氧化锆纤维及其制备方法、氧化锆纤维过滤材料及其制备方法
阅读说明：本技术 氧化锆纤维及其制备方法、氧化锆纤维过滤材料及其制备方法 (Zirconia fiber and preparation method thereof, zirconia fiber filter material and preparation method thereof ) 是由 傅超 郑维金 岳耀辉 刘焕英 史新友 鹿明 于 2021-08-17 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种氧化锆纤维的制备方法,包括：S1)将氧氯化锆与液体醋酸锆混合加热水解,然后加入相稳定剂、助纺剂与消泡剂,减压蒸馏,得到纺丝液；S2)将所述纺丝液经喷吹成纤、集棉与摆锤布棉后,得到氧化锆初生纤；S3)将所述氧化锆初生纤经热处理后,得到氧化锆纤维。与现有技术相比,本发明以氧氯化锆与液体醋酸锆为锆源提高了纺丝液的固含量,同时利用氧氯化锆中的氯离子在纺丝液中形成卤键,使纺丝液具有二维线性结构,具有较高的流变性和纺丝性,从而使得到的氧化锆纤维直径均匀,渣球含量较少,分散均匀,交织均匀,具有更高的回弹性和柔韧性,较高的使用温度与孔隙率。(The invention provides a preparation method of zirconia fiber, which comprises the following steps: s1) mixing zirconium oxychloride with liquid zirconium acetate, heating for hydrolysis, adding a phase stabilizer, a spinning aid and a defoaming agent, and distilling under reduced pressure to obtain a spinning solution; s2) performing fiber forming, cotton collecting and pendulum cloth cotton blowing on the spinning solution to obtain zirconia primary fibers; s3), carrying out heat treatment on the zirconia primary fiber to obtain the zirconia fiber. Compared with the prior art, the method takes zirconium oxychloride and liquid zirconium acetate as zirconium sources, so that the solid content of the spinning solution is improved, and chloride ions in the zirconium oxychloride form halogen bonds in the spinning solution, so that the spinning solution has a two-dimensional linear structure and higher rheological property and spinnability, and the obtained zirconium oxide fibers have uniform diameters, less slag ball content, uniform dispersion, uniform interweaving, higher rebound resilience and flexibility, and higher service temperature and porosity.)
技术领域
本发明属于陶瓷纤维技术领域，尤其涉及一种氧化锆纤维及其制备方法、氧化锆纤维过滤材料及其制备方法。
背景技术
陶瓷纤维是一种纤维状的高性能无机材料，具有耐高温、耐腐蚀、隔热性好、重量轻、热容小、热稳定性好以及耐机械震动等优点，广泛应用于航空航天、机械、冶金、化工等领域。近年来，随着宇航工业、高温隔热领域的不断发展，对纤维材料的高温使用性能提出了更高的要求。
目前过滤材料最高耐温达到1600℃，如公开号为CN111362712A的中国专利公开了一种氧化铝纤维过滤材料的制备方法，最高耐温度达1600℃，但其采用甩丝工艺制备，纤维的分散性和均匀性好，但纤维弯曲缠绕现象严重，且直径较粗，需要添加氧化铝气凝胶，造成过滤材料的均匀性不够理想。
现在耐火纤维材料已无法满足1700℃以上高温环境长期使用要求，迫切需要一种新的高温耐火纤维，以解决当前高温领域绝热材料缺乏的瓶颈。
当前研究表明，多晶ZrO2纤维是唯一能满足1700℃以上高温环境长期使用的高档轻质耐火纤维材料。ZrO2纤维的应用主要有两个方面：一是宇航工业，二是民用先进材料领域，如各种高温特种工业炉的耐火隔热内衬材料、1500℃～2200℃的超高温工业窑炉、超高温实验电炉和其他超高温加热装置等，还可应用于陶瓷烧结、金属冶炼、高温分解、半导体制造、石英熔融、晶体生长、实验研究等诸多工业和科研领域中，尤其是可以应用在高温过滤材料使用的环境中，用于高温下液体或气体的过滤除杂。
因此，以廉价的无机锆盐为原料制备氧化锆溶胶来生产氧化锆纤维制品，是未来发展的主要趋势之一。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种使用温度高、柔韧性好的氧化锆纤维及其制备方法、氧化锆纤维过滤材料及其制备方法。
本发明提供了一种氧化锆纤维的制备方法，包括：
S1)将氧氯化锆与液体醋酸锆混合，加热水解，然后加入相稳定剂、助纺剂与消泡剂，减压蒸馏，得到纺丝液；
S2)将所述纺丝液经喷吹成纤、集棉与摆锤布棉后，得到氧化锆初生纤；
S3)将所述氧化锆初生纤经热处理后，得到氧化锆纤维。
优选的，所述氧氯化锆与液体醋酸锆的质量比为1：(3～8.5)；
优选的，所述加热水解的温度为150℃～180℃；加热水解的时间为30～90min；所述加热水解在搅拌的条件下进行；所述搅拌的速率为55～65r/min。
优选的，所述相稳定剂选自硝酸钇和/或碳酸钇；所述相稳定剂的加入量使纺丝液中锆元素与钇元素的摩尔比为(97～95)：(6～10)。
优选的，所述助纺剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、部分水解的聚醋酸乙烯、聚丙烯氨、部分水解的聚丙烯氨、聚氧乙烯、羟烷基纤维素、羧烷基纤维素与聚乙烯乙二醇中的一种或多种；以固含量计，所述助纺剂的质量为纺丝液中氧化锆质量的3％～15％；
所述助纺剂以助纺剂水溶液的形式加入；所述助纺剂水溶液的质量浓度为4％～9％；
所述消泡剂为有机硅消泡剂；所述消泡剂的质量为助纺剂水溶液质量的0.1％～0.5％。
优选的，所述减压蒸馏的真空度为0.08～0.095MPa；所述减压蒸馏至溶液50℃±2℃粘度大于等于800mpa.s；
减压蒸馏后，陈化，得到纺丝液；所述纺丝液的室温下粘度为3500～5500mpa.s。
优选的，所述喷吹成纤的风压为0.2～0.3MPa；固化距离为3～8m；温度为40℃～50℃；湿度为10～20RH％；喷针孔径为0.1～0.3mm；一排内横向喷针间距为1～2mm；
所述集棉的传送速度为0.5～1m/min；集棉引风为15～20hz；
所述摆锤布棉的传送速度为0.02～0.03m/min；摆锤布棉的摆锤速度为0.52～1.1m/min；摆锤摆幅为1.1～1.3m。
优选的，所述热处理具体为：以0.5～1℃/min升温速率升温至400℃～600℃处理30～60min，然后以8～15℃/min升温速率升温至1100℃～1300℃处理3～5h。
本发明还提供了上述制备方法制备的氧化锆纤维。
本发明还提供了一种氧化锆纤维过滤材料，由上述制备方法制备的氧化锆纤维缝制得到。
本发明提供了一种氧化锆纤维的制备方法，包括：S1)将氧氯化锆与液体醋酸锆混合加热水解，然后加入相稳定剂、助纺剂与消泡剂，减压蒸馏，得到纺丝液；S2)将所述纺丝液经喷吹成纤、集棉与摆锤布棉后，得到氧化锆初生纤；S3)将所述氧化锆初生纤经热处理后，得到氧化锆纤维。与现有技术相比，本发明以氧氯化锆与液体醋酸锆为锆源提高了纺丝液的固含量，同时利用氧氯化锆中的氯离子在纺丝液中形成卤键，使纺丝液具有二维线性结构，具有较高的流变性和纺丝性，从而使得到的氧化锆纤维直径均匀，渣球含量较少，分散均匀，交织均匀，具有更高的回弹性和柔韧性，较高的使用温度与孔隙率。
实验表明，本发明制备的氧化锆纤维、氧化锆纤维过滤材料具有比通过甩丝工艺生产的氧化锆纤维更少的渣球含量(＞212μm的渣球含量为0.1％～0.5％)；纤维直径在2～3.5μm内集中度较高(55％～65％)，分散均匀(纤维之间缠绕粘连的情况少)，交织均匀，因此其具有更高的回弹性和柔软性；使用温度更高，长期使用温度1500～1800℃，最高使用温度2200℃；且不掉粉，孔隙率高(大于92％，适于做过滤材料)，抗折角大于80°(抗折角越大，产品的抗折能力越强，柔韧性越好，做包裹应用的时候越适合包裹)，抗拉强度大于0.055MPa。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种氧化锆纤维的制备方法，包括：S1)将氧氯化锆与液体醋酸锆混合，加热水解，然后加入相稳定剂、助纺剂与消泡剂，减压蒸馏，得到纺丝液；S2)将所述纺丝液经喷吹成纤、集棉与摆锤布棉后，得到氧化锆初生纤；S3)将所述氧化锆初生纤经热处理后，得到氧化锆纤维。
其中，本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
将氧氯化锆与液体醋酸锆混合，加热水解；其中，以氧化锆计，氧氯化锆中氧化锆的含量为35.76wt％，液体醋酸锆中氧化锆的含量为22.5wt％；氧氯化锆可很好地溶解到液体醋酸锆中从而可显著提高初始混合锆液中的固含量，降低浓缩时间和浓缩能耗，并且氧氯化锆中氯离子的存在容易在溶胶中形成卤键，易于线性结构的形成和稳定。在本发明中所述氧氯化锆与液体醋酸锆的质量比优选为1：(3～8.5)；此比例形成的锆溶胶具有二维线性结构，流变性和纺丝性佳，进而使纺制的纤维较长，直径均匀，渣球较少；在本发明中所述氧氯化锆与液体醋酸锆的质量比更优选为1：(4～7)，再优选为1：(5～6)；在本发明提供的实施例中所述氧氯化锆与液体醋酸锆的质量比具体为1：5；所述加热水解的温度优选为150℃～180℃，更优选为160℃～180℃，再优选为170℃～180℃；在本发明提供的实施例中，所述加热水解的温度具体为175℃；所述加热水解的时间优选为30～90min，更优选为50～70min，再优选为60min；所述加热水解优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的速率优选为55～65r/min；在本发明提供的实施例中，所述搅拌的速率具体为60r/min。
然后加入相稳定剂、助纺剂与消泡剂；所述相稳定剂优选为钇盐，更优选为硝酸钇和/或碳酸钇；所述相稳定剂的加入量优选使纺丝液中锆元素与钇元素的摩尔比为(97～95)：(6～10)，即以氧化物计，氧化锆与氧化钇的摩尔比为(97～95)：(3～5)，从而使热处理后形成四方相氧化锆；在本发明提供的实施例中，以氧化物计，氧化锆与氧化钇的摩尔比具体为97：3；所述助纺剂优选为水溶性高分子，更优选为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、部分水解的聚醋酸乙烯、聚丙烯氨、部分水解的聚丙烯氨、聚氧乙烯、羟烷基纤维素、羧烷基纤维素与聚乙烯乙二醇中的一种或多种；所述水溶性高分子的平均分子量优选为5×104～5×105；以氧化物计，所述助纺剂的质量优选为纺丝液中氧化锆质量的3％～15％，更优选为5％～12％，再优选为8％～10％；在本发明提供的实施例中，以氧化物计，所述助纺剂的质量具体为纺丝液中氧化锆质量的10％；在本发明中，所述助纺剂优选以其水溶液的形式加入，所述助纺剂水溶液的质量浓度优选为4％～9％，更优选为6％～9％，再优选为7％～8％；所述消泡剂优选为有机硅消泡剂；在本发明提供的实施例中，所述消泡剂具体为希尔材料XE-058；所述消泡剂的质量优选为助纺剂水溶液质量的0.1％～0.5％，更优选为0.1％～0.3％。
再进行减压蒸馏；所述减压蒸馏的真空度优选为0.08～0.095MPa，更优选为0.08～0.09MPa，再优选为0.085MPa；所述减压蒸馏优选至溶液出釜粘度(50℃±2)大于等于800mpa.s；在本发明提供的实施例中，所述减压蒸馏具体至溶液出釜粘度(50℃±2)为900mpa.s。
减压蒸馏后，优选陈化，得到纺丝液；所述陈化优选为恒温陈化；所述陈化的温度优选为25℃～30℃，更优选为28℃；所述陈化优选使纺丝液室温下粘度为3500～5500mpa.s，更优选为4000～5500mpa.s，再优选为4000～5000mpa.s；在本发明提供的实施例中，所述陈化具体至纺丝液室温下粘度为4500mpa.s。一定的粘度对应一定的固含量，在成纤工艺相同的前提下，在利于成纤的粘度范围内，粘度越大，纤维直径越大，但粘度过大，对其长期储存不利，且过大粘度胶体的成纤对制备合适纤维的工艺和设备要求较高，否则会降低纤维的质量，比如直径过粗、渣球过多。
将所述纺丝液经喷吹成纤；喷吹成纤的风压优选为0.2～0.3MPa，更优选为0.25MPa；固化距离优选为3～8m，更优选为4～7m，再优选为5～6m；温度优选为40℃～50℃，更优选为45℃；湿度优选为10～20RH％，更优选为13～17RH％，再优选为15RH％；喷针孔径优选为0.1～0.3mm，更优选为0.2m；一排内横向喷针间距优选为1～2mm，更优选为1.5mm。成纤过程中风压产生风速，对纤维直径起主要影响；同时喷针的孔径决定了胶体挤出形成胶滴的大小，因而决定了受风力的面积，对纤维直径和长度有影响。
然后进行集棉，即喷吹得到的前驱体纤维落于集棉网带上形成薄网；所述集棉的传送速度优选为0.5～1m/min，更优选为0.6～0.9m/min，再优选为0.7～0.8m/min；在本发明提供的实施例中，所述集棉的传送速度具体为0.75m/min；集棉引风优选为15～20hz；在本发明提供的实施例中，所述集棉引风具体为15hz。集棉引风不影响纤维直径，仅仅起到收集纤维成层，然后被集棉网带输送到下一网带。
再进行摆锤布棉，得到氧化锆初生纤；所述摆锤布棉的传送速度优选为0.02～0.03m/min；摆锤布棉的摆锤速度优选为0.52～1.1m/min，更优选为0.6～1m/min，再优选为0.6～0.9m/min，再优选为0.7～0.8m/min；在本发明提供的实施例中，所述摆锤布棉的摆锤速度具体为0.77m/min；摆锤摆幅优选为1.1～1.3m；在本发明提供的实施例中，所述摆锤摆幅具体为1.2m。通过摆锤布棉将一层层的棉铺成厚厚的且厚度均一的棉胚。
将所述氧化锆初生纤经热处理后，得到氧化锆纤维；所述热处理优选具体为以0.5～1℃/min升温速率升温至400℃～600℃处理30～60min，然后以8～15℃/min升温速率升温至1100℃～1300℃处理3～5h；更优选为以0.5～1℃/min升温速率升温至450℃～550℃处理30～60min，然后以8～12℃/min升温速率升温至1200℃～1300℃处理4h；再优选为以0.5～1℃/min升温速率升温至500℃处理40～60min，然后以10℃/min升温速率升温至1250℃处理4h；在本发明提供的实施例中加热处理具体为0.5℃/min升温速率升温至500℃处理50min，然后以10℃/min升温速率升温至1250℃处理4h。
本发明以氧氯化锆与液体醋酸锆为锆源提高了纺丝液的固含量，同时利用氧氯化锆中的氯离子在纺丝液中形成卤键，使纺丝液具有二维线性结构，具有较高的流变性和纺丝性，从而使得到的氧化锆纤维直径均匀，渣球含量较少，分散均匀，交织均匀，具有更高的回弹性和柔韧性，较高的使用温度与孔隙率。
本发明还提供了一种上述方法制备的氧化锆纤维；所述氧化锆纤维212μm的渣球含量优选为0.1％～0.5％；纤维直径55％～65％集中在2～3.5μm；所述氧化锆纤维的长期使用温度优选为1500℃～1800℃；所述氧化锆纤维的最高使用温度优选为2200℃。
本发明还提供了一种氧化锆纤维过滤材料，由上述的氧化锆纤维缝制得到；所述缝制线优选采用氧化铝纤维绳；所述缝制密度优选为12～20针/cm2；在本发明提供的实施例中，缝制密度优选为15针/cm2。
本发明提供的氧化锆纤维过滤材料的孔隙率优选92％，孔隙率高，适于作为过滤材料；抗折角度大于80°(抗折角越大，产品的抗折能力越强，柔韧性越好，做包裹应用的时候越适合包裹)；所述氧化锆纤维过滤材料的抗拉强度大于0.055MPa。并且针刺得到的针花易断，本发明采用缝制的方法进行复合，不容易断开，使过滤材料抗折强度高。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种氧化锆纤维及其制备方法、氧化锆纤维过滤材料及其制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例和对比例中渣球含量，直径、抗拉强度的检测是根据GB/T 17911《耐火材料陶瓷纤维制品试验方法》测定。
抗折强度的检测方法：
(1)裁切样品，样品宽度为5cm，长度至少为15cm。
(2)将样品平铺在90°装置的上表面，使长度方向上2/3的部分样品延伸出90°装置的边缘。
(3)保持样品平整的放置在装置上表面，抓住延伸出装置边缘部分的样品底端，顺着90°装置侧面轮廓，向下缓慢弯折90°。弯折的过程中不允许用力拉扯样品。
(4)检查样品弯折出现裂纹时的角度。
孔隙率的检测通过麦克仪器公司Gemini VII 2390系列比表面积分析仪进行检测。
实施例1
(1)称取氧氯化锆(ZrO2 35.76wt％)20kg，溶解于100kg液体醋酸锆(ZrO222.05wt％)中，在175℃经搅拌水解60min，搅拌频率为60r/min，然后按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97：3的比例加入碳酸钇3.76kg(Y2(CO3)3中Y2O3固含量44％)，按照氧化锆固含量的8％加入聚乙烯醇(平均分子量75000)溶液33.4kg(质量分数7％)和0.034kg的有机硅消泡剂(希尔材料XE-058)，控制真空度在0.085MPa，浓缩蒸馏直至溶液粘度在900mpa.s(50℃±2)，形成透明溶液。
(2)将溶液进行恒温陈化，陈化温度为28℃，至粘度达到4500mpa.s(室温)，然后喷吹成纤。
(3)喷吹成纤参数具体为：风压0.25MPa，固化距离为5m，恒温45℃，湿度控制在15RH％，喷针孔径0.2mm；一排内横向喷针间距1.5mm。控制集棉网带的传送速度为0.75m/min，集棉引风15hz。
(4)集棉后进行摆锤布棉，摆锤的速度为0.77m/min，摆幅1.2m，传送速率为0.07m/min，得到氧化锆初生纤维。
(5)将氧化锆初生纤以0.5℃/min升温至500℃，保温50min，接着以10℃/min升温至1250℃，恒温4h，得到96kg/m3、厚度10mm氧化锆纤维。
(6)将氧化锆纤维用氧化铝纤维绳(纤维直径7～15微米)进行缝制，得到氧化锆纤维过滤材料，缝制密度15针/cm2。
对实施例1中得到氧化锆纤维过滤材料的性能进行检测，得到抗拉强度为0.067MPa，直径集中在2～3.5μm，≥212μm的渣球为0.2％；抗折角为87度；孔隙率为92％。耐温度2200℃。
实施例2
(1)称取氧氯化锆(ZrO2 35.76wt％)20kg，溶解于100kg液体醋酸锆(ZrO222.05wt％)中，在175℃经搅拌水解60min，搅拌频率为60r/min，然后按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97：3的比例加入碳酸钇3.76kg(Y2(CO3)3中Y2O3固含量44％)，按照氧化锆固含量的8％加入聚乙烯醇(平均分子量75000)溶液33.4kg(质量分数7％)和0.034kg的有机硅消泡剂(希尔材料XE-058)，控制真空度在0.085MPa，浓缩蒸馏直至溶液粘度在900mpa.s(50℃±2)，形成透明溶液。
(2)将溶液进行恒温陈化，陈化温度为28℃，至粘度达到5000mpa.s(室温)，然后喷吹成纤。
(3)喷吹成纤参数具体为：风压0.25MPa，固化距离为5m，恒温45℃，湿度控制在15RH％，喷针孔径0.2mm；一排内横向喷针间距1.5mm。控制集棉网带的传送速度为0.75m/min，集棉引风15hz。
(4)集棉后进行摆锤布棉，摆锤的速度为0.77m/min，摆幅1.2m，传送速率为0.07m/min，得到氧化锆初生纤维。
(5)将氧化锆初生纤以0.5℃/min升温至500℃，保温50min，接着以10℃/min升温至1250℃，恒温4h，得到96kg/m3、厚度10mm氧化锆纤维。
(6)将氧化锆纤维用氧化铝纤维绳(纤维直径7～15微米)进行缝制，得到氧化锆纤维过滤材料，缝制密度15针/cm2。
对实施例2中得到氧化锆纤维过滤材料的性能进行检测，得到抗拉强度为0.065MPa，直径集中在2.5～3.5μm，≥212μm的渣球为0.25％；抗折角为85度；孔隙率为93％。耐温度2200℃。
实施例3
(1)称取氧氯化锆(ZrO2 35.76wt％)20kg，溶解于100kg液体醋酸锆(ZrO222.05wt％)中，在175℃经搅拌水解60min，搅拌频率为60r/min，然后按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97：3的比例加入碳酸钇3.76kg(Y2(CO3)3中Y2O3固含量44％)，按照氧化锆固含量的8％加入聚乙烯醇(平均分子量75000)溶液33.4kg(质量分数7％)和0.034kg的有机硅消泡剂(希尔材料XE-058)，控制真空度在0.085MPa，浓缩蒸馏直至溶液粘度在1100mpa.s(50℃±2)，形成透明溶液。
(2)将溶液进行恒温陈化，陈化温度为28℃，至粘度达到5000mpa.s(室温)，然后喷吹成纤。
(3)喷吹成纤参数具体为：风压0.25MPa，固化距离为5m，恒温45℃，湿度控制在15RH％，喷针孔径0.2mm；一排内横向喷针间距1.5mm。控制集棉网带的传送速度为0.75m/min，集棉引风15hz。
(4)集棉后进行摆锤布棉，摆锤的速度为0.77m/min，摆幅1.2m，传送速率为0.07m/min，得到氧化锆初生纤维。
(5)将氧化锆初生纤以0.5℃/min升温至500℃，保温50min，接着以10℃/min升温至1250℃，恒温4h，得到96kg/m3、厚度10mm氧化锆纤维。
(6)将氧化锆纤维用氧化铝纤维绳(纤维直径7～15微米)进行缝制，得到氧化锆纤维过滤材料，缝制密度15针/cm2。
对实施例3中得到氧化锆纤维过滤材料的性能进行检测，得到抗拉强度为0.07MPa，直径集中在2.5～4μm，≥212μm的渣球为0.22％；抗折角为86度；孔隙率为93.8％。耐温度2200℃。
对比例1：(采用针刺工艺)
(1)称取氧氯化锆(ZrO2 35.76wt％)20kg，溶解于100kg液体醋酸锆(ZrO222.05wt％)中，在175℃经搅拌水解60min，搅拌频率为60r/min，然后按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97：3的比例加入碳酸钇3.76kg(Y2(CO3)3中Y2O3固含量44％)，按照氧化锆固含量的8％加入聚乙烯醇溶液33.4kg(质量分数7％)和0.034kg的有机硅消泡剂(希尔材料XE-058)，控制真空度在0.085MPa，浓缩蒸馏直至溶液粘度在900mpa.s(50℃±2)，形成透明溶液。
(2)将溶液进行恒温陈化，陈化温度为28℃，至粘度达到4500mpa.s(室温)，然后喷吹成纤。
(3)喷吹成纤参数具体为：风压0.25MPa，固化距离为5m，恒温45℃，湿度控制在15RH％，喷针孔径0.2mm；一排内横向喷针间距1.5mm。控制集棉网带的传送速度为0.75m/min，集棉引风15hz。
(4)集棉后进行摆锤布棉，摆锤的速度为0.77m/min，摆幅1.2m，得到氧化锆初生纤维。
(5)将氧化锆初生纤经针刺得到氧化锆纤维毯生坯，针刺密度：15针/cm2。
(6)将氧化锆纤维毯生坯以0.5℃/min升温至500℃，保温50min，接着以10℃/min升温至1250℃，恒温4h，得到96kg/m3、10mm氧化锆纤维过滤材料。
对对比例1中得到的氧化锆纤维过滤材料的性能进行检测，得到其抗拉强度为0.034MPa，直径在2～3.5μm，≥212μm的渣球为0.2％；抗折角为60度，表面开裂(针刺后强度下降)，孔隙率为92.1％。耐温度2200℃。
对比例2(引风及风压过低)
(1)称取氧氯化锆(ZrO2 35.76wt％)20kg，溶解于100kg液体醋酸锆(ZrO222.05wt％)中，在175℃经搅拌水解60min，搅拌频率为60r/min，然后按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97：3的比例加入碳酸钇3.76kg(Y2(CO3)3中Y2O3固含量44％)，按照氧化锆固含量的8％加入聚乙烯醇溶液33.4kg(质量分数7％)和0.034kg的有机硅消泡剂(希尔材料EX-107)，控制真空度在0.085MPa，浓缩蒸馏直至溶液粘度在900mpa.s(50℃±2)，形成透明溶液。
(2)将溶液进行恒温陈化，陈化温度为28℃，至粘度达到4500mpa.s(室温)，然后喷吹成纤。
(3)喷吹成纤参数具体为：风压0.15MPa，固化距离为5m，恒温45℃，湿度控制在15RH％，喷针孔径0.2mm；一排内横向喷针间距1.5mm。控制集棉网带的传送速度为0.75m/min，集棉引风10hz。
(4)集棉后进行摆锤布棉，摆锤的速度为0.77m/min，摆幅1.2m，得到氧化锆初生纤维。
(5)将氧化锆初生纤以0.5℃/min升温至500℃，保温50min，接着以10℃/min升温至1250℃，恒温4h，得到96kg/m3、10mm氧化锆纤维。
(6)将氧化锆纤维用氧化铝纤维绳(纤维直径7～15微米)进行缝制，缝制密度：15针/cm2。
对对比例2中得到的氧化锆纤维的性能进行检测，得到其抗拉强度为0.032MPa，直径在2～5μm(直径分布不集中，分布范围较广泛)，≥212μm的渣球为1.1％；抗折角为73度。孔隙率为85％。耐温度2200℃。
对比例3(采用甩丝工艺)
(1)称取氧氯化锆(ZrO2 35.76wt％)20kg，溶解于100kg液体醋酸锆(ZrO222.05wt％)中，在175℃经搅拌水解60min，搅拌频率为60r/min，然后按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97：3的比例加入碳酸钇3.76kg(Y2(CO3)3中Y2O3固含量44％)，按照氧化锆固含量的8％加入聚乙烯醇溶液33.4kg(质量分数7％)和0.034kg的有机硅消泡剂(希尔材料EX-107)，控制真空度在0.085MPa，浓缩蒸馏直至溶液粘度在900mpa.s(50℃±2)，形成透明溶液。
(2)将溶液进行恒温陈化，陈化温度为28℃，至粘度达到4500mpa.s(室温)，然后甩丝成纤。
(3)甩丝成纤参数具体为：风压0.25MPa，固化距离为5m，恒温45℃，湿度控制在15RH％，甩丝盘转速3000r/min，控制集棉网带的传送速度为0.2 m/min；集棉引风15hz。
(4)集棉后进行摆锤布棉，摆锤的速度为0.77m/min，摆幅1.2m，传送速率为0.07m/min，得到氧化锆初生纤维。
(5)将氧化锆初生纤以0.5℃/min升温至500℃，保温50min，接着以10℃/min升温至1250℃，恒温4h，得到96kg/m3、厚度10mm氧化锆纤维。
(6)将氧化锆纤维用氧化铝纤维绳(纤维直径7～15微米)进行缝制，得到氧化锆纤维过滤材料，缝制密度：15针/cm2。
对对比例3中得到的氧化锆纤维过滤材料的性能进行检测，得到其抗拉强度为0.06MPa，直径在3～5μm，≥212μm的渣球为0.8％；抗折角为82度；孔隙率为94％。耐温度2200℃。
对比例4：单一锆源的对比例。
(1)称取100kg液体醋酸锆溶液(ZrO2 22.05wt％)，在175℃经搅拌水解60min，搅拌频率为60r/min，然后按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97：3的比例加入碳酸钇2.84kg(Y2(CO3)3中Y2O3固含量44％)，按照氧化锆固含量的8％加入聚乙烯醇溶液25.2kg(质量分数7％)和0.025kg的有机硅消泡剂(希尔材料EX-107)，控制真空度在0.085MPa，浓缩蒸馏直至溶液粘度在900mpa.s(50℃±2)，形成透明溶液。
(2)将溶液进行恒温陈化，陈化温度为28℃，至粘度达到4500mpa.s(室温)，然后喷吹成纤。
(3)喷吹成纤参数具体为：风压0.25MPa，固化距离为5m，恒温45℃，湿度控制在15RH％，喷针孔径0.2mm；一排内横向喷针间距1.5mm。控制集棉网带的传送速度为0.75m/min，集棉引风15hz。
(4)集棉后进行摆锤布棉，摆锤的速度为0.77m/min，摆幅1.2m，传送速率为0.07m/min，得到氧化锆初生纤维。
(5)将氧化锆初生纤以0.5℃/min升温至500℃，保温50min，接着以10℃/min升温至1250℃，恒温4h，得到96kg/m3、厚度10mm氧化锆纤维。
6)将氧化锆纤维用氧化铝纤维绳(纤维直径7～15微米)进行缝制，得到氧化锆纤维过滤材料，缝制密度：15针/cm2。
对对比例4中得到氧化锆纤维的性能进行检测，得到抗拉强度为0.02MPa，直径在3～5微米(直径过粗)，≥212微米的渣球为1.2％；抗折角为55度；孔隙率为92.5％。耐温度2200℃。
对比例5：陈化后粘度不在3500mpa.s～5500mpa.s(室温)的对比例。
(1)称取氧氯化锆(ZrO2 35.76wt％)20kg，溶解于100kg液体醋酸锆(ZrO222.05wt％)中，在175℃经搅拌水解60min，搅拌频率为60r/min，然后按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97：3的比例加入碳酸钇3.76kg(Y2(CO3)3中Y2O3固含量44％)，按照氧化锆固含量的8％加入聚乙烯醇溶液33.4kg(质量分数7％)和0.034kg的有机硅消泡剂(希尔材料EX-107)，控制真空度在0.085MPa，浓缩蒸馏直至溶液粘度在900mpa.s(50℃±2)，形成透明溶液。
(2)将溶液进行恒温陈化，陈化温度为28℃，至粘度达到6500mpa.s(室温)，然后喷吹成纤。
(3)喷吹成纤参数具体为：风压0.25MPa，固化距离为5m，恒温45℃，湿度控制在15RH％，喷针孔径0.2mm；一排内横向喷针间距1.5mm。控制集棉网带的传送速度为0.75m/min，集棉引风15hz。
(4)集棉后进行摆锤布棉，摆锤的速度为0.77m/min，摆幅1.2m，传送速率为0.07m/min，得到氧化锆初生纤维。
(5)将氧化锆初生纤以0.5℃/min升温至500℃，保温50min，接着以10℃/min升温至1250℃，恒温4h，得到96kg/m3、厚度10mm氧化锆纤维。
(6)将氧化锆纤维用氧化铝纤维绳(纤维直径7～15微米)进行缝制，得到氧化锆纤维过滤材料，缝制密度：15针/cm2。
对对比例5中得到氧化锆纤维的性能进行检测，得到抗拉强度为0.056MPa，直径在3～6μm，≥212μm的渣球为1.32％；抗折角为88度；孔隙率为93.2％。耐温度2200℃。
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