阅读说明：本技术 一种氧化铝陶瓷件的粉料及制备方法 (Powder of alumina ceramic part and preparation method thereof ) 是由 高勇 赵小玻 王玉宝 徐先豹 崔凯 魏华阳 鲍晓芸 张永翠 于 2018-05-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种氧化铝陶瓷件的粉料及制备方法,所述粉料由以下重量分数的原料组成70wt％～95wt％Al<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>、0wt％～15wt％苏州土、0wt％～8wt％烧滑石、1wt％～8wt％方解石、1wt％～10wt％硅酸锆、0wt％～5wt％锂辉石,其中,所述苏州土和烧滑石不同时取0。本发明要求保护的氧化铝陶瓷材料的粉料制造的产品,同一批次及不同批次烧结后产品的尺寸波动值均小于百分之一。(The invention discloses a powder material of an alumina ceramic part and a preparation method thereof, wherein the powder material comprises the following raw materials, by weight, 70-95% of Al2O3, 0-15% of Suzhou soil, 0-8% of calcined talc, 1-8% of calcite, 1-10% of zirconium silicate and 0-5% of spodumene, wherein the Suzhou soil and the calcined talc are not 0 at the same time. The size fluctuation value of the products made of the alumina ceramic material powder claimed by the invention is less than one percent after sintering in the same batch and different batches.)

一种氧化铝陶瓷件的粉料及制备方法

技术领域

本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，尤其涉及一种氧化铝陶瓷件的粉料及制备方法。

背景技术

氧化铝陶瓷因其具有高硬、高强、耐高温、耐腐蚀等一系列优点，能在各种极限环境下发挥重要作用，是有机高分子材料和金属材料所不可比拟的，其应用领域已发展到工农业生产、国民经济、科学技术各个领域，近几十年来迅速发展起来的空间技术、能源技术、生物医药技术等，也越来越多的应用氧化铝陶瓷，并且其应用领域还在不断拓宽。然而，氧化铝陶瓷件生产合格率低、尺寸精度可控性差的特点极大的限制了其大规模的应用，尤其是复杂形状氧化铝陶瓷件更加难以批量生产，其要求的精度在陶瓷生产过程中很难有效控制，结构件的尺寸精度只能依靠机加工来实现，由于氧化铝陶瓷硬度高、脆性大，复杂结构比如薄壁、曲面结构极难加工，导致其成本高昂、产能严重受限。行业内，复杂形状氧化铝陶瓷件的合格率不到20％，主要原因来自陶瓷成型及烧结工序可控性差的特点。

目前普遍采用的干压、等静压工艺成型的复杂形状氧化铝陶瓷件毛坯尺寸精确性很差，需要留出很大的尺寸余量进行机加工；现有注射成形工艺也难以批量生产氧化铝陶瓷件，主要原因是氧化铝喂料有机物含量高，烧成过程难以完全排除有机物，导致注射成型的氧化铝陶瓷件气孔缺陷多、密度不高，产品性能无法满足要求；而烧结尺寸收缩大导致的陶瓷件收缩性、一致性不可控，更是现有氧化铝陶瓷体系无法克服的难点。这是氧化铝陶瓷体系“娘胎”里带来的毛病，现有氧化铝陶瓷体系烧结收缩高达20％，而尺寸变化温区很窄，只有在10～20度的烧结温区内，氧化铝陶瓷件的尺寸不发生变化，显然烧结温度的波动对其尺寸收缩、变形有极大的影响，也直接制约了氧化铝陶瓷件的产业化进程。因此，需要从源头对氧化铝陶瓷体系进行调整，使其尺寸精度真正可控。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明实施例提出一种氧化铝陶瓷件的粉料及制备方法，所述粉料具有很宽的烧结温区，在1470℃～1550℃烧结范围内，同一批次及不同批次产品烧结后尺寸波动值均小于百分之一。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种氧化铝陶瓷材料的粉料，由以下重量分数的原料组成70wt％～95wt％Al₂O₃、0wt％～15wt％苏州土、0wt％～8wt％烧滑石、1wt％～8wt％方解石、1wt％～10wt％硅酸锆、0wt％～5wt％锂辉石，其中，所述苏州土和烧滑石不同时取0。

本发明的另一目的提供了一种氧化铝陶瓷件的制备方法，包括以下步骤：

(1)将上述氧化铝陶瓷材料的粉料球磨；

(2)将球磨过的粉体烘干后，放入混炼机中，加入粉体质量分数10％～20％的有机粘结剂，在一定温度下均匀混炼；

(3)将混炼后的原料造粒后，送入高压注射成型机料斗中，施加高温、高压注入精密模具，开模后得到陶瓷毛坯；

(4)将陶瓷毛坯进行脱脂处理；

(5)将脱脂后的陶瓷坯体烘干后，进行排胶处理，再升温进行烧结，即可制得烧结收缩性、一致性可控的氧化铝陶瓷件。

优选的:所述步骤(1)将粉料放入球磨机中进行球磨，所述球磨机为卧式陶瓷球磨机、搅拌磨、砂磨机、V型混料机或气流磨，球磨时间为1～18小时。

优选的：所述步骤(2)中有机粘结剂为多组元的蜡基体系，由50wt％～75wt％的石蜡，10wt％～30wt％的高密度聚乙烯以及3wt％～15wt％的硬脂酸组成，各组元加入到混炼机器中熔化、搅拌，充分混合均匀后，冷却备用。

优选的：所述步骤(3)中注射压力为20～50MPa，注射温度为120℃～180℃。

优选的：所述步骤(4)脱脂溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或环保油。

优选的：所述步骤(5)具体为：将脱脂后的陶瓷坯体烘干后在650℃保温2小时排胶处理，升温速率为20℃/h，然后升温至1470℃～1550℃进行烧结，升温速率为120-180℃/h，保温时间为2～16h，即可制得烧结收缩性、一致性可控氧化铝陶瓷材料。

本发明的另一目的要求保护上述任一所述的氧化铝陶瓷件的制备方法制备得到的氧化铝陶瓷件。

本发明的有益效果是：

本实施例要求保护的氧化铝陶瓷材料的粉料制造的产品，同一批次及不同批次烧结后产品的尺寸波动值均小于百分之一。

本实施例要求保护的氧化铝陶瓷件的制备方法，采用高压注射成型工艺制造的产品精度高，不需要任何加工，就可实现氧化铝陶瓷件近净尺寸成型，传统陶瓷注射工艺只能实现重量低于200克，壁厚小于5毫米制品，本发明提供的工艺实现了重量超过600克，高度超过200毫米，壁厚超过10毫米制品的批量生产。

本实施例要求保护的氧化铝陶瓷材料的粉料采用本发明的制备方法制备得到的氧化铝结构件，应用领域广泛，实现了三维精密结构件的低形变烧结，制品不需要加工就能批量达到金属、高分子材料对尺寸精度的要求，极大的拓展了陶瓷应用领域，具备了广泛替代金属、高分子材料等的潜力。

具体实施方式

为了更好的了解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

按质量百分数配料，取92wt％的α-Al₂O₃、3wt％的烧滑石、2wt％的方解石、2wt％的硅酸锆、1wt％的锂辉石，经过以下步骤制备出本发明烧结收缩性、一致性可控氧化铝陶瓷材料：

(1)以α-Al₂O₃、烧滑石、方解石、硅酸锆、锂辉石为原料，将原料按质量比配料后放入200KG卧式陶瓷球磨机中球磨16小时；

(2)将球磨过的浆料烘干后，加入粉体质量分数10％～20％的有机粘结剂，在130℃～200℃温度下均匀混炼，有机粘结剂为多组元的蜡基体系，由50wt％～75wt％的石蜡，10wt％～30wt％的高密度聚乙烯以及3wt％～15wt％的硬脂酸组成；

(3)将混炼后的原料造粒成直径1～3mm、高度1～5mm的陶瓷喂料后，通过上料机将喂料送入高压注射成型机料斗中，在注射压力为20～50MPa，注射温度为120℃～180℃的条件下，将陶瓷喂料注入精密模具，开模后得到陶瓷毛坯；

(4)将陶瓷毛坯放入三氯甲烷中，升温到50℃保温36小时进行脱脂处理，升温速率为30℃/h；

(5)将脱脂后的陶瓷坯体在100℃温度下烘干后，通过机械臂将其放入推板窑中，陶瓷毛坯在650℃保温2小时排胶处理，升温速率为20℃/h，然后升温至1470℃～1550℃进行烧结，升温速率为120～180℃/h，保温时间为2～16h，即可制得烧结收缩性、一致性可控氧化铝陶瓷材料。

表1实施例1的尺寸收缩情况

烧结温度	1470℃	1490℃	1510℃	1530℃	1550℃
						直径尺寸收缩	18.7％	18.7％	18.9％	19.1％	19.4％
高度尺寸收缩	18.7％	18.7％	19.1％	19.3％	19.7％

实施例2

按质量百分数配料，取80wt％的α-Al₂O₃、5wt％的苏州土、5wt％的烧滑石、3wt％的方解石、5wt％的硅酸锆、2wt％的锂辉石，经过以下步骤制备出本发明烧结收缩性、一致性可控氧化铝陶瓷材料：

(1)以α-Al₂O₃、苏州土、烧滑石、方解石、硅酸锆、锂辉石为原料，将原料按质量比配料后放入200KG卧式陶瓷球磨机中球磨16小时；

(2)将球磨过的浆料烘干后，加入粉体质量分数10％～20％的有机粘结剂，在130℃～200℃温度下均匀混炼，有机粘结剂为多组元的蜡基体系，由50wt％～75wt％的石蜡，10wt％～30wt％的高密度聚乙烯以及3wt％～15wt％的硬脂酸组成；

(3)将混炼后的原料造粒成直径1～3mm、高度1～5mm的陶瓷喂料后，通过上料机将喂料送入高压注射成型机料斗中，在注射压力为20～50MPa，注射温度为120℃～180℃的条件下，将陶瓷喂料注入精密模具，开模后得到陶瓷毛坯；

(4)将陶瓷毛坯放入三氯甲烷中，升温到50℃保温36小时进行脱脂处理，升温速率为30℃/h；

(5)将脱脂后的陶瓷坯体在100℃温度下烘干后，通过机械臂将其放入推板窑中，陶瓷毛坯在650℃保温2小时排胶处理，升温速率为20℃/h，然后升温至1470℃～1550℃进行烧结，升温速率为120～180℃/h，保温时间为2～16h，即可制得烧结收缩性、一致性氧化铝陶瓷材料。

表2实施例2的尺寸收缩情况

烧结温度	1470℃	1490℃	1510℃	1530℃	1550℃
						直径尺寸收缩	15.1％	15.3％	15.4％	15.7％	15.8％
高度尺寸收缩	15.1％	15.2％	15.5％	15.9％	15.7％

实施例3

按质量百分数配料，取70wt％的α-Al₂O₃、15wt％的苏州土、3wt％的方解石、8wt％的硅酸锆、4wt％的锂辉石，其他技术特征同实施例1或实施例2。

实施例4

按质量百分数配料，取95wt％的α-Al₂O₃、1wt％的方解石、1wt％的烧滑石、3wt％的硅酸锆，其他技术特征同实施例1或实施例2。

实施例5

按质量百分数配料，取80wt％的α-Al₂O₃、10wt％的苏州土、4wt％的方解石、3wt％的烧滑石、2wt％的硅酸锆，14wt％的锂辉石，其他技术特征同实施例1或实施例2。

实施例6

按质量百分数配料，取70wt％的α-Al₂O₃、7wt％的苏州土、8wt％的方解石、10wt％的硅酸锆，5wt％的锂辉石，其他技术特征同实施例1或实施例2。

实施例7

按质量百分数配料，取85wt％的α-Al₂O₃、1wt％的苏州土、8wt％的烧滑石、2wt％的方解石、1wt％的硅酸锆，3wt％的锂辉石，其他技术特征同实施例1或实施例2。

实施例8

按质量百分数配料，取75wt％的α-Al₂O₃、5wt％的苏州土、6wt％的烧滑石、5wt％的方解石、4wt％的硅酸锆，5wt％的锂辉石，其他技术特征同实施例1或实施例2。

以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。