阅读说明：本技术 一种涡流纺粘胶纤维专用油剂的制备方法 (Preparation method of special oiling agent for vortex spun-bonded adhesive fiber ) 是由 曹运福 于 2019-07-31 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种涡流纺粘胶纤维专用油剂的制备方法,属于纺织助剂技术领域。本发明以马来酸酐为桥联剂,将二乙醇胺接枝到聚丙烯蜡上作为抗静电助剂,具有良好的抗静电效果和热稳定性,低泡沫,低毒性,乳化性能和润湿性能优良,同时具有优良的去污和发泡能力,用水性聚氨酯接枝制备的抗静电助剂,具有良好的持久抗静电效果,耐水洗性较好,相容性好,从而提高粘胶纤维的机械强度,以非离子型表面活性剂作为主体,结合平滑剂、乳化剂和马来酸酐接枝制备的抗静电助剂,制备出涡流纺粘胶纤维专用油剂；制备的抗静电助剂为非离子型抗静电助剂,本身不带电荷,而且极性很小,通常具有较长的亲油基,与树脂有很好的相容性。(The invention relates to a preparation method of a special oiling agent for vortex spun-bonded adhesive fibers, belonging to the technical field of textile auxiliaries. According to the invention, maleic anhydride is used as a bridging agent, diethanolamine is grafted to polypropylene wax to be used as an antistatic auxiliary agent, so that the antistatic auxiliary agent has good antistatic effect and thermal stability, low foam, low toxicity, excellent emulsifying property and wetting property, and excellent decontamination and foaming capabilities, and the antistatic auxiliary agent prepared by grafting waterborne polyurethane has good lasting antistatic effect, good washing resistance and good compatibility, thereby improving the mechanical strength of viscose fiber; the prepared antistatic auxiliary agent is a nonionic antistatic auxiliary agent, has no electric charge and small polarity, usually has longer lipophilic group and has good compatibility with resin.)

一种涡流纺粘胶纤维专用油剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种涡流纺粘胶纤维专用油剂的制备方法，属于纺织助剂技术领域。

背景技术

涡流纺既不同于环锭纺，也有别于转杯纺，成纱原理是：喂入后的棉条通过四罗拉（或者五罗拉）牵伸装置牵伸，获得设定纱线支数的平行纤维束，该纤维束借助负压吸入喷嘴中。纤维束的前端受正在形成纱的尾端的拉引进入引纱管中；在高速涡流轴向分力的作用下，纤维束的后端中的一部分纤维在引纱管入口成倒状。露在喷孔喷出的回旋气流中的倒状纤维随气流的回转捻到纱尾上，形成真捻状纱输出。纤维束在锭子上的包缠角度和回转角度可根据工艺调节。

涡流纺无环锭纺中的锭子、钢丝圈等高速回转机件，通过旋转涡流加捻成纱，与机械式加捻相比，效率明显提高。旋转涡流仅实现加捻作用，并不对纱线支数的高低产生影响，基于此原理可实现高速纺纱，现江苏世祥纺织公司涡流纺纱最高纺速可达500m/min，单锭产量是环锭纺的24倍以上。由于纤维受到喷气涡流及卷取罗拉作用而形成真捻，这种加捻方式不能由其它纺纱机械取代，成纱结构更为紧密。

涡流纺技术与传统环锭纺、新型转杯纺相比，具有如下特点：

（1）生产效率高；

（2）纺纱工序短；

（3）用工最少；

（4）涡流纺机质量控制手段先进；

（5）涡流纺纱线有特色；

（6）生产成本低。

粘胶纤维是以木浆为原料，从天然木纤维素中提取并重塑纤维分子而得到的纤维素纤维，属再生纤维素纤维的一种。粘胶纤维具有良好的吸湿性，符合人体皮肤的生理要求，具有光滑凉爽、透气、抗静电、防紫外线、色彩绚丽、染色牢度较好的特点。其具有棉的本质，丝的品质。目前广泛应用于各类内衣、纺织、服装、无纺等领域。

天然纤维表面有一层天然油脂，有良好的纺织性能。而粘胶纤维成型后经过水洗、脱硫等工序将杂质去除后表面没有油脂，不能直接进行纺纱，要经过上油工序进行纤维表面上油处理。目前大多企业使用的油剂为进口油剂，粘胶纤维经进口油剂上油后赋予纤维良好的表面性能，可满足普通环锭纺、紧密赛络纺以及低速涡流纺的纺纱要求。

油剂是粘胶纤维后处理的重要化学用剂，它能增加纤维的柔软滑爽性，改善纤维手感，减少纤维的静电效应，降低纤维摩擦系数，增加纤维的抱合力，从而提高纺纱可纺性，提高纱线质量。粘胶纤维对油剂的要求：油剂使用方便，能均匀吸附于粘胶纤维表面，使纤维在纺纱过程中不缠绕、不粘辊并有优良的抱合力；赋予纤维一定的抗静电作用，能尽量减少纺纱过程中静电现象的产生；油剂乳化液的稳定性要好，存放24小时不分层；要有一定的热稳定性。烘干过程中，油膜不因高温而变质，不发粘，不变黄，不挥发，有利于白度的提高；油剂乳液泡沫少，对金属无腐蚀性。

纤维的含油率要严格控制，太低时达不到纺纱工艺要求，过高又会使纤维在纺纱中粘辊，造成纺纱加工困难。含油率也与气候条件、空气湿度有关，冬季偏高控制。纤维的含油率与油剂浴液浓度、油浴循环量及浴液温度、纤维进行上油时的含水量、离开油浴后的高压轧干过程以及烘干温度有关。含油率一般控制在0.2mg/100g-0.7mg/100g之间。行标要求在0.15mg/100g-0.30mg/100g之间。

目前粘胶纤维厂家使用的油剂大多是进口油剂，使用该油剂后纤维的摩擦系数、抱合力、比电阻等指标能满足传统环锭纺、紧密赛络纺纺纱要求；新型纺纱如涡流纺没有粗纱工序，直接从并条到后纺的筒纱，对纤维原料的表面性质要求较高，目前使用的油剂赋予纤维的表面性质仍可以满足低速的涡流纺纺纱要求。

涡流纺成纱原理与传统环锭纺不同，环锭纺成纱加捻时，单纱的内外层都有捻度而且捻度相同；而涡流纺单纱内层是多根纤维纵向直线交错排列无捻度，外层纤维有捻度并对内层纤维进行包缠。所以造成同支数的纤维，涡流纺单纱强力比环锭纺单纱强力要低，在高速纺纱中涡流纺对纤维原料表面性质要求更高：如较低的摩擦系数，使纤维在涡流纺梳棉过程中好梳理不缠结，棉结少，成纱粗细节就少，剪切数少，效率提高；较低的比电阻使纤维在梳理成条并条工序中静电少，条子表面顺滑不易挂花；一定的抱合力使外层纤维在加捻过程中不滑移，增强纤维强力，成纱中不断头提高效率，提高纱线质量。

纤维与纤维的摩擦系数、纤维的比电阻、纤维蓬松性及抱合力在纺纱中是关键参数，如纤维在清梳联工序要求纤维易开松、易梳理、不起静电、不损伤纤维，这就要求纤维有较低的摩擦系数和比电阻，使纤维通过梳理成条棉结少；梳棉成条及并条工序要求纤维有一定的蓬松性和抱合力来保持棉条的圆形截面；在涡流纺从熟条到单纱这个成纱工序要求纤维有一定的抱合力，使外层纤维不滑移，更好的包缠住内层纤维。所以通过开发涡流纺粘胶纤维专用油剂赋予纤维适宜涡流纺的表面性质很有必要，具有广阔的应用前景。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对原来使用的油剂赋予纤维的表面性质成纱条干差，强度低的问题，提供了一种涡流纺粘胶纤维专用油剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）将聚丙烯蜡油浴搅拌处理，即得熔融物，取熔融物、马来酸酐、邻苯二甲酸二异丁酯、无水乙醇，将马来酸酐和熔融物混合，继续搅拌10～20min，即得反应物，在反应物中加入邻苯二甲酸二异丁酯，搅拌反应，即得混合物，将混合物置于减压装置中，减压蒸馏，即得半成品，在半成品进行洗涤浸泡并干燥处理，即得接枝物；

（2）取接枝物、3-氯丙烯、甲基丙烯酸甲酯、异丙苯过氧化氢、四乙烯五胺、磷酸钠、去离子水，将接枝物、磷酸钠和去离子水混合，搅拌处理，即得混合溶液，在混合溶液中加入3-氯丙烯、甲基丙烯酸甲酯和异丙苯过氧化氢，在温度为30～35℃下继续搅拌20～30min，即得混合溶液A，在混合溶液A中加入四乙烯五胺，继续搅拌3～4h，即得抗静电助剂；

（3）取聚乙二醇双月硅酸酯、聚乙二醇单油酸酯、矿物油、抗静电助剂、硬脂酸乳化剂AE-96、去离子水，将聚乙二醇双月硅酸酯、聚乙二醇单油酸酯、矿物油、抗静电助剂、硬脂酸乳化剂AE-96、去离子水混合，搅拌处理，即得涡流纺粘胶纤维专用油剂。

步骤（1）所述的油浴搅拌处理步骤为：将聚丙烯蜡在温度为190～200℃，搅拌速度为100～150r/min，氮气气氛下油浴搅拌1～2h。

步骤（1）所述的熔融物、马来酸酐、邻苯二甲酸二异丁酯、无水乙醇之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取20～30份熔融物、2～6份马来酸酐、0.3～0.5份邻苯二甲酸二异丁酯、80～100份无水乙醇。

步骤（1）所述的搅拌反应步骤为：在反应物中加入邻苯二甲酸二异丁酯，在搅拌速度为200～300r/min下搅拌反应1～2h。

步骤（1）所述的减压蒸馏步骤为：将混合物置于减压装置中，减压至2000～3000Pa下减压蒸馏2～3h。

步骤（1）所述的洗涤浸泡并干燥处理步骤为：在半成品中加入无水乙醇，浸泡10～12h，抽滤即得沉淀，用无水乙醇浸泡沉淀3～5h后，过滤即得滤渣，将滤渣置于温度为70～80℃的烘箱中干燥4～5h，冷却至室温。

步骤（2）所述的接枝物、3-氯丙烯、甲基丙烯酸甲酯、异丙苯过氧化氢、四乙烯五胺、磷酸钠、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取20～30份接枝物、1～10份3-氯丙烯、1～10份甲基丙烯酸甲酯、0.2～0.4份异丙苯过氧化氢、0.3～0.6份四乙烯五胺、1～3份磷酸钠、40～60份去离子水。

步骤（2）所述的搅拌处理步骤为：将接枝物、磷酸钠和去离子水混合，在搅拌速度为100～200r/min下搅拌10～15min。

步骤（3）所述的聚乙二醇双月硅酸酯、聚乙二醇单油酸酯、矿物油、抗静电助剂、硬脂酸乳化剂AE-96、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取10～20份聚乙二醇双月硅酸酯、10～20份聚乙二醇单油酸酯、5～10份矿物油、5～10份抗静电助剂、1～10份硬脂酸乳化剂AE-96、50～80份去离子水。

步骤（3）所述的搅拌处理步骤为：将聚乙二醇双月硅酸酯、聚乙二醇单油酸酯、矿物油、抗静电助剂、硬脂酸乳化剂AE-96、去离子水混合，在温度为60～70℃，搅拌速度为200～260r/min下搅拌3～5h。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明以马来酸酐为桥联剂，将二乙醇胺接枝到聚丙烯蜡上作为抗静电助剂，具有良好的抗静电效果和热稳定性，低泡沫，低毒性，乳化性能和润湿性能优良，同时具有优良的去污和发泡能力，用水性聚氨酯接枝制备的抗静电助剂，具有良好的持久抗静电效果，耐水洗性较好，相容性好，从而提高粘胶纤维的机械强度，以非离子型表面活性剂作为主体，结合平滑剂、乳化剂和马来酸酐接枝制备的抗静电助剂，制备出涡流纺粘胶纤维专用油剂；制备的抗静电助剂为非离子型抗静电助剂，本身不带电荷，而且极性很小，通常具有较长的亲油基，与树脂有很好的相容性；

（2）本发明采用熔融接枝法在聚丙烯蜡上接枝马来酸酐，进一步利用接枝物中的马来酸酐为桥联剂，接枝小分子二乙醇胺，利用马来酸酐上的羰基与二乙醇胺的氨基进行酰胺化反应；非离子型抗静电助剂分子一般含有氧乙烯结构，以及羟基，羧基或氨基等极性基团；本身不带电荷，具有孤对电子，表现出弱极性，极性较离子型抗静电助剂较小，因此抗静电效果没有离子型好；通常非离子型抗静电助剂具有一个较长的亲油基，与树脂具有良好的相容性，同时毒性低，具有良好的加工性和热稳定性；

（3）本发明以非离子型表面活性剂作为主体，结合平滑剂、乳化剂和马来酸酐接枝制备的抗静电助剂，制备出涡流纺粘胶纤维专用油剂，纤维经过上油后吸附一层平滑剂，可使摩擦发生在互相滑动的疏水基之间；疏水基越长，越容易滑动，摩擦就越小，碳原子数为16～18时效果最佳；制备的抗静电助剂中的疏水基吸附在纤维表面，亲水基趋向空气形成一层亲水性薄膜，可防止产生静电；在油剂中加入合适的乳化剂，使不溶于水的油剂成分乳化并均匀分散于水中，降低两界面之间的张力，促使溶液稳定，便于纤维上油；

（4）本发明中用水性聚氨酯接枝抗静电助剂，水性聚氨酯对纺织品的成膜性好、粘接强度高、能赋予织物柔软、丰满的手感，改善织物耐磨性、抗皱性、回弹性、通透性和耐热性等，使得处理后的粘胶纤维具有良好的物理机械性能和抗静电效果。

具体实施方式

将聚丙烯蜡在温度为190～200℃，搅拌速度为100～150r/min，氮气气氛下油浴搅拌1～2h，即得熔融物，按重量份数计，分别称取20～30份熔融物、2～6份马来酸酐、0.3～0.5份邻苯二甲酸二异丁酯、80～100份无水乙醇，将马来酸酐和熔融物混合，继续搅拌10～20min，即得反应物，在反应物中加入邻苯二甲酸二异丁酯，在搅拌速度为200～300r/min下搅拌反应1～2h，即得混合物，将混合物置于减压装置中，减压至2000～3000Pa下减压蒸馏2～3h，即得半成品，在半成品中加入无水乙醇，浸泡10～12h，抽滤即得沉淀，用无水乙醇浸泡沉淀3～5h后，过滤即得滤渣，将滤渣置于温度为70～80℃的烘箱中干燥4～5h，冷却至室温，即得接枝物；按重量份数计，分别称取20～30份接枝物、1～10份3-氯丙烯、1～10份甲基丙烯酸甲酯、0.2～0.4份异丙苯过氧化氢、0.3～0.6份四乙烯五胺、1～3份磷酸钠、40～60份去离子水，将接枝物、磷酸钠和去离子水混合，在搅拌速度为100～200r/min下搅拌10～15min，即得混合溶液，在混合溶液中加入3-氯丙烯、甲基丙烯酸甲酯和异丙苯过氧化氢，在温度为30～35℃下继续搅拌20～30min，即得混合溶液A，在混合溶液A中加入四乙烯五胺，继续搅拌3～4h，即得抗静电助剂；按重量份数计，分别称取10～20份聚乙二醇双月硅酸酯、10～20份聚乙二醇单油酸酯、5～10份矿物油、5～10份抗静电助剂、1～10份硬脂酸乳化剂AE-96、50～80份去离子水，将聚乙二醇双月硅酸酯、聚乙二醇单油酸酯、矿物油、抗静电助剂、硬脂酸乳化剂AE-96、去离子水混合，在温度为60～70℃，搅拌速度为200～260r/min下搅拌3～5h，即得涡流纺粘胶纤维专用油剂。

实施例1

将聚丙烯蜡在温度为190℃，搅拌速度为100r/min，氮气气氛下油浴搅拌1h，即得熔融物，按重量份数计，分别称取20份熔融物、2份马来酸酐、0.3份邻苯二甲酸二异丁酯、80份无水乙醇，将马来酸酐和熔融物混合，继续搅拌10min，即得反应物，在反应物中加入邻苯二甲酸二异丁酯，在搅拌速度为200r/min下搅拌反应1h，即得混合物，将混合物置于减压装置中，减压至2000Pa下减压蒸馏2h，即得半成品，在半成品中加入无水乙醇，浸泡10h，抽滤即得沉淀，用无水乙醇浸泡沉淀3h后，过滤即得滤渣，将滤渣置于温度为70℃的烘箱中干燥4h，冷却至室温，即得接枝物；按重量份数计，分别称取20份接枝物、1份3-氯丙烯、1份甲基丙烯酸甲酯、0.2份异丙苯过氧化氢、0.3份四乙烯五胺、1份磷酸钠、40份去离子水，将接枝物、磷酸钠和去离子水混合，在搅拌速度为100r/min下搅拌10min，即得混合溶液，在混合溶液中加入3-氯丙烯、甲基丙烯酸甲酯和异丙苯过氧化氢，在温度为30℃下继续搅拌20min，即得混合溶液A，在混合溶液A中加入四乙烯五胺，继续搅拌3h，即得抗静电助剂；按重量份数计，分别称取10份聚乙二醇双月硅酸酯、10份聚乙二醇单油酸酯、5份矿物油、5份抗静电助剂、1份硬脂酸乳化剂AE-96、50份去离子水，将聚乙二醇双月硅酸酯、聚乙二醇单油酸酯、矿物油、抗静电助剂、硬脂酸乳化剂AE-96、去离子水混合，在温度为60℃，搅拌速度为200r/min下搅拌3h，即得涡流纺粘胶纤维专用油剂。

实施例2

将聚丙烯蜡在温度为195℃，搅拌速度为125r/min，氮气气氛下油浴搅拌1h，即得熔融物，按重量份数计，分别称取25份熔融物、4份马来酸酐、0.4份邻苯二甲酸二异丁酯、90份无水乙醇，将马来酸酐和熔融物混合，继续搅拌15min，即得反应物，在反应物中加入邻苯二甲酸二异丁酯，在搅拌速度为250r/min下搅拌反应1h，即得混合物，将混合物置于减压装置中，减压至2500Pa下减压蒸馏2h，即得半成品，在半成品中加入无水乙醇，浸泡11h，抽滤即得沉淀，用无水乙醇浸泡沉淀4h后，过滤即得滤渣，将滤渣置于温度为75℃的烘箱中干燥4h，冷却至室温，即得接枝物；按重量份数计，分别称取25份接枝物、5份3-氯丙烯、5份甲基丙烯酸甲酯、0.3份异丙苯过氧化氢、0.5份四乙烯五胺、2份磷酸钠、50份去离子水，将接枝物、磷酸钠和去离子水混合，在搅拌速度为150r/min下搅拌12min，即得混合溶液，在混合溶液中加入3-氯丙烯、甲基丙烯酸甲酯和异丙苯过氧化氢，在温度为33℃下继续搅拌25min，即得混合溶液A，在混合溶液A中加入四乙烯五胺，继续搅拌3h，即得抗静电助剂；按重量份数计，分别称取15份聚乙二醇双月硅酸酯、15份聚乙二醇单油酸酯、8份矿物油、8份抗静电助剂、5份硬脂酸乳化剂AE-96、65份去离子水，将聚乙二醇双月硅酸酯、聚乙二醇单油酸酯、矿物油、抗静电助剂、硬脂酸乳化剂AE-96、去离子水混合，在温度为65℃，搅拌速度为230r/min下搅拌4h，即得涡流纺粘胶纤维专用油剂。

实施例3

将聚丙烯蜡在温度为200℃，搅拌速度为150r/min，氮气气氛下油浴搅拌2h，即得熔融物，按重量份数计，分别称取30份熔融物、6份马来酸酐、0.5份邻苯二甲酸二异丁酯、100份无水乙醇，将马来酸酐和熔融物混合，继续搅拌20min，即得反应物，在反应物中加入邻苯二甲酸二异丁酯，在搅拌速度为300r/min下搅拌反应2h，即得混合物，将混合物置于减压装置中，减压至3000Pa下减压蒸馏3h，即得半成品，在半成品中加入无水乙醇，浸泡12h，抽滤即得沉淀，用无水乙醇浸泡沉淀5h后，过滤即得滤渣，将滤渣置于温度为80℃的烘箱中干燥5h，冷却至室温，即得接枝物；按重量份数计，分别称取30份接枝物、10份3-氯丙烯、10份甲基丙烯酸甲酯、0.4份异丙苯过氧化氢、0.6份四乙烯五胺、3份磷酸钠、60份去离子水，将接枝物、磷酸钠和去离子水混合，在搅拌速度为200r/min下搅拌15min，即得混合溶液，在混合溶液中加入3-氯丙烯、甲基丙烯酸甲酯和异丙苯过氧化氢，在温度为35℃下继续搅拌30min，即得混合溶液A，在混合溶液A中加入四乙烯五胺，继续搅拌4h，即得抗静电助剂；按重量份数计，分别称取20份聚乙二醇双月硅酸酯、20份聚乙二醇单油酸酯、10份矿物油、10份抗静电助剂、10份硬脂酸乳化剂AE-96、80份去离子水，将聚乙二醇双月硅酸酯、聚乙二醇单油酸酯、矿物油、抗静电助剂、硬脂酸乳化剂AE-96、去离子水混合，在温度为70℃，搅拌速度为260r/min下搅拌5h，即得涡流纺粘胶纤维专用油剂。

对照例：东莞某公司生产的涡流纺粘胶纤维专用油剂。

将实施例及对照例制备得到的专用油剂对粘胶纤维上油后进行检测，具体检测如下：

纤维含油率的测定：采用索氏萃取法，利用油剂能溶解于***有机溶剂的性质，用***萃取纤维上的油剂至蒸馏瓶中，将所得液体蒸发烘干得到不易挥发的油剂。

纤维摩擦系数的测定：首先将上油后的粘胶纤维手工制作纤维辊，纤维辊上的纤维不能相互纠缠，且不能有卷曲。然后采用绞盘法，对上油后的粘胶短纤维进行摩擦系数测试，使用仪器是YG151型纤维摩擦系数测定仪，初始张力为0.2cN。测定动摩擦系数时，将纤维辊的转速设定为为30r/min；测定静摩擦系数时，保持纤维辊不动，匀速缓慢手动转动扭力天平手柄，在纤维与纤维辊之间发生突然滑移时立即停止手柄的转动，读取指针开始偏转时扭力天平上的读数。每个纤维样品随机挑选5根纤维进行摩擦系数的测试，每根纤维测试两次，取平均值作为试验结果。

纤维质量比电阻测试：步骤是：从纤维样品中随机抽取50g，用手扯松后，置于标准大气条件下平衡4h以上，用精度为0.01g的天平称取3份试样，每份15g，以备测试时使用；根据标准GB/T14342-1993，测试时，从机箱内取出纤维测量盒，将压块用仪器专用钩子取出，用镊子将称取好的一份纤维样品均匀地填入盒内后推入压块，然后再把纤维测量盒装入仪器内，转动手柄直至摇不动为止。

具体测试结果如表1。

表1性能表征对比表

检测项目	实施例1	实施例2	实施例3	对照例
					纤维含油率/mg/100纤维	0.20	0.21	0.22	0.7
摩擦系数	0.118	0.123	0.115	0.291
					纤维质量比电阻/10<sup>8</sup>Ω•g/cm<sup>2</sup>	7.8	7.9	7.6	9.5

由表1可知，本发明制备的涡流纺粘胶纤维专用油剂具有良好的含油率、摩擦系数和纤维质量比电阻。