阅读说明：本技术 一种除草剂防护剂的制备方法及其应用 (Preparation method and application of herbicide protectant ) 是由 吴正岩 高玉洁 蔡冬清 张桂龙 于 2019-09-25 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种除草剂防护剂的制备方法,涉及植物保护领域,基于现有的纳米二氧化钛与生物炭制备的复合材料的疏水性差的问题而提出的。本发明包括以下步骤：(1)将生物炭与纳米二氧化钛混合均匀并加入到石油醚中并搅拌,配置浓度为20-100g/L的悬浮液；(2)往悬浮液中加入甲基含氢硅油,搅拌,干燥,研磨成粉末,得到除草剂防护剂。本发明还提供有上述方法制得防护剂的应用。本发明的有益效果在于：采用甲基含氢硅油对生物炭和纳米二氧化钛进行修饰,得到疏水纳米复合材料,该材料赋予了植物叶片疏水的性能,降低了除草剂在植物叶面的附着能力,从而降低除草剂对作物的危害。(The invention discloses a preparation method of a herbicide protectant, relates to the field of plant protection, and is provided based on the problem of poor hydrophobicity of a composite material prepared from existing nano titanium dioxide and biochar. The invention comprises the following steps: (1) uniformly mixing biochar and nano titanium dioxide, adding the biochar and the nano titanium dioxide into petroleum ether, and stirring to prepare a suspension with the concentration of 20-100 g/L; (2) and adding methyl hydrogen silicone oil into the suspension, stirring, drying and grinding into powder to obtain the herbicide protectant. The invention also provides application of the protective agent prepared by the method. The invention has the beneficial effects that: the methyl hydrogen-containing silicone oil is adopted to modify the biochar and the nano titanium dioxide to obtain the hydrophobic nano composite material, the hydrophobic property of the plant leaves is endowed with the material, and the adhesion capability of the herbicide on the plant leaves is reduced, so that the harm of the herbicide to crops is reduced.)

一种除草剂防护剂的制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及植物保护领域，具体涉及一种除草剂防护剂的制备方法及其应用。

背景技术

除草剂在农业生产中占有重要的地位，除草剂的发明与使用大大降低了人力成本，提高了农业生产效率。但是除草剂的使用过程中，大部分除草剂常会对农作物造成不同程度的损伤，带来严重的经济损失。现有除草剂防护技术主要包括生物法(转基因作物)、农业机具法(防漂移喷雾)及植物防护剂法(植物精油等)。虽然这些技术能一定程度上降低除草剂对作物的危害，但是各自存在缺点。其中转基因作物的推广在很多国家受到限制；农业机具不能对植物精准保护，同时受外界影响较大。

专利《一种改性纳米TiO2/Ag/竹炭复合材料及使用其杀灭医疗污水中微生物的方法》公开了一种改性纳米TiO2/Ag/竹炭复合材料制备方法(专利号：CN103447027)，将复合材料加入废水中在太阳光下就可高效杀灭医疗污水中微生物。文献《二氧化钛/生物质活性炭复合材料的制备与性能研究》([D].合肥工业大学，2013.)，将活性炭作为负载二氧化钛光催化剂载体，采用溶胶-凝胶法制备光催化复合材料。以上方法制备的复合材料存在疏水性差的问题。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种能降低除草剂在作物叶面的附着能力，从而降低除草剂对作物危害的除草剂防护剂的制备方法。

本发明是采用以下技术方案解决上述技术问题的：

本发明提供一种除草剂防护剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

一种除草剂防护剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将生物炭和纳米二氧化钛分别进行过筛处理，备用；

(2)除草剂防护剂的制备：将生物炭与纳米二氧化钛按照质量比为1-3:3-8的比例混合，搅拌均匀后加入40-80mL的石油醚，配置成浓度为20-100g/L的悬浮液；

(3)向步骤(2)中得到的悬浮液中加入浓度为甲基含氢硅油，使其在悬浮液中浓度为50-200mL/L，并将其于40-80℃干燥2-8h，并研磨至100-300目，得到疏水生物/氧化钛混合粉体，即除草剂防护剂。

本发明采用甲基含氢硅油对生物炭和纳米二氧化钛进行修饰，得到疏水纳米复合材料，该材料赋予了植物叶片疏水的性能，降低了除草剂在植物叶面的附着能力，从而降低除草剂对作物的危害。

优选地，所述生物炭过100-300目筛；生物炭作为一种土壤改良剂，对除草剂在作物叶面上的附着量有重要的影响。

优选地，所述纳米二氧化钛过100-200目筛；纳米二氧化钛有良好的分散性和耐候性，具有抗线、抗菌、抗老化性能，纳米二氧化钛可以有效促进作物光合作用。

优选地，所述步骤(2)中匀浆搅拌时间为10-50min，转速为300-500rpm。

优选地，所述步骤(3)中搅拌时间为50-150min，转速为300-500rpm。

优选地，还包括检测步骤：除草剂防护剂的疏水性测试：称取1-2g除草剂防护剂，将除草剂防护剂均匀地分散到盖玻片上，测其接触角；接触角的测定可反映除草剂防护剂的疏水性能，由于除草剂防护剂的疏水性能可减少除草剂在作物叶片上的附着率。

一种除草剂防护剂的制备方法制得的防护剂的应用，包括以下步骤：称取制备的除草剂防护剂，将除草剂防护剂与作物叶片的表面积按照1-5mg/cm²的量，均匀地洒到作物叶片表面上，再喷施除草剂，15天后，观察作物的生长状况；作物的生长状况可直观的反应除草剂防护剂能一定程度上降低除草剂对作物的危害的效果。

进一步地，还包括检测步骤：将1-2mg除草剂防护剂均匀得洒在作物叶片表面，再喷1-2mL的施除草剂，10-15min后检测作物叶片表面除草剂的附着率；通过检测作物叶片表面除草剂的附着率，可反应除草剂防护剂对作物的防护效果；

作物叶片表面除草剂的附着率计算公式如下：

附着率＝(喷洒除草剂防护剂后叶片表面除草剂的附着量)/喷施的除草剂的量×100％。

进一步地，所述除草剂为草甘膦。

进一步地，所述草甘膦水溶液的浓度为1-2g/L；除草剂喷洒的量对作物的生长状况有着重要的影响。

本发明的有益效果在于：

(1)本发明采用甲基含氢硅油对生物炭和纳米二氧化钛进行修饰，得到疏水纳米复合材料，该材料赋予了植物叶片疏水的性能，降低了除草剂在植物叶面的附着能力，从而降低除草剂对作物的危害。

(2)本发明采用的生物炭、纳米二氧化钛和甲基含氢硅油为制备防护剂的材料，材料性能稳定且环境友好。

附图说明

图1为本发明实施例1-3与对比例1-2的除草剂在叶面上的附着率的结果图；

图2为本发明实施例1的作物生长状况的结果图；

图3为本发明实施例2的作物生长状况的结果图；

图4为本发明实施例3的作物生长状况的结果图；

图5为本发明对比例1的作物生长状况的结果图；

图6为本发明对比例2的作物生长状况的结果图。

具体实施方式

以下将结合说明书附图和实施例对本发明做进一步详细说明。

下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。

实施例1

一种除草剂防护剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)分别将生物炭过100目筛，纳米二氧化钛过100目筛，备用；生物炭作为一种土壤改良剂，能帮助植物生长，环境友好；纳米二氧化钛有良好的分散性和耐候性，具有抗线、抗菌、抗老化性能，纳米二氧化钛可以有效促进作物光合作用；

(2)除草剂防护剂的制备：将步骤(1)中过100目筛的生物炭与过100目的纳米二氧化钛按照质量比为1:3的比例混合，搅拌均匀后加入40mL的石油醚，置于匀浆机中匀浆搅拌10min，转速为300rpm，配置成浓度为20g/L的悬浮液；

(3)向步骤(2)中得到的悬浮液中加入浓度为50mL/L的甲基含氢硅油，匀浆搅拌50min，转速为300rpm，于40℃干燥2h，并研磨至100目，得到疏水生物/氧化钛混合粉体，即除草剂防护剂；

还包括检测步骤：除草剂防护剂的疏水性测试：称取1g除草剂防护剂粉体，将除草剂防护剂均匀地分散到盖玻片上，测其接触角为125°；接触角的测定可反映除草剂防护剂的疏水性能，由于除草剂防护剂的疏水性能可减少除草剂在作物叶片上的附着率。

采用甲基含氢硅油对生物炭和纳米二氧化钛进行修饰，得到疏水纳米复合材料，该材料赋予了植物叶片疏水的性能，降低了除草剂在植物叶面的附着能力，从而降低除草剂对作物的危害。

将本实施例制备的除草剂防护剂喷洒到拟南芥作物叶面上，观察拟南芥作物的生长状况，包括以下步骤：称取制备的除草剂防护剂，将除草剂防护剂与作物叶片的表面积按照5mg/cm²的量，均匀地洒到作物叶片表面上，再喷施1mL的水溶液浓度为1g/L的草甘膦，10min后检测拟南芥作物叶片表面除草剂的附着率，如表1的结果所示，本发明方法制备的除草剂防护剂能有效减少除草剂在作物叶面上的附着，减少除草剂对作物的危害，本实施例中的草甘膦在拟南芥叶面上的附着率为49.2％；15天后，观察拟南芥作物的生长状况，如图2可以看出，本实施例的拟南芥作物生长状况良好，拟南芥作物的叶片呈健康的绿色，拟南芥作物的成活率为100％。

实施例2

一种除草剂防护剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)分别将生物炭过200目筛，纳米二氧化钛过150目筛，备用；

(2)除草剂防护剂的制备：将步骤(1)中过200目筛的生物炭与过150目的纳米二氧化钛按照质量比为2:7比例混合，搅拌均匀后加入50mL的石油醚，置于匀浆机中匀浆搅拌30min，转速为400rpm，配置成浓度为50g/L的悬浮液；

(3)向步骤(2)中得到的悬浮液中加入浓度为150mL/L的甲基含氢硅油，匀浆搅拌100min，转速为400rpm，于50℃干燥5h，并研磨至200目，得到疏水生物/氧化钛混合粉体，即除草剂防护剂；

还包括检测步骤：除草剂防护剂的疏水性测试：称取2g除草剂防护剂粉体，将粉体均匀地分散到盖玻片上，测其接触角为131°。

将本实施例制备的除草剂防护剂喷洒到拟南芥作物叶面上，观察拟南芥作物的生长状况，包括以下步骤：称取制备的除草剂防护剂，将除草剂防护剂与作物叶片的表面积按照5mg/cm²的量，均匀地洒到作物叶片表面上，再喷施1.5mL的水溶液浓度为1.5g/L的草甘膦，12min后检测拟南芥作物叶片表面除草剂的附着率，如表1的结果所示，本发明方法制备的除草剂防护剂能有效减少除草剂在作物叶面上的附着，减少除草剂对作物的危害，本实施例中的草甘膦在拟南芥叶面上的附着率为44.8％；15天后，观察拟南芥作物的生长状况，如图3可以看出，本实施例的拟南芥作物生长状况良好，拟南芥作物的叶片呈健康的绿色，拟南芥作物的成活率为100％。

实施例3

一种除草剂防护剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)分别将生物炭过300目筛，纳米二氧化钛过200目筛，备用；

(2)除草剂防护剂的制备：将步骤(1)中过300目筛的生物炭与过200目的纳米二氧化钛按照质量比为3:8的比例混合，搅拌均匀后加入80mL的石油醚，置于匀浆机中匀浆搅拌50min，转速为500rpm，配置成浓度为100g/L的悬浮液；

(3)向步骤(2)中得到的悬浮液中加入浓度为200mL/L的甲基含氢硅油，匀浆搅拌150min，转速为500rpm，于80℃干燥8h，并研磨至300目，得到疏水生物/氧化钛混合粉体，即除草剂防护剂；

还包括检测步骤：除草剂防护剂的疏水性测试：称取2g除草剂防护剂粉体，将除草剂防护剂粉体均匀地分散到盖玻片上，测其接触角为123°。

将本实施例制备的除草剂防护剂喷洒到拟南芥作物叶面上，观察拟南芥作物的生长状况，包括以下步骤：称取制备的除草剂防护剂，将除草剂防护剂与作物叶片的表面积按照5mg/cm²的量，均匀地洒到作物叶片表面上再喷施2mL的水溶液浓度为2g/L的草甘膦，15min后检测拟南芥作物叶片表面除草剂的附着率，如表1的结果所示，本发明方法制备的除草剂防护剂能有效减少除草剂在作物叶面上的附着，减少除草剂对作物的危害，本实施例中的草甘膦在拟南芥叶面上的附着率为48.7％；15天后，观察拟南芥作物的生长状况，如图4可以看出，本实施例的拟南芥作物生长状况良好，拟南芥作物的叶片呈健康的绿色，拟南芥作物的成活率为100％。

如表1所示，可以看出，本发明方法制备的除草剂防护剂能有效减少草甘膦在作物叶面上的附着，减少除草剂对作物的危害。

对比例1：本对比例直接向拟南芥的叶面上喷施1mL的水溶液浓度为1g/L的草甘膦，10min后检测作物叶片表面除草剂的附着率，如表1的结果所示，本对比例在不向拟南芥作物叶面喷洒本发明方法制备的除草剂防护剂的情况下，直接向拟南芥作物叶面喷施草甘膦，检测草甘膦在拟南芥作物叶面上的附着率为96.7％；经过15天后，观察拟南芥作物的生长状况，如图5可以看出，发现拟南芥作物叶片发黄且全部枯死。

对比例2：本对比例将在不添加生物炭的情况下，直接将纯的纳米氧化钛与作物叶片的表面积按照5mg/cm²的量，均匀地洒到作物叶片表面上，喷洒到拟南芥作物叶面上，然后再喷施1mL的水溶液浓度为1g/L的草甘膦，15min后检测拟南芥作物叶片表面除草剂的附着率，如表1的结果所示，检测本对比例草甘膦在拟南芥作物叶面上的附着率为76.3％；15天后观察拟南芥作物的生长状况，如图6可以看出，本对比例的拟南芥作物大多枯萎，拟南芥作物的叶片发黄，拟南芥作物的成活率为33％。

拟南芥叶片表面除草剂的附着率计算公式如下：

附着率＝(喷洒防护剂后叶片表面除草剂的附着量)/喷施的除草剂的量×100％。

表1为实施例1-3与对比例1-2的经过不同处理的拟南芥喷施1g/L的草甘膦，草甘膦在拟南芥作物叶面上的附着率，以及经过15天后拟南芥作物的生长状况。

根据表1的结果分析可知，再结合图2-6可以看出，通过向拟南芥作物叶面上先喷洒本发明方法制得的除草剂防护剂，再喷施草甘膦，观察拟南芥作物能有效减少除草剂在作物叶面上的附着率，作物经过除草剂防护剂喷施后再喷施除草剂，可测得除草剂在作物叶面上的附着率均低于50％，减少对作物的危害。

以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围内。