阅读说明：本技术 白油基钻井液用有机膨润土的制备方法 (White oil base drilling fluid method for preparing organobentonite ) 是由 董天雷 祝东红 田先国 谢天明 于 2018-05-24 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种白油基钻井液用有机膨润土的制备方法。将钠基膨润土干料溶于水中,高速搅拌,形成悬浮体系a；将有机改性剂混溶于乙醇中,搅拌溶解,形成均一体系b；将助剂A溶于水中,搅拌溶解,加热继续加入助剂B,加入水形成均一体系c,在搅拌状态下,将体系b加入到悬浮体系a中,调节pH值,反应1~2小时,形成均一体系d；在搅拌状态下,将体系c加入悬浮体系d中,反应0.5~1小时；产物冷却至室温,洗去产物中多余的离子,过滤,固体产物干燥,粉碎过筛得到产品。本发明方法制备的产品,在体系中具有良好的流变性能和配伍性能。(The present invention relates to a kind of white oil base drilling fluid method for preparing organobentonite.Soluble in water, the high-speed stirred by sodium bentonite siccative forms suspension system a；Miscible in ethyl alcohol, the stirring and dissolving by organic modifiers forms uniform system b；Auxiliary agent A is soluble in water, and stirring and dissolving, heating continuously adds auxiliary agent B, and water is added and forms uniform system c, under stirring, system b is added in suspension system a, adjusts pH value, reacts 1 ~ 2 hour, forms uniform system d；Under stirring, system c is added in suspension system d, is reacted 0.5 ~ 1 hour；Product is cooled to room temperature, and washes away ion extra in product, and filtering, solid product dry, pulverize sieving and obtain product.The product of the method for the present invention preparation, has good rheological property and compatibility in system.)

白油基钻井液用有机膨润土的制备方法

技术领域

本发明属于石油化工技术领域，涉及钻井液用有机土技术领域，具体涉及一种白油基钻井液用有机膨润土的制备方法。

背景技术

随着钻井技术的发展和环保法律法规的健全完善，水基钻井液逐渐不能满足井下复杂地质条件的需求，油基钻井液不能很好地满足环保要求，应用和推广均受到一定程度的限制。油基钻井液也是页岩油气开发的主要钻井液体系，我国常用的油基泥浆主要是柴油体系，芳烃含量高，存在难以回收，污染环境的缺点。随着人们环保意识的增强，传统的油基钻井液使用将受到越来越严格的限制，白油基钻井液由于其环保性具有良好的发展前景。白油基钻井液作为一种具有环保特性的新型钻井液体系，它既保留了油基钻井液的性能特点，又解决了油基钻井液与环境保护之间的矛盾，因此成为海洋复杂地层和其它陆地环境敏感区域钻井过程中必不可少的钻井液体系。国外自90年代初开发投入使用第一代白油基钻井液以来，因其独有的性能和环境污染小的优点，取得了迅速的发展。近年来，随着更具优异性能的第二代白油基钻井液的投入使用，白油基钻井液体系日趋完善，国外现场使用已达到相当规模。

白油基钻井液用有机膨润土是白油基钻井液中最基本的亲油胶体，可提高钻井液的粘度和切力，降低钻井液的滤失量，有机膨润土的性能直接影响白油基钻井液的开发和应用。国内对白油基钻井液用有机土的开发刚刚起步，没有相关专用产品。目前市场上没有成熟的白油基钻井液用有机膨润产品，已有的有机土产品，主要应用于传统油基钻井液，在白油基钻井液体系中存在流变性能差，造浆性能低等缺点，现场应用比较困难，因此对白油基钻井液用有机膨润的制备进行了研究。

发明内容

本发明的目的是提出一种白油基钻井液用有机膨润土的制备方法。

本发明的主要技术方案：白油基钻井液用有机膨润土的制备方法，其特征是包括以下步骤：

（1）将钠基膨润土干料溶于水中，高速搅拌，形成质量浓度为5%-7%悬浮体系a；

（2）将有机改性剂混溶于乙醇中，搅拌溶解，形成质量浓度为10%-15%体系b；

（3）将的助剂A 溶于水中，搅拌溶解，加热至75-85℃，继续加入的助剂B，反应8-12分钟，形成均一体系c；

（4）在搅拌状态下，将体系b加入到悬浮体系a中，并调节体系pH值为7～8，在70～90℃反应1~2小时，形成均一体系d；

（5）在搅拌状态下，将体系c加入悬浮体系d中，在70～90℃反应0.5~1小时，体系d中钠基膨润土/有机改性剂/助剂A+B质量比为10：4：1；

将步骤（5）中得到的产物冷却至25℃，洗去产物中多余的离子，过滤，然后将所得的固体产物在60～80℃真空环境下干燥，粉碎过筛，得到有机膨润土产品。

一般地，所述有机改性剂为双氢化牛脂基二甲基氯化铵；加入量是钠基膨润土质量的35%-40%。

所述助剂A为脂肪酸聚氧乙烯酯。

所述脂肪酸聚氧乙烯酯是RCOO(CH₂CH₂O)_nH（n=9、12、20）。

所述助剂B为羧酸聚合物（C₆H₇O₂（OH）₂CH₂COONa）_n。

所述助剂A的质量浓度为8-10%，助剂B的质量浓度为8-10%。

所述助剂A的加入量为钠基膨润土质量的5%-10%，助剂B加入量为钠基膨润土质量的3%-5%。

所述步骤（3）中，将的助剂A 溶于水中，搅拌溶解，加热至80℃，继续加入的助剂B，反应10分钟，形成均一体系c。

所述钠基膨润土所采用的膨润土蒙脱石原矿，其层间负电荷在0.3-0.45/单位晶胞之间，有利于提高有机土的层间距。

所述钠基膨润土采用旋流分离设备进行预处理，经过5级提纯钠化，所获得的钠基膨润土中蒙脱石重量百分含量≥97%，膨胀容≥98ml/g。

本发明方法制备的有机膨润土在白油基钻井液体系中具有良好的流变性能。采用本发明制备的有机土配置的钻井液，在现场使用过程中抗剪切性能优良，在连续高温（160℃）下运行7天以上，有机土损失率≤10%，完全满足现场应用所需。

具体实施方式

下面结合实施例进一步说明本发明的内容。

实施例１

把80份钠基土分散到水中，高速搅拌，得到浓度为5%稳定的悬浮液，调整悬浮液的pH值至7~8，备用；将32份双氢化牛脂基二甲基氯化铵溶于乙醇中，浓度为12%，搅拌均匀，使之成为澄清透明的溶液备用。将6份脂肪酸聚氧乙烯酯RCOO(CH₂CH₂O)_nH（n=9）溶解于水中，搅拌均匀，加热至80℃，继续加入4份羧酸聚合物，反应10分钟，使之成为澄清透明的溶液备用，浓度为8%。在高速搅拌状态下，将双氢化牛脂基二甲基氯化铵溶液迅速加到悬浮液中，在75℃时反应1.5小时，继续加入配制好的助剂，搅拌反应1小时。产物冷却至室温，用去离子水反复洗涤，过滤，将制备的有机膨润土在70℃真空干燥、粉碎以及过200目筛，即得到有机膨润土产品。

实施例2

把60份的钠基土分散到800份去离子水中，高速搅拌，得到稳定的悬浮液，调整悬浮液的pH值至7~8，备用；将22份双氢化牛脂基二甲基氯化铵溶解于200份乙醇中，搅拌均匀，使之成为澄清透明的溶液备用。将11份脂肪酸聚氧乙烯酯RCOO(CH₂CH₂O)_nH（n=12）溶解于100份去离子水中，搅拌均匀，加热至80℃，继续加入14份羧酸聚合物，反应10分钟，使之成为澄清透明的溶液备用。在高速搅拌状态下，将双氢化牛脂基二甲基氯化铵溶液迅速加到悬浮液中，在70℃时反应1.6小时，继续加入配制好的助剂，搅拌反应0.9小时。产物冷却至室温，用去离子水反复洗涤，过滤，将制备的有机膨润土在75℃真空干燥、粉碎以及过200目筛，即得到有机膨润土产品。

实施例3

把65份的钠基土分散到1000份去离子水中，高速搅拌，得到稳定的悬浮液，调整悬浮液的pH值至7~8，备用；将25份双氢化牛脂基二甲基氯化铵溶解于200份乙醇中，搅拌均匀，使之成为澄清透明的溶液备用。将11份脂肪酸聚氧乙烯酯RCOO(CH₂CH₂O)_nH（n=20）溶解于100份去离子水中，搅拌均匀，加热至80℃，继续加入10份羧酸聚合物，反应10分钟，使之成为澄清透明的溶液备用。在高速搅拌状态下，将双氢化牛脂基二甲基氯化铵溶液迅速加到悬浮液中，在70℃时反应1.5小时，继续加入配制好的助剂，搅拌反应1小时。产物冷却至室温，用去离子水反复洗涤，过滤，将制备的有机膨润土在75℃真空干燥、粉碎以及过200目筛，即得到有机膨润土产品。

实施例4

把60份的钠基土分散到800份去离子水中，高速搅拌，得到稳定的悬浮液，调整悬浮液的pH值至7~8，备用；将22份双氢化牛脂基二甲基氯化铵溶解于200份乙醇中，搅拌均匀，使之成为澄清透明的溶液备用。将11份脂肪酸聚氧乙烯酯RCOO(CH₂CH₂O)_nH（n=9）溶解于100份去离子水中，搅拌均匀，加热至80℃，继续加入14份羧酸聚合物，反应10分钟，使之成为澄清透明的溶液备用。在高速搅拌状态下，将双氢化牛脂基二甲基氯化铵溶液迅速加到悬浮液中，在70℃时反应1.5小时，继续加入配制好的助剂，搅拌反应1小时。产物冷却至室温，用去离子水反复洗涤，过滤，将制备的有机膨润土在75℃真空干燥、粉碎以及过200目筛，即得到有机膨润土产品。

实施例5

把70份的钠基土分散到1500份去离子水中，高速搅拌，得到稳定的悬浮液，调整悬浮液的pH值至7~8，备用；将26份双氢化牛脂基二甲基氯化铵溶解于200份乙醇中，搅拌均匀，使之成为澄清透明的溶液备用。将13份脂肪酸聚氧乙烯酯RCOO(CH₂CH₂O)_nH（n=12）溶解于100份去离子水中，搅拌均匀，加热至80℃，继续加入7份羧酸聚合物，反应10分钟，使之成为澄清透明的溶液备用。在高速搅拌状态下，将双氢化牛脂基二甲基氯化铵溶液迅速加到悬浮液中，在70℃时反应1.5小时，继续加入配制好的助剂，搅拌反应1小时。产物冷却至室温，用去离子水反复洗涤，过滤，将制备的有机膨润土在75℃真空干燥、粉碎以及过200目筛，即得到有机膨润土产品。

实施例6

把85份的钠基土分散到800份去离子水中，高速搅拌，得到稳定的悬浮液，调整悬浮液的pH值至7~8，备用；将28份双氢化牛脂基二甲基氯化铵溶解于200份乙醇中，搅拌均匀，使之成为澄清透明的溶液备用。将10份脂肪酸聚氧乙烯酯RCOO(CH₂CH₂O)_nH（n=12）溶解于100份去离子水中，搅拌均匀，加热至80℃，继续加入6份羧酸聚合物，反应10分钟，使之成为澄清透明的溶液备用。在高速搅拌状态下，将双氢化牛脂基二甲基氯化铵溶液迅速加到悬浮液中，在70℃时反应1.5小时，继续加入配制好的助剂，搅拌反应1小时。产物冷却至室温，用去离子水反复洗涤，过滤，将制备的有机膨润土在75℃真空干燥、粉碎以及过200目筛，即得到有机膨润土产品。

实施例7

把65份的钠基土分散到800份去离子水中，高速搅拌，得到稳定的悬浮液，调整悬浮液的pH值至7~8，备用；将25份双氢化牛脂基二甲基氯化铵溶解于200份乙醇中，搅拌均匀，使之成为澄清透明的溶液备用。将12份脂肪酸聚氧乙烯酯RCOO(CH₂CH₂O)_nH（n=20）溶解于100份去离子水中，搅拌均匀，加热至80℃，继续加入10份羧酸聚合物，反应10分钟，使之成为澄清透明的溶液备用。在高速搅拌状态下，将双氢化牛脂基二甲基氯化铵溶液迅速加到悬浮液中，在70℃时反应2小时，继续加入配制好的助剂，搅拌反应0.5小时。产物冷却至室温，用去离子水反复洗涤，过滤，将制备的有机膨润土在75℃真空干燥、粉碎以及过200目筛，即得到有机膨润土产品。

对所得有机土在白油中性能进行了检测，结果显示相比普通有机土，发明的有机土性能在白油中的性能明显提升，采用该有机土配置的钻井液，在现场使用过程中抗剪切性能优良，在连续高温（160℃）下运行7天以上，有机土损失率≤10%，完全满足现场应用所需。

有机土性能试验的测定结果