阅读说明：本技术 一种适用于医疗场所的消毒口罩的制备方法 (Preparation method of disinfection mask suitable for medical places ) 是由 朱清 于 2019-08-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种适用于医疗场所的消毒口罩的制备方法,步骤如下：1)将经过处理的活性炭加入到草酸亚铁分散液中,水浴蒸干后放入马弗炉中煅烧,制得氧化亚铁/活性炭复合物粉末；2)将氧化亚铁/活性炭复合物粉末加入到制得的钝化液中,搅拌静置后制得硅烷包膜的氧化亚铁/活性炭复合物粉末；3)将硝酸锰和硝酸钴加入到柠檬酸溶液中,经搅拌、干燥、粉碎后进行焙烧,制得锰/钴复合氧化物；4)将原料混合后依次制成悬浮液和胶状液,然后将胶状液喷涂在基材上从而制成功能层,再通过将功能层缝制在口罩外表面从而制得消毒口罩。该消毒口罩在医疗场所具有高效持久的杀毒灭菌作用,可以很好的为医护人员提供保护,适于大规模推广。(The invention discloses a preparation method of a disinfection mask suitable for a medical place, which comprises the following steps: 1) adding the treated activated carbon into the ferrous oxalate dispersion liquid, evaporating to dryness in a water bath, and then putting into a muffle furnace for calcining to prepare ferrous oxide/activated carbon composite powder; 2) adding the ferrous oxide/active carbon compound powder into the prepared passivation solution, stirring and standing to prepare silane-coated ferrous oxide/active carbon compound powder; 3) adding manganese nitrate and cobalt nitrate into a citric acid solution, stirring, drying, crushing, and roasting to obtain a manganese/cobalt composite oxide; 4) mixing the raw materials, sequentially preparing into suspension and colloidal liquid, spraying the colloidal liquid on a substrate to obtain a functional layer, and sewing the functional layer on the outer surface of the mask to obtain the disinfectant mask. The disinfection mask has efficient and lasting disinfection and sterilization effects in medical places, can well protect medical care personnel, and is suitable for large-scale popularization.)

一种适用于医疗场所的消毒口罩的制备方法

技术领域

本发明属于医疗用品技术领域，具体涉及一种适用于医疗场所的消毒口罩的制备方法。

背景技术

口罩是一种常用的卫生防护用品，可以起到保暖、防尘、防菌、防臭等作用。在流感期间、非典期间等通过空气传染的疾病爆发时，口罩可以起到一定的隔离病菌的作用，在医院口罩也可以起到一定的隔离病菌的作用。

传统的医用口罩消毒杀菌效果不够彻底，为了达到更好的隔离病菌的作用，往往需要把口罩做的很厚，这样既花费了较高的成本，又佩戴不方便，而且这类口罩只能起到被动地过滤作用，并不能起到主动地杀灭病菌的作用，对人体的保护方面存在不足。目前，通过将光触媒涂布在传统口罩表面制成一种新型医用口罩，这类口罩利用光触媒在紫外光照射作用下，产生强烈催化降解功能，能有效的降解空气中有毒有害气体，能有效杀灭多种细菌，并能将细菌或真菌释放出的毒素分解及无害化处理，而且光触媒本身不会发生变化和损耗，因此只要在光的照射下就可以持续不断的净化污染物，具有时间持久、持续作用的优点。这类口罩往往需要在紫外光照射下才能产生杀菌消毒的作用，然而大多数医务工作者的工作场所为室内，室内的普通照明灯不含紫外光，并不能使这类口罩产生杀菌消毒作用，因此这类口罩并不适适用于医疗场所。

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种适适用于医疗场所的消毒口罩，使其在没有紫外光照射下也能够有效杀毒灭菌。

发明内容

本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种适用于医疗场所的消毒口罩的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种适用于医疗场所的消毒口罩的制备方法，具体包括如下步骤：

1）将草酸亚铁加入到蒸馏水中，在200-300r/min下搅拌20-30min制得草酸亚铁分散液，将经过研磨的活性炭加入到质量分数为3-7%的氢氧化钾溶液中，煮沸时间1-2h，过滤后用去离子水洗涤至中性，然后加入到质量分数为5-9%的氢氟酸溶液中煮沸30-50min，过滤后用去离子水洗涤至中性，在100-120℃鼓风干燥箱中干燥至恒重，然后加入到草酸亚铁分散液中，在50-60℃恒温水浴中蒸干，然后放入马弗炉中，持续充入氮气30-40min，加热至200-230℃，煅烧2-3h，然后在马弗炉中自然冷却至室温，制得氧化亚铁/活性炭复合物粉末；本申请中通过将活性炭进行酸碱预处理，可以活性炭表面及孔隙变得干净光滑，孔容增大，而且经过处理后含氧官能团增加，吸附性能得到提高；将经过处理的活性炭加入到草酸亚铁分散液中，利用活性炭作为载体，通过其吸附性将草酸亚铁吸附于活性炭的表面及孔隙中，再经高温煅烧，使得活性炭中吸附的草酸亚铁分解生成氧化亚铁，从而提高氧化亚铁的比表面积，增大氧化亚铁与双氧水分子的接触面积，从而可以促进亚铁离子与双氧水作用产生大量的高活性羟基自由基，从而提高杀毒灭菌效率；

2）取水醇混合物80-130份，加热至60-70℃，然后向水中加入硅烷3-5份，在转速为150-180r/min下搅拌20-30min，再加入正硅酸乙酯0.1-0.5份、二丁基月桂酸锡0.02-0.06份，继续搅拌10-20min，制得硅烷钝化液，然后将马弗炉中的氧化亚铁/活性炭复合物取出后迅速放入硅烷钝化液中，在转速为80-130r/min下搅拌15-25min，然后静置50-70min，倾去上清液，将底部产物在通风橱中自然固化，得到硅烷包膜的氧化亚铁/活性炭复合物粉末；本申请中利用硅烷作为钝化液主剂，辅以少量的正硅酸乙酯作为硅烷交联剂，有机锡作为催化剂，制得钝化液，通过在氧化亚铁/活性炭复合物粉末的表面包裹一层硅烷膜，可以钝化作用，可以防止氧化亚铁被空气氧化成氧化铁；

3）分别称取硝酸锰2-4份和硝酸钴1-3份，混合后加入到15-25份柠檬酸溶液中，加热至80-90℃，恒温条件下以100-130r/min的转速进行搅拌直至溶液逐渐转变成凝胶体，停止加热和搅拌，冷却至室温后移至120-140℃烘箱中干燥2-3h，取出后粉碎研磨，然后放入马弗炉中，在400-500℃下焙烧4-5h，制得锰/钴复合氧化物；

4）将硅烷包膜的氧化亚铁/活性炭复合物粉末和锰/钴复合氧化物加入到去离子水中，再加入羧甲基纤维素和聚乙二醇，混合搅拌后倒入分散机中，搅拌后的到悬浮液，然后输送至胶体磨中，经分散、乳化、均质、消泡后制得胶状液，然后将胶状液喷涂于基材表面形成功能层，再将制得的功能层缝制于口罩外表面即可制得消毒口罩。

优选地，一种适用于医疗场所的消毒口罩的制备方法，其中步骤1）中，所述草酸亚铁分散液的质量分数为3-6%；所述活性炭与草酸亚铁分散液的固液比为1:20-30g/ml；所述活性炭研磨后的平均粒径为20-40um；所述氮气纯度≥99.9%。

优选地，一种适用于医疗场所的消毒口罩的制备方法，其中步骤2）中，所述水醇混合物是由蒸馏水和乙醇按1:3-6的体积比制成的；所述硅烷为乙氧基硅烷；所述氧化亚铁/活性炭复合物粉末与硅烷钝化液的质量比为2-3:5。

优选地，一种适用于医疗场所的消毒口罩的制备方法，其中步骤3）中，所述柠檬酸溶液的质量分数为13-17%；所述锰/钴复合氧化物的平均粒径为15-25um。

优选地，一种适用于医疗场所的消毒口罩的制备方法，其中步骤4）中，所述硅烷包膜的氧化亚铁/活性炭复合物粉末、锰/钴复合氧化物、羧甲基纤维素、聚乙二醇、去离子水的质量比为（3-5）：（1-3）：（5-8）：（6-10）：（50-70）；所述分散机的转速为10000-15000r/min，温度为80-90℃，分散时间15-25min；所述胶状液中，固体颗粒的粒度小于50um。

本发明相比现有技术具有以下优点：

1.本发明制备的消毒口罩，通过将功能性原料与羧甲基纤维素、聚乙二醇和蒸馏水混合后依次制成悬浮液和胶状液，然后将胶状液喷涂在基材上从而制成功能层，再通过将功能层缝制在口罩外表面从而制得消毒口罩，设备常见，操作简单，在医疗场所具有高效持久的杀毒灭菌作用，可以很好的为医护人员提供保护，适于大规模推广。

2.本发明利用医疗场所，特别是医院的空气中漂浮着大量的双氧水分子，通过在功能层中加入硅烷包膜的氧化亚铁/活性炭复合物粉末，利用双氧水与该复合物粉末中的亚铁离子作用会产生具有高氧化活性的羟基自由基，会造成细菌或真菌的细胞中的有机质流出，造成细胞裂解死亡，并且还可以将细菌或真菌释放出的毒素分解，从而实现杀菌消毒的作用，而且医疗场所会定期喷洒消毒水，使得空气中始终存在双氧水分子，从而使得口罩功能层中的硅烷包膜的氧化亚铁/活性炭复合物粉末可以持续发挥杀菌消毒作用。

3.本发明在功能层中加入锰/钴复合氧化物，利用锰与钴构成催化活性较高的复合物，可以为双氧水与亚铁离子作用提供更多的活化点位，促进反应的进行，从而产生更多的高氧化活性的羟基自由基，从而增强杀毒灭菌作用。

具体实施方式

下面结合具体实施方法对本发明做进一步的说明。

实施例1

一种适用于医疗场所的消毒口罩的制备方法，具体包括如下步骤：

1）将草酸亚铁加入到蒸馏水中，在200r/min下搅拌30min制得草酸亚铁分散液，将经过研磨的活性炭加入到质量分数为3%的氢氧化钾溶液中，煮沸时间1h，过滤后用去离子水洗涤至中性，然后加入到质量分数为5%的氢氟酸溶液中煮沸30min，过滤后用去离子水洗涤至中性，在100℃鼓风干燥箱中干燥至恒重，然后加入到草酸亚铁分散液中，在50℃恒温水浴中蒸干，然后放入马弗炉中，持续充入氮气30min，加热至200℃，煅烧3h，然后在马弗炉中自然冷却至室温，制得氧化亚铁/活性炭复合物粉末；

2）取水醇混合物80份，加热至60℃，然后向水中加入硅烷3份，在转速为150r/min下搅拌30min，再加入正硅酸乙酯0.1份、二丁基月桂酸锡0.02份，继续搅拌20min，制得硅烷钝化液，然后将马弗炉中的氧化亚铁/活性炭复合物取出后迅速放入硅烷钝化液中，在转速为80r/min下搅拌25min，然后静置50min，倾去上清液，将底部产物在通风橱中自然固化，得到硅烷包膜的氧化亚铁/活性炭复合物粉末；

3）分别称取硝酸锰2份和硝酸钴1份，混合后加入到15份柠檬酸溶液中，加热至80℃，恒温条件下以100r/min的转速进行搅拌直至溶液逐渐转变成凝胶体，停止加热和搅拌，冷却至室温后移至120℃烘箱中干燥3h，取出后粉碎研磨，然后放入马弗炉中，在400℃下焙烧5h，制得锰/钴复合氧化物；

4）将硅烷包膜的氧化亚铁/活性炭复合物粉末和锰/钴复合氧化物加入到去离子水中，再加入羧甲基纤维素和聚乙二醇，混合搅拌后倒入分散机中，搅拌后的到悬浮液，然后输送至胶体磨中，经分散、乳化、均质、消泡后制得胶状液，然后将胶状液喷涂于基材表面形成功能层，再将制得的功能层缝制于口罩外表面即可制得消毒口罩。

作为优选，其中步骤1）中，所述草酸亚铁分散液的质量分数为3%；所述活性炭与草酸亚铁分散液的固液比为1:20g/ml；所述活性炭研磨后的平均粒径为20um；所述氮气纯度≥99.9%。

作为优选，其中步骤2）中，所述水醇混合物是由蒸馏水和乙醇按1:3的体积比制成的；所述硅烷为乙氧基硅烷；所述氧化亚铁/活性炭复合物粉末与硅烷钝化液的质量比为2:5。

作为优选，其中步骤3）中，所述柠檬酸溶液的质量分数为13%；所述锰/钴复合氧化物的平均粒径为15um。

作为优选，其中步骤4）中，所述硅烷包膜的氧化亚铁/活性炭复合物粉末、锰/钴复合氧化物、羧甲基纤维素、聚乙二醇、去离子水的质量比为（3）：（1）：（5）：（6）：（50）；所述分散机的转速为10000r/min，温度为80℃，分散时间25min；所述胶状液中，固体颗粒的粒度小于50um。

实施例2

一种适用于医疗场所的消毒口罩的制备方法，具体包括如下步骤：

1）将草酸亚铁加入到蒸馏水中，在250r/min下搅拌25min制得草酸亚铁分散液，将经过研磨的活性炭加入到质量分数为5%的氢氧化钾溶液中，煮沸时间1.5h，过滤后用去离子水洗涤至中性，然后加入到质量分数为7%的氢氟酸溶液中煮沸40min，过滤后用去离子水洗涤至中性，在110℃鼓风干燥箱中干燥至恒重，然后加入到草酸亚铁分散液中，在55℃恒温水浴中蒸干，然后放入马弗炉中，持续充入氮气35min，加热至210℃，煅烧2.5h，然后在马弗炉中自然冷却至室温，制得氧化亚铁/活性炭复合物粉末；

2）取水醇混合物100份，加热至65℃，然后向水中加入硅烷4份，在转速为170r/min下搅拌25min，再加入正硅酸乙酯0.3份、二丁基月桂酸锡0.04份，继续搅拌15min，制得硅烷钝化液，然后将马弗炉中的氧化亚铁/活性炭复合物取出后迅速放入硅烷钝化液中，在转速为100r/min下搅拌20min，然后静置60min，倾去上清液，将底部产物在通风橱中自然固化，得到硅烷包膜的氧化亚铁/活性炭复合物粉末；

3）分别称取硝酸锰3份和硝酸钴2份，混合后加入到20份柠檬酸溶液中，加热至85℃，恒温条件下以120r/min的转速进行搅拌直至溶液逐渐转变成凝胶体，停止加热和搅拌，冷却至室温后移至130℃烘箱中干燥2.5h，取出后粉碎研磨，然后放入马弗炉中，在450℃下焙烧4.5h，制得锰/钴复合氧化物；

4）将硅烷包膜的氧化亚铁/活性炭复合物粉末和锰/钴复合氧化物加入到去离子水中，再加入羧甲基纤维素和聚乙二醇，混合搅拌后倒入分散机中，搅拌后的到悬浮液，然后输送至胶体磨中，经分散、乳化、均质、消泡后制得胶状液，然后将胶状液喷涂于基材表面形成功能层，再将制得的功能层缝制于口罩外表面即可制得消毒口罩。

作为优选，其中步骤1）中，所述草酸亚铁分散液的质量分数为5%；所述活性炭与草酸亚铁分散液的固液比为1:25g/ml；所述活性炭研磨后的平均粒径为30um；所述氮气纯度≥99.9%。

作为优选，其中步骤2）中，所述水醇混合物是由蒸馏水和乙醇按1:5的体积比制成的；所述硅烷为乙氧基硅烷；所述氧化亚铁/活性炭复合物粉末与硅烷钝化液的质量比为2:5。

作为优选，其中步骤3）中，所述柠檬酸溶液的质量分数为15%；所述锰/钴复合氧化物的平均粒径为20um。

作为优选，其中步骤4）中，所述硅烷包膜的氧化亚铁/活性炭复合物粉末、锰/钴复合氧化物、羧甲基纤维素、聚乙二醇、去离子水的质量比为（4）：（2）：（7）：（8）：（60）；所述分散机的转速为13000r/min，温度为85℃，分散时间20min；所述胶状液中，固体颗粒的粒度小于50um。

实施例3

一种适用于医疗场所的消毒口罩的制备方法，具体包括如下步骤：

1）将草酸亚铁加入到蒸馏水中，在300r/min下搅拌20min制得草酸亚铁分散液，将经过研磨的活性炭加入到质量分数为7%的氢氧化钾溶液中，煮沸时间2h，过滤后用去离子水洗涤至中性，然后加入到质量分数为9%的氢氟酸溶液中煮沸50min，过滤后用去离子水洗涤至中性，在120℃鼓风干燥箱中干燥至恒重，然后加入到草酸亚铁分散液中，在60℃恒温水浴中蒸干，然后放入马弗炉中，持续充入氮气40min，加热至230℃，煅烧2h，然后在马弗炉中自然冷却至室温，制得氧化亚铁/活性炭复合物粉末；

2）取水醇混合物130份，加热至70℃，然后向水中加入硅烷5份，在转速为180r/min下搅拌20min，再加入正硅酸乙酯0.5份、二丁基月桂酸锡0.06份，继续搅拌10min，制得硅烷钝化液，然后将马弗炉中的氧化亚铁/活性炭复合物取出后迅速放入硅烷钝化液中，在转速为130r/min下搅拌15min，然后静置70min，倾去上清液，将底部产物在通风橱中自然固化，得到硅烷包膜的氧化亚铁/活性炭复合物粉末；

3）分别称取硝酸锰4份和硝酸钴3份，混合后加入到25份柠檬酸溶液中，加热至90℃，恒温条件下以130r/min的转速进行搅拌直至溶液逐渐转变成凝胶体，停止加热和搅拌，冷却至室温后移至140℃烘箱中干燥2h，取出后粉碎研磨，然后放入马弗炉中，在500℃下焙烧4h，制得锰/钴复合氧化物；

4）将硅烷包膜的氧化亚铁/活性炭复合物粉末和锰/钴复合氧化物加入到去离子水中，再加入羧甲基纤维素和聚乙二醇，混合搅拌后倒入分散机中，搅拌后的到悬浮液，然后输送至胶体磨中，经分散、乳化、均质、消泡后制得胶状液，然后将胶状液喷涂于基材表面形成功能层，再将制得的功能层缝制于口罩外表面即可制得消毒口罩。

作为优选，其中步骤1）中，所述草酸亚铁分散液的质量分数为6%；所述活性炭与草酸亚铁分散液的固液比为1:30g/ml；所述活性炭研磨后的平均粒径为40um；所述氮气纯度≥99.9%。

作为优选，其中步骤2）中，所述水醇混合物是由蒸馏水和乙醇按1:6的体积比制成的；所述硅烷为乙氧基硅烷；所述氧化亚铁/活性炭复合物粉末与硅烷钝化液的质量比为3:5。

作为优选，其中步骤3）中，所述柠檬酸溶液的质量分数为17%；所述锰/钴复合氧化物的平均粒径为25um。

作为优选，其中步骤4）中，所述硅烷包膜的氧化亚铁/活性炭复合物粉末、锰/钴复合氧化物、羧甲基纤维素、聚乙二醇、去离子水的质量比为（5）：（3）：（8）：（10）：（70）；所述分散机的转速为15000r/min，温度为90℃，分散时间15min；所述胶状液中，固体颗粒的粒度小于50um。

对比例1：去除步骤1）中的活性炭酸碱处理，其余与实施例1相同。

对比例2：去除步骤2），其余与实施例1相同。

对比例3：去除步骤3）中的硝酸锰，其余与实施例1相同。

对比例4：去除步骤3）中的硝酸钴，其余与实施例1相同。

试验例：在室内选取带有开口的玻璃容器，分别将实施例1-3和对比例1-4制备的消毒口罩覆盖在玻璃容器的开口处，然后使用鼓风机通过消毒口罩向玻璃容器中输送含有破伤风杆菌和H1N1流感病毒宿主MDCK细胞的空气，空气的流速为0.2m/s，并且空气中掺杂有双氧水，双氧水的浓度为10g/L，在空气中的含量为10ml/m³，检测玻璃容器的空气中破伤风杆菌以及H1N1病毒含量，结果如下表所示：

从上表可以看出，本发明制备的消毒口罩对破伤风杆菌和会传染的H1N1流感病毒的MDCK细胞具有很好的杀灭作用。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。