阅读说明：本技术 一种环保性能好的石墨烯锂电池制备方法 (A kind of graphene lithium battery preparation method of good environmental protection ) 是由 王振国 于 2019-08-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种环保性能好的石墨烯锂电池制备方法,包括以下步骤：S1、配备石墨烯锂电池正极材料：石墨烯粉末和N-甲基吡咯烷酮按照一定质量比混合,超声分散后转移到反应釜中,通入氮气提升压力,然后缓慢泄压至常压,得混合料A1；将碳酸锂、碳酸镍、碳酸锰、乙酸铁、氧化钴按一定比例称取原料,并将原料放置进搅拌机搅拌,将混合均匀的原材料放入搅拌式球磨机进行机械活化,得混合料A2；将混合料A1和混合料A2按比例导入搅拌机内混合。本发明能对原料进行处理,从而便于将其生产组装成电池,能有效解决现有锂电池导电性能差的问题,提升了产品的质量,并且能快速降解和回收,提升了产品的环保性能。(The invention discloses a kind of graphene lithium battery preparation methods of good environmental protection, the following steps are included: S1, outfit graphene anode material of lithium battery: graphene powder and N-Methyl pyrrolidone are mixed according to certain mass ratio, it is transferred in reaction kettle after ultrasonic disperse, it is passed through nitrogen adherence pressure, then slow pressure release obtains mixture A1 to normal pressure；Lithium carbonate, nickelous carbonate, manganese carbonate, ferric acetate, cobalt oxide are weighed into raw material by a certain percentage, and raw material is placed into blender stirring, uniformly mixed raw material are put into stirring ball mill and carry out mechanical activation, obtain mixture A2；Mixture A1 and mixture A2 are imported in blender mix in proportion.The present invention can be handled raw material, consequently facilitating its production and assembly can effectively solve the problem of existing lithium battery electric conductivity difference at battery, improved the quality of product, and energy fast degradation and recycling, improved the environmental-protecting performance of product.)

一种环保性能好的石墨烯锂电池制备方法

技术领域

本发明涉及石墨烯锂电池制备技术领域，尤其涉及一种环保性能好的石墨烯锂电池制备方法。

背景技术

石墨烯具有非常好的热传导性能。纯的无缺陷的单层石墨烯的导热系数高达5300W/mK，是目前为止导热系数最高的碳材料，高于单壁碳纳米管(3500W/mK)和多壁碳纳米管(3000W/mK)。当它作为载体时，导热系数也可达600W/mK。此外，石墨烯的弹道热导率可以使单位圆周和长度的碳纳米管的弹道热导率的下限下移。石墨烯的高导热率有利于释放在电池系统中高电流载荷产生的热量。钛酸锂电池是一种用作锂离子电池负极材料-钛酸锂，可与锰酸锂、三元材料或磷酸铁锂等正极材料组成2.4V或1.9V的锂离子二次电池。此外，它还可以用作正极，与金属锂或锂合金负极组成1.5V的锂二次电池。由于钛酸锂的高安全性、高稳定性、长寿命和绿色环保的特点。

钛酸锂电池由于先天材料上面的优势，导致其循环性能良好，充电性能优异。但是其导电性能差是我们必须要面对的问题，石墨烯由于其导电性能好，以及硬度和韧性优异，它与钛酸锂复合形成电池的负极片可以有效的提高电池材料的活性物质比，更重要的是在提高倍率性能的同时可以提高其循环性能，有助于延长其使用寿命，有助于提升对环境的保护功能。

但是如何能很好的利用石墨烯的导电能力来弥补钛酸锂电池其导电性能差的问题，一直是本领域技术人员的难点问题，为此，我们提出了一种环保性能好的石墨烯锂电池制备方法来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种环保性能好的石墨烯锂电池制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种环保性能好的石墨烯锂电池制备方法，包括以下步骤：

S1、配备石墨烯锂电池正极材料：石墨烯粉末和N-甲基吡咯烷酮按照一定质量比混合，超声分散后转移到反应釜中，通入氮气提升压力，然后缓慢泄压至常压，得混合料A1；将碳酸锂、碳酸镍、碳酸锰、乙酸铁、氧化钴按一定比例称取原料，并将原料放置进搅拌机搅拌，将混合均匀的原材料放入搅拌式球磨机进行机械活化，得混合料A2；将混合料A1和混合料A2按比例导入搅拌机内混合，并通过加热-冷却-研磨-烧结-冷却后得到正极材料；

S2、配备石墨烯锂电池负极材料：将吡咯单体溶解于溶剂中，再加入石墨烯于室温下分散，获得混合液B；将钛酸锂粉末和表面活性剂加入混合液B中，经分散后获得混合液B1；将混合液B1置于低温条件下倒进搅拌机内进行搅拌，之后将引发剂缓慢滴入混合液B中，滴完继续保温搅拌反应；反应完全后，经过滤-洗涤-烘烤获得负极材料；

S3、将铝箔裁切呈所需的尺寸，并放置到正极涂布机中备用，将S1中得到的正极材料和正极溶液在室温下混合，并且搅拌均匀,得到溶液C，并将溶液C导入涂布机料筒中，通过涂布机将溶液C按规定的面密度涂覆，得到正极片；

S4、将铜箔裁切呈所需的尺寸，并放置到负极涂布机中备用，将S2中得到的正极材料和正极溶液在室温下混合，并且搅拌均匀,得溶液D，并将溶液D导入涂布机料筒中，通过涂布机将溶液D按规定的面密度涂覆，得到负极片；

S5、在正极片和负极片中间加入隔膜纸，并通过自动卷绕机进行卷绕成卷芯；

S6、将在步骤S5中制成的卷芯装入可降解电池壳中并将卷芯的电池负极片的负极极耳与可降解电池壳焊接，然后往可降解电池壳中注入电解液，放置24小时，从而得到石墨烯锂电池半成品；

S7、将在步骤S6中得到的石墨烯电池半成品中的电芯的正极极耳与电池盖帽焊接，然后将电池盖帽安装于电池壳的开口处并在电池盖帽与电池壳之间设有绝缘垫片，从而得到石墨烯锂电池。

优选地，所述铝箔和铜箔厚度均为1μm。

优选地，所述电解液为六氟磷酸锂，所述电解液浓度为1mol-1.3mol/L。

优选地，所述S1中碳酸锂、碳酸镍、碳酸锰、乙酸铁、氧化钴的摩尔比为Li:Ni：Co:Mn:Fe＝1.5:0.222:0.312:0.65:0.5。

优选地，所述S1中石墨烯与N-甲基吡咯烷酮的质量比例为1:100-1:50。

优选地，所述机械活化时球料比为8:1，转速为120r/min，活化时间为2h。

优选地，所述正极片涂布密度为75-90g/㎡，所述负极片涂布密度为90-110g/㎡。

优选地，所述S1中的氮气浓度为99.99％。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、将石墨烯粉末、可降解电池壳、钛酸锂粉末和隔膜纸等原料，通过制备方法中的过程对原料进行处理，从而能使原料达到需要的状态，进而便于进行组装，能有效提升生产效率和生产质量，并且能提升产品的导电性能；

2、通过可降解电池壳、石墨烯粉末等原料的使用，有效提升本产品的环保性能，便于进行降解，能减少对环境的污染，并且便于原料进行回收，能有效避免在使用时出现泄漏的情况，提升使用的安全性；

综上，本发明能对原料进行处理，从而便于将其生产组装成电池，能有效解决现有锂电池导电性能差的问题，提升了产品的质量，并且能快速降解和回收，提升了产品的环保性能。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为本发明提出的一种环保性能好的石墨烯锂电池制备方法的流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例：参照图1，一种环保性能好的石墨烯锂电池制备方法，包括以下步骤：

S1、配备石墨烯锂电池正极材料：石墨烯粉末和N-甲基吡咯烷酮按照一定质量比混合，的步骤S1中石墨烯与N-甲基吡咯烷酮的质量比例为1:100-1:50，将物料放置到承载器皿中，进行搅拌，使其混合均匀，超声分散后转移到反应釜中，通入氮气提升压力，S1中的氮气浓度为99.99％，氧化石墨烯的有效物质含量＞99％，然后缓慢泄压至常压，得混合料A1；

将碳酸锂、碳酸镍、碳酸锰、乙酸铁、氧化钴按一定比例称取原料，S1中碳酸锂、碳酸镍、碳酸锰、乙酸铁、氧化钴的摩尔比为Li:Ni：Co:Mn:Fe＝1.5:0.222:0.312:0.65:0.5，摩尔比就是“物质的量”的比,物质的量是表示物质的多少，但是它是以个数来计数的，如果物质是分子它就是指分子的个数，如果物质是原子它就指原子的个数，也就各原子之间的比，并将原料放置进搅拌机搅拌，使各物料之间混合均匀，将混合均匀的原材料放入搅拌式球磨机进行机械活化，机械活化时球料比为8:1，转速为120r/min，活化时间为2h，能使各原料之间充分混合，得混合料A2；

将混合料A1和混合料A2按比例导入搅拌机内混合，并通过加热-冷却-研磨-烧结-冷却后得到正极材料，将混合料A1和混合料A2按照重量比为1:12的比例混合均匀，在加热釜中加热至60℃，将制得的混合料烘干，在氮气保护下置于辊道炉中，500℃加热6个小时，自然冷却至80℃，将冷却的粉末放入球磨机球磨，球磨后再次置于辊道炉中，970℃烧结8个小时，烧结完成后自然冷却；

S2、配备石墨烯锂电池负极材料：将吡咯单体溶解于溶剂中，溶剂选自于去离子水、乙醇、***和乙腈中的一种或多种的混合物，再加入石墨烯于室温下分散，获得混合液B，混合液B中吡咯单体与石墨烯的质量比为1：0.1～1；

将钛酸锂粉末和表面活性剂加入混合液B中，经分散后获得混合液B1，钛酸锂与石墨烯的质量比为1：0.01～0.1，吡咯单体与表面活性剂的质量比为1：0.05～1，表面活性剂选自于十二烷基苯磺酸钠、对甲苯磺酸钠、苯磺酸钠和烷基磺酸钠中的一种或多种的混合物；

将混合液B1置于低温条件下倒进搅拌机内进行搅拌，温度范围为-2℃-5℃，保温搅拌反应的时间为1～10h，之后将引发剂缓慢滴入混合液B中，滴完继续保温搅拌反应，吡咯单体与引发剂的质量比为1：0.05～2，引发剂选自于过硫酸铵、三氯化铁和双氧水中的一种或多种的混合物；

反应完全后，经过滤-洗涤-烘烤获得负极材料，烘烤的温度为80～140℃，时间为5～20h；

S3、将铝箔裁切呈所需的尺寸，铝箔厚度为1μm，并放置到正极涂布机中备用，将S1中得到的正极材料和正极溶液在室温下混合，并且搅拌均匀,得到溶液C，并将溶液C导入涂布机料筒中，通过涂布机将溶液C按规定的面密度涂覆，正极片涂布密度为75～90g/㎡，得到正极片；

S4、将铜箔裁切呈所需的尺寸，铜箔厚度为1μm，并放置到负极涂布机中备用，将S2中得到的正极材料和正极溶液在室温下混合，并且搅拌均匀,得溶液D，并将溶液D导入涂布机料筒中，通过涂布机将溶液D按规定的面密度涂覆，得到负极片，负极片涂布密度为90～110g/㎡；

S5、在正极片和负极片中间加入隔膜纸，防止物料之间相互接触，并通过自动卷绕机进行卷绕成卷芯，自动化程度高，提升工作效率；

S6、将在步骤S5中制成的卷芯装入可降解电池壳中并将卷芯的电池负极片的负极极耳与可降解电池壳焊接，提升连接的牢固程度，并且能有效进行密封，避免出现泄漏的情况，提升使用的安全性，然后往可降解电池壳中注入电解液，电解液为六氟磷酸锂，电解液浓度为1mol-1.3mol/L，S6中注入电池壳中的电解液的体积为电池壳装入电芯后剩余的空间的容积的30%，放置24小时，从而得到石墨烯锂电池半成品；

S7、将在步骤S6中得到的石墨烯电池半成品中的电芯的正极极耳与电池盖帽焊接，然后将电池盖帽安装于电池壳的开口处并在电池盖帽与电池壳之间设有绝缘垫片，从而得到石墨烯锂电池，在制备完成后，对石墨烯-钛酸锂电池进行化成和分容，可以对石墨烯-钛酸锂电池进行激活和测量其电量。

在本发明中，使用时，先将石墨烯粉末和N-甲基吡咯烷酮按照一定质量比混合，超声分散后转移到反应釜中，通入氮气提升压力，然后缓慢泄压至常压，得混合料A1,再将碳酸锂、碳酸镍、碳酸锰、乙酸铁、氧化钴按一定比例称取原料，并将原料放置进搅拌机搅拌，将混合均匀的原材料放入搅拌式球磨机进行机械活化，得混合料A2，将混合料A1和混合料A2按比例导入搅拌机内混合，在通过后续加工得到正极材料；将吡咯单体溶解于溶剂中，再加入石墨烯于室温下分散，获得混合液B；将钛酸锂粉末和表面活性剂加入混合液B中，经分散后获得混合液B1，将混合液B1置于低温条件下倒进搅拌机内进行搅拌，之后将引发剂缓慢滴入混合液B中，滴完继续保温搅拌反应,反应完全后，在经过后续的加工得到负极材料；将铝箔和铜箔裁切至合适的尺寸，再使正极材料和负极材料分别和正极溶液和负极溶液混合，之后将各自所得的溶液分别涂覆在铝箔和铜箔上，加入隔膜纸，并通过自动卷绕机进行卷绕成卷芯，在将其放置到可降解电池壳中，通过注入电解液、焊接等工序，制得石墨烯锂电池。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。