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发明内容

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种甘油法生产环氧氯丙烷时得到的悬浊液的处理方法。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明涉及一种甘油法生产环氧氯丙烷时得到的悬浊液的处理方法。

该处理方法的处理步骤如下：

A、压滤处理

将甘油法生产环氧氯丙烷时得到的悬浊液输送到压滤机中，在压力5～6kg/m²的条件下进行第一次压滤，得到清液和滤饼，所述清液经蒸发干燥得到氯化钙，所述滤饼在其压滤条件下就地用自来水反复洗涤，直至洗涤液的氯离子含量为以重量计0.5～1.0％时结束洗涤，接着在压力20～25kg/m²的条件下进行第二次压滤，得到二次压滤滤饼；

B、破碎与干燥

使用破碎机将步骤B得到的二次压滤滤饼破碎，破碎的物料输送到干燥机中在温度150～180℃的条件下干燥60～120min，得到颗粒状石灰渣，它用于硅酸盐水泥生产工艺生产硅酸盐水泥。

根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，所述的悬浊液是由以悬浊液重量计0.5～2.0％水不溶物与12～20％氯化钙溶液组成的，所述水不溶物是原料石灰带入的碳酸钙、微量硅酸盐和未反应并未溶解于所述悬浊液中的Ca(OH)₂固体以及少量铁镁铝的氧化物。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，第一次压滤得到滤饼的水含量是以其滤饼总重量计70～80％。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中得到的滤饼用自来水洗涤时，以千克计第一次压滤滤饼与以升计自来水的比是1：3～6。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，二次压滤滤饼的水含量是以其滤饼总重量计32～38％。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，所述的压滤机是板框压滤机、隔膜压榨压滤机或厢式压滤机。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，使用破碎机将二次压滤滤饼破碎至粒度30～40mm。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述的干燥机是圆盘式干燥机或空心桨叶干燥机。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述颗粒状石灰渣的粒径是1～5mm。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述的颗粒石灰渣含有以石灰渣重量计的0.2～0.5％水以及碳酸钙、硅酸盐、氯化钙与其它少量无机物。

下面将更详细地描述本发明。

本发明涉及一种甘油法生产环氧氯丙烷时得到的悬浊液的处理方法。

该处理方法的处理步骤如下：

A、压滤处理

将甘油法生产环氧氯丙烷时得到的悬浊液输送到压滤机中，在压力5～6kg/m²的条件下进行第一次压滤，得到清液和滤饼。所述清液经蒸发干燥得到氯化钙，所述滤饼在其压滤条件下就地用自来水反复洗涤，直至洗涤液的氯离子含量为以重量计0.5～1.0％时结束洗涤，接着在压力20～25kg/m²的条件下进行第二次压滤，得到二次压滤滤饼；

在甘油法生产环氧氯丙烷的环合步骤中会产生一种悬浊液。该环合步骤是：二氯丙醇混合液在碱性环境下在反应蒸馏塔中进行脱氯化氢与环合反应而生成环氧氯丙烷，然后用水蒸汽汽提所生成的环氧氯丙烷。所述的碱性环境是由Ca(OH)₂乳液或NaOH溶液提供的。参与脱氯化氢反应的碱生成CaCl₂或NaCl。Ca(OH)₂乳液含有由石灰带入的碳酸钙、微量硅酸盐和未反应并未溶解于所述悬浊液中的Ca(OH)₂固体以及少量铁镁铝的氧化物，也进入所述悬浊液中。

根据本发明，在步骤A中，所述的悬浊液是由以悬浊液重量计0.5～2.0％水不溶物与12～20％氯化钙溶液组成的。所述的水不溶物是由原料石灰带入的，主要是碳酸钙、微量硅酸盐和未反应并未溶解的Ca(OH)₂固体以及少量铁镁铝的氧化物。

根据本发明，所述的悬浊液在压滤机中在压力5～6kg/m²的条件下进行第一次压滤，得到滤饼的水含量是以其滤饼总重量计70～80％。如果得到的滤饼水分含量高于80％，则物料不易成型，造成洗涤时容易使固体脱落；如果得到的滤饼水含量低于70％，则滤饼过于密实，洗涤时水不易进入深层，造成洗涤不充分，因此，控制第一次压滤得到的滤饼水含量为以重量计70～80％是合适的，优选地是72～78％。

步骤A中得到的滤饼用自来水洗涤的主要目的是将滤饼含有的氯化钙洗脱除去，以控制石灰渣的氯化钙含量，这样一方面能够控制水泥的氯离子含量，另一方面能够避免步骤B烘干颗粒石灰渣吸水返潮，影响后续磨粉效果。

根据本发明，步骤A得到的滤饼用自来水洗涤时，以千克计第一次压滤滤饼与以升计自来水的比是1：3～6。如果第一次压滤滤饼与自来水的比大于1：3，则用水量过大，成本高，不经济；如果第一次压滤滤饼与自来水的比小于1：6，则氯化钙残留量大，导致产品中氯离子含量超标；因此，第一次压滤滤饼与自来水的比为1：3～6是合适的，优选地是1：4～5；

根据本发明，二次压滤滤饼的水含量是以其滤饼总重量计32～38％。如果二次压滤滤饼的水含量低于32％，则目前压滤技术难度较大或产生的投资费用较高；如果二次压滤滤饼的水含量高于38％，则增加干燥能耗，不经济；因此，二次压滤滤饼的水含量为32～38％是合理的，优选地是34～36％；

本发明使用的压滤机是板框压滤机、隔膜压榨压滤机或厢式压滤机，它们都是目前市场上销售的产品，例如由上海大张过滤设备有限公司以商品名快开压滤机销售的板框压滤机、由浙江建华集团过滤机有限公司以商品名隔膜压滤机销售的隔膜压榨压滤机、由杭州正基过滤设备有限公司以商品名800厢式压滤机销售的厢式压滤机。

B、破碎与干燥

使用破碎机将步骤B得到的二次压滤滤饼破碎，破碎的物料输送到干燥机中在温度150～180℃的条件下干燥60～120min，得到颗粒状石灰渣，它用于硅酸盐水泥生产工艺生产硅酸盐水泥。

根据本发明，使用破碎机将二次压滤滤饼破碎至粒度30～40mm。如果破碎二次压滤滤饼的粒度小于30mm，则对干燥效果影响不大，对破碎设备要求较高，增加投资成本；如果破碎二次压滤滤饼的粒度大于40mm，则不易于物料输送和在干燥器内的分散；因此，破碎二次压滤滤饼的粒度为30～40mm是恰当的，优选地是32～37mm。

本发明使用的破碎机是对辊破碎机或双齿破碎机，它们都是目前市场上销售的产品，例如由郑州市恒星重型设备有限公司以商品名对辊破碎机销售的破碎机或由山东华机重工股份有限公司以商品名双齿辊破碎机销售的破碎机。

根据本发明，破碎的物料在干燥机中在温度150～180℃的条件下干燥60～120min，得到颗粒状石灰渣。干燥时间为60～120min时，如果破碎物料的干燥温度低于150℃，则该物料中的水分不易蒸发除去；如果破碎物料的干燥温度高于180℃，则干燥效果没有明显变化，但运行成本明显增高；因此，破碎物料的干燥温度为150～180℃是可取的，优选地是158～172℃；

干燥温度为150～180℃时，如果破碎物料的干燥时间短于60min，则物料含有的水分没有明显减少；如果破碎物料的干燥时间长于120min，则物料的水分含量降低不明显，但能耗增加却很明显；因此，破碎物料的干燥时间为60～120min是合适的，优选地是76～102min；

本发明使用的干燥机是圆盘式干燥机或空心桨叶干燥机，它们都是目前市场上销售的产品，例如由江苏易诚干燥工程有限公司以商品名圆盘式闭路循环干燥机销售的产品、由常州隆泰干燥科技有限公司以商品名KJG系列空心桨叶干燥机销售的产品。

利用卡尺测量，所述颗粒状石灰渣的粒径是1～5mm。如果颗粒状石灰渣的粒径小于1mm，则干燥过程中扬尘较大，导致除尘设备的清理周期缩短，不利于装置稳定运行；如果颗粒状石灰渣的粒径大于5mm，则粒径过大，包裹的水分不易烘干，导致干燥后物料水分含量过高，对于生产硅酸盐水泥是不合格的；因此，颗粒状石灰渣的粒径为1～5mm是合理的，优选地是2～4mm。

根据干燥失重测定法检测，所述的颗粒石灰渣含有以石灰渣重量计的0.2～0.5％水，其余为碳酸钙、硅酸盐、氯化钙与其它少量无机物。

采用常规水泥生产工艺，将所述的颗粒石灰渣与各种生产水泥熟料、石膏、矿渣等物料混合，然后使用磨粉机研磨，可以生产得到符合国家现有硅酸盐水泥标准的水泥。

[有益效果]

本发明的有益效果是：采用本发明方法将甘油法生产环氧氯丙烷时得到的悬浊液中水不溶物处理成颗粒状石灰渣，它可以用于生产水泥，于是得到资源化利用，变废为宝，从而有利于环境保护；本发明工艺流程简单，操作简便，易于实现工业化，使用本发明加工得到的颗粒石灰渣可以生产得到符合国家现有硅酸盐水泥标准的水泥。