一种利用废乳化液制备脱模剂的方法
阅读说明：本技术 一种利用废乳化液制备脱模剂的方法 (Method for preparing release agent by using waste emulsion ) 是由 陈爱民 赵韵 魏金晶 周煜 朱继秀 于 2019-08-05 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种利用废乳化液制备脱模剂的方法,按照以下步骤进行：(1)将800份废乳化液加入到混合槽中,同时往混合槽中加入40-80份破乳化剂,30-60分钟后将其通入油水分离器,待油水分离后,将油相先通入搅拌釜；(2)称取碱性物质40-100份加入150-300份水中溶解完全,制备碱溶液；将配好的碱溶液通入到装有油相的搅拌釜中,设置温度为50-70℃；(3)将搅拌釜中的油相和碱溶液搅拌15-60分钟后,将步骤(1)分离得到的水相通入至该搅拌釜,同时往搅拌釜中通入100-120份乳化剂,搅拌均匀后依次加入40-60份增白剂,60-70份滑石粉,2000-4000份水,在温度为50-70℃继续搅拌3-5小时,冷却至室温,出料得脱模剂产品。本发明具有显著的环境效益和经济效益。(The invention discloses a method for preparing a release agent by using waste emulsion, which comprises the following steps: (1) adding 800 parts of waste emulsion into a mixing tank, simultaneously adding 40-80 parts of demulsifier into the mixing tank, introducing the waste emulsion into an oil-water separator after 30-60 minutes, and introducing an oil phase into a stirring kettle after oil-water separation; (2) weighing 40-100 parts of alkaline substance, adding into 150-300 parts of water, and completely dissolving to prepare an alkaline solution; introducing the prepared alkali solution into a stirring kettle filled with an oil phase, and setting the temperature to be 50-70 ℃; (3) stirring the oil phase and the aqueous alkali in the stirring kettle for 15-60 minutes, introducing the water phase obtained by separation in the step (1) into the stirring kettle, simultaneously introducing 120 parts of 100-70 parts of emulsifier into the stirring kettle, sequentially adding 40-60 parts of whitening agent, 60-70 parts of talcum powder and 4000 parts of 2000-70 parts of water after uniform stirring, continuously stirring for 3-5 hours at the temperature of 50-70 ℃, cooling to room temperature, and discharging to obtain the release agent product. The invention has obvious environmental benefit and economic benefit.)
(一)技术领域
本发明涉及一种利用废乳化液制备脱模剂的方法。
(二)技术背景
机械制造及加工企业在生产过程中，金属切削加工使用大量乳化液作为润滑冷却之用，乳化液经过一段时间使用后，就会变成废水排出。这些废乳化液含有大量的油，有机污染物浓度极高，一般高达20-50万mg/L，无法满足排入公共污水处理系统的排放限值要求。并且处理废乳化液成本很高，若直接排放，1立方米的废乳化液可将2-3万立方米的优质地表用水(COD小于20mg/L，集中式生活饮用水)污染成四类地表水(COD小于30mg/L，人体非接触的娱乐用水)。
目前处理乳化液废水方式主要有：化学处理法、气浮法、超滤法，生化法、燃烧法、高压反渗透法、催化处理法。
专利CN1410365A利用工业废酸处理乳化液的方法。用废酸处理废乳化液同时需加入碳酸钙。该方法虽然以废治废，但是需要加大量的化学药剂，同时产生大量的污泥，大约处理一吨的废乳化液产生一吨的固体污泥，还要添加大约5到7倍的自来水进行稀释。仍然很难达到城市污水厂的污水排放标准(COD小于500mg/l)。
专利CN108178360A一种废乳化液净化处理方法及用此方法的废乳化液净化处理装置。使用超滤膜对废乳化液进行超滤，得到不含浮油、乳化液和溶解油的清水。该法存在耐油、耐温性能差，使用寿命短，并且成本非常高，难以普及。
专利CN102408158A利用微生物处理轧钢废乳化液的方法，由一级处理池微生物菌液对生活废水和废乳化液进行水合降解，二级处理液经检测达标可排除。但乳化液可生化性能差，微生物难以分解家里消毒杀菌剂、抗氧化剂的矿物油合成的乳化液，该方法基本上属于稀释排放。
专利CN1955547A利用废乳化液作为燃料的方法及其应用，以废乳化液作为燃料，通过燃油燃烧器的点火装置点燃。由于该法在燃烧过程中又产生了大量的大气污染物，而我国的排放标准中对大气污染物的规定又非常严格，因此燃烧法产生的废气问题很难达标排放。
专利CN107188355A公开了一种废乳化液催化裂解媒处理方法，在反应容器加入催化剂，反应过后裂解为水和油，将水和油分离，其中油可以燃烧或精炼，水可以循环利用。但是，在一定压力和催化媒的条件下加氧气以达到较强的氧化废乳化液的目的，处理成本高，设备管理复杂。
专利CN105906118A公开了一种机械切削乳化液低盐回用工艺，该方法采用真空蒸馏技术，实现废乳化液蒸馏浓缩和废水回收，但同样对设备要求高，投入资金大。
专利CN107176770A公开了一种用于处理废乳化液的方法，该方法采用纳米陶瓷膜超滤和电化学处理，但同样存在过滤膜价格昂贵。
以上方法处理废乳化液，存在易造成二次污染、处理流程繁琐、处理材料昂贵等问题。
(三)
发明内容
本发明的目的是提供一种利用废乳化液制备脱模剂的方法，该方法解决了废乳化液这一污染物的处理问题，制备成脱模剂方式简单，成本低廉，无污水废气产生，并且制得的脱模剂具有良好的耐水性能和存储稳定性，具有显著的环境效益和经济效益。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用废乳化液制备脱模剂的方法，按照以下步骤进行：
(1)将800份废乳化液加入到混合槽中，同时往混合槽中加入40-80份破乳化剂，30-60 分钟后将其通入油水分离器，待油水分离后，将油相先通入搅拌釜；所述的破乳化机为浓度为0.5％-0.8％的AR型破乳剂，是由市售的AR型破乳剂用水稀释得到；
(2)称取碱性物质40-100份加入150-300份水中溶解完全，制备碱溶液；将配好的碱溶液通入到装有油相的搅拌釜中，温度为50-70℃；
(3)将搅拌釜中的油相和碱溶液搅拌(优选转速为50-70转/分钟)15-60分钟后，将步骤(1)分离得到的水相通入至该搅拌釜，同时往搅拌釜中通入100-120份乳化剂，搅拌均匀后依次加入40-60份增白剂，60-70份滑石粉，2000-4000份水，在温度为50-70℃继续搅拌(优选转速为100-120转每分钟)3-5小时，冷却至室温，出料得脱模剂产品；
上述分数均为质量分数。
本发明步骤(1)中所述的废乳化液为机械制造工业金属加工产生的废乳化液，其通常为油类(如矿物油和植物油)、烃类(如C5-C13的饱和脂肪烃)、乳化液(如基础油和乳化剂混合物，基础油例如7号机械高速油，乳化剂例如油酸钾皂)和水的混合物。
本发明步骤(1)中，所述的破乳化剂采用浓度为0.5％-0.8％的AR型破乳剂，AR型破乳剂为市售商品，分子结构式为:AR(PO)x(EO)yH，式中:EO-聚氧乙烯；PO-聚氧丙烯；AR-树脂；x、 y、z-聚合度，在使用前先用水将其稀释至浓度为0.5％-0.8％。破乳化剂的用量会影响破乳分相效果，在所述的用量范围内，增加破乳化机用量可以提高破乳分相效果。
作为优选，所述搅拌釜为可控温机械搅拌釜。
本发明步骤(2)中，所述碱性物质优选为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种或几种。加入碱性物质的目的是进行皂化反应，在所述的碱性物质的用量范围内，均能获得较好的反应效果，随着用量增加，反应效果也随着提高，当用量达到80份左右时，再增加碱性物质用量，效果提高有限，故优选碱性物质的用量为40-80份。
本发明步骤(3)中，所述乳化剂优选为非离子表面活性剂或低分子醇。所述的非离子表面活性剂优选脂肪醇聚氯乙烯醚。所述低分子醇优选为乙醇、丙醇、丁醇中的一种或几种。乳化剂的用量会影响乳化效果，在所述的用量范围内，增加乳化剂用量，乳化效果也随着改善。
本发明步骤(3)中，所述增白剂为荧光增白剂(VBL)。所述滑石粉的颗粒大小优选为 800-1250目。增白剂和滑石粉的加入可以改善脱模剂的表观。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明提供的利用废乳化液制备脱模剂的方法解决了废乳化液这一污染物的处理问题，制备成脱模剂方式简单，成本低廉，无污水废气产生，而且脱模剂具有良好的耐水性能和存储稳定性(尤其是低温和高温存储稳定性)，具有显著的环境效益和经济效益。
(四)附图说明
图1为废乳化液资源化利用制备脱模剂的流程图。
(五)
具体实施方式
下面结合实例来描述本发明。需要说明的是此处实例仅仅为了解释本发明，但不限于这些实例。对本发明的细节和形式进行修改替换均在本发明的保护范围内。
实施例1
将8kg浙江旭能机械制造有限公司所产生的废乳化液加入到混合槽中，再往混合槽中加入0.5kg浓度为0.6％的AR型破乳剂(购自廊坊嘉能化工材料有限公司，使用前用水将其稀释至浓度为0.6％)，30分钟后将其通入油水分离器，待油水分离后，将油水分离器中的油相通入搅拌釜。将0.4kg固体氢氧化钠溶于1.6kg水中，配制成质量分数为20％氢氧化钠溶液。将配制好的氢氧化钠溶液倒入搅拌釜，以50转/分钟的转速搅拌，搅拌温度设为50℃。混合搅拌15分钟后，将油水分离器中的水相通入搅拌釜。并且往搅拌釜中加入1kg乙醇。搅拌 15分钟后依次加入0.4kg荧光增白剂VBL，0.6kg 800目滑石粉，20kg水，并且将转速调至 100转/分钟。加入完全后再在50℃搅拌3个小时。搅拌结束后冷却至室温，出料得到产品。
实施例2
将8kg浙江旭能机械制造有限公司所产生的废乳化液加入到混合槽中，再往混合槽中加入0.5kg浓度为0.6％的AR型破乳剂(购自廊坊嘉能化工材料有限公司，使用前用水将其稀释至浓度为0.6％)，30分钟后将其通入油水分离器，待油水分离后，将油水分离器中的油相通入搅拌釜。将0.4kg固体氢氧化钾溶于1.6kg水中，配制成质量分数为20％氢氧化钾溶液。将配制好的氢氧化钾溶液倒入搅拌釜，以50转/分钟的转速搅拌，搅拌温度设为50℃。混合搅拌15分钟后，将油水分离器中的水相通入搅拌釜。并且往搅拌釜中加入1kg乙醇。搅拌 15分钟后依次加入0.4kg荧光增白剂VBL，0.6kg800目滑石粉，20kg水，并且将转速调至 100转/分钟。加入完全后在50℃再搅拌3个小时。搅拌结束后冷却至室温，出料得到产品。
实施例3
将8kg浙江旭能机械制造有限公司所产生的废乳化液加入到混合槽中，再往混合槽中加入0.5kg浓度为0.6％的AR型破乳剂(购自廊坊嘉能化工材料有限公司，使用前用水将其稀释至浓度为0.6％)，30分钟后将其通入油水分离器，待油水分离后，将油水分离器中的油相通入搅拌釜。将0.4kg固体碳酸钠溶于1.6kg水中，配制成质量分数为20％碳酸钠溶液。将配制好的碳酸钠溶液倒入搅拌釜，以50转/分钟的转速搅拌，搅拌温度设为50℃。混合搅拌15 分钟后，将油水分离器中的水相通入搅拌釜。并且往搅拌釜中加入1kg乙醇。搅拌15分钟后依次加入0.4kg荧光增白剂VBL，0.6kg1000目滑石粉，20kg水，并且将转速调至100转/分钟。加入完全后再在50℃搅拌3个小时。搅拌结束后冷却至室温，出料得到产品。
实施例4
将8kg浙江旭能机械制造有限公司所产生的废乳化液加入到混合槽中，再往混合槽中加入0.5kg浓度为0.6％的AR型破乳剂(购自廊坊嘉能化工材料有限公司，使用前用水将其稀释至浓度为0.6％)，30分钟后将其通入油水分离器，待油水分离后，将油水分离器中的油相通入搅拌釜。将0.4kg固体氢氧化钠溶于1.6kg水中，配制成质量分数为20％氢氧化钠溶液。将配制好的氢氧化钠钠溶液倒入搅拌釜，以50转/分钟的转速搅拌，搅拌温度设为50℃。混合搅拌15分钟后，将油水分离器中的水相通入搅拌釜。并且往搅拌釜中加入1kg丙醇。搅拌 15分钟后依次加入0.4kg荧光增白剂VBL，0.6kg1000目滑石粉，20kg水，并且将转速调至 100转/分钟。加入完全后再在50℃搅拌3个小时。搅拌结束后冷却至室温，出料得到产品。
实施例5
将8kg浙江旭能机械制造有限公司所产生的废乳化液加入到混合槽中，再往混合槽中加入0.5kg浓度为0.6％的AR型破乳剂(购自廊坊嘉能化工材料有限公司，使用前用水将其稀释至浓度为0.6％)，30分钟后将其通入油水分离器，待油水分离后，将油水分离器中的油相通入搅拌釜。将0.4kg固体氢氧化钠溶于1.6kg水中，配制成质量分数为20％氢氧化钠溶液。将配制好的氢氧化钠钠溶液倒入搅拌釜，以50转/分钟的转速搅拌，搅拌温度设为50℃。混合搅拌15分钟后，将油水分离器中的水相通入搅拌釜。并且往搅拌釜中加入1kg丁醇。搅拌 15分钟后依次加入0.4kg荧光增白剂VBL，0.6kg1000目滑石粉，20kg水，并且将转速调至 100转/分钟。加入完全后再在50℃搅拌3个小时。搅拌结束后冷却至室温，出料得到产品。
实施例6
将8kg浙江旭能机械制造有限公司所产生的废乳化液加入到混合槽中，再往混合槽中加入0.5kg浓度为0.6％的AR型破乳剂(购自廊坊嘉能化工材料有限公司，使用前用水将其稀释至浓度为0.6％)，30分钟后将其通入油水分离器，待油水分离后，将油水分离器中的油相通入搅拌釜。将0.4kg固体氢氧化钠溶于1.6kg水中，配制成质量分数为20％氢氧化钠溶液。将配制好的氢氧化钠钠溶液倒入搅拌釜，以50转/分钟的转速搅拌，搅拌温度设为50℃。混合搅拌15分钟后，将油水分离器中的水相通入搅拌釜。并且往搅拌釜中加入1kg乙醇。搅拌 15分钟后依次加入0.4kg荧光增白剂VBL，0.6kg1250目滑石粉，20kg水，并且将转速调至 100转/分钟。加入完全后再在50℃搅拌3个小时。搅拌结束后冷却至室温，出料得到产品。
实施例7
将8kg浙江旭能机械制造有限公司所产生的废乳化液加入到混合槽中，再往混合槽中加入0.8kg浓度为0.6％的AR型破乳剂(购自廊坊嘉能化工材料有限公司，使用前用水将其稀释至浓度为0.6％)，30分钟后将其通入油水分离器，待油水分离后，将油水分离器中的油相通入搅拌釜。将0.4kg固体氢氧化钠溶于1.6kg水中，配制成质量分数为20％氢氧化钠溶液。将配制好的氢氧化钠钠溶液倒入搅拌釜，以50转/分钟的转速搅拌，搅拌温度设为50℃。混合搅拌15分钟后，将油水分离器中的水相通入搅拌釜。并且往搅拌釜中加入1kg乙醇。搅拌 15分钟后依次加入0.4kg荧光增白剂VBL，0.6kg1250目滑石粉，20kg水，并且将转速调至 100转/分钟。加入完全后再在50℃搅拌3个小时。搅拌结束后冷却至室温，出料得到产品。
实施例8
将8kg浙江旭能机械制造有限公司所产生的废乳化液加入到混合槽中，再往混合槽中加入0.5kg浓度为0.6％的AR型破乳剂(购自廊坊嘉能化工材料有限公司，使用前用水将其稀释至浓度为0.6％)，30分钟后将其通入油水分离器，待油水分离后，将油水分离器中的油相通入搅拌釜。将0.5kg固体氢氧化钠溶于1.5kg水中，配制成质量分数为25％氢氧化钠溶液。将配制好的氢氧化钠钠溶液倒入搅拌釜，以50转/分钟的转速搅拌，搅拌温度设为50℃。混合搅拌15分钟后，将油水分离器中的水相通入搅拌釜。并且往搅拌釜中加入1kg乙醇。搅拌 15分钟后依次加入0.4kg荧光增白剂VBL，0.6kg1250目滑石粉，20kg水，并且将转速调至 100转/分钟。加入完全后再在50℃搅拌3个小时。搅拌结束后冷却至室温，出料得到产品。
实施例9
将8kg浙江旭能机械制造有限公司所产生的废乳化液加入到混合槽中，再往混合槽中加入0.5kg浓度为0.6％的AR型破乳剂(购自廊坊嘉能化工材料有限公司，使用前用水将其稀释至浓度为0.6％)，30分钟后将其通入油水分离器，待油水分离后，将油水分离器中的油相通入搅拌釜。将0.4kg固体氢氧化钠溶于1.6kg水中，配制成质量分数为20％氢氧化钠溶液。将配制好的氢氧化钠钠溶液倒入搅拌釜，以50转/分钟的转速搅拌，搅拌温度设为60℃。混合搅拌15分钟后，将油水分离器中的水相通入搅拌釜。并且往搅拌釜中加入1kg乙醇。搅拌 15分钟后依次加入0.4kg荧光增白剂VBL，0.6kg1250目滑石粉，20kg水，并且将转速调至 100转/分钟。加入完全后再在60℃搅拌3个小时。搅拌结束后冷却至室温，出料得到产品。
对比例：现有技术中以柴油或者燃料油为基料加入表面活性剂的脱模剂
将8kg柴油或者燃料油加入到混合槽中，在60℃，120转/分钟，边搅拌边加入1kg非离子表面活性剂脂肪醇聚氯乙烯醚，待加完后继续加入0.7kg乙醇。搅拌3h后冷却至室温，出料得产品。
本发明所制得得脱模剂可用于水泥浇筑。使用时，在水泥浇筑前10-30min，，将本发明制得的水泥脱模剂涂刷在水泥制品模具的工作面上，用量为6-8kg/m2，待模具表面白色消失，脱模剂完全成膜后，进行水泥的浇筑即可。
表一为实施例1-实施例9以及对比例的性能测试
表2为本发明制备得到的脱模剂的储存稳定性数据
脱模剂储存一段时间后合格与否的判断方法是：采用目测法观察混泥土脱模剂是否分散均匀，是否存在气泡，是否出现分层，是否有固体析出。若无上述现象存在则可判断该脱模剂为合格。若存在上述现象之一均为不合格。