阅读说明：本技术 一种交流磁化率测量装置及方法 (alternating current magnetic susceptibility measuring device and method ) 是由 冯长沙 黄社松 王凡 杨威 于 2019-10-10 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种交流磁化率测试装置及方法,包括：交流电流源、温控仪、真空泵、低温恒温器及线圈组；装置还包括：前置放大器、锁相放大器和程控计算机；本申请采用电流激励,将待测试固体或粉末材料放置在拾取线圈,然后一并安置到低温恒温器样品腔内；通过恒流源对激励线圈提供交流电信号,同时锁相放大器提取拾取线圈的测试信号,待测试样品温度通过高精度温控仪获得,然后计算机实时显示测量信号随温度变化的曲线。本申请是一种无损交流磁化率测量方法,解决了传统交流磁化率测试过程中产生的问题,传统方法因为采用恒压激励模式,由于温度变化引起激励线圈阻抗变化,进一步引起被测材料磁化率信号测量分辨率下降,甚至测不出结果的问题。(the invention discloses an alternating current magnetic susceptibility testing device and a method, comprising the following steps: the device comprises an alternating current source, a temperature controller, a vacuum pump, a cryostat and a coil group; the device still includes: the device comprises a preamplifier, a phase-locked amplifier and a program control computer; the method comprises the steps of adopting current excitation, placing a solid or powder material to be tested on a pickup coil, and then placing the pickup coil and the solid or powder material into a sample cavity of a cryostat; an alternating current signal is provided for the exciting coil through a constant current source, meanwhile, a phase-locked amplifier extracts a test signal of a pickup coil, the temperature of a sample to be tested is obtained through a high-precision temperature controller, and then a computer displays a curve of the test signal changing along with the temperature in real time. The application relates to a nondestructive alternating current magnetic susceptibility measuring method, which solves the problems generated in the traditional alternating current magnetic susceptibility testing process, and the traditional method adopts a constant voltage excitation mode, so that the problem that the measurement resolution of a measured material magnetic susceptibility signal is reduced and even the result cannot be measured due to the impedance change of an excitation coil caused by the temperature change.)

一种交流磁化率测量装置及方法

技术领域

本发明涉及超导电子学、材料科学、高压科学与技术、凝聚态物理学技术领域，具体涉及一种交流磁化率测量装置及方法。

背景技术

交流磁化率的测量用于研究磁性材料始于上世纪30年代，尤其是具有铁磁性、反铁磁性和超导电性转变的材料具有重要意义，这个方法逐渐被重视是因为很多材料的磁化率和频率有关，进一步可以获得和磁动力学有关的时间常数的信息。例如，采用交流磁化率可以研究超导材料中的钉扎能，磁弛豫时间常数，决定控制自旋-晶格振动之间能量交换的弛豫过程，同种自旋之间能量交换的自旋-自旋弛豫过程，不同自旋能量交换的交叉弛豫过程等；又如，测量自旋玻璃材料时，其交流磁化率在冻结温度会出现峰值，并且随着交流场频率变化而漂移。

常见的交流磁化率测量是采用互感法，即一对绕在同一空心轴上的线圈，分为激励线圈和拾取线圈，给激励线圈提供交变电压信号，相应的产生交变磁场，在激励线圈交变磁场作用下，拾取线圈由于感生电流而产生信号，当被测样品放置到拾取线圈中心，随着温度变化拾取线圈中的信号在被测材料发生相变时会出现一个突变信号，即材料的相变信号，也是研究人员所关注的。

由于现有交流磁化率测量技术一般都是用电压源或者功率放大器来驱动，这对于室温或者恒温交流磁化率测量没问题，但是对于超导材料、磁性材料等物质进行测量的时候，一般会关心材料交流磁化率特性随温度的变化，从而找到材料的相变转变温度。在温度变化的过程中，激励线圈的温度也会随时间变化。由于线圈是纯铜线绕制的，铜的电阻率会随温度变化显著，所以激励线圈的阻抗会随温度发生显著变化。如果采用恒压激励，那么激励线圈中的电流也会随温度发生显著变化。根据麦克斯韦方程，激励线圈中的电流决定了激励线圈产生磁场的大小。如果激励线圈中的电流随温度发生显著变化，那么激励磁场强度也会随温度变化，这就会造成拾取线圈的输出电压信号随温度波动。如果被测材料尺寸较小，或者交流磁化率随温度变化幅度不明显，那么输出电压信号就会被温度波动引起的背景噪声所掩盖，从而降低了交流磁化率系统的分辨率。

针对被测材料交流磁化率信号弱的问题，传统上的做法是增加测试线圈的匝数和加大激励信号，但是随着线圈匝数和激励信号的增加，背景噪声也相应的增加，并且在低温恒温器下进行测量交流磁化率时，相应问题也并没有得到改善。

发明内容

为解决现有技术中的不足，本申请提出了一种交流磁化率测量装置及方法，主要是解决传统交流磁化率测试过程中，采用恒压激励模式时由于温度变化引起激励线圈阻抗变化，进一步引起被测材料磁化率信号测量分辨率下降或测不出的问题。将激励线圈的激励源改为了可编程恒流源，不同于现有的磁化率测试中普遍采用恒压激励；

一种交流磁化率测量装置：包括：交流电流源、温控仪、真空泵、低温恒温器及线圈组；

所述真空泵与低温恒温器相连接，低温恒温器与温控仪相连接，交流电流源与线圈组相连接；

所述交流电流源，为线圈组提供交变电流信号；

所述温控仪，用于监测并控制待测样品和线圈组温度；

所述真空泵，用于抽取低温恒温器中空气，使低温恒温器的真空腔保持真空状态；

所述低温恒温器，用于提供待测试样品和线圈组所需温度环境；

所述线圈组，接收交流电流源提供的交流电流激励信号，并测量磁化率信号。

所述真空泵，与低温恒温器真空腔相连接，使用真空泵抽真空，用来保持低温恒温器真空腔为真空状态。

所述低温恒温器，设置有样品腔，其内部设置有承载被测样品和线圈组的样品托，温度传感器安装在样品托表面，加热器安装在低温恒温器样品托内部，温度传感器及加热器分别与温控仪相连。

所述温控仪实时读取样品托的温度数据，并通过温控仪控制加热器实时控制样品托温度。

所述线圈组，包括激励线圈、拾取线圈和补偿线圈，激励线圈在最外层，拾取线圈和补偿线圈并排放置在激励线圈内，并且拾取线圈和补偿线圈按照绕制方向相反放置，以便抵消背景噪声，待测试样品放置在拾取线圈中心处。

交流磁化率测量装置还包括：前置放大器和锁相放大器，线圈组与前置放大器相连接，前置放大器与锁相放大器相连接；

所述前置放大器，用于拾取线圈组测得的磁化率信号，经过放大后，将放大后的磁化率信号传递给锁相放大器；

所述锁相放大器，用于测量经前置放大器放大后的交流磁化率信号，并将锁相放大后的交流磁化率信号发送到程控计算机中。

交流磁化率测量装置还包括程控计算机，程控计算机分别与交流电流源和锁相放大器相连接；

所述程控计算机，运行Labview测试软件，接收并保存锁相放大器、温控仪传递过来的测量数据，实时自动读取测量数据，实时显示交流磁化率信号随温度变化的曲线。

所述激励线圈的激励源为可编程恒流源；

所述线圈组中的激励线圈连接至交流电流源输出端，提供交流电流激励信号；拾取线圈和补偿线圈串联后，连接至前置放大器输入端，前置放大器输出端连接至锁相放大器输入端，测量磁化率信号；

所述温控仪、锁相放大器、交流电流源均连接至程控计算机，进行交流磁化率随温度变化曲线的自动测试。

所述样品及样品托粘接部分涂抹低温真空导热脂。

线圈组均采用漆包纯铜线绕制；

交流电流源和线圈组、前置放大器和线圈组、锁相放大器和前置放大器之间均采用同轴线连接。

一种交流磁化率测量方法，采用一种交流磁化率测量装置实现，具体步骤如下：

步骤1：检查线圈组：在进行测量前，一定要确保线圈组没有断裂或漆包绝缘层损坏，避免线圈断开和短路现象发生，若发现线圈组断裂或漆包绝缘层损坏，则需要更换新的线圈；

步骤2：放置待测试样品：确保待测试样品与低温恒温器样品托接触良好，以确保在测量中能将低温恒温器冷量快速传递到待测试材料上；

步骤3：使用真空泵对低温恒温器真空腔抽真空；并且在测量中一直保持真空泵运行；

步骤4：启动低温恒温器，开始降温；

步骤5：打开温控仪，温控仪实时读取样品托的温度数据，并通过温控仪控制加热器实时控制样品托温度；

步骤6：打开交流电流源，设定交流电频率和大小，通过交流电流源给线圈组中激励线圈供电，线圈组测量磁化率信号，前置放大器拾取线圈组测得的磁化率信号，锁相放大器测量经前置放大器放大后的交流磁化率信号，并将锁相放大后的交流磁化率信号发送到程控计算机中；

步骤7：打开程控计算机，运行Labview测试软件，接收并保存锁相放大器、温控仪传递过来的测量数据，实时自动读取测量数据，实时显示交流磁化率信号随温度变化的曲线。

所述真空泵优选为分子泵组；

有益技术效果：

1、本申请将激励线圈的激励源改为了可编程恒流源。在系统变温的过程中，虽然激励线圈的阻抗在随温度变化，但是线圈中的电流不变，所以激励磁场强度恒定，不随温度变化。这就大大减小了磁化率测量背景随温度的起伏，从而提高了整个系统的分辨率。

2、本申请采用可编程恒流源可以方便的改变激励磁场的强度，当需要测量小样品的时候，可以增大激励电流，提高激励磁场，从而增大拾取线圈输出电压的幅度，这就可以抑制系统噪音，提高系统的分辨率；

3、本申请利用于超低温环境下时，可以通过减小激励电流，从而减小线圈发热，不增加系统最低温度，这就增加了测量系统兼容低温设备的能力。

4、本申请激励线圈产生的磁场强度和激励电流成正比，所以激励磁场的数值可以精确的计算出来，所以可以提高样品交流磁化率绝对数值的精度。

5、本申请采用计算机将测试仪表集成在一起，能实时自动读取、保存测量数据，发生停电等意外时，不会丢失测量数据，并实时显示交流磁化率信号随温度变化的曲线，便于及时掌握测量情况，是准确、高效及可靠的测量手段。

附图说明

图1为本发明一种交流磁化率测量装置的整体结构示意图；

图2为本发明一种交流磁化率测量装置的线圈组局部放大图；

图3为本发明一种交流磁化率测量方法流程图；

图4为本发明一种交流磁化率测量装置测得的磁化率数据曲线图；

图中：

1-程控计算机、2-锁相放大器、3-交流电流源、4-温控仪、5-前置放大器、6-真空泵、7-低温恒温器、8-线圈组、801-激励线圈、802-拾取线圈、803-补偿线圈。

具体实施方式

下面结合附图对本申请作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本申请的保护范围。

本申请是一种交流磁化率测量装置，实施装置整体构造如下图1所示，包括交流电流源3、温控仪4、真空泵6、低温恒温器7、线圈组8；

所述真空泵6与低温恒温器7相连接，低温恒温器7与温控仪4相连接，交流电流源3与线圈组8相连接；

所述交流电流源3，为线圈组8提供交变电流信号；

所述温控仪4，用于监测并控制待测样品和线圈组8温度；

所述真空泵6，用于抽取低温恒温器7中空气，使低温恒温器7真空腔保持真空状态；

所述低温恒温器7，用于提供待测试样品和线圈组8所需温度环境，保持待测试样品和线圈组8恒温状态；

所述线圈组8，接收交流电流源3提供的交流电流激励信号，并测量磁化率信号；

所述真空泵6，与低温恒温器7真空腔相连接，使用真空泵6抽真空，用来保持低温恒温器7真空腔为真空状态。

所述低温恒温器7，设置有样品腔，其内部设置有承载被测样品和线圈组8的样品托，温度传感器安装在样品托表面，加热器安装在低温恒温器7样品托内部，温度传感器及加热器分别与温控仪4相连。

所述温控仪4实时读取样品托的温度数据，并通过温控仪4控制加热器实时控制样品托温度。

所述线圈组8，包括激励线圈801、拾取线圈802和补偿线圈803，激励线圈801在最外层，拾取线圈802和补偿线圈803并排放置在激励线圈801内，并且拾取线圈802和补偿线圈803按照绕制方向相反放置，待测试样品放置在拾取线圈802中心处，如图2所示。

交流磁化率测量装置还包括：前置放大器5和锁相放大器2，线圈组8与前置放大器5相连接，前置放大器5与锁相放大器2相连接；

所述前置放大器5，用于拾取线圈组测得的磁化率信号，经过放大后，将放大后的磁化率信号传递给锁相放大器；

所述锁相放大器2，用于测量经前置放大器5放大后的交流磁化率信号，并将锁相放大后的交流磁化率信号发送到程控计算机1中；

交流磁化率测量装置还包括程控计算机1，程控计算机1分别与交流电流源3和锁相放大器2相连接；

所述程控计算机1，运行Labview测试软件，接收并保存锁相放大器2、温控仪4传递过来的测量数据，实时自动读取测量数据，实时显示交流磁化率信号随温度变化的曲线；

所述激励线圈801的激励源为可编程恒流源；激励线圈801连接至交流电流源3输出端，提供交流电流激励信号；所述拾取线圈802和补偿线圈803串联后，连接至前置放大器5输入端，前置放大器5输出端连接至锁相放大器2输入端，测量磁化率信号；

所述样品及样品托粘接部分涂抹低温真空导热脂。

线圈组8均采用漆包纯铜线绕制。

交流电流源3和线圈组8、前置放大器5和线圈组8、锁相放大器2和前置放大器5之间均采用同轴线连接。

下面将结合附图对本申请的实施方式作详细说明：

低温恒温器7有密闭的真空腔结构，需要真空泵6通过管路连接到真空腔，用于抽真空腔的真空，在管路上可以加真空阀，便于控制真空管路的通断；

低温恒温器7内部有承载待测试样品的样品托，其将冷量传递到待测试固体或粉末材料，并且为了增加热接触，在接触面涂抹薄薄一层Apiezon N脂，并且能起到固定待测试样品的作用；通过连接到高温度传感器的温控仪4，实时将样品托附近的温度采集到程控计算机1并保存；

激励线圈801引出的导线接至交流电流源3上，拾取线圈802引出的导线接在前置放大器5，将信号放大后在接入锁相放大器2读取；

输入信号和读取信号都是通过同轴线连接到相应仪表的，可以很好的屏蔽外界电磁干扰，并且所有测试仪表均通过远程通讯口连接到程控计算机1；

本发明装置中，程控计算机1采用Labview软件编写控制程序，能方便快捷的对各个测试仪表进行通讯控制，在测量中具有实时采集、保存数据并实时显示磁化率随温度变化曲线；

基于上述的测量方法，如下图3所示，主要通过以下7个步骤来完成测试：

步骤1：检查线圈组8；

在进行测试前，检查线圈组8没有断裂或漆包绝缘层损坏，避免线圈组8中任何线圈出现断开和短路现象，若发现线圈组断裂或漆包绝缘层损坏，则需要更换新的线圈；

步骤2：放置待测试样品：

将被测材料放置在线圈组8的拾取线圈802中心位置处，并在被测材料与低温恒温器7样品托之间涂抹低温导热脂，保证良好的热接触，以便在测量中能将低温恒温器冷量快速传递到被测材料上；

步骤3：对低温恒温器7真空腔抽真空；

采用真空泵6对低温恒温器7真空腔进行真空抽取，并且在测量中一直保持真空泵运行；

步骤4：启动低温恒温器7，开始降温；

步骤5：实时监测并控制低温恒温器7内样品处附近的温度；

打开温控仪4，检查温度显示是否正常，然后实时监测采集低温恒温器7内样品托附近温度数据，并根据需要控制温度变化速率；

步骤6：测量拾取线圈802的信号；

打开交流电流源3，给激励线圈801提供一定频率和一定幅度的交流电流，输出信号通过前置放大器5放大后进入锁相放大器2读取信号，锁相放大器测量经前置放大器放大后的交流磁化率信号，并将锁相放大后的交流磁化率信号发送到程控计算机中；

步骤7：记录测量数据并实时给出交流磁化率曲线。

打开程控计算机1，运行Labview测试软件，通过温控仪读取低温恒温器7内样品托附近的温度数据，并接收锁相放大器2实时测得拾取线圈802的交流磁化率信号，实时自动读取测量数据，实时显示交流磁化率信号随温度变化的曲线；

如图4所示，锁相放大器2测得拾取线圈802交流磁化率信号包括实部Y和虚部X两部分(Y+iX)，实部Y反映了材料对交流磁场的屏蔽量，当材料开始发生磁相变时(临界温度附近)，实部Y会迅速下降；虚部X则反映出超导相变过程中磁场能的耗散，其值会趋向于0。

本发明申请人结合说明书附图对本发明的实施示例做了详细的说明与描述，但是本领域技术人员应该理解，以上实施示例仅为本发明的优选实施方案，详尽的说明只是为了帮助读者更好地理解本发明精神，而并非对本发明保护范围的限制，相反，任何基于本发明的发明精神所作的任何改进或修饰都应当落在本发明的保护范围之内。