具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

本申请公开了一种用于轻质原油的沥青质分散剂，其中，所述分散剂包括：

带有多个酯基、烷基侧链并且含有苯环的芳香族酯类化合物，其分子式为：

其中，n＝7，11，15，17；和/或

带有多个酰胺基、烷基侧链并且含有苯环的芳香族酰胺类化合物，其分子式为：

其中，n＝7，11，15，17。

在本实施方式中，芳香族酰胺类/酯类化合物分子中因为存在多个酰胺基/酯基极性官能团，易于沥青质通过氢键等分子间作用力相结合，而苯环则可以通过π-π作用渗透至沥青质片层之中，进而减弱了沥青质片层结构的吸附力；烷基侧链则在沥青质之间起到了支撑作用，进一步阻止了沥青质的聚集，使沥青质之间不易形成大的聚集体。同时，芳香族酰胺类/酯类化合物分子的相对分子质量较小、极性较大，仍需要大量的分散介质溶剂化被分散的沥青质缔合体，使之稳定分散于体系中，由于比表面积的增加，被束缚的流动组分增多，使得原油的粘度小幅增加，有利于延缓储罐中沥青质的沉积。此外，芳香族酰胺类/酯类化合物分子中存在苯环与长烷基侧链，提高了分子的油溶性，有利于其在原油中更好的分散。

进一步的，所述芳香族酰胺类/酯类化合物的相对分子质量小于1000，由于分子量较小，具有较好的油溶性，便于在常温下发挥作用；同时，能够更好的进入轻质原油内部，更好的发挥分散作用。

更进一步的，所述芳香族酰胺类/酯类化合物在原油中的添加量小于 500mg/Kg，由于分散剂的添加量较小，一方面有利于降低成本，另一方面能够减小分散剂的加入对原油性能的影响。

为解决上述技术问题，本申请还公开了一种用于轻质原油的沥青质分散剂的制备方法，具体的，请参考图1，所述方法包括步骤：

S100、提供芳香族酸、甲醇和/或不同碳数的直链醇及催化剂，在一定温度下发生酯化反应得到中间产物或芳香族酯。

在所述步骤S100中，具体包括：

S110、按一定比例称取均苯三甲酸，甲醇和/或不同碳数的直链醇及催化剂对甲苯磺酸。

在所述步骤S110中，均苯三甲酸与甲醇和/或不同碳数的直链醇的摩尔比为 1:10-20，如，1:10、1:15或1:20等；所述不同碳数的直链醇包括正辛醇、十二醇、十六醇或十八醇中的至少一种。

S120、将对甲苯磺酸加入到接有分水器的三口烧瓶中，加入甲醇和/或不同碳数的直链醇，边加热边搅拌，得到第一混合物。

在所述步骤S120中，加热温度为第一温度，搅拌速率为第一速率，其中，所述第一温度为60-80摄氏度，如，60摄氏度、70摄氏度或80摄氏度等；所述第一速率为400-600rpm，如，400rpm、500rpm或600rpm等。

S130、将所述第一混合物中加入均苯三甲酸，边加热边搅拌，加热至体系处于回流分水状态，直到没有水分出时终止反应。

在所述步骤S130中，加热温度为第二温度，搅拌速率为第二速率，其中，所述第二温度为60-80摄氏度，如，60摄氏度、70摄氏度或80摄氏度等；所述第二速率为400-600rpm，如，400rpm、500rpm或600rpm等。

进一步的，所述第一温度和所述第二温度可以相同或不同；所述第一速率和所述第二速率可以相同或不同。为了便于操作，可以设置所述第一温度和所述第二温度相同；所述第一速率和所述第二速率相同。

S140、将上述混合物降温至室温，先使用氢氧化钠溶液对混合物洗涤，再使用蒸馏水反复冲洗混合物至混合物呈中性，得到所述中间产物或芳香族酯。

在所述步骤S140中，氢氧化钠溶液的浓度为5-10％，如，质量分数为5％、 8％或10％等。具体的清洗次数可以根据实际情况进行确定，此处不在赘述。在一个实施方式中，采用质量分数为10％的氢氧化钠进行清洗3次，再用蒸馏水反复冲洗。

S200、将所述中间产物与直链烷基胺在一定温度下发生反应，得到芳香族酰胺类化合物。

在所述步骤S200中，具体包括：

S210、按一定比例称取所述中间产物，直链烷基胺及有机溶剂。

具体的，在所述步骤S210中，所述直链烷基胺包括正辛胺、十二胺、十六胺或十八胺中的至少一种；所述有机溶剂包括甲苯；其中，所述直链烷基胺包括碳数大于8的伯胺、仲胺。进一步的，所述中间产物与直链胺以1：3-4的摩尔比混合，如，1:2、1:3.05或1:4等。

S220、将所述有机溶剂加入三口烧瓶中，边搅拌边加热。

在所述步骤S220中，加热温度为第三温度，搅拌速率为第三速率，其中，所述第三温度为110-130摄氏度，如，110摄氏度、120摄氏度或130摄氏度等；所述第三速率为400-600rpm，如，400rpm、500rpm或600rpm等；

S230、将所述中间产物和直链烷基胺加入到所述有机溶剂中，边搅拌边加热，加热时间结束后得到第二混合物。

在所述步骤S230中，加热温度为第四温度，搅拌速率为第四速率，其中，所述第四温度为110-130摄氏度，如，110摄氏度、120摄氏度或130摄氏度等；所述第三速率为400-600rpm，如，400rpm、500rpm或600rpm等；搅拌时间为 10-13小时，如，10小时、11小时、12小时或13小时等。

进一步的，所述第三温度和所述第四温度可以相同或不同；所述第三速率和所述第四速率可以相同或不同。为了便于操作，可以设置所述第三温度和所述第四温度相同；所述第三速率和所述第四速率相同。

S300、将所述芳香族酰胺类和/或酯类化合物提纯，得到所述沥青质分散剂。

在所述步骤S300中，将所述芳香族酯或第二混合物降温至室温并进行真空干燥，得到沥青质分散剂。进一步的，所述真空干燥的时间为18-30小时，如，18小时、24小时或30小时，具体的处理时间可根据操作条件进行确定，故此不再赘述。下面结合具体的实施方式对本申请的技术方案进行阐释：

实施例1：中间体及其制备方法

(1)中间体的组成

中间体包括一种带有1个苯环、3个酯基的有机化合物，其分子式如下：

(2)中间产物的制备方法

①称取21g均苯三甲酸，48g甲醇，5g对甲苯磺酸；

②将对甲苯磺酸加入到接有分水器的三口烧瓶中，加入甲醇，边加热边搅拌，加热温度为70℃，搅拌转速为500rpm，得到第一混合物；

③将上述第一混合物中加入均苯三甲酸，边加热边搅拌，加热温度为70℃，搅拌转速为500rpm。加热至体系处于回流分水状态，直到没有水分出时终止反应；

④将上述第一混合物降温至室温，先使用10％的NaOH溶液对混合物洗涤3 次，再使用蒸馏水反复冲洗混合物至混合物呈中性，得到中间产物。

其中，中间产物的具体制备方法如下：

实施例2：沥青质分散剂1及其制备方法

(1)沥青质分散剂1的组成

沥青质分散剂1是一种带有1个苯环、3个酯基团、3个碳数为8的烷基侧链的化合物，其分子式如下：

其中，n＝7.

(2)沥青质分散剂1的制备方法

①称取21g均苯三甲酸，46g正辛醇，10g对甲苯磺酸，92g甲苯，其中甲苯为溶剂，不参与反应；

②将对甲苯磺酸加入到接有分水器的三口烧瓶中，加入正辛醇的甲苯溶液，边加热边搅拌，加热温度为100℃，搅拌转速为500rpm，得到混合物；

③将上述混合物中加入均苯三甲酸，边加热边搅拌，加热温度为100℃，搅拌转速为500rpm。加热至体系处于回流分水状态，直到没有水分出时终止反应；

④将上述混合物降温至室温，先使用10％的NaOH溶液对混合物洗涤3次，再使用蒸馏水反复冲洗混合物至混合物呈中性，得到沥青质分散剂1。

其中，沥青质分散剂1的具体制备方法如下：

其中，n＝7。

实施例3：沥青质分散剂2及其制备方法

(1)沥青质分散剂2的组成

沥青质分散剂2是一种带有1个苯环、3个酯基团、3个碳数为12的烷基侧链的化合物，其分子式如下：

其中，n＝11.

(2)沥青质分散剂2的制备方法

①称取21g均苯三甲酸，65g十二醇，10g对甲苯磺酸，130g甲苯，其中甲苯为溶剂，不参与反应；

②将对甲苯磺酸加入到接有分水器的三口烧瓶中，加入十二醇的甲苯溶液，边加热边搅拌，加热温度为110℃，搅拌转速为500rpm，得到混合物；

③将上述混合物中加入均苯三甲酸，边加热边搅拌，加热温度为110℃，搅拌转速为500rpm。加热至体系处于回流分水状态，直到没有水分出时终止反应；

④将上述混合物降温至室温，先使用10％的NaOH溶液对混合物洗涤3次，再使用蒸馏水反复冲洗混合物至混合物呈中性，得到沥青质分散剂2。

其中，沥青质分散剂2的具体制备方法如下：

其中，n＝11。

实施例4：沥青质分散剂3及其制备方法

(1)沥青质分散剂3的组成

沥青质分散剂3是一种带有1个苯环、3个酯基团、3个碳数为16的烷基侧链的化合物，其分子式如下：

其中，n＝15.

(2)沥青质分散剂3的制备方法

①称取21g均苯三甲酸，85g十六醇，10g对甲苯磺酸，160g甲苯，其中甲苯为溶剂，不参与反应；

②将对甲苯磺酸加入到接有分水器的三口烧瓶中，加入十六醇的甲苯溶液，边加热边搅拌，加热温度为120℃，搅拌转速为500rpm，得到混合物；

③将上述混合物中加入均苯三甲酸，边加热边搅拌，加热温度为120℃，搅拌转速为500rpm。加热至体系处于回流分水状态，直到没有水分出时终止反应；

④将上述混合物降温至室温，先使用10％的NaOH溶液对混合物洗涤3次，再使用蒸馏水反复冲洗混合物至混合物呈中性，得到沥青质分散剂3。

其中，沥青质分散剂3具体制备方法如下：

其中，n＝15。

实施例5：沥青质分散剂4及其制备方法

(1)沥青质分散剂4的组成

沥青质分散剂4是一种带有1个苯环、3个酯基团、3个碳数为18的烷基侧链的化合物，其分子式如下：

其中，n＝17.

(2)沥青质分散剂4的制备方法

①称取21g均苯三甲酸，103g十八醇，10g对甲苯磺酸，206g甲苯，其中甲苯为溶剂，不参与反应；

②将对甲苯磺酸加入到接有分水器的三口烧瓶中，加入十八醇的甲苯溶液，边加热边搅拌，加热温度为140℃，搅拌转速为500rpm，得到混合物；

③将上述混合物中加入均苯三甲酸，边加热边搅拌，加热温度为140℃，搅拌转速为500rpm。加热至体系处于回流分水状态，直到没有水分出时终止反应；

④将上述混合物降温至室温，先使用10％的NaOH溶液对混合物洗涤3次，再使用蒸馏水反复冲洗混合物至混合物呈中性，得到沥青质分散剂4。

其中，沥青质分散剂4具体制备方法如下：

其中，n＝17。

实施例6：沥青质分散剂5及其制备方法

(1)沥青质分散剂5的组成

沥青质分散剂5是一种带有1个苯环、3个酰胺基团、3个碳数为8的烷基侧链的化合物，其分子式如下：

其中，n＝7.

(2)沥青质分散剂1的制备方法

①称取26g中间产物，40g正辛胺，100g甲苯，其中甲苯为溶剂，不参与反应；

②将100g甲苯加入三口烧瓶中，边搅拌边加热，加热温度为110℃，搅拌速度为400rpm。

③将26g中间产物和40g正辛胺加入到上述溶剂甲苯中，边搅拌边加热，加热温度为110℃，搅拌速度为400rpm，搅拌时间为10h，加热时间结束后得到第二混合物。

④将上述混合物降温至室温，真空干燥24h，干燥结束后得到沥青质分散剂 5。

其中，沥青质分散剂5的具体制备方法如下：

其中，n＝7。

实施例7：沥青质分散剂6及其制备方法

(1)沥青质分散剂6的组成

沥青质分散剂6是一种带有1个苯环、3个酰胺基团、3个碳数为12的烷基侧链的化合物，其分子式如下：

其中，n＝11.

(2)沥青质分散剂6的制备方法

①称取26g中间产物，56g十二胺，123g甲苯，其中甲苯为溶剂，不参与反应；

②将123g甲苯加入三口烧瓶中，边搅拌边加热，加热温度为120℃，搅拌速度为500rpm。

③将26g中间产物和56g十二胺加入到上述溶剂甲苯中，边搅拌边加热，加热温度为120℃，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为11h，加热时间结束后得到第二混合物。

④将上述第二混合物降温至室温，真空干燥24h，干燥结束后得到沥青质分散剂6。

其中，沥青质分散剂6的具体制备方法如下：

其中，n＝11。

实施例8：沥青质分散剂7及其制备方法

(1)沥青质分散剂7的组成

沥青质分散剂7是一种带有1个苯环、3个酰胺基团、3个碳数为16的烷基侧链的化合物，其分子式如下：

其中，n＝15.

(2)沥青质分散剂7的制备方法

①称取26g中间产物，73g十六胺，149g甲苯，其中甲苯为溶剂，不参与反应；

②将149g甲苯加入三口烧瓶中，边搅拌边加热，加热温度为130℃，搅拌速度为500rpm。

③将26g中间产物和73g十六胺加入到上述溶剂甲苯中，边搅拌边加热，加热温度为130℃，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为12h，加热时间结束后得到第二混合物。

④将上述第二混合物降温至室温，真空干燥24h，干燥结束后得到沥青质分散剂7。

其中，沥青质分散剂7的具体制备方法如下：

其中，n＝15。

实施例9：沥青质分散剂8及其制备方法

(1)沥青质分散剂8的组成

沥青质分散剂8是一种带有1个苯环、3个酰胺基团、3个碳数为18的烷基侧链的化合物，其分子式如下：

其中，n＝17.

(2)沥青质分散剂8的制备方法

①称取26g中间产物，83g十八胺，164g甲苯，其中甲苯为溶剂，不参与反应；

②将164g甲苯加入三口烧瓶中，边搅拌边加热，加热温度为130℃，搅拌速度为500rpm。

③将26g中间产物和83g十八胺加入到上述溶剂甲苯中，边搅拌边加热，加热温度为130℃，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为12h，加热时间结束后得到第二混合物。

④将上述第二混合物降温至室温，真空干燥24h，干燥结束后得到沥青质分散剂8。

其中，沥青质分散剂8的具体制备方法如下：

其中，n＝17。

下面通过试验验证本申请制备的分散剂的性能：

将实施例2-9制备的沥青质分散剂1-8，分别按500ppm加入储罐储存的沙特轻质原油中搅拌均匀，该原油的基本参数如表1所示。

表1沙特轻质原油的基本物性参数

按照文献所述沥青质初始沉淀点的测试方法测试其提高沙特轻质原油初始沉淀点的效果，并与现有的市售沥青质分散剂十二烷基苯磺酸(DBSA)做对比，测试结果见表2。

表2沥青质分散剂对沙特轻质原油中沥青质初始沉淀点的增加效果

从表2可以看出，沥青质分散剂1-8在用量为500ppm时，可使沙特轻质原油的沥青质初始沉淀点分别提高至60.43％、66.57％、68.77％、69.31％、64.43％、 70.94％、66.14％和63.95％，四种沥青质分散剂的提高原油中沥青质初始沉淀点的效果均优于市售沥青质分散剂十二烷基苯磺酸(DBSA)，其中，沥青质分散剂6 的效果最好，使沥青质初始沉淀点提高至70.94％。

实施例7

将实施例2-9制备的沥青质分散剂1-8，分别按500ppm加入储罐储存的沙特轻质原油中搅拌均匀，并与现有的市售沥青质分散剂十二烷基苯磺酸(DBSA) 做对比，按照SY/T0520-2008原油粘度测定标准测定其对提高沙特轻质原油(25℃) 粘度效果

表3沥青质分散剂对沙特轻质原油的增粘效果

从表3可以看出，沥青质分散剂1-8在用量为500ppm时，可使沙特轻质原油的粘度分别提高9.34％、10.54％、12.48％、15.31％、9.51％、18.63％、10.63％和 8.84％，四种沥青质分散剂的提高原油粘度的效果均优于市售沥青质分散剂十二烷基苯磺酸(DBSA)，其中，沥青质分散剂6的效果最好，使沙特轻质原油粘度提高18.63％。

实施例8

将实施例2-9制备的沥青质分散剂1-8，分别按500ppm加入储罐储存的沙特轻质原油中搅拌均匀，并与现有的市售沥青质分散剂十二烷基苯磺酸(DBSA) 做对比，通过光学显微镜观察并测量加剂前后沥青质尺寸变化。

表4沥青质分散剂对沙特轻质原油中沥青质尺寸的减小效果

从表4可以看出，沥青质分散剂1-8在用量为500ppm时，可使沙特轻质原油的粘度分别减小为2.31μm、1.95μm、1.67μm、1.55μm、2.34μm、1.45μ m、1.84μm和2.39μm，四种沥青质分散剂的降低原油中沥青质尺寸的效果均优于市售沥青质分散剂十二烷基苯磺酸(DBSA)，其中，沥青质分散剂6的效果最好，使沙特轻质原油粘度降低至1.45μm。

综上所述，本发明所述的沥青质分散剂对轻质原油有明显的沥青质分散作用，可使轻质原油的沥青质初始沉淀点上升、粘度下降、沥青质尺寸减小，其中，沥青质分散剂6可使轻质原油的沥青质初始沉淀点上升至70.91％、粘度增大 18.63％、沥青质尺寸减小至1.45μm，说明改沥青质分散剂的分散效果最好，同时，本沥青质分散剂性质稳定，便于运输，合成工艺简单安全，可以满足轻质原油的储存要求。

综上所述，本申请公开了一种用于轻质原油的沥青质分散剂及其制备方法，所述分散剂包括带有多个酯基、烷基侧链并且含有苯环的芳香族酯类化合物，其分子式为：

其中，n＝7，11，15，17；和/或带有多个酰胺基、烷基侧链并且含有苯环的芳香族酰胺类化合物，其分子式为：

其中，n＝7，11，15，17。通过使用本申请的沥青质分散剂，有效解决了轻质原油中沥青质分散性差的问题，有利于提高轻质原油的稳定性。

以上所述仅为本发明的实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。