阅读说明：本技术 一种适用于熔融盐电解质配料和转移的设备及其使用方法 (Equipment suitable for proportioning and transferring molten salt electrolyte and using method thereof ) 是由 赵纪峥 李梅 弋明涛 魏磊 王娟 酒坤 黄晓东 孙晓 高英武 王淑芳 徐朝莉 于 2019-09-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种适用于熔融盐电解质配料和转移的设备及其使用方法,配料槽包括槽体(1)及配套的槽盖(2),槽盖上设计有加料口(3)、HF通料管(4)、电解质转移管(5)、温度计套管(6)、压力表(7),槽体的外部设计有加热装置(8)；HF通料管(4)和电解质转移管(5)延伸到槽体底部,电解质转移管(5)与槽盖之间设计有压力平衡阀(10),电解质转移管(5)出口端接有出料阀(9)；HF通料管入口管路通过三通分别连接HF进料阀(11)和增压阀(12)。该设备安全、高效,不开电解槽盖加料,不停车安全转移电解质入电解槽,同步精准计量转移量。(The invention discloses equipment suitable for batching and transferring molten salt electrolyte and a using method thereof, wherein a batching tank comprises a tank body (1) and a tank cover (2) matched with the tank body, a feed inlet (3), an HF (hydrogen fluoride) feed pipe (4), an electrolyte transferring pipe (5), a thermometer sleeve (6) and a pressure gauge (7) are designed on the tank cover, and a heating device (8) is designed outside the tank body; the HF material passing pipe (4) and the electrolyte transfer pipe (5) extend to the bottom of the tank body, a pressure balance valve (10) is designed between the electrolyte transfer pipe (5) and the tank cover, and the outlet end of the electrolyte transfer pipe (5) is connected with a discharge valve (9); an HF material inlet pipe is respectively connected with an HF feeding valve (11) and a pressure increasing valve (12) through a tee joint. The device is safe and efficient, the electrolytic tank cover is not opened for feeding, the electrolyte is safely transferred into the electrolytic tank without stopping, and the transfer amount is synchronously and accurately measured.)

一种适用于熔融盐电解质配料和转移的设备及其使用方法

技术领域

本发明涉及电解法制氟电解槽的配套设备，特别涉及配制和转移熔融盐电解质的设备。

背景技术

在三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫、六氟化钨等含氟特种气体的工业生产中，均使用电解法制氟作为氟气来源，使用氟化铵、氟化氢铵、氟化钾或氟化氢钾等与氟化氢以一定比例配成熔融盐作为电解质。在生产运行过程中，电解质有一定的损耗，需要间断性补加。

电解质常规补加方法是：停止电解槽运行；电解槽阴阳极室充分吹氮置换物料气；关闭电解槽与***的各连接阀；打开电解槽配套手孔，根据电解槽的液位，选择不同量的固体电解质进行补加；电解质中通入HF，调整HF与氟化铵或氟化钾的不同摩尔比，配制不同浓度熔盐的电解质。

该补加方法主要存在以下缺陷：1)频繁停车，影响生产；2)吹氮置换时间长，缩短电解槽有效运行时间；3)污染环境：打开手孔盖作业，HF挥发到周围环境中，造成污染；4)操作危险性大：电解槽阴阳极室吹氮置换如不彻底，打开手孔盖作业时，易引入空气，导致***，人员受到伤害；5)直接补加固态电解质，需要在电解槽运行前重新通入HF调节熔盐比。由于HF通料管设在电解槽的两端，HF通入过程中，会导致内部电解质混合不均匀，熔盐比(HF/NH₃)存在梯度差，调节效果发明

发明内容

本发明要解决的第一个技术问题是提供一种适用于熔融盐电解质配料和转移的设备，该设备安全、高效，不开电解槽盖加料，不停车安全转移电解质入电解槽，同步精准计量转移量。

本发明要解决的第二个技术问题是提供一种该设备的使用方法。

为解决第一个技术问题，本发明提供一种适用于熔融盐电解质配料和转移的配料槽，包括槽体1及配套的槽盖2，槽盖上设计有加料口3、HF通料管4、电解质转移管5、温度计套管6、压力表7，槽体的外部设计有加热装置8；HF通料管4和电解质转移管5延伸到槽体底部，电解质转移管5与槽盖之间设计有压力平衡阀10，电解质转移管5出口端接有出料阀9；HF通料管入口管路通过三通分别连接HF进料阀11和增压阀12。

进一步的，槽盖上部设计有1个以上的加料口，设计有2根以上的HF通料管，以提高配料的均匀速度。

进一步的，槽体周围设计有吊耳，可以用电动葫芦吊动。吊秤和配料槽配合使用，可以计量电解质转出量。

槽体加热方式可为蒸汽加热或电加热。

槽体材质采用蒙乃尔合金钢、哈氏合金或纯镍材质中的一种制作，槽盖材质采用蒙乃尔合金钢、哈氏合金、纯镍或碳钢材质中的一种制作。

为解决第二个技术问题，本发明提供一种适用于熔融盐电解质配料和转移的配料槽该配料槽的使用方法，包括以下步骤：

1)从加料口将固体电解质加入配料槽中，然后封闭。

2)根据需求的熔盐比，按计量通入HF，封闭。

3)加热使电解质保持熔融。

4)通过增压阀通入氮气或压缩空气，配料槽增压至需要的压力，保压。优选压力是0.02MPa～0.20MPa。

5)将电解质转移管的出口端***电解槽的加料手孔或外设的测液位管中，打开出料阀9转移物料，物料转移至既定量时，打开压力平衡阀10，槽体内部气相区压力和电解质转移管内压力一致，电解质转移停止；槽体气相区的氮气或压缩空气通过压力平衡阀10一发面吹扫物料转移管路中的电解质入电解槽中，另一方面阻隔配料槽内部电解质的继续流出，使其回流入配料槽；关闭出料阀9，电解质转移结束。

电解质转移管口径可以根据电解槽外设的测液位口管径匹配制定，直接***测液位口转移物料。接收电解质的电解槽可以保持正常运行，无需停车。

本发明的优点是：

1)通过配料槽加料口补加固体电解质，降低了每次打开电解槽槽盖作业的工作强度。

2)利用HF通料管作为增压管通入氮气或压缩空气，将管中HF压入配料槽，避免了HF通料管堵塞的风险，为下次配料提供了保障。

3)在出料管和配料槽气相区间设计平衡压力的管路，当打开平衡阀10时，配料槽气相区的氮气或压缩空气进入出料管5中，向下把电解质压入配料槽，向外把电解质压入接收电解槽中，确保了出料管路5在配料槽液位以上至出料阀9外延部位不存留电解质。关闭出料阀9，配料槽内部可以保留一定压力；打开出料阀9，配料槽内部压力可以通过出料管路泄压至接收电解槽，并通过接收槽的阴极系统排出，减少了酸性气体排放，避免了环境污染。

4)转移电解质前，配料槽内保持一定正压，配料槽连续给不同电解槽补料时无需再次增压，可以直接操作。

5)在电解质转移过程中无需向外部排气，避免了酸性气体对环境造成污染。

附图说明

图1是本发明配料槽的结构示意图。

其中：1.槽体，2.槽盖，3.加料口，4.HF通料管，5.电解质转移管，6.温度计套管，7.压力表，8.加热装置，9.电解质出料阀，10.压力平衡阀，11.HF进料阀，12.增压阀

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。

如图1所示，一种适用于熔融盐电解质配料和转移的配料槽，包括槽体1及配套的槽盖2，槽盖上设计有加料口3、HF通料管4、电解质转移管5、温度计套管6、压力表7，槽体的外部设计有加热装置8；HF通料管4和电解质转移管5延伸到槽体底部，电解质转移管5与槽盖之间设计有压力平衡阀10，电解质转移管5出口端接有出料阀9；HF通料管入口管路通过三通分别连接HF进料阀11和增压阀12。槽盖上部有2根HF通料管。槽体周围设计有吊耳。

槽体材质采用蒙乃尔合金钢、哈氏合金或纯镍材质中的一种制作，槽盖材质采用蒙乃尔合金钢、哈氏合金、纯镍或碳钢材质中的一种制作。

实施例1 三氟化氮工艺电解质配制

配料槽为方形，材质为镍，槽体容积0.8立方米，重量260公斤，采用蒸汽加热配料槽。一次性加入氟化氢铵600公斤，通入无水HF 120公斤，配制熔盐比(HF/NH₃)为2.58。配料槽温度控制在120℃左右；增压后槽体内部压力保持在0.12MPa；使用3吨吊秤。

按照操作要求吊动配料槽向电解槽转移电解质，实验记录如表1所示。

表1 实施例1转移电解质操作记录

待所有电解质转移结束后，配料槽内部压力下降至0.00MPa，现场没有酸性气体排至空气中，达到了安全转移电解质目的。

实施例2 制氟工艺配电解质

配料槽为圆形，材质为镍，圆形，材质镍，槽体容积0.8立方米，重量260公斤，配料槽采用电加热。一次性加入氟化氢钾600公斤，通入无水HF 140公斤，配置熔盐比(HF/KF)为1.89，HF的质量浓度为40％。配料槽温度控制在90℃左右，增压后槽体内部压力保持在0.12MPa；使用3吨吊秤。

按照操作要求吊动配料槽向电解槽转移电解质，实验记录如表2所示。

表2 实施例2转移电解质操作记录

待所有电解质转移结束后，配料槽内部压力下降至0.00NPa，现场没有酸性气体排至空气中，达到了安全转移电解质目的。