一种石墨烯补强橡胶材料及其制备方法

文档序号:1750936 发布日期:2019-11-29 浏览:25次 >En<

阅读说明:本技术 一种石墨烯补强橡胶材料及其制备方法 () 是由 不公告发明人 于 2019-08-18 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种石墨烯补强橡胶材料,它是由下述重量份的原料组成的:浓度为80-85%的盐酸0.1-0.2、硫醇丁基锡1-2、石墨烯10-14、橡胶补强粉170-200、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷40-50、聚磷酸铵0.3-0.6、饱和十八碳酰胺1-3,本发明的橡胶补强粉不仅可以改善各原料间的分散性,增强成品材料的力学稳定性,且其力学强度高,抗冲击性好,耐老化性好,成本低,实现了资源的废物利用。()

一种石墨烯补强橡胶材料及其制备方法

技术领域

本发明属于材料领域,具体涉及一种石墨烯补强橡胶材料及其制备方法。

背景技术

POSS/聚合物纳米复合材料是最新发展起来的一种高性能有机无机杂化材料,以POSS为无机成分,无机相与有机相间通过强的化学键结合,不存在无机粒子的团聚和两相界面结合力弱的问题,因此很容易通过共聚、接枝或共混等方式与聚合物基体进行复合制备。POSS/聚合物纳米复合材料的综合性能优异,主要表现在:(1)可以使复合材料的使用温度增加;(2)可以提高复合材料的力学性能;(3)可以改善复合材料的加工性能;(4)可以使复合材料具有显著的延迟燃烧性;(5)可以多功能化,将POSS作为封端基或交联固化中心,可以获得满足不同需要的改性聚合物;

目前出现了很多POSS/聚合物的复合材料,尤其是应用于各种塑料材料中,比如聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯等,可以实现POSS与该聚合物的有效复合,且稳定性高,然而随着社会的不断进步,单纯的POSS/聚合物的复合材料已经难以满足市场的需求,因此,本发明的目的就是利用POSS可以促进相容性的特点,来实现多种无机填料,尤其是石墨烯在橡胶材料间的分散,以进一步起到更高的协同补强的效果,提高复合材料的综合性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨烯补强橡胶材料及其制备方法。

为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种石墨烯补强橡胶材料,它是由下述重量份的原料组成的:

浓度为80-85%的盐酸0.1-0.2、硫醇丁基锡1-2、石墨烯10-14、橡胶补强粉170-200、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷40-50、聚磷酸铵0.3-0.6、饱和十八碳酰胺1-3。

所述的橡胶补强粉是由下述重量份的原料组成的:

2-溴-4-甲基苯酚1-2、废旧橡胶粉80-90、干酪素4-7、醇酸树脂3-5、丙烯酸2-3、二丙酮醇2-4、对甲基苯磺酸0.01-0.02。

所述的橡胶补强粉的制备方法,包括以下步骤:

(1)取2-溴-4-甲基苯酚,加入到其重量10-16倍的无水乙醇中,搅拌均匀,升高温度为50-60℃,加入醇酸树脂,保温搅拌30-40分钟,蒸馏除去乙醇,得改性树脂;

(2)取废旧橡胶粉、干酪素混合,送入到烘箱中,在60-75℃下干燥2-3分钟,出料冷却,得预处理胶粉;

(3)取丙烯酸、二丙酮醇混合,搅拌均匀,加入上述预处理胶粉,搅拌均匀,升高温度为90-95℃,加入对甲基苯磺酸,保温搅拌2-3小时,加入改性树脂,搅拌至常温,即得所述橡胶补强粉。

一种石墨烯补强橡胶材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)取石墨烯,加入到浓度为96-98%的硫酸溶液中,超声1-2小时,过滤,将沉淀水洗,干燥,加入到无水甲醇中,加入γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷混,在60-70℃下保温搅拌2-3小时,得改性石墨烯溶液;

(2)取聚磷酸铵,加入到其重量20-30倍的去离子水中,超声5-10分钟,得聚磷酸铵水分散液;

(3)取上述改性石墨烯溶液、聚磷酸铵水分散液混合,搅拌均匀,加入上述橡胶补强粉,送入到反应釜中,加入浓度为80-85%的盐酸,调节反应釜温度为60-70℃,保温搅拌5-7小时,出料冷却,得改性分散液;

(4)取上述改性分散液,与硫醇丁基锡、饱和十八碳酰胺混合,搅拌均匀,抽滤,将滤饼水洗,真空50-60℃下干燥1-2小时,冷却,得石墨烯补强橡胶材料。

本发明的优点:

本发明首先采用2-溴-4-甲基苯酚处理醇酸树脂,然后采用丙烯酸、二丙酮醇共混反应处理废旧橡胶粉,再与处理后的醇酸树脂共混,得到橡胶补强粉,其不仅可以改善各原料间的分散性,增强成品材料的力学稳定性,且其力学强度高,抗冲击性好,耐老化性好,成本低,实现了资源的废物利用;

本发明将橡胶补强粉通过与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷混处理的石墨烯共混,以盐酸为催化剂制备POSS,从而不仅提高了石墨烯等填料在橡胶间的分散性能,而且实现了POSS与石墨烯的完美协同,起到了更高的补强效果,进一步提高了产品性能。

具体实施方式

实施例1

一种石墨烯补强橡胶材料,它是由下述重量份的原料组成的:

浓度为85%的盐酸0.1、硫醇丁基锡1、石墨烯10、橡胶补强粉170、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷40、聚磷酸铵0.3、饱和十八碳酰胺1。

所述的橡胶补强粉是由下述重量份的原料组成的:

2-溴-4-甲基苯酚1、废旧橡胶粉80、干酪素4、醇酸树脂3、丙烯酸2、二丙酮醇2、对甲基苯磺酸0.01。

所述的橡胶补强粉的制备方法,包括以下步骤:

(1)取2-溴-4-甲基苯酚,加入到其重量10倍的无水乙醇中,搅拌均匀,升高温度为50℃,加入醇酸树脂,保温搅拌30分钟,蒸馏除去乙醇,得改性树脂;

(2)取废旧橡胶粉、干酪素混合,送入到烘箱中,在60℃下干燥2-3分钟,出料冷却,得预处理胶粉;

(3)取丙烯酸、二丙酮醇混合,搅拌均匀,加入上述预处理胶粉,搅拌均匀,升高温度为90℃,加入对甲基苯磺酸,保温搅拌2小时,加入改性树脂,搅拌至常温,即得所述橡胶补强粉。

一种石墨烯补强橡胶材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)取石墨烯,加入到浓度为98%的硫酸溶液中,超声2小时,过滤,将沉淀水洗,干燥,加入到无水甲醇中,加入γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷混,在70℃下保温搅拌3小时,得改性石墨烯溶液;

(2)取聚磷酸铵,加入到其重量30倍的去离子水中,超声5-10分钟,得聚磷酸铵水分散液;

(3)取上述改性石墨烯溶液、聚磷酸铵水分散液混合,搅拌均匀,加入上述橡胶补强粉,送入到反应釜中,加入浓度为85%的盐酸,调节反应釜温度为70℃,保温搅拌7小时,出料冷却,得改性分散液;

(4)取上述改性分散液,与硫醇丁基锡、饱和十八碳酰胺混合,搅拌均匀,抽滤,将滤饼水洗,真空60℃下干燥2小时,冷却,得石墨烯补强橡胶材料。

实施例2

一种石墨烯补强橡胶材料,它是由下述重量份的原料组成的:

浓度为80%的盐酸0.1、硫醇丁基锡2、石墨烯14、橡胶补强粉200、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷40、聚磷酸铵0.6、饱和十八碳酰胺3。

所述的橡胶补强粉是由下述重量份的原料组成的:

2-溴-4-甲基苯酚2、废旧橡胶粉90、干酪素7、醇酸树脂5、丙烯酸3、二丙酮醇4、对甲基苯磺酸0.02。

所述的橡胶补强粉的制备方法,包括以下步骤:

(1)取2-溴-4-甲基苯酚,加入到其重量16倍的无水乙醇中,搅拌均匀,升高温度为60℃,加入醇酸树脂,保温搅拌40分钟,蒸馏除去乙醇,得改性树脂;

(2)取废旧橡胶粉、干酪素混合,送入到烘箱中,在75℃下干燥3分钟,出料冷却,得预处理胶粉;

(3)取丙烯酸、二丙酮醇混合,搅拌均匀,加入上述预处理胶粉,搅拌均匀,升高温度为95℃,加入对甲基苯磺酸,保温搅拌3小时,加入改性树脂,搅拌至常温,即得所述橡胶补强粉。

一种石墨烯补强橡胶材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)取石墨烯,加入到浓度为96%的硫酸溶液中,超声1小时,过滤,将沉淀水洗,干燥,加入到无水甲醇中,加入γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷混,在60℃下保温搅拌2小时,得改性石墨烯溶液;

(2)取聚磷酸铵,加入到其重量20倍的去离子水中,超声5分钟,得聚磷酸铵水分散液;

(3)取上述改性石墨烯溶液、聚磷酸铵水分散液混合,搅拌均匀,加入上述橡胶补强粉,送入到反应釜中,加入浓度为80%的盐酸,调节反应釜温度为60℃,保温搅拌5小时,出料冷却,得改性分散液;

(4)取上述改性分散液,与硫醇丁基锡、饱和十八碳酰胺混合,搅拌均匀,抽滤,将滤饼水洗,真空50℃下干燥1小时,冷却,得石墨烯补强橡胶材料。

性能测试:

本发明实施例1的石墨烯补强橡胶材料:

拉伸强度:23.8Mpa;

断裂伸长率:399%;

压缩变形率(100℃×22h):8.5%;

本发明实施例2的石墨烯补强橡胶材料:

拉伸强度:27.5Mpa;

断裂伸长率:414%;

压缩变形率(100℃×22h):6.0%。

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