阅读说明：本技术 一种树脂类封堵剂及其制备方法 (Resin plugging agent and preparation method thereof ) 是由 杜长财 余鹏程 于 2021-09-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种树脂类封堵剂及其制备方法,包括主剂40～80份、固化剂10～30份、密度调节剂4～6份、促进剂0.1～5份、硬质无机材料1～8份、偶联剂0.5～3份。所述主剂为酚醛树脂、醇酸树脂、氨基树脂、聚酯树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂中的一种或多种的组合；所述固化剂为改性胺、脂肪族多胺、脂环族多胺、低分子聚酰胺、叔胺中的一种或多种的组合；所述密度调节剂为空心玻璃微珠；所述促进剂为碳酸钠、碳酸钡中的一种；所述硬质无机材料为氧化铝粉末；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH570。本发明具备封堵效果好、粘连强度高、抗压强度高、耐温能力强的特点,同时制备方法简单,原材料易降解无污染。(The invention discloses a resin blocking agent and a preparation method thereof, and the blocking agent comprises 40-80 parts of a main agent, 10-30 parts of a curing agent, 4-6 parts of a density regulator, 0.1-5 parts of an accelerator, 1-8 parts of a hard inorganic material and 0.5-3 parts of a coupling agent. The main agent is one or a combination of more of phenolic resin, alkyd resin, amino resin, polyester resin, epoxy resin, polyurethane resin and acrylic resin; the curing agent is one or the combination of more of modified amine, aliphatic polyamine, alicyclic polyamine, low molecular polyamide and tertiary amine; the density regulator is hollow glass beads; the accelerant is one of sodium carbonate and barium carbonate; the hard inorganic material is alumina powder; the coupling agent is a silane coupling agent KH 570. The invention has the characteristics of good plugging effect, high adhesion strength, high compressive strength and strong temperature resistance, and simultaneously, the preparation method is simple, and the raw materials are easy to degrade and have no pollution.)

一种树脂类封堵剂及其制备方法

技术领域

本发明属于油气田井筒化学封堵领域，具体涉及一种树脂类封堵剂及其制备方法。

背景技术

油气田勘探开发中的压裂技术自应用以来，越来越发挥着其不可替代的作用。压裂是指在高压气体或者高压液体的作用下，人为的使油气层产生裂缝，改善油气在地层的流动环境，从而增加油气井的产量。压裂施工前，需对全井筒进行试压，保证井筒完整性，才能进行射孔、压裂程序。然而，部分井在井筒试压时往往出现：(1)试低压(小于30MPa)时，试压合格；但是压力一旦大于30MPa，或者大于50MPa时，则出现不同程度的泄漏，即试压不合格，说明套管存在漏点；(2)前期全井筒试压合格，进行射孔、压裂，在压裂过程中上部井筒出现漏点。出现此两种情况，均无法再继续进行压裂。因为漏点一旦产生，尤其在水平段以上，如果再继续进行高压水力压裂，轻则造成无效压裂，即压裂液、支撑剂等均未按设计进入指定层段，反而从漏点处进入地层。如果遇到上部套管固井质量较差，则很可能在压裂过程中，高压流体上窜，造成井口带压等井控问题。更危险的是，如果漏点较浅，处于淡水层，则有污染淡水层的风险。所以，井筒完整性在整个油气田勘探开发过程中十分重要。

专利CN109233757B公开了一种钻井液用封堵剂甲基硅树脂类聚合物及其制备方法，甲基硅树脂类聚合物是由下述原料制成的：去离子水、丙烯酰胺、甲基硅树脂、偶联剂、增稠剂。偶联剂为螯合型钛酸酯偶联剂，适用于树脂基多种复合材料体系，由于其具有良好的水解稳定性，特别适用于含水聚合物体系。专利CN105462568B公开了一种钻井液用树脂类纳米粒子胶乳封堵剂，其由下述重量份的原料组成：烯基苯20；丙烯酸酯15；丙烯酸类1；硬质无机材料10；其中丙烯酸酯类单体中短链单体与长链单体质量比为3:1；该封堵剂是无机材料和有机材料的复合产品，软硬结合，封堵率更高，粒度分布广泛，适用范围更广，该封堵剂加入钻井液后基本不影响钻井液的流变性能，同时可以显著提高钻井液的封堵能力，降低钻井液的滤失量。上述两项专利虽然提出了利用树脂为原料制备封堵剂的方法，但分别有着抗压强度不足、原料碱性强、不易降解的缺陷。

目前对于井筒完整性的治理，主要是采用水泥封堵体系进行封堵，近年来也有类似化学的封堵方法，比如凝胶类、化学水泥类等，但是大部分堵后承压仍然较低，或者在压裂过程中原漏点再次出现泄漏等情况。总体来说，封堵后承高压的成功率仍然很低。由此，通过提出一种树脂类封堵剂及其制备方法，其具备封堵效果好、粘连强度高、抗压强度高、耐温能力强的特点，从而为井筒封堵材料的制备以及树脂封堵剂的应用提供新的思路。

发明内容

本发明目的在于提出一种树脂类封堵剂实现对井筒漏点的有效封堵。

基于上述目的，本发明提供了一种树脂类封堵剂及其制备方法，其具备封堵效果好、粘连强度高、抗压强度高、耐温能力强的特点。

一方面，本发明涉及一种树脂类封堵剂，该封堵剂以质量份计，包括主剂40～80份、固化剂10～30份、密度调节剂4～6份、促进剂0.1～5份、硬质无机材料1～8份、偶联剂0.5～3份；优选地，该封堵剂以质量份计，包括主剂56～70份、固化剂15～20份、密度调节剂5～5.5份、促进剂2～3份、硬质无机材料4.5～6份、偶联剂1～2份。

进一步地，该封堵剂中的主剂为酚醛树脂、醇酸树脂、氨基树脂、聚酯树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂中的一种或多种的组合。

进一步地，该封堵剂中的固化剂为改性胺、脂肪族多胺、脂环族多胺、低分子聚酰胺、叔胺中的一种或多种的组合。

进一步地，该封堵剂中的密度调节剂为空心玻璃微珠；特别地，该空心玻璃微珠的密度为0.5～0.6g/cm³。

进一步地，该封堵剂中的促进剂为碳酸钠、碳酸钡中的一种。

进一步地，该封堵剂中的硬质无机材料为氧化铝粉末；特别地，该氧化铝粉末的粒度为180～200目。

进一步地，该封堵剂中的偶联剂为硅烷偶联剂KH570。

另一方面，本发明涉及所述一种树脂类封堵剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：

(1)将40～80份主剂与水依照质量配比1:2加入到反应釜中，然后加热至150～200℃进行充分搅拌至无块状物体；

(2)向步骤(1)得到的糊状物质中加入4～6份密度调节剂，在搅拌条件下依次加入0.5～3份硅烷偶联剂KH570和1～8份氧化铝粉末(180～200目)；

(3)当搅拌反应30～60min后，加入10～30份固化剂和2～3份的30％碳酸钠溶液或30％碳酸钡溶液，在60～100℃下搅拌10～30min后得到所述封堵剂。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果或者优点：

与现有技术相比，本发明的主要贡献在于提供了一种树脂类封堵剂及其制备方法。通过性能测试和井筒封堵试验发现，该封堵剂具备封堵效果好、粘连强度高、抗压强度高、耐温能力强的特点，同时制备方法简单，原材料易降解无污染。

附图说明

图1为树脂类封堵剂的封堵效果图。

具体实施方式

下面，结合实施例对本发明的技术方案进行说明，但是，本发明并不限于下述的实施例。

实施例1

本实施例提供了一种树脂类封堵剂的制备与封堵效果。

将主剂与水依照质量配比1:2加入到反应釜中，然后加热至150～200℃进行充分搅拌至无块状物体；向得到的糊状物质中加入密度调节剂，在搅拌条件下依次加入硅烷偶联剂KH570和氧化铝粉末(180～200目)；当搅拌反应30～60min后，加入固化剂和30％碳酸钠溶液或30％碳酸钡溶液，在60～100℃下搅拌10～30min后得到所述封堵剂。本实施所述一种树脂类封堵剂，其由表1所述质量份的原料组成。

表1，树脂类封堵剂各成分构成与质量份数

配制4％优质膨润土基浆，预先水化24h后加入3％的该封堵剂，并进行充分搅拌，在温度100℃的条件下老化16h，然后用高温高压封堵仪进行微裂缝封堵评价。在实验压差为3.5MPa的条件下，分别测量各组分构成的封堵剂在160℃时不同时间的总滤失量。其中采用乳化沥青作为对照组，结果如图1所示。

由图1可见，3.5MPa实验压差、160℃温度条件下，添加该封堵剂的水基钻井液封堵20μm微裂缝的能力相近。当温度为160℃时，滤失速率(即单位时间的滤失量)随时间增加而降低，30min滤失量小，说明其仍具有封堵效果。

实施例2

本实施例提供了一种树脂类封堵剂的实际应用效果。

本实施例所用树脂类封堵剂的实际构成同实施例1中的试验组3。向油井目的井段挤入4～15m³的封堵剂，经0.5～3h在地层条件下形成具有微膨、胶结性好、抗冲击的刚性固化体，实现目的井段的高强度封堵。本发明所述封堵剂在现场施工过程中，封堵后最高承压70MPa，试压30min，压降小于0.5MPa，试压合格，且在后续的压裂过程中均未出现泄漏，顺利完成后续的压裂施工。

具体施工案例如下：

(1)在A-1井压裂前试压不合格，封堵后试压50MPa，试压30min，压降为0.3MPa，且顺利完成后续4段压裂，且压裂时最高压力达到55MPa亦未发生泄漏。

(2)在A-2井压裂前试压不合格，封堵后试压70MPa，试压30min，压降为0.4MPa，且顺利完成后续15段压裂，且压裂时最高压力达到70MPa亦未发生泄漏。

如上所述，即可较好地实现本发明，上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种改变和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。