玻璃摇摆炉及废料制备硫系玻璃的方法
阅读说明：本技术 玻璃摇摆炉及废料制备硫系玻璃的方法 (Glass swinging furnace and method for preparing chalcogenide glass from waste materials ) 是由 胡斌 王培新 李群 原保平 于天来 莫大洪 于 2021-09-26 设计创作，主要内容包括：本发明属于玻璃回收技术领域,具体公开了一种玻璃摇摆炉及废料制备硫系玻璃的方法,旨在提高所制备玻璃的透过率。该玻璃摇摆炉通过设置提纯容器,并将提纯容器的第一容器和第二容器分别设置于第一炉膛和第二炉膛中,且在第一炉膛和第二炉膛中分别设置第一加热装置和第二加热装置,其不仅能够熔炼玻璃,而且可利用第一加热装置和第二加热装置对第一炉膛和第二炉膛分别进行不同程度的加热,实现玻璃的蒸馏提纯,提高所制备玻璃的透过率；同时,通过将炉盖设置在炉体的顶部,并在炉盖内设置第三加热装置,能够使得该玻璃摇摆炉在制备玻璃过程中形成三个温区,不仅方便玻璃在高温条件下出炉,保证玻璃的质量,而且利于提高生产效率。(The invention belongs to the technical field of glass recovery, and particularly discloses a glass swinging furnace and a method for preparing chalcogenide glass by using waste materials, aiming at improving the transmittance of the prepared glass. According to the glass swinging furnace, the purification container is arranged, the first container and the second container of the purification container are respectively arranged in the first hearth and the second hearth, and the first heating device and the second heating device are respectively arranged in the first hearth and the second hearth, so that glass can be smelted, the first heating device and the second heating device can be used for respectively heating the first hearth and the second hearth to different degrees, the distillation and purification of the glass are realized, and the transmittance of the prepared glass is improved; simultaneously, through setting up the bell at the top of furnace body to set up third heating device in the bell, can make this glass sway the stove and form three warm area at preparation glass in-process, not only make things convenient for glass to go out of the stove under the high temperature condition, guarantee glass's quality, do benefit to improvement production efficiency moreover.)
技术领域
本发明属于玻璃回收技术领域，具体涉及一种玻璃摇摆炉及废料制备硫系玻璃的方法。
背景技术
在硫系玻璃的生产过程中，一般会有一定比例的不合格品产生，如具有气泡、杂质、裂纹、透过率低等缺陷的不合格品；另外，成品玻璃在加工过程中也会产生大量废弃的边角料；这些不合格品和边角料可统称为玻璃废料。由于制备硫系玻璃对原料纯度要求高，生产成本较高昂，对于生产中出现的不合格品以及加工过程中产生的边角料，若不充分利用则存在极大的资源浪费，也间接提高了生产成本；因此有必要对硫系玻璃的生产过程中产生的玻璃废料进行回收提纯重新制备玻璃，以降低生产成本，减少资源浪费。
为了回收利用玻璃废料，公开号CN109336379A的中国发明专利申请公开了一种硫系玻璃废渣再利用方法，其包括以下步骤：1)用砂纸打磨玻璃废渣的表面，用水冲洗；2)将冲洗后的玻璃废渣放入亲油性和亲水性溶剂中浸泡，过滤备用；3)将过滤后的玻璃废渣放入清洗设备中清洗一段时间；4)将清洗后的玻璃废渣从清洗设备中取出，再依次用水和酒精冲洗；
5)将冲洗后的玻璃废渣放入烘干设备中烘干；6)将烘干后的玻璃废渣敲碎后在密闭的手套箱中装入安瓿瓶内密封；7)将安瓿瓶放入摇摆炉中高温熔炼成玻璃。
虽然上述方法能有效去除玻璃渣表面和微裂纹固体杂质或油性异物，避免空气中氧、水分对玻璃透过性能的影响，但是其对于玻璃内在的杂质是无法去除，因此经过第二次熔炼制备后，熔制玻璃的质量和性能，最好的情况也只能是与第一次熔炼制备的情况相当，而且在第二次熔炼制备的过程中可能引入新的杂质，无法提高所制备玻璃的透过率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够提高所制备玻璃的透过率的玻璃摇摆炉。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：玻璃摇摆炉，包括炉体支架、顶部设有炉盖的炉体、以及摇摆驱动装置；所述炉体的左右两端分别设有主动轴和从动轴，并通过主动轴和从动轴可转动地设置在炉体支架上；所述摇摆驱动装置的驱动端与炉体的主动轴传动连接；还包括提纯容器；
所述炉体的内腔中设置有竖向隔热板，所述竖向隔热板将炉体的内腔分隔为第一炉膛和第二炉膛，所述第一炉膛和第二炉膛中分别设置有第一加热装置和第二加热装置，所述炉盖内设置有第三加热装置；
所述提纯容器包括分别设置在第一炉膛和第二炉膛中的第一容器和第二容器，以及穿过竖向隔热板并将第一容器和第二容器连通起来的连接管。
进一步的是，所述竖向隔热板可拆卸地设置在炉体的内腔中。
进一步的是，所述提纯容器由石英材料制成。
进一步的是，所述摇摆驱动装置为电动机。
进一步的是，所述第一加热装置和第二加热装置均为螺旋状的加热丝，并分别套装在第一容器和第二容器的外侧；所述连接管与第三加热装置相对应。
本发明还提供了一种生产成本较低且能够提高所制备玻璃的透过率的废料制备硫系玻璃的方法，该方法采用上述的玻璃摇摆炉熔炼提纯硫系玻璃废料，制备硫系玻璃。
进一步的是，上述方法包括下列步骤：
步骤一，将洗净的硫系玻璃废料装入第一容器中，再向第一容器中加入除氧剂，之后将提纯容器抽真空至10-3Pa以下并封接第一容器；
步骤二，先打开炉盖，在炉体内装入并固定好提纯容器后关闭炉盖，再通过第一加热装置将第一炉膛加热至废料熔化温度，并保温2～6h，且在此保温过程中以3～6°/s的摇摆速度使炉体在炉体支架上往复摇摆；之后，使炉体停止摇摆并通过第一加热装置将第一炉膛加热至玻璃蒸馏温度，且持续保温至均化结束；第一炉膛加热至玻璃蒸馏温度后，通过第二加热装置将第二炉膛加热至低于第一炉膛温度250～600℃的温度，并保温4～12h，使第一容器中的玻璃组分被蒸馏至第二容器；
步骤三，蒸馏结束后，通过第二加热装置将第二炉膛加热至与第一炉膛相同的温度，并保温6～12h，且在此保温过程中以6～12°/s的摇摆速度使炉体在炉体支架上往复摇摆，以均化第二容器中的玻璃；
步骤四，均化结束后，将第一炉膛、第二炉膛和炉盖同时降温至玻璃出炉温度，再静置保温1～4h，排出玻璃内的气泡；最后，取出提纯容器并以大于50℃/s的降温速率将其冷却至玻璃脱瓶，再对脱出的玻璃进行退火处理。
进一步的是，通过第三加热装置对炉盖进行加热，使炉盖的温度与第一炉膛的温度始终保持一致。
进一步的是，所述炉体摇摆的极限位置与经过从动轴轴心线的竖向平面的夹角不超过60°。
进一步的是，所述废料熔化温度为200～600℃，所述玻璃蒸馏温度为650～1050℃，所述玻璃出炉温度为400～800℃。
本发明的有益效果是：该玻璃摇摆炉通过设置提纯容器，并将提纯容器的第一容器和第二容器分别设置于第一炉膛和第二炉膛中，且在第一炉膛和第二炉膛中分别设置第一加热装置和第二加热装置，不仅能够熔炼玻璃，而且可利用第一加热装置和第二加热装置对第一炉膛和第二炉膛分别进行不同程度的加热，实现玻璃的蒸馏提纯，从而消除玻璃废料内部的杂质，提高所制备玻璃的透过率；同时，通过将炉盖设置在炉体的顶部，并在炉盖内设置第三加热装置，能够使得该玻璃摇摆炉制备玻璃过程中形成三个温区，不仅方便玻璃在较高的温度下取出快速冷却，以避免生产的玻璃出现析晶、气泡、炸裂、崩边等问题，而且利于提高生产效率。该废料制备硫系玻璃的方法，利用硫系玻璃废料制备硫系玻璃，能够节约资源，降低生产成本，并利于环境保护；制备过程中，通过有效控制加热温度、摇摆速度及保温时间等工艺参数，可进行有效除氧、蒸馏、均化和排气泡，从而制备出纯度更高、透过率更优的硫系玻璃。
附图说明
图1是本发明中玻璃摇摆炉的实施结构示意图；
图2是实施例1中玻璃废料与所制备的玻璃的透过率对比图；
图3是实施例2中玻璃废料与所制备的玻璃的透过率对比图；
图4是实施例3中玻璃废料与所制备的玻璃的透过率对比图；
图中标记为：从动轴1、炉体2、第一炉膛3、第一加热装置4、第一容器5、炉盖6、竖向隔热板7、连接管8、第三加热装置9、第二容器10、第二加热装置11、第二炉膛12、摇摆驱动装置13、炉体支架14。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
如图1所示，玻璃摇摆炉，包括炉体支架14、顶部设有炉盖6的炉体2、以及摇摆驱动装置13；所述炉体2的左右两端分别设有主动轴和从动轴1，并通过主动轴和从动轴1可转动地设置在炉体支架14上；所述摇摆驱动装置13的驱动端与炉体2的主动轴传动连接；还包括提纯容器；
所述炉体2的内腔中设置有竖向隔热板7，所述竖向隔热板7将炉体2的内腔分隔为第一炉膛3和第二炉膛12，所述第一炉膛3和第二炉膛12中分别设置有第一加热装置4和第二加热装置11，所述炉盖6内设置有第三加热装置9；
所述提纯容器包括分别设置在第一炉膛3和第二炉膛12中的第一容器5和第二容器10，以及穿过竖向隔热板7并将第一容器5和第二容器10连通起来的连接管8。
该玻璃摇摆炉使用过程中可利用第一加热装置4和第二加热装置11对第一炉膛3和第二炉膛12分别进行不同程度的加热，实现第一容器5内的玻璃废料中玻璃组分向第二容器10蒸馏提纯，从而消除玻璃废料内部的杂质，提高所制备玻璃的透过率；同时，通过将炉盖6设置在炉体2的顶部，并在炉盖6内设置第三加热装置9，能够使得该玻璃摇摆炉制备玻璃过程中形成三个温区，不仅方便玻璃在较高的温度下取出快速冷却，以避免生产的玻璃出现析晶、气泡、炸裂、崩边等问题，而且利于提高生产效率，可保证所制备的玻璃良品率在80％以上。
其中，竖向隔热板7主要用于将炉体2的内腔分隔为第一炉膛3和第二炉膛12，为了便于将提纯容器取出，优选将竖向隔热板7可拆卸地设置在炉体2的内腔中；可拆卸设置的方式可以为多种，例如：卡嵌连接、插入连接、连接件固定等；竖向隔热板7一般采用耐火材料制作，优选由石英棉制成。
摇摆驱动装置13为该玻璃摇摆炉的驱动部件，主要用于驱使炉体2在炉体支架14上往复摇摆；摇摆驱动装置13可以为多种，例如：直流电机、异步电机和同步电机，优选为伺服减速电机。驱动电机11一般通过电机安装基座设置在炉体支架14上，电机安装基座底板通常设置有支撑梁，来保证摇摆过程中摇摆驱动装置13的稳定性。
提纯容器为该玻璃摇摆炉熔炼、蒸馏以及均化玻璃的容器，一般采用石英材料制作。提纯容器的第一容器5主要用于装入原料和除氧剂，以融化玻璃废料并除去其内碳、氧等杂质；提纯容器的第二容器10主要用于容纳从第一容器5中蒸馏出的玻璃组分，并均化玻璃；第一容器5和第二容器10的结构可以为多种，优选为竖直设置的管状结构，以便在高温条件下出炉，并保证出炉时第一容器5和第二容器10为竖直状态，从而制备圆柱形的玻璃棒，利于提高制备玻璃的良品率及后续加工时对材料的利用率；提纯容器的连接管8主要用于将第一容器5和第二容器10连通起来，其两端通常分别与第一容器5和第二容器10各自的上端连接。
作为本发明的一种优选方案，再如图1所示，所述第一加热装置4和第二加热装置11均为螺旋状的加热丝，并分别套装在第一容器5和第二容器10的外侧，以分别对第一容器5和第二容器10进行有效加热；所述连接管8与第三加热装置9相对应。螺旋状的第一加热装置4和第二加热装置11分别套装在第一容器5和第二容器10的外侧，利于对容器中的玻璃充分加热，保证良好的加热均匀性，提高玻璃熔炼、均化的效果，并利于加热温度的及时调控；通过使连接管8与第三加热装置9相对应，利于通过第三加热装置9对连接管8进行有效加热，可保证对提纯容器各处有效加热，保证玻璃能够高温出炉，并可避免蒸馏出的玻璃回流，保证了蒸馏效果。
本发明还提供了一种生产成本较低且能够提高所制备玻璃的透过率的废料制备硫系玻璃的方法，该方法采用上述的玻璃摇摆炉熔炼提纯硫系玻璃废料制备硫系玻璃。
具体的，上述方法包括下列步骤：
步骤一，将洗净的硫系玻璃废料装入第一容器5中，再向第一容器5中加入除氧剂，之后将提纯容器抽真空至10-3Pa以下并封接第一容器5；该步骤中，加入的除氧剂通常为活泼金属，优选为镁或铝；除氧剂的加入量一般按重量百分比计为硫系玻璃废料加入量的0.8～1wt％；
步骤二，先打开炉盖6，在炉体2内装入并固定好提纯容器后关闭炉盖6，再通过第一加热装置4将第一炉膛3加热至废料熔化温度，并保温2～6h，且在此保温过程中以3～6°/s的摇摆速度使炉体2在炉体支架14上往复摇摆，使除氧剂与硫系玻璃废料内氧杂质充分反应；之后，使炉体2停止摇摆并通过第一加热装置4将第一炉膛3加热至玻璃蒸馏温度，且持续保温至均化结束；第一炉膛3加热至玻璃蒸馏温度后，即在玻璃废料开始蒸馏前，通过第二加热装置11将第二炉膛12加热至低于第一炉膛3温度250～600℃的温度，并保温4～12h，使第一容器5中的玻璃组分被蒸馏至第二容器10；蒸馏结束后，已经可以确保玻璃组分完全进行第二容器10，杂质及掺杂的除氧剂仍留在第一容器5中；第一炉膛3和第二炉膛12在蒸馏过程中保持250～600℃的温差，是为了避免温差过大，蒸馏速度过快，少量杂质随玻璃组分被带入第二容器10中，并防止温差过小，造成玻璃组分无法被蒸馏；
步骤三，蒸馏结束后，通过第二加热装置11将第二炉膛12加热至与第一炉膛3相同的温度，并保温6～12h，且在此保温过程中以6～12°/s的摇摆速度使炉体2在炉体支架14上往复摇摆，以均化第二容器10中的玻璃；
步骤四，均化结束后，将第一炉膛3、第二炉膛12和炉盖6同时降温至玻璃出炉温度，再静置保温1～4h，排出玻璃内的气泡；最后，取出提纯容器并以大于50℃/s的降温速率将其冷却至玻璃脱瓶，再对脱出的玻璃进行退火处理。
为了提高制备出玻璃的质量，并方便玻璃在较高的温度下取出快速冷却，整个制备过程中，优选通过第三加热装置9对炉盖6进行加热，使炉盖6的温度与第一炉膛3的温度始终保持一致。
为了确保均化效果，并避免玻璃液倒流，优选使炉体2摇摆的极限位置与经过从动轴1轴心线的竖向平面的夹角不超过60°。
为了确保硫系玻璃废料有效熔化，优选使所述废料熔化温度为200～600℃；为了使得玻璃组分能够有效被蒸馏出第一容器5，且避免高温导致提纯容器内压力过大，优选使玻璃蒸馏温度为650～1050℃；为了避免生产的玻璃出现析晶、气泡、炸裂、崩边等问题，优选使玻璃出炉温度为400～800℃。
实施例1
某次采用硫系玻璃废料制备As40Se60玻璃，所采用的硫系玻璃废料为因气泡、裂纹、破边等问题的不合格品玻璃，将其清洗、烘干敲碎后待用；制备过程如下：
步骤一，将洗净的100g硫系玻璃废料装入第一容器5中，再向第一容器5中加入0.8g铝丝，之后将提纯容器抽真空至10-3Pa以下并封接第一容器5；
步骤二，先打开炉盖6，在炉体2内装入并固定好提纯容器后关闭炉盖6，再通过第一加热装置4以40℃/h的升温速度将第一炉膛3加热至250℃，并保温4h，且在此保温过程中以5°/s的摇摆速度使炉体2在炉体支架14上往复摇摆，使除氧剂与硫系玻璃废料内氧杂质充分反应；之后，使炉体2停止摇摆并通过第一加热装置4以30℃/h的升温速度将第一炉膛3加热至750℃，且持续保温至均化结束，约需保温21h；第一炉膛3加热至玻璃蒸馏温度后，即在玻璃废料开始蒸馏前，通过第二加热装置11将第二炉膛12加热至500℃，并保温7h，使第一容器5中的玻璃组分被蒸馏至第二容器10；
步骤三，蒸馏结束后，通过第二加热装置11以30℃/h的升温速度将第二炉膛12加热至750℃，并保温6h，且在此保温过程中以8°/s的摇摆速度使炉体2在炉体支架14上往复摇摆，以均化第二容器10中的玻璃；
步骤四，均化结束后，将第一炉膛3、第二炉膛12和炉盖6同时降温至450℃，再静置保温1h，排出玻璃内的气泡；最后，取出提纯容器并以大于50℃/s的降温速率将其冷却至玻璃脱瓶，再对脱出的玻璃进行退火处理；
整个制备过程中，通过第三加热装置9对炉盖6进行加热，使炉盖6的温度与第一炉膛3的温度始终保持一致。
按同样的方式制备200件玻璃，其中良品为170件，所制备的玻璃良品率为85％。
对采用硫系玻璃废料及制备的玻璃进行透过率测试，结果取平均值，测试得的透过率曲线如图2所示，测试方法为：将玻璃制作成5mm±0.1mm厚度的样品，测试玻璃在2.5～20um处的透过率。该测试方法是依据国家标准《无色光学玻璃测试方法第12部分：光谱内透射比》进行的；标准编号为：GB/T7962.12-2010。
根据图2可以看出，实施例1采用本发明方法所制备的玻璃其透过率在2.5～12um范围呈缓慢上升态势，波动极小，且在硫系玻璃常用的通光波段8～12um内的透过率，明显优于玻璃废料；在12～16um范围虽然透过率有所下降，但依然有50％以上的透过率，明显优于玻璃废料；在17～20um范围透过率与玻璃废料接近。
实施例2
某次采用硫系玻璃废料制备Ge33As12Se55玻璃，所采用的硫系玻璃废料为加工边角料，将其清洗、烘干敲碎后待用；制备过程如下：
步骤一，将洗净的100g硫系玻璃废料装入第一容器5中，再向第一容器5中加入1g铝丝，之后将提纯容器抽真空至10-3Pa以下并封接第一容器5；
步骤二，先打开炉盖6，在炉体2内装入并固定好提纯容器后关闭炉盖6，再通过第一加热装置4以40℃/h的升温速度将第一炉膛3加热至450℃，并保温4h，且在此保温过程中以6°/s的摇摆速度使炉体2在炉体支架14上往复摇摆，使除氧剂与硫系玻璃废料内氧杂质充分反应；之后，使炉体2停止摇摆并通过第一加热装置4以30℃/h的升温速度将第一炉膛3加热至980℃，且持续保温至均化结束，约需保温30h；第一炉膛3加热至玻璃蒸馏温度后，即在玻璃废料开始蒸馏前，通过第二加热装置11将第二炉膛12加热至450℃，并保温6h，使第一容器5中的玻璃组分被蒸馏至第二容器10；
步骤三，蒸馏结束后，通过第二加热装置11以30℃/h的升温速度将第二炉膛12加热至980℃，并保温6h，且在此保温过程中以12°/s的摇摆速度使炉体2在炉体支架14上往复摇摆，以均化第二容器10中的玻璃；
步骤四，均化结束后，将第一炉膛3、第二炉膛12和炉盖6同时降温至600℃，再静置保温2h，排出玻璃内的气泡；最后，取出提纯容器并以大于50℃/s的降温速率将其冷却至玻璃脱瓶，再对脱出的玻璃进行退火处理；
整个制备过程中，通过第三加热装置9对炉盖6进行加热，使炉盖6的温度与第一炉膛3的温度始终保持一致。
按同样的方式制备100件玻璃，其中良品为82件，所制备的玻璃良品率为82％。
对采用硫系玻璃废料及制备的玻璃进行透过率测试，结果取平均值，测试得的透过率曲线如图3所示，测试方法为：将玻璃制作成5mm±0.1mm厚度的样品，测试玻璃在2.5～20um处的透过率。该测试方法是依据国家标准《无色光学玻璃测试方法第12部分：光谱内透射比》进行的；标准编号为：GB/T7962.12-2010。
根据图3可以看出，实施例2采用本发明方法所制备的玻璃其透过率在2.5～12um范围呈缓慢上升态势，波动极小，且在硫系玻璃常用的通光波段8-12um内的透过率，明显优于玻璃废料；在12～15um范围虽然透过率有所下降，但依然有50％以上的透过率，明显优于玻璃废料；在16～20um范围透过率与玻璃废料接近。
实施例3
某次采用硫系玻璃废料制备As40S60玻璃，所采用的硫系玻璃废料为因气泡，裂纹、破边等不合格品玻璃，将其清洗、烘干敲碎后待用；制备过程如下：
步骤一，将洗净的100g硫系玻璃废料装入第一容器5中，再向第一容器5中加入0.9g铝丝，之后将提纯容器抽真空至10-3Pa以下并封接第一容器5；
步骤二，先打开炉盖6，在炉体2内装入并固定好提纯容器后关闭炉盖6，再通过第一加热装置4以40℃/h的升温速度将第一炉膛3加热至230℃，并保温4h，且在此保温过程中以3°/s的摇摆速度使炉体2在炉体支架14上往复摇摆，使除氧剂与硫系玻璃废料内氧杂质充分反应；之后，使炉体2停止摇摆并通过第一加热装置4以30℃/h的升温速度将第一炉膛3加热至700℃，且持续保温至均化结束，约需保温26h；第一炉膛3加热至玻璃蒸馏温度后，即在玻璃废料开始蒸馏前，通过第二加热装置11将第二炉膛12加热至400℃，并保温12h，使第一容器5中的玻璃组分被蒸馏至第二容器10；
步骤三，蒸馏结束后，通过第二加热装置11以30℃/h的升温速度将第二炉膛12加热至700℃，并保温6h，且在此保温过程中以10°/s的摇摆速度使炉体2在炉体支架14上往复摇摆，以均化第二容器10中的玻璃；
步骤四，均化结束后，将第一炉膛3、第二炉膛12和炉盖6同时降温至500℃，再静置保温1h，排出玻璃内的气泡；最后，取出提纯容器并以大于50℃/s的降温速率将其冷却至玻璃脱瓶，再对脱出的玻璃进行退火处理；
整个制备过程中，通过第三加热装置9对炉盖6进行加热，使炉盖6的温度与第一炉膛3的温度始终保持一致。
按同样的方式制备150件玻璃，其中良品为125件，所制备的玻璃良品率为83.33％。
对采用硫系玻璃废料及制备的玻璃进行透过率测试，结果取平均值，测试得的透过率曲线如图4所示，测试方法为：将玻璃制作成5mm±0.1mm厚度的样品，测试玻璃在2.5～20um处的透过率。该测试方法是依据国家标准《无色光学玻璃测试方法第12部分：光谱内透射比》进行的；标准编号为：GB/T7962.12-2010。
根据图4可以看出，实施例3采用本发明方法所制备的玻璃其透过率在2.5～8um范围呈缓慢上升态势，波动更小，在8～11um范围虽然透过率有所下降，但依然有40％以上的透过率，明显优于玻璃废料；在11～14um范围透过率与玻璃废料接近。
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