一种双氰胺结晶分离方法和装置
阅读说明：本技术 一种双氰胺结晶分离方法和装置 (Dicyandiamide crystallization separation method and device ) 是由 唐印 孔德利 雷林 宋国天 莫玉馨 刘朝慧 秦艳妮 于 2021-08-06 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种双氰胺结晶分离方法和装置,属于双氰胺生产技术领域,包括以下步骤:S1.将双氰胺工艺热气通入结晶器；S2.向结晶器内通入工艺冷气,工艺冷气与双氰胺工艺热气混合和形成气固混合物；S3.所述气固混合物排出结晶器后通入气固分离器,得到双氰胺固体。全流程过程无污染,本工艺过程没有脱钙反应及工艺废渣产生,且采用独特的气相冷却结晶工艺,无工艺废水产生。(The invention discloses a dicyandiamide crystallization separation method and a device, belonging to the technical field of dicyandiamide production, comprising the following steps of S1, introducing dicyandiamide process hot gas into a crystallizer; s2, introducing process cold air into the crystallizer, and mixing the process cold air with dicyandiamide process hot air to form a gas-solid mixture; and S3, discharging the gas-solid mixture out of the crystallizer, and introducing the gas-solid mixture into a gas-solid separator to obtain dicyandiamide solid. The whole process has no pollution, the process has no decalcification reaction and no waste residue, and the unique gas phase cooling and crystallizing process has no waste water.)
技术领域
本发明属于双氰胺生产技术领域，具体涉及一种双氰胺结晶分离方法和装置。
背景技术
双氰胺，又名二氰二氨，缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。干燥时稳定。双氰胺主要是石灰氮的衍生物。
双氰胺传统的传统工艺路线为“电石——石灰氮——氰胺化钙——除钙——结晶”获得；电石经过氮化反应生成石灰氮、石灰氮经过水解生成氰氨化钙、氰氨化钙再与CO2进行脱钙反应生成单氰胺、单氰胺再在水溶液中聚合为双氰胺溶液、后续在经过过滤、分离、干燥等程序，最终得到双氰胺产品。
传统的结晶方法为在液相中生成单氰胺，单氰胺在液相中加热到40℃以上时，PH为9-10，聚合为双氰胺，由于温度较低，且双氰胺在液相中的的溶解度较低，会有部分直接在液相中结晶出来，而液相中有杂质，导致结晶纯度低，液相结晶后还需要过滤干燥，流程复杂能耗高，过滤过程会产生废水，造成环境污染，仍需处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双氰胺结晶分离方法和装置，解决现有技术中结晶纯度低，流程复杂能耗高，会造成环境污染等技术问题。
本发明公开了一种双氰胺结晶分离方法，包括以下步骤:
S1.将双氰胺工艺热气通入结晶器；
S2.向结晶器内通入工艺冷气,工艺冷气与双氰胺工艺热气混合和形成气固混合物；
S3.所述气固混合物排出结晶器后通入气固分离器,得到双氰胺固体。
进一步的，所述双氰胺工艺热气至少包括氨气、CO2和双氰胺。
进一步的，所述双氰胺工艺热气温度为120-600℃，压力为0.1-1.0Mpa。
进一步的，所述双氰胺工艺热气从结晶器顶部进入，所述工艺冷气从结晶器下部进入。
进一步的，所述工艺冷气的温度为-70-210℃，压力为0.1-2.0Mpa。
进一步的，所述工艺冷气为氨气和/或CO2。
通过设置工艺冷气为氨气和/或CO2，单独氨气在常压下的温度可达到-20℃，是很好的冷却介质，可以将冷却温度控制的更低。单独CO2是惰性气体，温度可达到-70℃，是很好的冷却介质，温度越低使用的冷气量越少，所以在气相冷却结晶时，冷却介质的温度越低越好。
进一步的，所述气固分离器进口气速为10-30m/s。
一种双氰胺结晶分离装置，包括结晶器，所述结晶器底部连接有气固分离器。
进一步的，所述结晶器与所述气固分离器之间连接有转向连接件，所述转向连接件为大R结构。
气固分离器是切向水平进口，结晶器竖直下出口，必须转向，而且采用大R结构，防止堵塞。
进一步的，所述气固分离器为旋风分离器。
进一步的，所述旋风分离器上部设置有切向进口，所述旋风分离器上部连接有导流筒，所述导流筒上部设置有气体出口，所述旋风分离器下部设置有固体出口。
进一步的，所述固体出口连接有固体收集装置。
进一步的，所述结晶器上部设置有工艺热气进口，所述结晶器中部设置有工艺冷气进口，所述结晶器底部设置有工艺气出口。
本发明的有益效果为：
1.全流程过程无污染，本工艺过程没有脱钙反应及工艺废渣产生，且采用独特的气相冷却结晶工艺，无工艺废水产生；
2.尾气为氨气和CO2，可以循环利用或综合利用；
3.工艺流程短；
4.结晶颗粒大，平均粒径大于50微米，容易从气相中捕集，提高捕集效率和产品收率；
5.产品纯度更高，全流程中没有钙和其他金属杂质的引入，因此产品中不会有钙等金属杂质的存在，更利于有高纯度要求如电子级产品等应用场景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施方式，因此不应被看作是对范围的限定。
图1为本发明结晶分离装置示意图。
图中：1-结晶器，2-气固分离器，3-转向连接件，4-导流筒，5-固体收集装置，6-工艺热气进口，7-工艺冷气进口，8-工艺气气出口。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。
一种双氰胺结晶分离装置，包括结晶器1，结晶器1底部连接有气固分离器2，结晶器1上部设置有工艺气进口6，结晶器1底部设置有工艺气出口7，结晶器1与气固分离器2之间连接有转向连接件3，连接件为大R结构，气固分离器2为旋风分离器，旋风分离器上部设置有切向进口，旋风分离器上部连接有导流筒4，导流筒4上部设置有气体出口，旋风分离器下部设置有固体出口，固体出口连接有固体收集装置5。
实施例1
一种双氰胺结晶分离方法，其方法是使用上述装置利用单氰胺气相聚合产生的双氰胺工艺热气，其主要成分至少包括氨气、CO2、双氰胺等介质，温度为550℃，压力为0.6Mpa，由结晶器1顶部设置的工艺热气进口6，进入到结晶器1内，工艺冷气从工艺冷气进口7进入结晶器1内部，工艺冷气的介质为氨气和CO2混合气，工艺冷气的温度为150℃，压力为0.6Mpa.工艺冷气与工艺热气混合，混合后的温度为200℃，并形成气固混合物，从结晶器1的底部设置的工艺气出口流出。
结晶器1的底部工艺气出口流出的介质为气固两相，其中的固相为含双氰胺的固体。其通过转向连接件3进入到气固分离器2的切向进口。气固分离器2进口气速为10m/s。通过导流筒4和筒壁的共同作用，在气固分离器2内形成旋流，靠离心力实现气固分离，固体双氰胺延筒壁向下，一直到气固分离器2底部的固体出口排出，进入到固体收集装置5。气体在底部反射作用下，向上进入导流筒4，并进一步从气固分离器2顶部设置的气体出口排出，部分可以经过降温的这手段作为冷气，循环使用，部分可以作为尿素的原料，资源化利用。
双氰胺固体在固体收集装置5内累积，并最终从设置在固体收集装置5底部的产品出口排出，得到双氰胺产品纯度大于90％，不含钙元素。检测方法为国家标准：HG/T3264。
实施例2
一种双氰胺结晶分离方法，其方法是利用单氰胺气相聚合产生的双氰胺工艺热气，其主要成分至少包括氨气、CO2、双氰胺等介质，温度为250℃，压力为0.3Mpa，由结晶器1顶部设置的工艺热气进口6，进入到结晶器1内，工艺冷气从工艺冷气进口7进入结晶器1内部，工艺冷气的介质为CO2气，工艺冷气的温度为100℃，压力为0.6Mpa.工艺冷气与工艺热气混合，混合后的温度为150℃，并形成气固混合物，从结晶器1的底部设置的工艺气出口流出。
结晶器1的底部工艺气出口流出的介质为气固两相，其中的固相为含双氰胺的固体。其通过转向连接件3进入到气固分离器2的切向进口。气固分离器2进口气速为20m/s。通过导流筒4和筒壁的共同作用，在气固分离器2内形成旋流，靠离心力实现气固分离，固体双氰胺延筒壁向下，一直到气固分离器2底部的固体出口排出，进入到固体收集装置5。气体在底部反射作用下，向上进入导流筒4，并进一步从气固分离器2顶部设置的气体出口排出，进入后处理工序。
双氰胺固体在固体收集装置5内累积，并最终从设置在固体收集装置5底部的产品出口排出，得到双氰胺产品纯度大于98％，不含钙元素。检测方法为国家标准：HG/T3264。
实施例3
一种双氰胺结晶分离方法，其方法是利用单氰胺气相聚合产生的双氰胺工艺热气，其主要成分至少包括氨气、CO2、双氰胺等介质，温度为350℃，压力为0.4Mpa，由结晶器1顶部设置的工艺热气进口6，进入到结晶器1内，工艺冷气从工艺冷气进口7进入结晶器1内部，工艺冷气的介质为NH3气，工艺冷气的温度为20℃，压力为0.3Mpa.工艺冷气与工艺热气混合，混合后的温度为80℃，并形成气固混合物，从结晶器1的底部设置的工艺气出口流出。
结晶器1的底部工艺气出口流出的介质为气固两相，其中的固相为含双氰胺的固体。其通过转向连接件3进入到气固分离器2的切向进口。气固分离器2进口气速为14m/s。通过导流筒4和筒壁的共同作用，在气固分离器2内形成旋流，靠离心力实现气固分离，固体双氰胺延筒壁向下，一直到气固分离器2底部的固体出口排出，进入到固体收集装置5。气体在底部反射作用下，向上进入导流筒4，并进一步从气固分离器2顶部设置的气体出口排出，进入后处理工序。
双氰胺固体在固体收集装置5内累积，并最终从设置在固体收集装置5底部的产品出口排出，得到双氰胺产品纯度大于99％，不含钙元素。检测方法为国家标准：HG/T3264。
实施例4
一种双氰胺结晶分离方法，其方法是利用单氰胺气相聚合产生的双氰胺工艺热气，其主要成分至少包括氨气、CO2、双氰胺等介质，温度为550℃，压力为0.4Mpa，由结晶器1顶部设置的工艺热气进口6，进入到结晶器1内，工艺冷气从工艺冷气进口7进入结晶器1内部，工艺冷气的介质为NH3气，工艺冷气的温度为-20℃，压力为1.8Mpa.工艺冷气与工艺热气混合，混合后的温度为140℃，并形成气固混合物，从结晶器1的底部设置的工艺气出口流出。
结晶器1的底部工艺气出口流出的介质为气固两相，其中的固相为含双氰胺的固体。其通过转向连接件3进入到气固分离器2的切向进口。气固分离器2进口气速为18m/s。通过导流筒4和筒壁的共同作用，在气固分离器2内形成旋流，靠离心力实现气固分离，固体双氰胺延筒壁向下，一直到气固分离器2底部的固体出口排出，进入到固体收集装置5。气体在底部反射作用下，向上进入导流筒4，并进一步从气固分离器2顶部设置的气体出口排出，进入后处理工序。
双氰胺固体在固体收集装置5内累积，并最终从设置在固体收集装置5底部的产品出口排出，得到双氰胺产品纯度大于99％，不含钙元素。检测方法为国家标准：HG/T3264。
对比例1
一种双氰胺结晶分离方法，其方法是利用单氰胺气相聚合产生的双氰胺工艺热气，其主要成分至少包括氨气、CO2、双氰胺等介质，温度为460℃，压力为0.6Mpa，由结晶器1顶部设置的工艺热气进口6，进入到结晶器1内，工艺冷气从工艺冷气进口7进入结晶器1内部，工艺冷气的介质为氨气和CO2混合气，工艺冷气的温度为150℃，压力为0.6Mpa.工艺冷气与工艺热气混合，混合后的温度为200℃，并形成气固混合物，从结晶器1的底部设置的工艺气出口流出。
结晶器1的底部工艺气出口流出的介质为气固两相，其中的固相为含双氰胺的固体。其通过转向连接件3进入到气固分离器2的切向进口。气固分离器2进口气速为10m/s。通过导流筒4和筒壁的共同作用，在气固分离器2内形成旋流，靠离心力实现气固分离，固体双氰胺延筒壁向下，一直到气固分离器2底部的固体出口排出，进入到固体收集装置5。气体在底部反射作用下，向上进入导流筒4，并进一步从气固分离器2顶部设置的气体出口排出，部分可以经过降温的这手段作为冷气，循环使用，部分可以作为尿素的原料，资源化利用。
双氰胺固体在固体收集装置5内累积，并最终从设置在固体收集装置5底部的产品出口排出，得到双氰胺产品纯度只有60％，不含钙元素。检测方法为国家标准：HG/T3264。
对比例2
一种双氰胺结晶分离方法，其方法是利用单氰胺气相聚合产生的双氰胺工艺热气，其主要成分至少包括氨气、CO2、双氰胺等介质，温度为450℃，压力为0.6Mpa，由结晶器1顶部设置的工艺热气进口6，进入到结晶器1内，工艺冷气从工艺冷气进口7进入结晶器1内部，工艺冷气的介质为氨气和CO2混合气，工艺冷气的温度为150℃，压力为0.6Mpa.工艺冷气与工艺热气混合，混合后的温度为200℃，并形成气固混合物，从结晶器1的底部设置的工艺气出口流出。
结晶器1的底部工艺气出口流出的介质为气固两相，其中的固相为含双氰胺的固体。其通过转向连接件3进入到气固分离器2的切向进口。气固分离器2进口气速为10m/s。通过导流筒4和筒壁的共同作用，在气固分离器2内形成旋流，靠离心力实现气固分离，固体双氰胺延筒壁向下，一直到气固分离器2底部的固体出口排出，进入到固体收集装置5。气体在底部反射作用下，向上进入导流筒4，并进一步从气固分离器2顶部设置的气体出口排出，部分可以经过降温的这手段作为冷气，循环使用，部分可以作为尿素的原料，资源化利用。
双氰胺固体在固体收集装置5内累积，并最终从设置在固体收集装置5底部的产品出口排出，得到双氰胺产品纯度只有50％，不含钙元素。检测方法为国家标准：HG/T3264。
本发明不局限于上述可选实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是落入本发明权利要求界定范围内的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
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