍的缩小镜头，通过机器自带的目视镜，旋钮调节镜头与铬版距离，成像清晰即可。设定曝光时间10s，夏季光刻曝光时间比冬季缩短1-3s，曝光强度设定最高档，温度控制在15℃，环境湿度45％，光刻至玻璃铬版上；使用铬版的铬层厚度100nm，均胶厚度500nm。

第三步，化学法去铬：

本步骤是去除铬版上曝光部分的金属铬，先把光刻好的铬版浸泡到6％的氢氧化钠溶液中5s，然后用纯净水清洗干净，再浸泡到15％硝酸铈铵溶液40s化学反应去铬，再用纯净水清洗干净备用。夏季化学剂反应时长比冬季缩短5s。

第四步，检验光刻铬版精度，手工处理少数粘合孔道

把光刻完成的玻璃铬版放置到显微镜下，测量孔道尺寸是否达到在10μm的技术要求。对于无法避免出现的少数孔道的粘合，只能在显微镜或者放大镜下利用金刚石刻刀手工划开，刻刀的划痕宽度控制在10μm左右。因为人工精细操作难度高，所以，通常每片玻璃铬版的孔道粘合不能多于5处，否则与精度不满足10μm的铬版一样，视为废片，重新制版。

第五步，固胶

把检验合格的光刻铬版放置到高温炉中，升温至200℃，恒温2h进行固胶，然后，用显微镜检查光刻的图像或图形边缘是否平整、光滑，满足设计要求以备用。

S2.刻蚀垂直剖面形成玻璃孔道

第一步，刻蚀剂的选择

本实施例选择表1中刻蚀试剂配方2。

第二步，把固胶后的、满足技术指标的光刻铬版裸露的玻璃部分进行封膜，以杜绝玻璃接触刻蚀剂，封膜材料可用塑料膜或者油漆。

第三步，封膜完成的光刻铬版面向上，水平放入刻蚀剂中，温度控制在40℃，刻蚀60s，迅速取出至纯净水中清洗，并在30℃晾干。

第四步，用显微镜观察和测量刻蚀孔道，上表面刻蚀宽度如果在24-30μm，并且孔道内的沉淀物均匀，则用吹风机低速低温吹干以备用；如果宽度不足24μm，则用羊毛刷清除孔道内杂质，并用吹风机高速高温吹干以备用；如果宽度大于30μm，则保留孔道内杂质晾干以备用。

第五步，再次把玻璃铬版放入刻蚀剂中，进行第二次刻蚀，刻蚀时间60s，迅速取出至纯净水中，反复清洗，并在30℃晾干。

第六步，用显微镜观察和测量刻蚀孔道情况，上表面宽度如果在40-60μm，并且孔道内的沉淀物均匀，则用吹风机低速低温吹干以备用；如果宽度不足40μm，则用羊毛刷清孔道并用吹风机高速高温吹干，进行第三次刻蚀，刻蚀时间是5-10s；反应温度可降低5℃。如果宽度超过60μm，则制作失败，改做高渗模型备用。

第七步，用显微镜高倍镜头观测孔道形态，满足图2所示理想形态以备用。

第一次刻蚀后，如果出现孔道内沉淀物不均匀，说明刻蚀不均衡，可以适当调整玻璃铬版的倾斜方向来改变效果。

S3.模型烧熔

第一步，对完成刻蚀并检测好的玻璃铬版在预定位置进行打孔。

第二步，仔细清洗制作完成的铬版玻璃，包括孔道内的反应杂质，清洗完成后，放入烘箱升温至40℃烘干以备用。

第三步，把玻璃隔板和配套的抛光片对齐，组合成一块微观模型，轻轻的放置到高温炉的瓷砖垫板上。缓慢升温至200℃，恒温1h。

第四步，进行第一次烧熔，缓慢升温和降温。温度设定为627℃，恒温1h。

第五步，第一次烧熔完成后，取出模型，利用显微镜直接测量。如果孔道尺寸在18～25μm之间，备用准备第二次烧熔。如果孔道小于18μm，再次烧熔，会烧断孔道，成为废品，直接使用。如果孔道大于25μm，第二次烧熔也不会达到需求的精度，可作为高渗模型使用。

第六步，第二次烧熔同上，完成后，取出并测量模型，符合要求则制作完成。实施例3中渗透岩心微观玻璃模型制作方法

所述方法包括以下步骤：

S1.光刻铬版制作：

第一步，取得铸体岩心的图像底版后，通过显微镜仔细观察底版质量，黑白分明，无孔道粘。进一步测量底版中喉道的宽度，换算出相应的缩小倍数，以达到10μm的技术要求，缩小倍数需要控制在1.5-2.5倍之间。例如，最细喉道宽度是25μm，那么需要缩小2.5倍数。

第二步，光刻机选择1.5-2.5倍的缩小镜头，通过机器自带的目视镜，旋钮调节镜头与铬版距离，成像清晰即可。设定曝光时间15s，夏季光刻曝光时间比冬季缩短1-3s，曝光强度设定最高档，温度控制在30℃，环境湿度65％，光刻至玻璃铬版上；使用铬版的铬层厚度150nm，均胶厚度600nm。

第三步，化学法去铬：

本步骤是去除铬版上曝光部分的金属铬，先把光刻好的铬版浸泡到6％的氢氧化钠溶液中10s，然后用纯净水清洗干净，再浸泡到15％硝酸铈铵溶液60s化学反应去铬，再用纯净水清洗干净备用。夏季化学剂反应时长比冬季缩短5-10s。

第四步，检验光刻铬版精度，手工处理少数粘合孔道

把光刻完成的玻璃铬版放置到显微镜下，测量孔道尺寸是否达到在10μm的技术要求。对于无法避免出现的少数孔道的粘合，只能在显微镜或者放大镜下利用金刚石刻刀手工划开，刻刀的划痕宽度控制在10μm左右。因为人工精细操作难度高，所以，通常每片玻璃铬版的孔道粘合不能多于5处，否则与精度不满足10μm的铬版一样，视为废片，重新制版。

第五步，固胶

把检验合格的光刻铬版放置到高温炉中，升温至200℃，恒温4h进行固胶，然后，用显微镜检查光刻的图像或图形边缘是否平整、光滑，满足设计要求以备用。

S2.刻蚀垂直剖面形成玻璃孔道

第一步，刻蚀剂的选择

本实施例选择表1中刻蚀试剂配方2。

第二步，把固胶后的、满足技术指标的光刻铬版裸露的玻璃部分进行封膜，以杜绝玻璃接触刻蚀剂，封膜材料可用塑料膜或者油漆。

第三步，封膜完成的光刻铬版面向上，水平放入刻蚀剂中，温度控制在50℃，刻蚀60s，迅速取出至纯净水中清洗，并在40℃晾干。

第四步，用显微镜观察和测量刻蚀孔道，上表面刻蚀宽度如果在24-30μm，并且孔道内的沉淀物均匀，则用吹风机低速低温吹干以备用；如果宽度不足24μm，则用羊毛刷清除孔道内杂质，并用吹风机高速高温吹干以备用；如果宽度大于30μm，则保留孔道内杂质晾干以备用。

第五步，再次把玻璃铬版放入刻蚀剂中，进行第二次刻蚀，刻蚀时间60s，迅速取出至纯净水中，反复清洗，并在40℃晾干。

第六步，用显微镜观察和测量刻蚀孔道情况，上表面宽度如果在40-60μm，并且孔道内的沉淀物均匀，则用吹风机低速低温吹干以备用；如果宽度不足40μm，则用羊毛刷清孔道并用吹风机高速高温吹干，进行第三次刻蚀，刻蚀时间是5-10s；反应温度可降低5℃。如果宽度超过60μm，则制作失败，改做高渗模型备用。

第七步，用显微镜高倍镜头观测孔道形态，满足图2所示理想形态以备用。

第一次刻蚀后，如果出现孔道内沉淀物不均匀，说明刻蚀不均衡，可以适当调整玻璃铬版的倾斜方向来改变效果。

S3.模型烧熔

第一步，对完成刻蚀并检测好的玻璃铬版在预定位置进行打孔。

第二步，仔细清洗制作完成的铬版玻璃，包括孔道内的反应杂质，清洗完成后，放入烘箱升温至50℃烘干以备用。

第三步，把玻璃隔板和配套的抛光片对齐，组合成一块微观模型，轻轻的放置到高温炉的瓷砖垫板上。缓慢升温至200℃，恒温2h。

第四步，进行第一次烧熔，缓慢升温和降温。温度设定为650℃，恒温3h。

第五步，第一次烧熔完成后，取出模型，利用显微镜直接测量。如果孔道尺寸在18～25μm之间，备用准备第二次烧熔。如果孔道小于18μm，再次烧熔，会烧断孔道，成为废品，直接使用。如果孔道大于25μm，第二次烧熔也不会达到需求的精度，可作为高渗模型使用。

第六步，第二次烧熔同上，完成后，取出并测量模型，符合要求则制作完成。

上述实施例为本公开较佳的实施方式，但本公开的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本公开的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本公开的保护范围之内。