阅读说明：本技术 具有包含TaC的涂层的碳材料及其制造方法 (Carbon material having coating layer comprising TaC and method for producing same ) 是由 曺東完 于 2018-04-27 设计创作，主要内容包括：本发明涉及在碳基材上形成有包含TaC(碳化钽)的涂层的碳材料及其制造方法,本发明的具有包含TaC的涂层的碳材料包括碳基材；及在所述碳基材上形成的,由XRD分析的X线回折所发生的(111)面的回折峰值为最大值的包含TaC的涂层。(The present invention relates to a carbon material having a coating layer containing TaC (tantalum carbide) formed on a carbon substrate and a method for producing the same, the carbon material having a coating layer containing TaC of the present invention includes a carbon substrate; and a coating layer containing TaC formed on the carbon substrate, wherein the folding peak value of the (111) plane generated by X-ray folding of XRD analysis is maximum.)

具有包含TaC的涂层的碳材料及其制造方法

技术领域

本发明涉及在碳基材上形成有包含TaC(碳化钽)的涂层的碳材料及其制造方法

背景技术

在各个领域正进行着,通过在基材表面采用不同种类的薄膜,提高材料的耐磨性、耐腐蚀性等的研究。其中，由于包含(TaC)的素材涂料技术在耐热性、耐磨性及抗内气体蚀刻性等方面具有比薄膜材料更优异的特征，特别备受关注。目前，在各种各样的产业现场，将包含TaC的涂层的碳材料形成于碳基材上的碳素材料，被使用于半导体用单晶制造装置部材、精密机床、引擎用部件等。

此时，所形成的包含TaC的涂层，由于与基材具有附着力，往往出现问题。因此，许多企业及研究机构对于在碳基材上具有高度附着力的包含TaC的涂层的形成技术，正进行着各种尝试。

最近，可控制具有TaC素材的涂层的硬度或表面耐磨性的技术备受关注。如果能考虑到所需素材的用处，预测所需涂层的物性，并按其可形成具有合理程度物性的包含TaC的涂层，可在产业界的多种领域适用TaC素材。但是，到目前为止，因为没有可精确预测表面刮伤值等物性的技术，在形成包含TaC的涂层的过程中，难以精确预测出将要形成的涂层的物性。此外，为了控制表面硬度、表面刮伤值等，将何种变数要调整至什么程度，是在产业现场还未解决的一个不确定性问题。

发明内容

技术课题

本发明着眼于解决所述问题，用于形成碳基材的附着力优异，并具有包含高硬度和高表面刮痕值的TaC涂层的碳材料。

此外，本发明的另一个目的为在制造包含TaC的涂层的碳材料方面，为应付所需水平的产品物性规格，提供一种将可控制变数(碳基材的选定、包含TaC的涂层的结晶粒大小、回避性特征、X线回折强度等)控制到适当程度的技术。

但是，在本发明要解决的课题并不局限于如上所述的课题，且未提及的其它课题可通过如下说明，为所属领域具有通常知识的人提供理解上的帮助。

问题解决手段

本发明的包含TaC的涂层的碳材料包括碳基材；及在所述碳基材上形成的，由XRD分析的X线回折所发生的(111)面的回折峰值为最大值的包含TaC的涂层。

根据本发明的一个实施例，所述包含TaC的涂层的由X线回折发生的(111)面回折峰值与(200)面回折峰值之比可在0.40以下。

根据本发明的一个实施例，所述包含TaC的涂层的XRD分析的回折线的半宽度可在0.15°以下。

根据本发明的一个实施例，所述包含TaC的涂层的表面硬度可根据以下数学式1计算，

数学式1

表面硬度值(GPa)＝-38A²+12A+14至17

A:XRD分析时包含TaC的涂层的(200)面的回折峰值/(111)面的回折峰值。

根据本发明的一个实施例，所述包含TaC的涂层，平均结晶粒大小可为10μm-50μm。

根据本发明的一个实施例，所述包含TaC的涂层的表面硬度可在15GPa以上。

根据本发明的一个实施例，所述包含TaC的涂层的表面刮痕实验值可在3.5N以上。

根据本发明的一个实施例，自所述碳基材表面深度为80μm-150μm的区域的TaC含量可为15vol％至20vol％。

根据本发明的一个实施例，所述包含TaC的涂层的表面刮痕值可根据以下数学式2计算,

数学式2

表面刮痕值(N)＝自所述碳基材表面深度为80μm-150μm的区域的TaC含量(vol％)×(1.4至1.6)-19.5。

根据本发明的一个实施例，所述碳基材的热膨胀系数可为7.0×10^-6/K至7.5×10^-6/K。

本发明的具有包含TaC的涂层的碳材料的制造方法包括准备碳基材的步骤；及在所述碳基材上在1500℃以上温度，利用CVD法形成由XRD分析的X线回折所发生的峰值中，(111)面的回折峰值为最大值的包含TaC的涂层。

根据本发明的一个实施例，所述形成包含TaC的涂层的步骤之后，可进一步包括在1800℃以上温度进行热处理的步骤。

根据本发明的一个实施例可进一步包括所述形成包含TaC的涂层的步骤与所述热处理的步骤之间进行冷却的步骤。

根据本发明的一个实施例，所述形成包含TaC的涂层的步骤，可根据所述具有包含TaC的涂层的碳材料的所需表面硬度值，包含TaC的涂层形成为具有满足以下数学式1的(111)面的回折峰值与(200)面的回折峰值之比，数学式1

表面硬度值(GPa)＝-38A²+12A+14至17

A:XRD分析时包含TaC的涂层的(200)面的回折峰值/(111)面的回折峰值。

根据本发明的一个实施例，所述形成包含TaC的涂层的步骤，可根据所述具有包含TaC的涂层的碳材料的必要表面刮痕值，包含TaC的涂层具有满足以下数学式2的TaC含量,

数学式2

表面刮痕值(N)＝自所述碳基材表面深度为80μm-150μm的区域的TaC含量(vol％)×(1.4至1.6)-19.5。

根据本发明的一个实施例，所述准备碳基材的步骤，可包括准备平均气孔率为15vol％至20vol％的碳基材。

根据本发明的一个实施例，所述准备碳基材的步骤，可包括准备热膨胀指数为7.0×10^-6/K至7.5×10^-6/K的碳基材。

技术效果

根据本发明的一个侧面，具有提供一种与碳基材保持高度附着力的同时，形成有包含具有高硬度TaC的涂层的碳材料的效果。

此外，根据本发明的另一个侧面，在确保包含TaC的涂层的碳材料方面，可发挥从制造前阶段选定碳基材，且通过调整包含TaC的涂层的回折峰值，按所需物性制造产品的效果。

从而，根据本发明的一个实施例的包含TaC的具有涂层的碳材料，具有可被多样地使用于需要精密地控制高水平物性素材的各种产业装备的效果。

附图说明

图1是示出根据本发明的一个实施例的包含气孔的碳基材的单面概念图。

图2是示出根据本发明一个实施例形成的包含碳基材及形成于碳基材上TaC的涂层的碳材料的单面概念图。

图3是示出根据本发明一个实施例的，具有包含TaC涂层的碳材料制造方法的各步骤流程图。

图4是示出根据本发明一个实施例的XRD分析实验的(111)面的回折峰值与(200)面回折峰值之比及表面硬度值之间相关关系的图表。

图5a至图5d是示出根据本发明的实施例及对照例所制造的碳材料中，包含TaC的涂层的XRD分析实验结果的图表。

具体实施方式

以下，参照附图详细地说明实施例。

以下说明的实施例可施加多种变更。以下实施例不限定实施形态，应该理解为，包括对这些的所有变更、均等物至代替物。

在实施例使用的用语只是为了说明特定的实施例而使用的，所以不是要限定实施例的意图。单数的表现除了在内容上明确指定之外，包括复数表现。在本说明书中，“包括”或者“具有”等用语要理解为，指定说明书中记载的特征、数字、步骤、操作、构成要素、部件或者这些组合的存在，而不是预先排除一个或者其以上的其他特征或者数字、步骤、操作、构成要素、部件或者这些组合的存在，或者附加可能性。

除了另外被定义，在这里所使用的包括技术或者科学用语的所有用语与本发明领域的技术人员一般理解具有相同的意思。一般所使用的事先被定义的用语解析成与有关技术具有意思相同的意思，且除了在本说明书没有明确的定义，不能解释成理想的或者过于形式的意思。

此外，参照附图进行说明中，与附图符号无关，相同的构成要素赋予相同的参照符号，且对此重复的说明给予省略。在说明实施例的过程中，判断有关公知技术的具体说明，不必要地模糊实施例的要点时，其详细说明给予省略。

目前，一般在碳材料上用TaC素材形成涂层的工程中出现问题是，上涂料的TaC层硬度及与作为基材的与碳材料的附着力。最近，为了提高根据基材的各种物性变化的包含TaC的涂层的硬度及附着力，进行了诸多方面的研究。本发明的目的为，通过进一步分析上述有关碳材料的气孔率、TaC素材的结晶及其回避性特征，有效确保硬度高，基材附着力高的包含TaC的涂层的碳材料。

本发明的具有包含TaC的涂层的碳材料，包括：碳基材；及在所述碳基材上形成的，由XRD分析的X线回折发生的(111)面的回折峰值为最大值的包含TaC的涂层。

所述碳基材可包括包含石墨，且将碳素作为组成分的任何基材。所述包含TaC的涂层可包含以钽(Ta)及碳(C)作为主成分的任何一种材料。

同时，根据本发明的一个侧面，本发明所提供的，有关包含TaC的涂层的结晶性的特征可通过XRD分析装备的X线回折分析进行分析。此时，在X线回折分析实验可利用常用XRD分析装备。通过XRD分析实验可了解的回折峰值与回折强度有关，意味着峰值的最大高度。此外，回折线的半宽度在所述最大高度的1/2时指回折峰值的宽度，这可以成为结晶性的指标。

根据本发明的一个侧面，在碳基材形成包含TaC的涂层的过程中，可利用CVD法。在此情况下，包含TaC的素材的金属化工程中，可通过调整温度、压力及TaC前驱体的喷射速度，对包含TaC的涂层的X线回折线的模式带来变化。

当对包含TaC的涂层进行分析实验时，由于TaC素材的结晶性特征可以发生多种面的回折峰值。例如，相当于(220)面，(311)面，(111)面，(200)面等的回折线，能以突出的强度被形成。在本发明所提供的具有包含TaC素材的涂层的碳材料以(111)面的X线回折峰值最大作为特征。

根据本发明的一个实施例，包含所述TaC的涂层的XRD分析的由X线回折所发生的(111)面的回折峰值(200)与回折峰值(200)面的回折峰值之比可在0.40以下。

如所述回折峰值比超过0.40，由于包含TaC的涂层的表面硬度形成为低值，会产生需要高表面硬度素材的涂层难以适用于需要该种涂层的半导体制造装置等问题。此外，还会出现减少TaC涂层与碳基材的附着力，并因与结晶粒形成境界的结晶粒界增加，会出现减少材料均等性的问题。同时，如所述回折峰值之比超过0.40，只要峰值稍微上升，也会产生大幅减少所述表面硬度值的情况。因此，所述回折峰值之比0.40是在本发明的一个侧面具有重要意义的值。并且，为实现碳材料的高表面硬度值，具有0.40以下的所述回折峰值的、包含TaC的涂层可成为重要因素。

此外，所述(111)面的回折峰值与(200)面的回折峰值之比可在0.01以上。此外，所述(111)面的回折峰值与(200)面的回折峰值之比在0.19以下的，优选于将包含TaC的涂层形成为高硬度涂层。

根据本发明的一个实施例，包含所述TaC的图层，可为XRD分析的回折线的半宽度在0.15°以下的。由此，可形成即具有高度结晶性，也具有TaC结晶粒的平均大小形成为充分大小的包含TaC的涂层。

根据本发明的一个实施例，包含所述TaC的涂层的表面硬度，可根据数学式1。

数学式1

表面硬度值(GPa)＝-38A²+12A+14至17

A:XRD分析时包含TaC的涂层的(200)面的回折峰值/(111)面的回折峰值。

根据本发明的一个侧面所提供的碳材料，可知包含TaC的涂层的(200)面的回折峰值与(111)面的回折峰值之比和表面硬度值之间有密切的关联性。

根据本发明的一个侧面所提供的碳材料具有包含所述TaC的涂层(200)面的回折峰值与(111)面的回折峰值之比越增加，包含TaC的涂层的表面硬度值越减小的倾向。此时，随着所述(200)面的回折峰值/(111)面的回折峰值之比的增加，包含TaC的涂层的表面硬度值的减少幅度出现逐渐变大的倾向。这种表面硬度值的倾向，可通过将所述(200)面的回折峰值/(111)面的回折峰值之比作为变数，并决定适合于具有阴的二次系数的二次函数式的切片幅度的方法表达。(数学式1)

因此，对于本发明的包含TaC的具有涂层的碳材料，利用如上数学式1，可参照从制造碳材料的过程所需要的产品表面硬度，精密设计包含TaC的涂层的X线回折峰值。从而，可带来能形成确保理想水平物性的TaC涂层的好处。

根据本发明的一个实施例，所述包含TaC的图层的平均结晶粒大小可以是10μm至50μm。

当所述平均结晶粒大小少于10μm时，包含TaC的涂层的硬度形成为一定水平以下，会出现难以适用于通常需要高硬度素材的半导体制造装置的问题。并且，如涂层的结晶粒大小超过50μm，会出现为增大结晶粒大小所需要的工程上的能源、费用降低生产性的问题。

根据本发明的一个实施例，所述包含TaC的涂层的表面硬度可在15GPa以上。

根据本发明所提供的包含TaC的涂层可确保15GPa以上的高强度表面硬度。

根据本发明的一个实施例，所述包含TaC的涂层的表面刮痕实验值可在3.5N以上。

为了确认所述包含TaC的涂层的优秀附着力的方法，在利用4-Point Bening实验，Peel-Off实验，Scotch tape实验，Direct Full Off实验等多种实验方法。其中，因为可容易准备样品、简单测定，刮痕实验(Scrach Test)是在产业界频繁被利用的，确认薄膜涂层附着力的实验方法。所述刮痕实验可利用唱针(stylus)增加薄膜表面负荷，使其移动。并用去薄膜时的临界负荷值，计算出附着力。因此，刮痕值越高，表明附着力强度越强。根据本发明一个实施例的具有包含TaC涂层的碳材料中的，包含所述TaC涂层的表面刮痕值可在3.5N以上。当包含TaC的涂层的表面刮痕值在3.5N以下时，会出现因与基材表面的附着力不足，难以适用于产业的问题。此外，优选地，所述包含TaC的涂层的表面刮痕值在6.5N以上。更优选地，包含所述TaC的涂层的表面刮痕值在8.0N以上。所述表面刮痕值，随着自所述碳基材表面深度为80μm-150μm的区域的TaC含量的增加，显示出平均增加的倾向。所述TaC的含量可为通过碳基材的气孔，所述TaC含量可能是往碳基材上的气孔浸渍TaC成分被决定的。此时，随着自所述碳基材表面深度为80μm-150μm的区域的平均气孔率增加，所述包含TaC的涂层和所述基材之间的附着力可增加。

根据本发明的一个实施例，所述碳基材可为自所述碳基材表面深度为80μm-150μm的区域的TaC含量为15vol％至20vol％的碳基材。

在图1，示出了根据本发明的所述一个实施例提供的碳基材110的单面概念图。所述碳基材为多孔性碳材料，在内部形成有气孔，且在所述碳基材上形成有包含TaC的涂层，如在所述气孔可形成TaC成分，TaC成分浸注于所述气孔，可生成浸注区域。

图2是根据本发明一个实施例的，包含TaC成分浸注区域130的碳基材110及在碳基材形成的包含TaC的涂层120的，高硬度TaC涂层碳材料的单面概念图。所述浸注区域130可包括自所述碳基材表面深度为80μm-150μm的区域的131。从所述碳基材自所述碳基材表面深度为80μm-150μm的区域，可以是包含所述TaC的涂层的TaC成分通过浸入所述碳基材气孔形成的区域的，实际上对涂层的表面硬度及基材附着力带来影响的区域。

此外，自所述碳基材表面深度为80μm-150μm的区域的TaC含量可为15vol％至20vol％。当所述区域的TaC含量为15vol％至20vol％时，可形成本发明的一个侧面所意图的，与碳基材附着力优良的包含TaC的涂层。所述区域的TaC含量在15vol％以下时，会出现包含TaC的涂层的附着力变弱或表面硬度形成地低的问题。当TaC含量超过20vol％时，因为过度形成石墨的气孔，会出现表面照度增加，粗糙地形成涂层表面的问题。此外，优选地，所述区域TaC含量为16.5vol％至20vol％。此外，更优选地，所述区域TaC含量为18vol％至20vol％。所述区域的TaC含量的增加，表明碳基材的气孔率高。实际上，包含TaC的涂层的碳基材的气孔率越高，越具有更优良的附着力及表面硬度。

如图2所示，所述自所述碳基材表面深度为80μm-150μm的区域131，可区分为TaC含量相异的两个区域，即从所述碳基材表面相对浅区域的第一区域132与相对深区域的第二区域133。

所述第一区域作为与所述包含TaC的涂层相邻的区域，属于TaC成分可充分含浸至基材气孔的区域。因此，所述第一区域属于在碳基材中含浸率最高的区域。在所述碳基材形成的包含TaC的涂层的附着力及表面硬度，虽然可根据工程温度及Ta/C比例等工程条件变化，但包含TaC的涂层形成之后，所形成的所述第一区域的所述TaC含量为16vol％至20vol％时，可具有优良的表面硬度。所述第2区域，作为自基材表面，比所述第一区域更深的、与所述第一区域邻近的层，属于所述涂层的TaC成分相对来说含浸地较小的区域。但是，此区域的TaC含量也可以影响至形成于碳基材的包含TaC的涂层的附着力及表面硬度。当所述第二区域的所述TaC含量为13vol％至18vol％时，在所述碳基材上形成的包含TaC的涂层可具有优良的附着力及表面硬度。所述第一区域与第二区域的TaC含量可逐渐变小。所述第一区域及第二区域之间的界限可形成于自碳材料的包含TaC的涂层的表面深度为40μm至70μm的部分。

根据本发明的一个实施例，包含所述TaC的涂层的表面刮痕值，可根据数学式2。

数学式2

表面刮痕值(N)＝自所述碳基材表面深度为80μm-150μm的区域的TaC含量(vol％)×(1.4至1.6)-19.5。

在所述碳基材上形成的包含TaC的涂层与碳基材附着力的决定性因素能以多种方式存在。作为其中之一的因素，自所述碳基材表面深度为80μm-150μm的区域的TaC含量为决定包含所述TaC涂层的附着力起到很大的作用。根据本发明的一个实施例，所述TaC涂层的表面刮痕值(N)，自所述碳基材表面深度为80μm-150μm的区域的TaC含量(体积％)作为变数的一次函数的数试。由此决定的包含TaC的涂层的表面刮痕值(N)，可表示自所述碳基材表面深度为80μm-150μm的区域的TaC含量(体积％)×(0.65至0.7)-19.5。

根据本发明的一个实施例，所述碳基材的热膨胀指数可以是7.0×10^-6/K至7.5×10^-6/K。

碳基材的热膨胀系数为确定碳基材和所述碳基材形成的包含TaC的涂层的附着力起到重要作用。考虑到包含TaC的涂层的热膨胀系数时，通过准备与TaC素材热膨胀系数差距不大的碳基材，可形成包含本发明TaC的涂层的碳材料。此时，碳基材的热膨胀系数可为7.0×10-6/K至7.5×10^-6/K。由此，当由包含TaC的涂层的温度变化发生膨胀或收缩时，可最小化与碳基材的热应力，并提高涂层的附着力。

图3是示出根据本发明一个实施例的，具有包含TaC的涂层的碳材料制造方法的各步骤的流程图。

本发明的具有包含TaC的涂层的碳材料的制造方法包括准备碳基材的步骤；及在所述碳基材上在1500℃以上温度，利用CVD法形成由XRD分析的X线回折所发生的峰值中，(111)面的回折峰值为最大值的包含TaC的涂层的步骤。

根据本发明的一个侧面，在碳基材形成包含TaC的涂层的过程中，可利用CVD法。在此情况下，包含TaC的素材的金属化工程中，可通过调整温度、压力及TaC前驱体的喷射速度，对包含TaC的涂层的X线回折线的模式带来变化。

当分析实验包含TaC涂层时，由于TaC素材的结晶性特征可以发生多种面的回折峰值。例如，相当于(220)面，(311)面，(111)面，(200)面等的回折线，能以突出的强度被形成。在本发明所提供的包含TaC素材的涂层的碳材料以(111)面的X线回折峰值最大作为特征。

一般所使用的TaC素材CVD法的金属化方法可在保持800℃至900℃温度的室内执行金属化工程或在数百℃的温度开始执行金属化工程或在数百℃的温度开始喷射原料气体。并通过提升室内温度，执行金属化。

但是，根据本发明的一个侧面，由CVD法，开始金属化的初始温度形成为1500℃以上，在等温执行作为特征。从而，可确保本发明的一个侧面所意图的，与碳基材的高附着力及高表面硬度。但是,所述温度可能在2500℃以下形成。当所述温度超过2500℃时,难以实现装备。且温度过高,使TaC成分变得很难含浸于基材气孔内,会出现附着力减少问题。

根据本发明的一个实施例，所述包含TaC的涂层的形成步骤之后，可进一步包括在1800℃以上温度进行热处理的步骤。

根据本发明的一个侧面，可进一步包括在高温利用CVD法使包含TaC的涂层金属化以后,再完成原料气体喷射后,通过进一步提高室内温度进行热处理的步骤。这样,可带来缓解剩余应力,促进结晶粒大小成长的效果,并通过形成较均衡的涂层，可带来提高包含TaC的涂层的物性的效果。

根据本发明的一个实施例，可进一步包括形成包含TaC的涂层的步骤与在所述热处理的步骤之间进行冷却的步骤。其中，在所述冷却的步骤可冷却TaC涂层的表面，也可以冷却整个碳材料。其中，所述进行冷却的步骤可能是通过将碳材料提取到室外，使温度降低到常温的步骤，也可能是使温度降低到稍微低于形成包含TaC的涂层步骤时温度的步骤。

根据本发明的一个实施例，所述形成包含TaC的涂层的步骤，可能是根据所述包含TaC涂层的碳材料的表面硬度值，使包含TaC的涂层形成为具有满足以下数学式1的(111)面回折峰值与(200)面回折峰值之比。

数学式1

表面硬度值(GPa)＝-38A²+12A+14至17

A:XRD分析时包含TaC的涂层的(200)面的回折峰值/(111)面的回折峰值。

对于本发明的具有包含TaC的涂层的碳材料，可通过利用所述数学式1，根据从制造碳材料的过程所需要的产品表面硬度值适当调整包含TaC的涂层的X线回折峰值的方法精密设计工程。从而可精密地、到位地实现包含TaC的涂层的表面硬度，并在形成包含TaC的涂层的过程中，通过调整所述包含TaC的涂层的(200)面回折峰值/(111)面回折峰值之比，可确保符合所需表面硬度规格的产品。

根据本发明的一个实施例，在所述包含TaC的涂层的形成步骤，可根据包含所述TaC涂层的碳材料的所需表面刮痕值，使包含TaC的涂层具有满足以下数学式2的TaC含量。

数学式2

表面刮痕值(N)＝自所述碳基材表面深度为80μm-150μm的区域的TaC含量(vol％)×(1.4至1.6)-19.5。

根据本发明的一个实施例，在所述准备碳基材的步骤，可进一步包括准备平均气孔率为15vol％至20vol％的碳基材的步骤。

根据本发明的一个侧面，为了将附着力好的包含TaC的涂层形成在碳基材，可进一步包括平均气孔率为15vol％至20vol％的碳基材的准备步骤。通过准备所述平均气孔率为15vol％至20vol％的碳基材，可实现在本发明的一个实施例所意图的效果，即附着力及表面硬度优良的包含TaC的高硬度涂层。此外，优选地，所述平均气孔率为16.5vol％至20vol％。此外，更优选地，所述平均气孔率为18vol％至20vol％。所述基材内TaC含量的增加表明碳基材上的气孔率高，并且，实际上，TaC涂层所形成的碳基材的气孔率越高，越具有更优良的附着力与表面硬度。所述碳基材的平均气孔率的测定可通过水银吸附法(Prosimeter:气孔分析器)进行测定。

根据本发明的一个例子，所述形成包含TaC的涂层的步骤，可包括通过使包含TaC的涂层成分含浸于所述碳基材的气孔，在所述碳基材内部形成与所述涂层接触的含浸区域。当所述碳基材的所述涂层在高温形成时，所述包含TaC的涂层成分从所述碳基材的表层气孔到内部气孔，开始含浸。从而，在所述碳基材内部可形成于所述涂层接触的含浸区域。所述含浸区域的自所述碳基材表面深度为80μm-150μm的区域，在决定包含TaC的涂层与碳基材间附着力及所形成的碳材料的表面硬度方面，可能成为具有实际意义的区域。

根据本发明的一个实施例，所述准备碳基材的步骤，可包含准备热膨胀系数为7.0×10^-6/K至7.5×10^-6/K的碳基材的步骤。

考虑到包含TaC的涂层的热膨胀系数，可通过准备与TaC素材热膨胀系数差距不大的TaC素材，形成本发明的具有包含TaC的涂层的碳材料。

实施例

使用CVD方法，制造了多个根据本发明的一个侧面提供的具有特殊XRD回折峰值的具有包含TaC的涂层的碳材料。对于根据本发明的一个侧面的自碳基材表面深度为100μm的平均气孔率(15vol％以上)的碳基材，对于以1000℃为基准的直径400mm及厚度10mm的碳基材，在CVD处理条件下形成了TaC涂层。此时，将碳化钽被覆层的C/Ta组成比调整至1:1.05了。并各个碳基材的平均气孔率用水银吸取法进行了测定。

(1)XRD分析时确认峰值比与涂层硬度间的关系

为了使在所述条件下形成的包含TaC的涂层的(111)面回折峰值与(200)面回折峰值之比相互不同，做出了多个实施例及对照例，并测定了各个例子的表面硬度。

[表1]

图4是示出根据本发明一个实施例的XRD分析实验的(111)面的回折峰值与(200)面回折峰值之比及表面硬度值之间相关关系的图表。

通过图4图表，可确认所述表面硬度值以所述回折峰值比0.40为基准，在其左右发生大幅度变化。换句话来说，可确认当所述峰值比少于0.4时，包含TaC的涂层的表面硬度值形成为15GPa以上的高硬度。相反，当所述峰值比大于0.4时，所述峰值比稍增大一点，表面硬度值就有大幅减少。同时，也可确认峰值比在少于0.1的区间减少时，表面硬度值的增加率也逐渐减少。

此外，通过所述实验结果，可确认在所述回折峰值之间的比与所述表面硬度值之间，将所述回折峰值比作为变数，并一定范围的误差范围时，相关关系与如上所说明的数学式1一样。

图5a至图5d是示出根据本发明的实施例及对照例所制造的碳材料中包含TaC的涂层的XDR分析实验结果的图表。

图5a是示出包含对照例1中TaC的涂层的XDR分析实验结果，图5b是示出包含实施例1的TaC的涂层的XDR分析实验结果，图5c是示出包含实施例2中TaC的涂层的XDR分析实验结果，图5d是示出包含实施例3中TaC的涂层的XDR分析实验结果。

(2)确认碳基材的平均气孔率与TaC涂层的表面刮痕之间的关系

在所述条件下，通过不同地形成碳基材的平均气孔率，所制造的包含TaC的涂层形成的各个碳材料上，执行了刮痕实验。下面【表2】显示出了根据本发明的一个侧面提供的实施例所提供的，具有包含TaC的涂层的碳材料根据碳材料的碳基材平均气孔率的，表面刮痕实验结果值。

[表2]

通过实施例4至实施例6，可确认出，当属于本发明的一个侧面所提供的碳基材的碳基材的平均气孔率在15vol％以上时，表面刮痕值形成为3.5N以上。

(3)确认包含TaC的涂层的平均结晶粒大小与表面硬度之间的关系

在所述条件下，为了确认包含TaC的涂层的平均结晶粒大小与表面硬度之间的关系，使平均结晶粒具有不同大小，制造了多个实施例及对照例，并对各个情况进行了表面硬度测定。

此时，对包含TaC的涂层的平均结晶粒大小，用决定平均结晶粒大小的标准试验方法ASTME112进行了测定。

如下【表3】是显示出根据本发明的一个侧面提供的实施例及对照例的，所测定的平均结晶粒及表面硬度的测定值。

[表3]

通过在【表3】显示的测定值结果，可确认平均结晶粒增加至一定水平以上时，会存在表面硬度大幅提升的区间。

从而，对所述碳基材的平均气孔率在15vol％以下的碳基材，确认出了很难实现根据本发明的一个侧面的所意图的高附着力的问题。此外，通过确保本发明一个侧面所意图的碳基材的平均气孔率到一定水平以上，确认出了可将所述刮痕值实现为3.5N以上。通过所述实验结果，发现了碳基材的平均气孔率越高，所述碳基材上的TaC涂层的附着力越大。此外，通过所述实验结果，确认出了碳基材的平均气孔率与所述碳基材上TaC涂层的刮痕值之间，成立以所述碳基材上的TaC涂层表面刮痕值作为变数的一次函数相关关系。该相关关系与上述数学式2说明的一样。

如上所示，实施例虽然通过有限的实施例和附图进行了说明，但是在本发明所属领域中具备通常知识的人均可以从此记载中进行各种修改和变形。例如，可通过与说明的方法不同的顺序来实行所说明的技术，和/或是通过与说明的方法不同的形态来结合或组合所说明的系统、结构、装置、电路等的构成要素，或是通过其他构成要素或同等事物来代替或置换也可获得适当结果。

所以，其他实现、其他实施例及与专利请求范围均等的，也属于后述的专利申请范围的范围。