阅读说明：本技术 一种抗菌聚丙烯腈纤维的制备方法 (Preparation method of antibacterial polyacrylonitrile fiber ) 是由 谢建江 于 2019-05-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种抗菌聚丙烯腈纤维的制备方法,包括如下步骤；(1)天然纤维素纤维溶解；(2)聚丙烯腈纤维溶解；(3)配置纺丝原液；(4)静电纺丝处理；(5)抗菌后处理。本发明一种抗菌聚丙烯腈纤维的制备方法,通过将具有抗菌性能的天然纤维素纤维与聚丙烯腈纤维和天然抗菌植物提取物制备成纺丝原液,经静电纺丝制备出具有本质抗菌性能的抗菌纤维,再利用天然纤维素纤维与铜离子之间的螯合作用在纤维表面稳固连接一层铜离子,从而使纤维表面构成稳定的抗菌层,所得抗菌聚丙烯腈纤维从表面到内部具有稳定的抗菌性能。(The invention discloses a preparation method of antibacterial polyacrylonitrile fiber, which comprises the following steps; (1) dissolving natural cellulose fibers; (2) dissolving polyacrylonitrile fibers; (3) preparing a spinning solution; (4) carrying out electrostatic spinning treatment; (5) and (5) performing antibacterial post-treatment. The invention relates to a preparation method of antibacterial polyacrylonitrile fiber, which comprises the steps of preparing a spinning solution from natural cellulose fiber with antibacterial property, polyacrylonitrile fiber and natural antibacterial plant extracts, preparing antibacterial fiber with intrinsic antibacterial property through electrostatic spinning, and firmly connecting a layer of copper ions on the surface of the fiber by utilizing the chelation between the natural cellulose fiber and the copper ions, so that the surface of the fiber forms a stable antibacterial layer, and the obtained antibacterial polyacrylonitrile fiber has stable antibacterial property from the surface to the inside.)

一种抗菌聚丙烯腈纤维的制备方法

技术领域

本发明涉及聚丙烯腈纤维领域，特别是涉及一种抗菌聚丙烯腈纤维的制备方法。

背景技术

聚丙烯睛外观蓬松，于感柔软，具有良好的耐光、耐气候、其弹性和保暖性，具有"人造羊毛"之称。在我国毛纺及人造毛皮所用原料中聚丙烯睛占最主要地位。聚丙烯腊的优良性能使其在服装、服饰、产业兰大领域有广泛的应用。聚丙烯睛纤维根据不同的用途的要求可纯纺或与天然纤维混纺，或织成毛毯、地毯等，还可与棉、人造纤维、其他合成纤维混纺，织成各种衣料和室内用品。

现有抗菌性聚丙烯腈纤维的常规制备方法，抗菌后处理、抗菌剂表面沾附及抗菌剂共混纺丝等，这些方法制备的聚丙烯腈纤维均具有优异的抗菌性能，但缺点是前两者的抗菌性不持久，经洗涤后容易洗脱；第三种方法制得的纤维表面抗菌成分少，抗菌性能受限。

国内外研究发现，天然纤维素纤维具有良好的静电纺丝性能，且其能与铜离子进行络合，其络合机制为：纤维素上的-0H给Cu²⁺提供空轨道，从而结合二者，络合后的Cu²⁺在纤维表面稳固性好，不易迁移。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种抗菌聚丙烯腈纤维的制备方法，能够解决现有抗菌改性丙烯腈纤维存在的上述问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种抗菌聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）天然纤维素纤维溶解：在氮气保护下，向装有第一纤维素溶解液的烧瓶中加入15～20份甲壳素纤维和20～25份竹纤维，经活化处理、搅拌溶解处理和超声消泡处理，得到均匀稳定的天然纤维素纺丝液；

（2）聚丙烯腈纤维溶解：在氮气保护下，向第二纤维素溶解液中加入25～35份聚丙烯腈纤维，搅拌溶解得到聚丙烯腈纺丝液；

（3）配置纺丝原液：将步骤（1）得到的天然纤维素纺丝液、步骤（2）中得到的聚丙烯腈纺丝液、10～15份丙烯腈、8～12份薄荷提取物、3～5份狼毒花提取物、10～20份草珊瑚提取物和5～10份亚麻籽油混合，得到混合液，再加入一定定量的硫氰酸钠水溶液，共混得到纺丝原液；

（4）静电纺丝处理：将步骤（3）中得到的纺丝原液经静电纺丝机纺丝，真空烘箱干燥，得到初生抗菌性聚丙烯腈纤维；

（5）抗菌后处理：将步骤（4）中得到的初生抗菌性聚丙烯腈纤维浸入铜氨溶液中反应，真空干燥后得到所述抗菌聚丙烯腈纤维。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述第一纤维素溶解液为二甲基乙酰胺与氯化锂以2～3：1的质量比混合的混合物；所述活化的温度为100～120℃，时间为1.5～2h；所述搅拌溶解处理的条件为：先在80～90℃的条件下以500～800r/min的速率搅拌2～3h，然后以300～500r/min的速率搅拌冷却至室温，再以200～300r/min的速率继续搅拌1～2h。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述第一纤维素溶解液的质量为所述甲壳素纤维和竹纤维总质量的5～10倍。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述第一纤维素溶解液为二甲基乙酰胺，其添加质量为所述聚丙烯腈纤维质量的5～10倍。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述硫氰酸钠水溶液的质量浓度为40～45%，其加入体积为所述混合液体积的0.5～1.5倍。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述静电纺丝的工艺条件为：湿度为45～48%，温度为40～42℃，电压为20 kV，纺丝推进速度为10～15×10^-4mm/s，接收器的转速为35～38r/min。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（5）中，所述反应的温度为35～45℃，时间为30～50min，5～10r/min的速率手动搅动；所述真空干燥的条件为：温度40～50℃，真空度0.01～0.03MPa，干燥时间5～10h。

本发明的有益效果是：本发明一种抗菌聚丙烯腈纤维的制备方法，通过将具有抗菌性能的天然纤维素纤维与聚丙烯腈纤维和天然抗菌植物提取物制备成纺丝原液，经静电纺丝制备出具有本质抗菌性能的抗菌纤维，再利用天然纤维素纤维与铜离子之间的螯合作用在纤维表面稳固连接一层铜离子，从而使纤维表面构成稳定的抗菌层，所得抗菌聚丙烯腈纤维从表面到内部具有稳定的抗菌性能。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

本发明实施例包括：

实施例1

本发明揭示了一种抗菌聚丙烯腈纤维的制备方法，包括如下步骤：

（1）天然纤维素纤维溶解：在氮气保护下，向二甲基乙酰胺溶液中加入15份甲壳素纤维和20份竹纤维，在回流冷凝的条件下加热至100℃，活化2h；然后停止加热并降温到80℃，迅速加入一定量的无水LiCl粉末，先以500r/min的速率搅拌3h，然后以300r/min的速率搅拌冷却至室温，再以200r/min的速率继续搅拌2h；最后超声消泡即制得均匀稳定的纤维素纺丝液；

其中，所述二甲基乙酰胺与氯化锂的质量比为2：1；所述第一纤维素溶解液的质量（二甲基乙酰胺与氯化锂的总质量）为所述甲壳素纤维和竹纤维总质量的5倍；

（2）聚丙烯腈纤维溶解：在氮气保护下，向第二纤维素溶解液二甲基乙酰胺中加入25份聚丙烯腈纤维，搅拌溶解得到聚丙烯腈纺丝液；

其中，二甲基乙酰胺的添加质量为所述聚丙烯腈纤维质量的5倍；

（3）配置纺丝原液：将步骤（1）得到的天然纤维素纺丝液、步骤（2）中得到的聚丙烯腈纺丝液、10份丙烯腈、8份薄荷提取物、3份狼毒花提取物、10份草珊瑚提取物和5份亚麻籽油混合，得到混合液，再加入占所述混合液体积的1.5倍的质量浓度为40%的硫氰酸钠水溶液，共混得到纺丝原液；

（4）静电纺丝处理：将步骤（3）中得到的纺丝原液经静电纺丝机纺丝，真空烘箱干燥，得到初生抗菌性聚丙烯腈纤维；所述静电纺丝的工艺条件为：湿度为45～48%，温度为40～42℃，电压为20 kV，纺丝推进速度为10～15×10^-4mm/s，接收器的转速为35～38r/min；

（5）抗菌后处理：将步骤（4）中得到的初生抗菌性聚丙烯腈纤维浸入铜氨溶液中，在温度为35℃的条件下以5r/min的速率手动轻轻搅动反应50min，然后在40℃，真空度0.01MPa的低温地真空度下干燥10h，得到所述抗菌聚丙烯腈纤维。

实施例2

本发明揭示了一种抗菌聚丙烯腈纤维的制备方法，包括如下步骤：

（1）天然纤维素纤维溶解：在氮气保护下，向二甲基乙酰胺溶液中加入20份甲壳素纤维和25份竹纤维，在回流冷凝的条件下加热至120℃，活化1.5h；然后停止加热并降温到90℃，迅速加入一定量的无水LiCl粉末，先以800r/min的速率搅拌2h，然后以500r/min的速率搅拌冷却至室温，再以300r/min的速率继续搅拌1h；最后超声消泡即制得均匀稳定的纤维素纺丝液；

其中，所述二甲基乙酰胺与氯化锂的质量比为3：1；所述第一纤维素溶解液的质量（二甲基乙酰胺与氯化锂的总质量）为所述甲壳素纤维和竹纤维总质量的10倍；

（2）聚丙烯腈纤维溶解：在氮气保护下，向第二纤维素溶解液二甲基乙酰胺中加入35份聚丙烯腈纤维，搅拌溶解得到聚丙烯腈纺丝液；

其中，二甲基乙酰胺的添加质量为所述聚丙烯腈纤维质量的10倍；

（3）配置纺丝原液：将步骤（1）得到的天然纤维素纺丝液、步骤（2）中得到的聚丙烯腈纺丝液、15份丙烯腈、12份薄荷提取物、5份狼毒花提取物、20份草珊瑚提取物和10份亚麻籽油混合，得到混合液，再加入占所述混合液体积的0.5倍的质量浓度为45%的硫氰酸钠水溶液，共混得到纺丝原液；

（4）静电纺丝处理：将步骤（3）中得到的纺丝原液经静电纺丝机纺丝，真空烘箱干燥，得到初生抗菌性聚丙烯腈纤维；所述静电纺丝的工艺条件为：湿度为45～48%，温度为40～42℃，电压为20 kV，纺丝推进速度为10～15×10^-4mm/s，接收器的转速为35～38r/min；

（5）抗菌后处理：将步骤（4）中得到的初生抗菌性聚丙烯腈纤维浸入铜氨溶液中，在温度为45℃的条件下以10r/min的速率手动轻轻搅动反应30min，然后在50℃，真空度0.03MPa的低温地真空度下干燥5h，得到所述抗菌聚丙烯腈纤维。

上述方法得到的抗菌聚丙烯腈纤维，经测试，其具有广谱抗菌性，且对金黄色葡萄球菌的抑菌率为90%以上，对大肠杆菌的抑菌率为85%以上，断裂强度高于4.0cN/dtex，洗涤50次后各性能变化小于2%，具有优异的抗菌稳定性能。

本发明一种抗菌聚丙烯腈纤维的制备方法，通过将具有抗菌性能的天然纤维素纤维与聚丙烯腈纤维和天然抗菌植物提取物制备成纺丝原液，经静电纺丝制备出具有本质抗菌性能的抗菌纤维，再利用天然纤维素纤维与铜离子之间的螯合作用在纤维表面稳固连接一层铜离子，从而使纤维表面构成稳定的抗菌层，所得抗菌聚丙烯腈纤维从表面到内部具有稳定的抗菌性能。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。