阅读说明：本技术 一种双乙烯酮醋酸回收系统在线切换清洗的方法及装置 (Method and device for online switching and cleaning of diketene acetic acid recovery system ) 是由 田家民 葛恒杰 沈久东 于 2021-08-17 设计创作，主要内容包括：一种双乙烯酮醋酸回收系统在线切换清洗的装置,包括两套提浓系统,区别在于：提浓塔下侧设有回流管,回流管连接稀酸大槽,提浓塔之间设有第一导流管,第一导流管靠近两个提浓塔处均设有第一控制阀；两个蒸馏塔的之间设有第二导流管,第二导流管靠近两个蒸馏塔处均设有第二控制阀,第二导流管中部设有支管,支管连接水解釜,支管上设有第三控制阀。清洗方法步骤如下：当蒸馏到达生产后期,在线切换备用蒸馏塔,切换下来的蒸馏塔在不进料的情况下升温回收物料,降温加冷凝液冲洗、再升温回收,反复操作至蒸馏塔酸度小于1%后,把底部残渣抽到水解釜后开始加碱清洗。本发明通过两套提浓装置蒸馏系统的在线切换、在线清洗,提高蒸馏塔的蒸馏的效果。(The utility model provides a two ketene acetic acid recovery system switch abluent device on line, includes two sets of concentration systems, and the difference lies in: a return pipe is arranged at the lower side of the concentrating towers and connected with the dilute acid vat, a first guide pipe is arranged between the concentrating towers, and first control valves are arranged at the positions of the first guide pipe, which are close to the two concentrating towers; a second guide pipe is arranged between the two distillation towers, second control valves are arranged at the positions, close to the two distillation towers, of the second guide pipes, a branch pipe is arranged in the middle of the second guide pipe and connected with the hydrolysis kettle, and a third control valve is arranged on the branch pipe. The cleaning method comprises the following steps: when the distillation reaches the later stage of production, the standby distillation tower is switched on line, the switched distillation tower is heated to recover materials under the condition of no feeding, the materials are cooled, condensed liquid is added for washing, then the materials are heated for recovery, the operation is repeated until the acidity of the distillation tower is less than 1%, and then the bottom residue is pumped into a hydrolysis kettle and then alkali is added for cleaning. The invention improves the distillation effect of the distillation tower by online switching and online cleaning of the distillation systems of the two concentration devices.)

一种双乙烯酮醋酸回收系统在线切换清洗的方法及装置

技术领域

本发明涉及一种双乙烯酮醋酸回收系统在线切换清洗的方法及装置。

背景技术

醋酸裂解法是目前制备双乙烯酮的主要方法。而提浓工段就是把冷凝工段分离出来的淡酸（含量在30-45%）淡酐（含量在45-90%）进行提浓回收，并去除杂质后回用，而多余的水通过醋酸丁酯和水形成二元共沸物，将水和醋酸的沸点拉开，将水通过酯水分层器排出而形成的污水，蒸馏塔在运行到1个周期后（约15天）蒸馏效果逐渐下降，系统阻力上升，导致提浓系统过料不畅，随之出现废水超标现象，为此要倒开备用提浓系统（倒开到正常运行一般情况下约在16个小时左右）不但增加了治污成本，还污染环境。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种双乙烯酮醋酸回收系统在线切换清洗的装置，该装置具有两套独立的提浓系统并可以在线切换，通过蒸馏系统的在线切换、蒸馏在线清洗，提高蒸馏塔的蒸馏的效果。

本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种双乙烯酮醋酸回收系统在线切换清洗的方法，该方法操作简单，切换方便，有效延长提浓的生产周期，从而达到节能减排的目的。

为解决上述第一个技术问题，本发明提供了一种双乙烯酮醋酸回收系统在线切换清洗的装置，包括两套独立的提浓系统，所述的两套提浓系统均包括一个提浓塔、一个蒸馏塔、一个冷却塔、一个酯水分离器，两套提浓系统还包括共用的冷凝水储水槽和丁酯回收槽；

对应每个提浓系统，其内提浓塔的浓酸出口通过浓酸泵与对应蒸馏塔进料口相连，提浓塔的废水出口与酯水分离器进口相连，酯水分离器的有机相出口与共用的丁酯回收槽相连，酯水分离器的水相出口连接提浓系统外的水洗塔及碱塔，丁酯回收槽的出料口分别通过丁酯输送管与两个提浓塔的丁酯入口相连，每个丁酯输送管上均设有丁酯阀，丁酯回收槽上还设有污水管，污水管连接提浓系统外的污水池；

对应每个提浓系统，其内蒸馏塔的冷凝水出口通过冷凝管路与共用的冷凝水储水槽相连，每个冷凝管路上均设有冷凝水阀，冷凝水储水槽内设有冷凝水泵，蒸馏塔的出料口与对应冷却塔进口相连，冷却塔出口连接提浓系统外的库区；

两个提浓塔的下侧均设有一个回流管，回流管上均设有稀酸泵，回流管连接提浓系统外的稀酸大槽，两个提浓塔下部之间设有连通两个提浓塔的第一导流管，第一导流管靠近两个提浓塔处均设有第一控制阀；

两个蒸馏塔的下部之间设有连通两个蒸馏塔的第二导流管，第二导流管靠近两个蒸馏塔处均设有第二控制阀，第二导流管中部设有一个支管，支管连接至提浓系统外的水解釜，支管上设有第三控制阀。

为简单说明问题起见，以下对本发明所述的一种双乙烯酮醋酸回收系统在线切换清洗的装置均简称为本装置。

本装置的优点：本装置具有两套独立的提浓系统并可以在线切换，通过蒸馏系统的在线切换、蒸馏在线清洗，提高蒸馏塔的蒸馏的效果，降低提浓系统的阻力，降低废水中酸的含量，减少系统清洗中废水量的增加。

为解决上述第二个技术问题，本发明提供了一种双乙烯酮醋酸回收系统在线切换清洗的装置的使用方法，包括以下步骤：

（1）使用时仅一套提浓系统工作，当该提浓系统的蒸馏塔在生产过程中蒸馏到达生产周期的后期时，关闭丁酯阀、关闭浓酸泵并且停止提浓塔进料；

（2）打开第一控制阀和第二控制阀，将该提浓系统的提浓塔、蒸馏塔内的物质分别通过第一导流管、第二导流管导流至另一提浓系统的提浓塔、蒸馏塔内，当两个提浓系统的提浓塔、蒸馏塔内的物质对应等量时，关闭第一控制阀和第二控制阀，此时切换为另一提浓系统继续进料完成提浓操作；

（3）启动该提浓系统中提浓塔的回流管，将其内没有提浓完成的物料导入提浓系统外的稀酸大槽，同时蒸馏塔在不进料的情况下继续升温至145℃并保温1h，此时冷却塔继续收集物料并排至提浓系统外的库区，冷凝管路也继续向冷凝水储水槽通入冷凝水；

（4）1h后停止加热并降温至60-100℃，然后打开冷凝水阀，通过冷凝水泵将冷凝水储水槽内的冷凝水回流到蒸馏塔内冲洗蒸馏塔，同时打开该蒸馏塔对应的第二控制阀和第三控制阀，利用水解釜的负压将洗塔的残渣抽至水解釜内处理；

（5）蒸馏塔内物料抽干后关闭第二控制阀和第三控制阀，并且继续向蒸馏塔内注入冷凝水洗塔，然后继续控制蒸馏塔升温至145℃保持1h，此时冷却塔继续收集物料并排至提浓系统外的库区，冷凝管路也继续向冷凝水储水槽通入冷凝水；

（6）1h后停止加热并降温至60-100℃，然后打开冷凝水阀，通过冷凝水泵将冷凝水储水槽内的冷凝水回流到蒸馏塔内冲洗蒸馏塔，同时打开该蒸馏塔对应的第二控制阀和第三控制阀，利用水解釜的负压将洗塔的残渣抽至水解釜内处理，重复上述步骤（5）-（6）直至蒸馏塔酸度小于1%；

（7）向蒸馏塔内加入冷凝水后再加入氢氧化钠粉末碱洗蒸馏塔，最后排出蒸馏塔内的碱液，当另一蒸馏塔需要清洗时，重复上述步骤切换两套提浓系统即可。

为简单说明问题起见，以下对本发明所述的一种双乙烯酮醋酸回收系统在线切换清洗的方法均简称为本方法。

本发明的优点：本方法操作简单，切换方便，有效延长提浓的生产周期，从而达到节能减排的目的。

附图说明

图1是本发明的流程示意图。

具体实施方式

参见图1，一种双乙烯酮醋酸回收系统在线切换清洗的装置，包括两套独立的提浓系统，所述的两套提浓系统均包括一个提浓塔1、一个蒸馏塔2、一个冷却塔4、一个酯水分离器6，两套提浓系统还包括共用的冷凝水储水槽3和丁酯回收槽7；

对应每个提浓系统，其内提浓塔1的浓酸出口通过浓酸泵13与对应蒸馏塔2进料口相连，提浓塔1的废水出口与酯水分离器6进口相连，酯水分离器6的有机相出口与共用的丁酯回收槽7相连，酯水分离器6的水相出口连接提浓系统外的水洗塔及碱塔，丁酯回收槽7的出料口分别通过丁酯输送管71与两个提浓塔1的丁酯入口相连，每个丁酯输送管71上均设有丁酯阀72，丁酯回收槽7上还设有污水管73，污水管73连接提浓系统外的污水池；

对应每个提浓系统，其内蒸馏塔2的冷凝水出口通过冷凝管路21与共用的冷凝水储水槽3相连，每个冷凝管路21上均设有冷凝水阀22，冷凝水储水槽3内设有冷凝水泵31，蒸馏塔2的出料口与对应冷却塔4进口相连，冷却塔4出口连接提浓系统外的库区；

两个提浓塔1的下侧均设有一个回流管11，回流管11上均设有稀酸泵12，回流管11连接提浓系统外的稀酸大槽，两个提浓塔1下部之间设有连通两个提浓塔1的第一导流管9，第一导流管9靠近两个提浓塔1处均设有第一控制阀91；

两个蒸馏塔2的下部之间设有连通两个蒸馏塔2的第二导流管8，第二导流管8靠近两个蒸馏塔2处均设有第二控制阀81，第二导流管8中部设有一个支管82，支管82连接至提浓系统外的水解釜，支管82上设有第三控制阀83。

本装置的优点：本装置具有两套独立的提浓系统并可以在线切换，通过蒸馏系统的在线切换、蒸馏在线清洗，提高蒸馏塔2的蒸馏的效果，降低提浓系统的阻力，降低废水中酸的含量，减少系统清洗中废水量的增加。

一种双乙烯酮醋酸回收系统在线切换清洗的装置的使用方法，包括以下步骤：

（1）使用时仅一套提浓系统工作，当该提浓系统的蒸馏塔2在生产过程中蒸馏到达生产周期的后期时，关闭丁酯阀72、关闭浓酸泵13并且停止提浓塔1进料；

（2）打开第一控制阀91和第二控制阀81，将该提浓系统的提浓塔1、蒸馏塔2内的物质分别通过第一导流管9、第二导流管8导流至另一提浓系统的提浓塔1、蒸馏塔2内，当两个提浓系统的提浓塔1、蒸馏塔2内的物质对应等量时，关闭第一控制阀91和第二控制阀81，此时切换为另一提浓系统继续进料完成提浓操作；

（3）启动该提浓系统中提浓塔1的回流管11，将其内没有提浓完成的物料导入提浓系统外的稀酸大槽，同时蒸馏塔2在不进料的情况下继续升温至145℃并保温1h，此时冷却塔4继续收集物料并排至提浓系统外的库区，冷凝管路21也继续向冷凝水储水槽3通入冷凝水；

（4）1h后停止加热并降温至60-100℃，然后打开冷凝水阀22，通过冷凝水泵31将冷凝水储水槽3内的冷凝水回流到蒸馏塔2内冲洗蒸馏塔2，同时打开该蒸馏塔2对应的第二控制阀81和第三控制阀83，利用水解釜的负压将洗塔的残渣抽至水解釜内处理；

（5）蒸馏塔2内物料抽干后关闭第二控制阀81和第三控制阀83，并且继续向蒸馏塔2内注入冷凝水洗塔，然后继续控制蒸馏塔2升温至145℃保持1h，此时冷却塔4继续收集物料并排至提浓系统外的库区，冷凝管路21也继续向冷凝水储水槽3通入冷凝水；

（6）1h后停止加热并降温至60-100℃，然后打开冷凝水阀22，通过冷凝水泵31将冷凝水储水槽3内的冷凝水回流到蒸馏塔2内冲洗蒸馏塔2，同时打开该蒸馏塔2对应的第二控制阀81和第三控制阀83，利用水解釜的负压将洗塔的残渣抽至水解釜内处理，重复上述步骤（5）-（6）直至蒸馏塔2酸度小于1%；

（7）向蒸馏塔2内加入冷凝水后再加入氢氧化钠粉末碱洗蒸馏塔2，最后排出蒸馏塔2内的碱液，当另一蒸馏塔2需要清洗时，重复上述步骤切换两套提浓系统即可。

本发明的优点：本方法操作简单，切换方便，有效延长提浓的生产周期，从而达到节能减排的目的。