具体实施方式

以下，对本发明进行详细地说明。需要说明的是，本说明书中，“～”是指，包含其前后的数值的范围，在未特别记载的情况下，“%”是指“质量%”。

关于本发明中的成分(A) 在分子中包含2个以上羟基的油剂，只要是通常用于化妆品的油剂，则没有特别限定。作为这样的化合物，例如可举出：脂肪酸、氨基酸等的酸与甘油或其聚合物、季戊四醇或其聚合物、蔗糖或其聚合物等的酯等，所述化合物的特征在于，作为最终产物，在分子中，在结构中残留有2个以上的羟基。关于本发明中的成分(A)的羟基，只要在分子中存在2个以上，则对其位置或羟基数没有特别限定。例如，在为酯的情况下，可在醇中具有2个以上的羟基，也可在脂肪酸中具有2个以上的羟基，但优选为在醇中具有2个以上的羟基。在本发明中，关于分子中的羟基数，只要为2个以上则没有特别限定，从与其他成分组合时的亲和性的角度考虑，优选为2～10，更优选为2～7，特别优选为2～3。具体而言，可举出：十异硬脂酸十甘油酯(2个羟基)、九异硬脂酸十甘油酯(3个羟基)、十乙基己酸十甘油酯(2个羟基)、五异硬脂酸十甘油酯(7个羟基)、异硬脂酸二甘油酯(3个羟基)、二异硬脂酸二甘油酯(2个羟基)等，可使用它们的1种或2种以上。其中，通过使成分(A)为聚合度3～20的聚甘油脂肪酸酯，色彩持久性更优异，因此更优选。从色彩持久性等的观点考虑，构成聚甘油脂肪酸酯的脂肪酸优选为具有分支的脂肪酸，而且适合的是碳数处于8～18的范围的脂肪酸。

对成分(A)的含量没有特别限定，优选为5～50%，更优选为8～40%，进一步优选为8～30%。如果为该范围，则滑顺延展性或无负担感、色彩持久性更优异，因此更优选。

关于本发明中的成分(B) 碳数18以上的α-烯烃与乙烯基吡咯烷酮的共聚物，只要是通常用于化妆品的共聚物，则没有特别限定，例如，作为碳数18以上的α-烯烃，可举出：1-十八碳烯、1-二十碳烯、1-二十二碳烯、1-二十四碳烯、1-三十碳烯等，可使用与乙烯基吡咯烷酮共聚而得的共聚物。成分(B)的α-烯烃优选为碳数20～30，使用1-二十碳烯、1-三十碳烯的(VP/二十碳烯)共聚物、TRICONTANYL PVP由于无二次附着效果或色彩持久性更优异，因此更优选，(VP/二十碳烯)共聚物在无负担感或滑顺延展性的方面更优异，因此特别优选。

对成分(B)的含量没有特别限定，优选为3～20%，更优选为5～15%。如果为该范围，则滑顺延展性或无二次附着效果、色彩持久性更优异，因此更优选。

在本发明的油性化妆品中，对成分(A)相对于成分(B)的含有质量比例((A)/(B))没有特别限定，(A)/(B)优选为0.5～10，更优选为1～7.5。若成分(A)与成分(B)的比率为该范围，则无负担感或色彩持久性更优异，因此更优选。

本发明中的成分(C) 苯基改性有机硅是部分聚硅氧烷具有苯基的有机硅。关于本发明中的成分(C)，只要是通常用于化妆品的成分，则可没有特别限定地使用。例如可举出：二苯基聚二甲基硅氧烷、二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷、三甲基甲硅烷氧基苯基聚二甲基硅氧烷、三甲基五苯基三硅氧烷、苯基聚三甲基硅氧烷、苯基聚甲基硅氧烷等。作为市售品的实例，可举出：二苯基聚二甲基硅氧烷；KF-54 (信越化学工业公司制造)、二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷：KF-56 (信越化学工业公司制造)、三甲基甲硅烷氧基苯基聚二甲基硅氧烷：BELSIL PDM 1000 (旭化成Wacker Silicone公司制造)、三甲基五苯基三硅氧烷：DOWSIL PH-1555 HRI Cosmetic Fluid (Toray Dow Corning公司制造)等。另外，这些可根据需要使用1种或组合使用2种以上。这些之中，二苯基聚二甲基硅氧烷、三甲基五苯基三硅氧烷由于光泽感更优异，因此更优选。

对成分(C)的含量没有特别限定，优选为10～40%，更优选为20～35%。如果为该范围，则光泽感优异，且无二次附着效果更优异，因此更优选。

本发明中的成分(D) 挥发性油剂是闪点为约40～100℃的油剂。关于本发明中的成分(D)，只要是通常用于化妆品的成分，则可没有特别限定地使用。例如可举出：异十二烷或轻质液体异链烷烃等烃油类；环四二甲基硅氧烷或环五二甲基硅氧烷、三硅氧烷、甲基聚三甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷等硅油类。另外，这些可根据需要使用1种或组合使用2种以上。这些之中，挥发性烃油由于无二次附着效果更优异，因此优选，特别是，异十二烷由于无二次附着效果更优异、而且光泽感、无负担感、滑顺延展性、色彩持久性也更加良好，因此更优选。

对成分(D)的含量没有特别限定，优选为1～30%，更优选为5～20%。如果为该范围，则滑顺延展性优异、无负担感、色彩持久性更优异，因此更优选。

而且，本发明中可含有成分(E) 碳数16以下的α-烯烃与乙烯基吡咯烷酮的共聚物。在本发明中，通过含有成分(E)，在光泽感或色彩持久性的方面优选。作为碳数16以下的α-烯烃，可举出：1-十六碳烯或1-十四碳烯、1-十二碳烯等，可使用与乙烯基吡咯烷酮共聚而得的共聚物。成分(E)的α-烯烃优选为碳数10～16，1-十六碳烯与乙烯基吡咯烷酮的共聚物的(乙烯基吡咯烷酮/十六碳烯)共聚物由于光泽感或色彩持久性更优异，因此更优选。

对成分(E)的含量没有特别限定，优选为3～20%，更优选为5～15%。如果为该范围，则滑顺延展性或色彩持久性更优异，因此更优选。

本发明中可进一步含有成分(F) 蜡。本发明中，蜡是指，在形成为板状的结晶的纸房状构造(card-house structure)的空隙中保持油剂的蜡。在本发明中，通过含有成分(F)，在滑顺延展性、色彩持久性良好的方面优选。关于本发明中的成分(F)，只要是通常用于化妆品的成分则没有特别限定，可为合成烃、天然及合成蜡的任一种。对其熔点没有特别限定，优选为70℃以上的蜡，更优选为80℃以上。在本发明中，熔点(Tm)被定义为：使用差示扫描型热量计(DSC)，在将样品在氮气环境下、-10℃下保持5分钟后，使其以10℃/分钟升温而得到的熔解吸热曲线的最高温侧所观测到的峰值的峰顶。具体而言，可举出：石蜡、纯地蜡(セレシンワックス)、天然地蜡、微晶蜡、费托蜡、聚乙烯蜡、乙烯/丙烯共聚物、小烛树蜡、巴西棕榈蜡、蜂蜡、米蜡、木蜡、鲸蜡、地蜡(ジロウ)、褐煤蜡、硬脂基改性甲基聚硅氧烷、二十二烷基改性甲基聚硅氧烷等，可使用这些的1种或2种以上。其中，选自费托蜡、聚乙烯蜡和小烛树蜡中的1种或2种以上由于无发粘感的轻盈滑顺延展性与形状稳定性更优异，因此更优选。

对成分(F)的含量没有特别限定，优选为5～25%，更优选为7～15%。如果为该范围，则色彩持久性更优异，因此更优选。

本发明的油性化妆品除了上述成分(A)～(F)之外，在不妨碍本发明效果的范围内也可含有通常用于化妆品的成分、除成分(A)～(F)以外的油性成分、粉体(粉末)、表面活性剂、纤维、水性成分、紫外线吸收剂、防褪色剂、抗氧化剂、消泡剂、美容成分、防腐剂、香料等。

本发明的油性化妆品能以通常已知的制法而得到。以下，示出制造方法的实例，但不限定于此。例如，可将成分(A)～(F)加热至110℃而溶解，添加其他成分，填充于容器中并根据需要经过成型而得到。

对本发明的油性化妆品没有特别限定，可举出：口红、唇彩、口红底层、口红外层、腮红、眼影(eye color)等，特别优选为口红。

本发明的油性化妆品可适用于以油剂为主要成分的油性、外层为油剂的连续相的油包水型，但优选以油剂或作为油溶性化合物的油性成分为连续相的水的含量为1%以下、或者实质上不含水的油性。对性状没有特别限定，可举出：液状、半固体状、固体状等，优选为固体状，而且最优选为棒状。

本发明的油性凝胶组合物含有上述成分(A) (在分子中具有2个以上羟基的油剂)和上述成分(B) (碳数18以上的α-烯烃与乙烯基吡咯烷酮的共聚物)。作为成分(A)和(B)而优选的成分、或成分(A)与(B)的含有质量比例等，与上述油性化妆品相同。本发明的油性凝胶组合物在涂抹于皮肤进行凝胶化而形成皮膜时，形成柔软且追随性高、负担感较少的皮膜。因此，可在各种化妆品中含有，特别可优选用于油性化妆品，特别是若用于含有上述成分(C)和(D)的油性化妆品中，则无二次附着效果或色彩持久性优异，而且使用感或光泽感也优异。对化妆品中的油性凝胶组合物的含量没有特别限制，例如优选为1～80%，更优选为5～60%。关于本发明的油性凝胶组合物，其按照实施例中记载的油性凝胶的调制方法和凝胶强度的评价方法进行调制/测定而得的凝胶强度，从色彩持久性的观点考虑，优选为1N以上，更优选为5N以上。

本发明的油性凝胶化剂是以(B) 碳数18以上的α-烯烃与乙烯基吡咯烷酮的共聚物作为有效成分，通过添加于(A) 在分子中具有2个以上羟基的油剂中而形成凝胶。成分(A)和(B)的优选成分或成分(A)与(B)的含有质量比例等，与上述油性化妆品相同。所形成的油性凝胶为柔软、富追随性且对肌肤的负担感较少。对油性凝胶的凝胶强度等物性没有特别限制，可任意地进行设定，但是，例如按照实施例中记载的油性凝胶的调制方法和凝胶强度的评价方法进行调制/测定而得的凝胶强度，从色彩持久性等的观点考虑，优选为5N以上，更优选为8N以上。

实施例

以下，举出实施例，更详细地说明本发明。尚需说明的是，它们不以任何方式限定本发明。

[油性凝胶的调制]

针对将表1所示组成的组合物分别加热至100℃使其熔融并浇注至罐式容器中而得到的凝胶，利用以下所示的方法，测定了凝胶强度。将其结果也一并示于表1中。

[表1]

*1：ANTARON V-220 (Ashland公司制造)；

*2：KEH-1010 (阪本药品工业公司制造)；

*3：S-Face IS-1005P (阪本药品工业公司制造)；

*4：Cosmol 43V (Nisshin Oillio Group公司制造)；

*5：Liponate TDTM (Vantage Speciality Chemical公司制造)；

*6：T.I.O (Nisshin Oillio Group公司制造)。

(评价方法)

关于凝胶强度，将各样品在25℃下静置1小时后，利用FUDOH公司制造的流变仪，使用10mm的柱塞，测定了以6cm/min穿透2mm的距离时的凝胶强度。在本发明中，若以达到5N以上的组合使用，则在色彩持久性的方面更优选。

实施例1～15和比较例1～7：油性固体口红

针对通过下述制造方法制造表2和表3所示组成的油性固体口红而得到的油性固体口红，通过以下所示的方法，对于(a)光泽感、(b)无负担感、(c)滑顺延展性、(d)无二次附着效果、(e)化妆持久性，进行了评价。将其结果也一并示于表2和表3中。

[表2]

[表3]

*7：ANTARON WP-660 (Ashland公司制造)；

*8：ANTARON V-216 (Ashland公司制造)；

*9：Unifilma HVY (千叶制粉公司制造)；

*10：KF-54 (信越化学工业公司制造)；

*11：KF-96A-100cs (信越化学工业公司制造)；

*12：KF-96A-1.5cs (信越化学工业公司制造)。

(制造方法)

A：将成分(1)～(13)以100℃～110℃进行加热溶解；

B：在A中加入成分(14)～(23)，进行均匀混合；

C：将B进行脱泡后，加入成分(24)～(26)，进行均匀混合；

D：将C加热至90℃直接浇注至容器中并冷却后，得到了油性固体口红。

(评价方法)

针对下述评价项目(a)～(e)的项目，请20位专业官能检查员(specialistpanels)对各样品进行了使用试验。请每位官能检查员将各样品涂抹于口唇，依据下述绝对评价基准进行评分，算出全体官能检查员的总分，根据下述等级判定基准进行判定。

另外，评价项目(a)、(b)、(c)、(d)是在涂抹后随即进行评价，而就评价项目(e)而言，则是请官能检查员将样品涂抹于口唇并如常生活8小时后进行评价。

＜评价项目＞

(a) 光泽感；

(b) 无负担感；

(c) 滑顺延展性；

(d) 无二次附着；

(e) 色彩持久性。

＜绝对评价基准＞

(评分)：(评价)

4分：极好；

3分：好；

2分：略差；

1分：差。

＜判定基准＞

(判定)：(总分)

◎：65分以上；

○：50分以上且64分以下；

△：35分以上且49分以下；

×：34分以下。

由表2和表3可明确，本发明的实施例1～15在滑顺延展性、光泽感、无负担感、无二次附着、色彩持久性的所有评价项目中均优异而良好。另一方面，在不含成分(A)的比较例1、2、3中，无法得到无二次附着效果或色彩持久性而效果不足。在不含成分(B)的比较例4中，也无法得到无二次附着效果或色彩持久性而效果不足。在替代成分(B)而含有作为皮膜形成剂的糊精异硬脂酸酯的比较例5中，使用感沉重且具发粘感，还有负担感且无二次附着效果也不足。另外，在替代成分(C)而含有聚二甲基硅氧烷的比较例6中，缺乏光泽感，在无二次附着或色彩持久性的方面也无法得到令人满意的效果。在不含成分(D)的比较例7中，口红变硬，无法得到滑顺延展性，且也无法得到无二次附着效果。

实施例16：油性浇注眼影

(成分) (%)

1. (乙烯/丙烯)共聚物 3

2. 微晶蜡 2

3. 米蜡 1.5

4. 十异硬脂酸十甘油酯 (2个羟基) 22

5. (VP/二十碳烯)共聚物 *1 10

6. (十六碳烯/VP)共聚物 *8 5

7. 六异壬酸二季戊四醇酯 8

8. (植物甾醇/异硬脂醇/鲸蜡醇/硬脂醇/二十二烷醇)二聚亚油酸酯 5

9. 二异硬脂醇苹果酸酯 余量

10. 甲基苯基聚硅氧烷 *13 5

11. 三甲基甲硅烷氧基苯基聚二甲基硅氧烷 *14 15

12. 2,6-二叔丁基对甲酚 0.01

13. 二甲基甲硅烷基化二氧化硅 *15 1

14. 1,3-丁二醇 0.5

15. 红色202号 0.2

16. 群青 0.1

17. 二氧化钛 1

18. 氧化铁黑 0.01

19. 氧化钛包覆硼硅酸(Ca/Al) *16 5

20. 银/氧化钛包覆硼硅酸(Ca/Al) *17 3

21. 生育酚乙酸酯 0.1

22. 透明质酸 0.1

23. 胶原蛋白 0.1

24. 聚二甲基硅氧烷(2CS) *18 5

25. 香料 0.1

*13：KF-56 (信越化学工业公司制造)；

*14：BELSIL PDM 1000 (旭化成Wacker Silicone公司制造)；

*15：AEROSIL R976S (日本AEROSIL公司制造)；

*16：MICROGLAS METASHINE MT1080RB (Nippon Sheet Glass公司制造)；

*17：MICROGLAS METASHINE MC2080PS (Nippon Sheet Glass公司制造)；

*18：KF-96A-2cs (信越化学工业公司制造)。

(制造方法)

A：将成分(1)～(9)以100℃～110℃进行加热溶解；

B：在A中加入成分(10)～(23)，进行均匀混合；

C：将B进行脱泡后，加入成分(24)、(25)，进行均匀混合；

D：将C加热至110℃直接浇注至金属皿中并放置冷却后，得到了油性浇注眼影。

实施例16的眼影，其在滑顺延展性、光泽感、无负担感、无二次附着、色彩持久性的所有方面均令人满意。

实施例17：油性棒状腮红

(成分) (%)

1. (乙烯/丙烯)共聚物 2.5

2. 费托蜡 3.8

3. 小烛树蜡酯类 1

4. 巴西棕榈蜡 0.2

5. 聚丁烯 7.5

6. 十乙基己酸十甘油酯 (2个羟基) 8

7. 异硬脂酸二甘油酯 (3个羟基) 　 7

8. CONTANYL PVP *7 　 5

9. 三异硬脂酸二甘油酯 5

10. 三甲基五苯基三硅氧烷 *19 20

11. 苯氧乙醇 　 0.3

12. 1,2-戊二醇 　 0.2

13. 发烟二氧化硅 *20 2

14. 氧化锌 1

15. 尼龙-12 *21 　 5

16. 聚甲基丙烯酸甲酯 *22 　　 10

17. 云母 余量

18. 经3%全氟辛基三乙氧基硅烷处理的云母钛 5

19. 经3%全氟辛基三乙氧基硅烷处理的氧化铁包覆云母钛 2

20. 经2%三乙氧基辛酰基硅烷处理的氧化铁红 0.01

21. 经2%三乙氧基辛酰基硅烷处理的黄氧化铁 0.1

22. 经2%三乙氧基辛酰基硅烷处理的黑氧化铁 0.001

23. 经2%三乙氧基辛酰基硅烷处理的氧化钛 0.2

24. 迷迭香提取物 0.1

25. 氢化聚异丁烯 *23 10

*19：FZ-3156 (Toray Dow Corning公司制造)；

*20：AEROSIL 380S (日本AEROSIL公司制造)；

*21：Orgasol 2002D (ARKEMA公司制造)；

*22：Ganz-paru GM-2800 (Aica Kogyo公司制造)；

*23：IP Solvent 1620 MU (出光兴业公司制造)。

(制造方法)

A：将成分(1)～(9)以100℃～110℃进行加热溶解；

B：在A中加入成分(10)～(24)，进行均匀混合；

C：将B进行脱泡后，加入成分(25)，进行均匀混合；

D：将C加热至110℃直接浇注至容器中并冷却后，得到了油性棒状腮红。

实施例17的腮红，其在滑顺延展性、光泽感、无负担感、无二次附着、色彩持久性的所有方面均令人满意。

实施例18：油性液状口红

(成分) 　　　 　 (%)

1. (乙烯/丙烯)共聚物 2.5

2. 聚乙烯蜡 5

3. 糊精棕榈酸酯 *24 1

4. 十-2-乙基己酸十甘油酯 *2 　 15

5. (VP/二十碳烯)共聚物 *1 15

6. (植物甾醇/辛基十二醇)月桂酰谷氨酸酯 *25 5

7. 甘油三(乙基己酸)酯 　　5

8. 辛基十二烷醇 3

9. 三异硬脂酸二甘油酯 　　 余量

10. 卵磷脂 　 0.2

11. 二苯基聚二甲基硅氧烷 15

12. 聚二甲基硅氧烷(100CS) *11 　 5

13. 滑石 　　 　 4

14. 红色226号 0.5

15. 红色104号 0.5

16. 红色218号 0.03

17. 黄色4号 1

18. 天然谁生素E 0.1

19. 山金车提取物 0.1

20. 异十二烷 15

*24：Rheopearl KL2 (千叶制粉公司制造)；

*25：ELDEW PS-203 (味之素公司制造)。

(制造方法)

A：将成分(1)～(10)以100℃～110℃进行加热溶解；

B：在A中加入成分(11)～(19)，利用辊磨机进行均匀混合；

C：将B进行脱泡后，加入成分(20)，进行均匀混合；

D：将C在室温下直接浇注至容器中，得到了油性液状口红。

实施例18的液状口红，其在滑顺延展性、光泽感、无负担感、无二次附着、色彩持久性的所有方面均令人满意。

实施例19：油性固体眉毛化妆品

(成分) 　　 (%)

1. 十-2-乙基己酸十甘油酯 4

2. 四-2-乙基己酸二季戊四醇酯 20

3. (VP/二十碳烯)共聚物 *1 10

4. 二苯基聚二甲基硅氧烷 8

5. 十甲基环五硅氧烷 35

6. (十六碳烯/VP)共聚物 3

7. 聚乙烯蜡 4

8. 微晶蜡 　1

9. 三-2-乙基己酸甘油酯 余量

10. 中空二氧化硅 　 5

11. 氧化铁黑 0.5

12. 氧化铁黄 0.3

13. 氧化铁红 0.2

14. 泛醇 　 　 0.001

15. 樱花叶提取物 　 0.001

16. 绿茶提取物 　 0.001

17. 抗坏血酸葡萄糖苷 0.01

(制造方法)

A：将成分(1)～(4)、(6)～(9)以100℃～110℃进行加热溶解；

B：在A中加入成分(10)～(13)，利用辊磨机进行均匀混合；

C：将B进行脱泡后，加入成分(5)、(14)～(17)，在90℃下进行均匀混合；

D：将C浇注至盘状容器中并冷却至室温，得到了油性固体眉毛化妆品。

实施例19的油性固体眉毛化妆品，其在滑顺延展性、光泽感、无负担感、无二次附着、色彩持久性的所有方面均令人满意。

实施例20：油性唇用精华

1. 十-2-乙基己酸十甘油酯 50

2. (VP/二十碳烯)共聚物 20

3. 三甲基五苯基三硅氧烷 10

4. 二甲基聚硅氧烷(25℃动粘度2CS) 1

5. (乙烯/丙烯)共聚物 4

6. 糊精异硬脂酸酯 3

7. 角鲨烷 　 0.1

8. 橄榄油 　0.01

9. 摩洛哥坚果油 0.01

10. 山茶油 　 0.001

11. 二异硬脂酸聚甘油酯-2 余量

12. 发烟二氧化硅 *20 0.5

13. 红色104号 0.001

14. 铝粉 　 0.1

15. 紫根提取物 0.001

(制造方法)

A：将成分(1)～(3)、(5)～(11)以100℃～110℃进行加热溶解；

B：在A中加入成分(12)～(15)，利用辊磨机进行均匀混合；

C：将B进行脱泡后，加入成分(4)，在室温下进行均匀混合；

D：将C在室温下填充于管装容器中，得到了油性唇用精华。

实施例20的油性唇用精华，其在滑顺延展性、光泽感、无负担感、无二次附着、色彩持久性的所有方面均令人满意。

实施例21：防皱油

1. 十-2-乙基己酸十甘油酯 20

2.(VP/二十碳烯)共聚物 25

3. 三甲基五苯基三硅氧烷 余量

4. 十甲基环五硅氧烷 　1

5. (乙烯基吡咯烷酮/十六碳烯)共聚物 20

6. 小烛树蜡 　　 3

7. 聚硅氧烷-15 2

8. 球状二氧化硅(平均粒径7μm) 1

9. 烟酰胺 　　 1

10. 氧化铁黄 0.3

11. 氧化铁红 0.15

12. 氧化铁黑 0.05

(制造方法)

A：将成分(1)～(3)、(5)～(7)，以90℃～100℃进行加热溶解；

B：在A中加入成分(8)～(10)，利用辊磨机进行均匀混合；

C：将B进行脱泡后，加入成分(4)，在室温下进行均匀混合；

D：将C在室温下填充于罐式容器中，得到了防皱油。

实施例21的防皱油，其在滑顺延展性、光泽感、无负担感、无二次附着、色彩持久性的所有方面均令人满意。