除去二甲基二氯硅烷水解所得氯化氢中油相杂质的方法
阅读说明：本技术 除去二甲基二氯硅烷水解所得氯化氢中油相杂质的方法 (Method for removing oil phase impurities in hydrogen chloride obtained by hydrolyzing dimethyl dichlorosilane ) 是由 宋祥录 由成君 付春荣 郑士朋 于 2020-05-08 设计创作，主要内容包括：本发明提出了除去二甲基二氯硅烷水解所得氯化氢中油相杂质的方法,其特征在于,所述方法采用甲基硅油作为吸收剂在吸收塔中吸收氯化氢原料中的油相杂质,塔顶得到氯化氢产品,塔釜排出的塔釜料经过水洗、分离后,排出含氯化氢的水层,得到含甲基硅油和所述油相杂质的油层,所述油层经过脱低系统分离后,分别得到油相杂质和甲基硅油,甲基硅油回收并返回所述吸收塔。所述方法能够将氯化氢原料中的油相杂质的含量由300ppm下降至80ppm以下。(The invention provides a method for removing oil-phase impurities in hydrogen chloride obtained by hydrolysis of dimethyldichlorosilane, which is characterized in that methyl silicone oil is used as an absorbent to absorb oil-phase impurities in a hydrogen chloride raw material in an absorption tower, a hydrogen chloride product is obtained at the tower top, tower bottom materials discharged from a tower bottom are washed with water and separated, a water layer containing hydrogen chloride is discharged, an oil layer containing methyl silicone oil and the oil-phase impurities is obtained, the oil layer is separated by a low-removal system, the oil-phase impurities and the methyl silicone oil are respectively obtained, and the methyl silicone oil is recovered and returned to the absorption tower. The method can reduce the content of oil phase impurities in the hydrogen chloride raw material from 300ppm to below 80 ppm.)
技术领域
本发明属于有机硅技术领域，具体涉及除去二甲基二氯硅烷水解所得氯化氢中油相杂质的方法。
背景技术
有机硅化合物是一大类性能优异的化工产品或材料，主要包括硅油、硅树脂、硅橡胶等，广泛应用于纺织、汽车、建筑、电子、化妆品等生活领域及国防等特殊领域。有机硅单体通常使用硅粉与氯甲烷反应制取，产物主要为二甲基二氯硅烷(以下简称M2)，精馏分离出的M2进一步水解，生成二甲基硅氧烷水解物和氯化氢，氯化氢返回至氯甲烷合成装置，与甲醇反应生产氯甲烷。然而，M2水解产生的氯化氢中含有部分小分子的杂质，例如短线体、环体等，而这些杂质对氯甲烷合成装置具有重要影响，不仅降低反应器的生产效率，导致氯甲烷产生的盐酸严重带油，COD超标，而且这些杂质容易粘附在设备或管道内壁，需要停机清理。
《有机硅产品合成工艺及应用》公布了环路法恒沸盐酸连续水解M2工艺，包括M2水解后浓盐酸除油的方法：M2水解物进入分层器，分离出下层的浓盐酸，浓盐酸发送至除胶罐，进一步沉降除去盐酸中的水解物，该方法效率低，同时盐酸中仍含有较多水解物；另外，浓酸水解工艺使用冷却与除雾器结合的方法去除氯化氢中的水解物，该方法同样存在氯化氢中水解物残留较多的缺点。
专利CN201380073230.4提出了使用褐煤提升的活性炭从气体去除硅氧烷的方法，包括使携带硅氧烷的气体物流流动通过吸附介质，以从气体物流中去除至少部分硅氧烷，其中吸附介质包括基于褐煤的活性炭，且所述基于褐煤的活性炭可被再生。专利US5,330,735提出了采用聚苯乙烯基树脂吸附降低硅氧烷含量的方法，吸附硅氧烷后的聚苯乙烯基树脂可以洗涤再生，重复利用。
专利CN201910980653.3提供一种由含硅氧烷的浓硫酸中去除硅氧烷的方法，包括：向含硅氧烷的浓硫酸中加入双氧水，将硅氧烷氧化成白炭黑，过滤除去白炭黑。采用浓硫酸对含硅氧烷的稀盐酸进行萃取，使氯化氢气体析出，硅氧烷转移到硫酸中，得到含硅氧烷的稀硫酸，再进行真空浓缩，得到含硅氧烷的浓硫酸。
专利CN200610001362.8公开了一种采用搅拌方式降低M2水解所得盐酸中硅氧烷含量的方法，将水解物与副产盐酸进行搅拌处理，加快水解物中短线体的缩合，待短线体链增长后，在酸水中的溶解度降低，进而盐酸中短线体析出，溶解于水解物中，降低酸水中硅氧烷含量，该方法不易操作控制，会导致二价水解物进一步聚合，影响产品质量。
目前，从M2水解酸中去除油相水解产物的方法，普遍存在去除效率较低，残留水解产物含量较高，或者影响后续有机硅产品生产的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了除去二甲基二氯硅烷水解所得氯化氢中油相杂质的方法，所述方法采用甲基硅油作为吸收剂在吸收塔中吸收氯化氢原料中的油相杂质，塔顶得到氯化氢产品，塔釜排出的塔釜料经过水洗、分离后，排出含氯化氢的水层，得到含甲基硅油和所述油相杂质的油层，所述油层经过脱低系统分离后，分别得到油相杂质和甲基硅油，甲基硅油回收并返回所述吸收塔。
优选的，所述除去二甲基二氯硅烷水解所得氯化氢中油相杂质的方法包括以下步骤：
(1)所述氯化氢原料由塔釜进入吸收塔，吸收剂甲基硅油由塔顶进入吸收塔；
(2)所述甲基硅油在填料层与氯化氢原料相遇并吸收氯化氢原料中的油相杂质，塔顶得到纯净的氯化氢气体；
(3)所述甲基硅油经过填料层后，进入积液盘，部分甲基硅油由所述吸收塔外部的上部循环泵提供动力，经过冷却后，由塔顶返回吸收塔；
(4)部分甲基硅油从积液盘溢流至塔釜，成为塔釜料，并由塔釜出口输送至水洗系统，同时部分塔釜料通过底部循环泵进行底部循环；
(5)所述塔釜料中加入水洗剂后，依次经过水洗器水洗和分离器分离后，水层作为废水排出水洗系统，油层输送至脱低系统；
(6)所述油层在脱低系统的降膜蒸发器中，根据沸点差异，甲基硅油与所述油相杂质分离，分离后，甲基硅油返回所述吸收塔。
步骤(1)中，所述氯化氢原料包括氯化氢、油相杂质和水，所述油相杂质包括环状硅氧烷、线状硅氧烷、环状聚硅氧烷或线状聚硅氧烷中的至少一种。
所述氯化氢原料的进料温度为-10～40℃，氯化氢原料中含有油相杂质100-500ppm。
步骤(1)中，所述吸收剂包括由所述上部循环泵循环冷却的部分积液盘上的积液和所述脱低系统回收的甲基硅油，所述吸收剂的进料温度为-30～0℃。任选的，根据工艺运行的需要，所述吸收剂还可以包括补加的新鲜的甲基硅油。
步骤(2)中，所述填料层包括至少一层规整填料层和至少一层散装填料层，即填料层为规整填料层与散装填料层交错配合的模式。
所述规整填料层的高度为1500-4000mm，散装填料层的高度为1000-4000mm。
步骤(1)中，所述氯化氢原料由塔釜原料进口进入吸收塔后，进入布气管，所述布气管为螺旋状铺设在塔釜处，且浸没在塔釜液面以下，布气管上表面设有多个布气孔，所述布气孔的直径为2-3cm。
优选的，所述布气管还可以包括若干支路，所述支路设在所述规整填料层和散装填料层之间。
优选的，步骤(2)中，氯化氢气体经过除沫器去除夹带液体后，再从塔顶的产品出口排出，所述除沫器能够去除氯化氢气体中夹带的甲基硅油以及在吸收塔上部遇冷后凝结出来的油相杂质。
优选的，所述除沫器的下方设有分配器，所述分配器包括若干个引流板和分配盘，所述引流板的一端设在吸收塔内壁上，并与吸收塔内壁形成10-70的角度。
所述分配盘设在引流板的下方，分配盘上表面设有若干条凹陷的连续或不连续的导流槽，所述导流槽底部设有若干个通孔。
优选的，所述分配盘上设有若干个气孔，用于较为纯净的氯化氢气体穿过分配盘，减少吸收塔内的压降，所述气孔与引流板底端位置错开，避免落下的甲基硅油落入气孔中，所述气孔贯穿分配盘的上、下表面，并且分配盘上表面的气孔具有高度为1-3cm的气孔壁，使得分配盘上的甲基硅油无法通过气孔流下。
步骤(3)中，通过所述上部循环泵循环的甲基硅油的流量为1-10t/h；
步骤(4)中，所述塔釜的液位维持在塔釜高度的40-60％，超过该液位范围部分塔釜料由塔釜出口输送至水洗系统，不足该液位范围时，部分塔釜料通过底部循环泵循环回流进入塔釜。
步骤(5)中，所述水洗系统包括通过管道依次连接的加料器、水洗器和分离器，所述塔釜料由所述吸收塔外部的底部循环泵输送至水洗器，加料器向水洗器中加入水洗剂，所述水洗剂为水，塔釜料与水洗剂在水洗器中充分搅拌混合，然后塔釜料与水洗剂进入分离器中倾析静置分层，下层为水层，上层为油层，所述水层包括水洗剂和氯化氢，所述油层包括甲基硅油和油相杂质，水层作为废水排出水洗系统，油层输送至脱低系统进行进一步分离。
所述水洗剂与进入水洗器的塔釜料的质量比为1:(1-8)。
所述水洗器的搅拌速率为60-150转/分钟。
步骤(6)中，所述脱低系统包括依次连接的预热器、第一降膜蒸发器、第一真空分离器、第二降膜蒸发器和第二真空分离器，所述塔釜料在水洗系统中完成水相分离后，将进行甲基硅油与油相杂质的分离。
所述第一真空分离器的真空度为-0.09～-0.095MPa，第二真空分离器的真空度为-0.095～-0.1MPa。
优选的，所述预热器的预热温度为140-150℃，第一降膜蒸发器的蒸发温度为160-180℃，第一真空分离器的加热温度为180-190℃，第二降膜蒸发器的蒸发温度为180-200℃，第二真空分离器的加热温度为180-210℃。
本发明所述的除去二甲基二氯硅烷水解所得氯化氢中油相杂质的方法具有如下有益效果：
(1)所述氯化氢原料中的油相杂质的含量由100-500ppm下降至80ppm以下；
(2)得到的氯化氢产品用于氯甲烷反应器时，减缓了对反应器的污染，保持了催化剂的活性，从而提高甲醇的单程转化率和产量，进而降低污水产生量，其中，甲醇单程转化率由96.1％提升至98.2％，提高产量约3％，污水排放量减少2.3％；
(3)增加了氯甲烷装置中水洗塔冷却器的运行周期，使氯甲烷装置运行周期延长了一倍。
附图说明
图1为吸收塔与水洗系统的工艺图。
图2为分配盘的示意图。
图3为脱低系统的工艺图。
附图中，1-吸收塔，101-产品出口，102-吸收剂进口，103-原料进口，104-塔釜料出口，105-塔釜料进口，106-吸收剂出口，2-填料层，201-第一规整填料层，202-第一散装填料层，203-第二规整填料层，204-第二散装填料层，3-布气管，4-除沫器，5-分配器，501-引流板，502-分配盘，503-导流槽，504-通孔，505-气孔，6-积液盘，7-上部循环泵，8-冷却器，9-液位感应器，10-出口控制阀，11-底部循环泵，12-水洗系统，1201-加料器，1202-水洗器，1203-分离器，13-脱低系统，1301-预热器，1302-第一降膜蒸发器，1303-第一真空分离器，1304-第二降膜蒸发器，1305-第二真空分离器。
具体实施方式
以下基于实施例对本发明进行描述，本领域普通技术人员应当理解，在此提供的附图都是为了说明的目的，并且附图不一定是按比例绘制的。
除非上下文明确要求，否则整个说明书和权利要求书中的“包括”、“包含”等类似词语应当解释为包含的含义而不是排他或穷举的含义；也就是说，是“包括但不限于”的含义。
本发明针对从二甲基二氯硅烷的水解酸中去除油相水解产物的方法，普遍存在去除效率较低，残留水解产物含量较高，或者影响后续有机硅产品生产的问题，提出了一种除去二甲基二氯硅烷水解所得氯化氢中油相杂质的方法，所述方法采用甲基硅油作为吸收剂在吸收塔1中吸收氯化氢原料中的油相杂质，塔顶得到氯化氢产品，塔釜排出的混合物经过水洗、分离后，排出含氯化氢的水层，得到含甲基硅油和所述油相杂质的油层，所述油层经过脱低系统分离后，分别得到油相杂质和甲基硅油，甲基硅油回收并返回所述吸收塔1。
优选的，所述除去二甲基二氯硅烷水解氯化氢中油相杂质的方法包括以下步骤：
(1)所述氯化氢原料由塔釜进入吸收塔1，吸收剂甲基硅油由塔顶进入吸收塔1；
(2)所述甲基硅油在填料层2与氯化氢原料相遇并吸收氯化氢原料中的油相杂质，塔顶得到纯净的氯化氢气体；
(3)所述甲基硅油经过填料层2后，进入积液盘6，部分甲基硅油由所述吸收塔1外部的上部循环泵7提供动力，经过冷却后，由塔顶返回吸收塔1；
(4)部分甲基硅油从积液盘6溢流至塔釜，成为塔釜料，并由塔釜出口输送至水洗系统12，同时部分塔釜料通过底部循环泵11进行底部循环；
(5)所述塔釜料中加入水洗剂后，依次经过水洗器1202水洗和分离器1203分离后，水层作为废水排出水洗系统12，油层输送至脱低系统13；
(6)所述油层在脱低系统13的降膜蒸发器中，根据沸点差异，甲基硅油与所述油相杂质分离，分离后，甲基硅油返回所述吸收塔1。
步骤(1)中，所述氯化氢原料包括氯化氢、油相杂质和水，所述油相杂质包括环状硅氧烷、线状硅氧烷、环状聚硅氧烷或线状聚硅氧烷中的至少一种。
步骤(1)中，所述吸收剂包括由上部循环泵7循环冷却的部分积液盘6上的积液和所述脱低系统13回收的甲基硅油，根据工艺运行的需要，吸收剂还可以包括补加的新鲜的甲基硅油。
所述吸收塔1的塔顶设有产品出口101和吸收剂进口102，所述产品出口101用于排出处理后的纯净的氯化氢气体，上述吸收剂通过吸收剂进口102进入吸收塔1。
所述吸收塔1的塔釜设有原料进口103、塔釜料出口104和塔釜料进口105，所述原料进口103用于输入氯化氢原料，塔釜料出口104用于输出从积液盘6溢流至塔釜的含有甲基硅油和油相杂质的塔釜料。
所述吸收塔1的中部设有吸收剂出口106，用于向所述上部循环泵7输出甲基硅油，促进吸收剂在吸收塔1内的循环。
步骤(2)中，所述填料层2包括至少一层规整填料层和至少一层散装填料层，即填料层2为规整填料层与散装填料层交错配合的模式，优选的，所述填料层2由下至上包括第一规整填料层201、第一散装填料层202、第二规整填料层203、第二散装填料层204，使得从塔釜进料的氯化氢气体先经过第一规整填料层201整流以及与甲基硅油吸收交换后，进入第一散装填料层202，与吸收剂充分接触，油相杂质被充分吸收，然而甲基硅油的粘度略大，在散装填料层长时间流动，会造成分股或汇聚现象，传质效率降低，再通过第二规整填料层203的整流作用，改善氯化氢气体和甲基硅油的流动情况。本发明采用规整填料层和散装填料层交错布置的形式，发挥不同填料层的优点，克服吸收剂粘度较大而带来的流动问题，提高了传质效率。
所述散装填料层的填料选自阶梯环填料、鲍尔环填料、矩鞍填料或共轭环填料中的至少一种。
所述规整填料层优选具有倾斜矩形流道的规整填料层，本发明人意想不到的发现，这种规整填料层对氯化氢气体和甲基硅油的整流效果最好。
步骤(1)中，所述氯化氢原料由塔釜的原料进口103进入吸收塔1后，进入布气管3，所述布气管3为螺旋状铺设在塔釜处，且浸没在塔釜液面以下，布气管3上表面设有多个布气孔，所述布气孔的直径为2-3cm，所述布气管3在改善氯化氢原料的进料状况的同时，也考虑到其含有的油相杂质在布气管3中的残留问题，因此，增大了布气孔的直径，既减小压降，又极大限度地减少油相杂质的残留。
优选的，所述布气管3还可以包括若干支路，所述支路设在所述规整填料层和散装填料层之间。
本发明中采用所述布气管3配合规整填料层和散装填料层的设计方案，特别适合本发明中甲基硅油作为吸收剂，同时氯化氢原料中含有油相杂质的工艺特点，对于改善甲基硅油的流动情况、氯化氢原料的进料状态以及甲基硅油与氯化氢气体的接触吸收情况，具有很大的积极作用，从而提高了传质效率。
优选的，步骤(2)中，氯化氢气体经过除沫器4去除夹带液体后，再从塔顶的产品出口101排出，所述除沫器4能够去除氯化氢气体中夹带的甲基硅油以及在吸收塔1上部遇冷后凝结出来的油相杂质。
优选的，所述除沫器4与所述产品出口101的距离为60-80cm。
优选的，所述除沫器4的下方设有分配器5，由于吸收剂从塔顶流下后趋向于成股流动和沿吸收塔1的内壁流动，除沫器4能够在一定程度上缓解这种现象，然而本发明使用的吸收剂是甲基硅油，其粘度大于水，因此吸收剂汇聚流动的现象更为严重，这将严重影响吸收剂与氯化氢原料的充分接触，尤其是在所述填料层2中的均匀流动和与原料的接触，降低吸收效果。
本发明设计的所述分配器5能够将从塔顶进入的甲基硅油流体重新分配均匀，即在吸收塔1的横截面上均匀落下，避免吸收剂在吸收塔1内壁流动。所述分配器5包括若干个引流板501和分配盘502，所述引流板501的一端设在吸收塔1内壁上，并与吸收塔1内壁形成一定的角度，引流板501的长度和角度可以根据甲基硅油的入塔温度和流量而改变，优选的，所述引流板501的长度为10-90cm，与吸收塔1内壁所呈角度为10-70度。
所述分配盘502设在引流板501的下方，分配盘502上表面设有若干条凹陷的连续或不连续的导流槽503，所述导流槽503底部设有若干个通孔504，优选的，所述导流槽503和通孔504均匀地排布在分配盘502上，使得沿引流板501落下或自然流下的甲基硅油在分配盘502上通过导流槽503导流到分配盘502的不同位置，并从通孔504继续落下至填料层2。
优选的，所述分配盘502上设有若干个气孔505，用于较为纯净的氯化氢气体穿过分配盘502，减少吸收塔1内的压降，所述气孔505与引流板501底端位置错开，避免落下的甲基硅油落入气孔505中，所述气孔505贯穿分配盘502的上、下表面，并且分配盘502上表面的气孔505具有高度为1-3cm的气孔壁，使得分配盘502上的甲基硅油无法通过气孔505流下。
在本发明的一个具体实施方式中，所述引流板501的长度分别为40cm、60cm、80cm，与吸收塔1内壁所成角度相同，均为45度，相同长度的引流板501在吸收塔1内壁的相同高度上排成一圈，一圈设置4-8个相同长度的引流板，即长度40cm、60cm、80cm的引流板在吸收塔1内壁上由上到下地排成三圈，每圈之间的高度间隔为5-20cm。
在本发明的另一个具体实施方式中，所述引流板501的长度分别为40cm、60cm、80cm，不同长度的引流板在吸收塔1内壁的相同高度上排成一圈，一圈设置4-8个不同长度的引流板，即不同长度的引流板在吸收塔1内壁的同一高度上可以相互配合，每个引流板501的角度也可以不同，这样的引流板501设计可以在吸收塔1内壁上设置1-5圈，每圈之间的高度间隔为5-20cm。本领域技术人员也可以在上述具体实施方式的指引下，搭配出其它多种不同长度、不同角度、不同高度的引流板501设计形式，这些设计形式均在本发明的保护范围之内。
步骤(3)中，甲基硅油经过所述填料层2并充分吸收原料中的油相杂质之后，继续向下流动，进入积液盘6，此时，通过与氯化氢原料接触换热，甲基硅油温度升高，积液盘6上的部分甲基硅油从所述吸收剂出口106输出吸收塔1，在所述上部循环泵7的作用下，经过冷却器8冷却后，由塔顶的吸收剂进口102返回吸收塔1；同时，新鲜的或从所述脱低系统回收的甲基硅油在上部循环泵7之前汇入甲基硅油的管路，与吸收剂出口106输出的甲基硅油混合后，由上部循环泵7提供动力，进入冷却器8冷却。
步骤(4)中，所述积液盘6设有溢流管，部分吸收了油相杂质的甲基硅油从溢流管流下至塔釜，成为塔釜料，所述塔釜料包括甲基硅油、油相杂质和少量氯化氢。
优选的，所述塔釜设有液位感应器9，塔釜料出口104设有出口控制阀10，液位感应器9控制出口控制阀10，进而控制塔釜出料，保证塔釜液位适宜。所述塔釜料经过吸收塔1外部的底部循环泵11，一部分塔釜料进入所述水洗系统12，另一部分塔釜料通过塔釜料进口105回到吸收塔1内，维持塔釜液位。
优选的，所述底部循环泵11所在的循环管路上设有粘度计，实时监测所述塔釜料的粘度，当粘度较大时，可以适当补充吸收剂。
步骤(5)中，所述水洗系统12包括通过管道依次连接的加料器1201、水洗器1202和分离器1203，所述塔釜料由吸收塔1外部的底部循环泵11输送至水洗器1202，加料器1201向水洗器中加入水洗剂，所述水洗剂为水，塔釜料与水洗剂在水洗器1202中充分搅拌混合，然后塔釜料与水洗剂进入分离器1203中倾析静置分层，下层为水层，上层为油层，所述水层包括水洗剂和氯化氢，所述油层包括甲基硅油和油相杂质，水层作为废水排出水洗系统12，油层输送至脱低系统13进行进一步分离。
步骤(6)中，所述脱低系统13包括依次连接的预热器1301、第一降膜蒸发器1302、第一真空分离器1303、第二降膜蒸发器1304和第二真空分离器1305，所述塔釜料在水洗系统12中完成水相分离后，将进行甲基硅油与油相杂质的分离。本发明利用两者沸点的差异，选用了所述脱低系统13和方法，针对甲基硅油与油相杂质具有一定粘度的特点，选用降膜蒸发器处理物料。为了降低分离后甲基硅油中油相杂质的含量，本发明使用两级降膜蒸发器，物料经过所述第一降膜蒸发器1302之后，在第一真空分离器1303中分离出大部分的油相杂质，较为纯净的甲基硅油进入第二降膜蒸发器1304继续蒸发分离，最后在第二真空分离器1305中脱除微量的油相杂质，得到的甲基硅油作为吸收剂返回所述吸收塔1再次利用，优选的，所述第一真空分离器1303和第二真空分离器1305得到的油相杂质蒸汽和二次蒸汽，作为热源返回所述预热器再次利用。
工艺流程：
(1)温度为-5℃的氯化氢原料由塔釜进入吸收塔1，氯化氢原料中含有油相杂质300ppm，温度为-20℃的吸收剂甲基硅油由塔顶进入吸收塔1；
(2)甲基硅油在填料层2与氯化氢原料相遇并吸收氯化氢原料中的油相杂质，塔顶得到纯净的氯化氢气体；
其中填料层2由下至上包括第一规整填料层201(高度为2400mm)、第一散装填料层202(高度为1800mm)、第二规整填料层203(高度为2400mm)、第二散装填料层204(高度为1800mm)；
(3)甲基硅油经过填料层2后，进入积液盘6，甲基硅油由吸收塔1的上部循环泵7提供动力，流量为8t/h，经过冷却后，由塔顶返回吸收塔1；
(4)另一部分甲基硅油从积液盘6溢流至塔釜，成为塔釜料，并由塔釜出口输送至水洗系统12；
塔釜的液位维持在塔釜高度的50％，超过该液位范围部分塔釜料由塔釜出口输送至水洗系统，不足该液位范围时，部分塔釜料通过底部循环泵11循环回流进入塔釜；
(5)塔釜料中加入水洗剂，水洗剂与进入水洗器的塔釜料的质量比为1:2，塔釜料与水洗剂依次经过水洗器1202水洗和分离器1203分离后，水层作为废水排出水洗系统，油层输送至脱低系统13；
水洗器的搅拌速率为120转/分钟；
(6)步骤(5)的油层在脱低系统13中，根据沸点差异，甲基硅油与油相杂质分离，分离后，甲基硅油返回吸收塔1；
其中，第一真空分离器1303的真空度为-0.09MPa，第二真空分离器1305的真空度为-0.095MPa；预热器1301的预热温度为140℃，第一降膜蒸发器1302的蒸发温度为180℃，第一真空分离器1303的加热温度为180℃，第二降膜蒸发器1304的蒸发温度为200℃，第二真空分离器1305的加热温度为210℃。
氯化氢原料中的油相杂质的含量由300ppm下降至处理后的60ppm。
实施例2
本实施例的设备装置的结构与实施例1相同。
工艺流程：
(1)温度为-10℃的氯化氢原料由塔釜进入吸收塔1，氯化氢原料中含有油相杂质500ppm，温度为-30℃的吸收剂甲基硅油由塔顶进入吸收塔1；
(2)甲基硅油在填料层2与氯化氢原料相遇并吸收氯化氢原料中的油相杂质，塔顶得到纯净的氯化氢气体；
其中填料层2由下至上包括第一规整填料层201(高度为1500mm)、第一散装填料层202(高度为4000mm)、第二规整填料层203(高度为4000mm)、第二散装填料层204(高度为1000mm)；
(3)甲基硅油经过填料层2后，进入积液盘6，甲基硅油由吸收塔1的上部循环泵7提供动力，流量为1t/h，经过冷却后，由塔顶返回吸收塔1；
(4)另一部分甲基硅油从积液盘6溢流至塔釜，成为塔釜料，并由塔釜出口输送至水洗系统12；
塔釜的液位维持在塔釜高度的40％，超过该液位范围部分塔釜料由塔釜出口输送至水洗系统，不足该液位范围时，部分塔釜料通过底部循环泵11循环回流进入塔釜；
(5)塔釜料中加入水洗剂，水洗剂与进入水洗器的塔釜料的质量比为1:1，塔釜料与水洗剂依次经过水洗器1202水洗和分离器1203分离后，水层作为废水排出水洗系统，油层输送至脱低系统13；
水洗器的搅拌速率为150转/分钟；
(6)步骤(5)的油层在脱低系统13中，根据沸点差异，甲基硅油与油相杂质分离，分离后，甲基硅油返回吸收塔1；
其中，第一真空分离器1303的真空度为-0.095MPa，第二真空分离器1305的真空度为-0.1MPa；预热器1301的预热温度为150℃，第一降膜蒸发器1302的蒸发温度为160℃，第一真空分离器1303的加热温度为190℃，第二降膜蒸发器1304的蒸发温度为180℃，第二真空分离器1305的加热温度为180℃。
氯化氢原料中的油相杂质的含量由500ppm下降至处理后的80ppm。
实施例3
本实施例的设备装置的结构与实施例1相同。
工艺流程：
(1)温度为40℃的氯化氢原料由塔釜进入吸收塔1，氯化氢原料中含有油相杂质100ppm，温度为0℃的吸收剂甲基硅油由塔顶进入吸收塔1；
(2)甲基硅油在填料层2与氯化氢原料相遇并吸收氯化氢原料中的油相杂质，塔顶得到纯净的氯化氢气体；
其中填料层2由下至上包括第一规整填料层201(高度为3000mm)、第一散装填料层202(高度为2500mm)、第二规整填料层203(高度为2000mm)、第二散装填料层204(高度为3500mm)；
(3)甲基硅油经过填料层2后，进入积液盘6，甲基硅油由吸收塔1的上部循环泵7提供动力，流量为10t/h，经过冷却后，由塔顶返回吸收塔1；
(4)另一部分甲基硅油从积液盘6溢流至塔釜，成为塔釜料，并由塔釜出口输送至水洗系统12；
塔釜的液位维持在塔釜高度的60％，超过该液位范围部分塔釜料由塔釜出口输送至水洗系统，不足该液位范围时，部分塔釜料通过底部循环泵11循环回流进入塔釜；
(5)塔釜料中加入水洗剂，水洗剂与进入水洗器的塔釜料的质量比为1:8，塔釜料与水洗剂依次经过水洗器1202水洗和分离器1203分离后，水层作为废水排出水洗系统，油层输送至脱低系统13；
水洗器的搅拌速率为60转/分钟；
(6)步骤(5)的油层在脱低系统13中，根据沸点差异，甲基硅油与油相杂质分离，分离后，甲基硅油返回吸收塔1；
其中，第一真空分离器1303的真空度为-0.095MPa，第二真空分离器1305的真空度为-0.1MPa；预热器1301的预热温度为140℃，第一降膜蒸发器1302的蒸发温度为170℃，第一真空分离器1303的加热温度为180℃，第二降膜蒸发器1304的蒸发温度为190℃，第二真空分离器1305的加热温度为200℃。
氯化氢原料中的油相杂质的含量由100ppm下降至处理后的50ppm。
本领域的技术人员容易理解的是，在不冲突的前提下，上述各优选方案可以自由地组合、叠加。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域技术人员而言，本发明可以有各种改动和变化。凡在本发明的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。