一种高温高压条件下固体材料介电常数的阻抗谱原位测量装置及方法
阅读说明：本技术 一种高温高压条件下固体材料介电常数的阻抗谱原位测量装置及方法 (Impedance spectrum in-situ measurement device and method for dielectric constant of solid material under high-temperature and high-pressure conditions ) 是由 单双明 李和平 于 2021-08-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高温高压条件下固体材料介电常数的阻抗谱原位测量装置。包括：立方体形状的叶蜡石；叶蜡石的一个端面和与端面相对的另一个端面贯穿有一圆柱形开孔；开孔内设置有由圆环形不锈钢片套接而成的加热器；最内层的圆环形不锈钢片的空腔内设置有第一板形铂电极、第二板形铂电极；第一板形铂电极通过第一引线与阻抗/增益-相位阻抗谱分析仪的一端电性连接,第二板形铂电极通过第二引线与阻抗/增益-相位阻抗谱分析仪的另一端电性连接；待测固体材料的样品与最内层的圆环形不锈钢片之间填充有若干层可切削氧化铝填充物；还包括第一圆柱形堵头和第二圆柱形堵头。本装置能够在高温高条件下对待测固体材料的介电常数的性质进行研究。(The invention discloses an impedance spectrum in-situ measurement device for dielectric constant of a solid material under high-temperature and high-pressure conditions. The method comprises the following steps: cubic pyrophyllite; a cylindrical opening penetrates through one end face of the pyrophyllite and the other end face opposite to the end face; a heater formed by sleeving circular stainless steel sheets is arranged in the opening; a first plate-shaped platinum electrode and a second plate-shaped platinum electrode are arranged in a cavity of the annular stainless steel sheet on the innermost layer; the first plate-shaped platinum electrode is electrically connected with one end of the impedance/gain-phase impedance spectrum analyzer through a first lead, and the second plate-shaped platinum electrode is electrically connected with the other end of the impedance/gain-phase impedance spectrum analyzer through a second lead; a plurality of layers of machinable alumina fillers are filled between the sample of the solid material to be detected and the annular stainless steel sheet at the innermost layer; the plug structure also comprises a first cylindrical plug and a second cylindrical plug. The device can be used for researching the dielectric constant property of the solid material to be tested under the high-temperature and high-pressure conditions.)
技术领域
本说明书涉及介电材料的电学性质测量技术领域，尤其涉及一种高温高压条件下固体材料介电常数的阻抗谱原位测量装置及方法。
背景技术
介电材料的电学性质是人们了解物质微观结构最为重要的窗口之一，其与物质的光学、电学、热学、流变学以及扩散和电磁特性等有着固有的内在联系。高温高压条件下介电材料的电学性质与外部热力学条件间的定量关系可为人们求解物质的微观结构参数提供多种约束条件。固体材料如石英及其高压相在地球内部广泛存在,是地壳的主要造岩矿物之一。因此，有必要提供一种高温高压条件下能够测量固体材料介电常数性质的装置及方法，以便于开展高温高压条件下固体材料介电常数性质的试验研究。
发明内容
本说明书实施例提供一种高温高压条件下固体材料介电常数的阻抗谱原位测量装置及方法，以便于开展高温高压条件下固体材料介电常数性质的试验研究。
第一方面，本发明提供一种高温高压条件下固体材料介电常数的阻抗谱原位测量装置，包括：立方体形状的叶蜡石，所述叶蜡石用作外传压介质；
所述叶蜡石的一个端面和与所述端面相对的另一个端面之间贯穿有一圆柱形开孔；
所述圆柱形开孔内设置有由若干不同直径的圆环形不锈钢片套接而成的加热器；
最内层的圆环形不锈钢片的空腔内设置有第一板形铂电极、第二板形铂电极；所述第一板形铂电极和所述第二板形铂电极用于夹持待测固体材料；
所述第一板形铂电极通过第一引线与阻抗/增益-相位阻抗谱分析仪的一端电性连接，所述第二板形铂电极通过第二引线与所述阻抗/增益-相位阻抗谱分析仪的另一端电性连接；
所述待测固体材料与所述最内层的圆环形不锈钢片之间填充有若干层可切削氧化铝填充物，所述可切削氧化铝填充物用作内传压介质，在所述可切削氧化铝填充物中设置有金属薄膜，所述金属薄膜电性连接有接地导线；
第一圆柱形堵头、第二圆柱形堵头；所述第一圆柱形堵头用于封闭所述圆柱形开孔的一端，所述第二圆柱形堵头用于封闭所述圆柱形开孔的另一端。
优选的，所述立方体形状的叶蜡石预先经过烧结处理，其中，烧结温度为 973K，烧结时间为8-10h。
优选的，还包括第一绝缘套筒、第二绝缘套筒，所述第一引线穿插在所述第一绝缘套筒的穿线孔内，所述第二引线穿插在所述第二绝缘套筒的穿线孔内；所述第一引线和所述第二引线都为镍金属材质。
优选的，还包括热电偶，所述热电偶的一端与待测固体材料接触，另一端裸露在环境中。
第二方面，本发明提供高温高压条件下固体材料介电常数的阻抗谱原位测量方法，包括如下步骤：
步骤S1、预先准备若干高度不同的圆柱体形状的待测固体材料，所述待测固体材料的两个顶面经过1000目金刚石砂纸打磨处理；
步骤S2、将所述待测固体材料在无水乙醇中用超声波清洗机进行清洗；
步骤S3、将经过清洗处理的待测固体材料进行烘干处理；
步骤S4、将经过烘干处理的所述待测固体材料分别组装于阻抗谱原位测量装置后进行高温高压试验；试验过程中先采用0.5GPa/h的升压速率升到预定压力后再以20℃/min升温速率自动升温，待温度稳定至预定值后稳定15-20min，然后用阻抗/增益-相位阻抗谱分析仪在10-1-107Hz频率范围内多次测量并记录所述待测固体材料的阻抗谱数据；
步骤S5、对所述阻抗谱数据进行等效电路拟合，得出电容值C1；基于所述电容C1值计算所述待测固体材料的表观测量介电常数εM；
步骤S6、对所述表观测量介电常数εM进行边缘效应校正，得到所述待测固体材料的最终测量介电常数ε。
优选的，所述圆柱体形状的待测固体材料的直径为6mm，高度分别为 1mm、2mm、3mm和4mm。
优选的，步骤S6中采用下式对所述表观测量介电常数εM进行边缘效应校正，最终得到所述待测固体材料的最终测量介电常数ε；
其中，D为电极直径，d为两电极间距，a为预设的第一拟合参数，b为预设的第二拟合参数。
优选的，所述步骤S4中所述预定压力的数值范围为0.5-4.0GPa。
本说明书实施例采用的上述至少一个技术方案能够达到以下有益效果：
本发明提供了一种高温高压下固体材料介电常数的阻抗谱原位测量装置及方法，应用本发明提供的装置，能够在高温高条件下对固体材料的介电常数的性质进行研究，从而为研究固体材料在高温高压条件下的介电常数开辟了一条新的途径。
附图说明
图1为本说明书实施例所提供的高温高压条件下固体材料介电常数的阻抗谱原位测量装置的截面图；
图2为本说明书实施例所提供的高温高压条件下固体材料介电常数的阻抗谱原位测量方法的流程示意图；
图3为本说明书实施例所提供的高温高压条件下石英样品介电常数的阻抗谱原位测量得到的阻抗谱图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例及相应的附图对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本说明书中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本说明书实施例首先提供一种高温高压条件下固体材料介电常数的阻抗谱原位测量装置，如图1所示，测量装置包括：立方体形状的叶蜡石，叶蜡石用作外传压介质。在叶蜡石的一个端面和与此端面相对的另一个端面贯穿开设有一圆柱形开孔，此圆柱形开孔可采用机械加工的方式制得。在圆柱形开孔内设置有由若干不同直径的圆环形不锈钢片套接而成的加热器，在本实施例技术方案中不锈钢片的层数为3。在这3层不锈钢片片中，最内层的圆环形不锈钢片的空腔内设置有第一板形铂电极和第二板形铂电极，第一板形铂电极和第二板形铂电极相对设置，用于夹持待测固体材料。其中，第一板形铂电极通过第一引线与阻抗/增益-相位阻抗谱分析仪的一端电性连接，第二板形铂电极通过第二引线与阻抗/增益-相位阻抗谱分析仪的另一端电性连接。
在待测固体材料与最内层的圆环形不锈钢片之间填充有可切削氧化铝填充物，可切削氧化铝填充物用作内传压介质。在可切削氧化铝填充物中设置有金属薄膜，金属薄膜电性连接有接地导线。
本发明实施例提供的固体材料介电常数的阻抗谱原位测量装置还包括第一圆柱形堵头和第二圆柱形堵头，其中，第一圆柱形堵头用于封闭圆柱形开孔的一端，第二圆柱形堵头用于封闭圆柱形开孔的另一端。这样在试验时，通过第一圆柱形堵头和第二圆柱形堵头的密封作用，可将用作试验样品的待测固体材料封闭在密闭空间中，从而能够在高温高压条件下测量固体材料介电常数的阻抗谱原位。
在可选的实施例技术方案中，立方体形状的叶蜡石预先经过烧结处理，其中，烧结温度为973K，烧结时间为8-10h。
在可选的实施例技术方案中，还包括第一绝缘套筒、第二绝缘套筒，第一引线穿插在第一绝缘套筒的穿线孔内，第二引线穿插在第二绝缘套筒的穿线孔内；第一引线和第二引线都为镍金属材质。
应用本发明的装置，可以在高温高压条件下对固体材料介电常数的阻抗谱进行原位测量，包括以下内容：
步骤S1、预先准备若干高度不同的圆柱体形状的待测固体材料，所述待测固体材料的两个顶面经过1000目金刚石砂纸打磨处理；
步骤S2、将所述待测固体材料在无水乙醇中用超声波清洗机进行清洗；
步骤S3、将经过清洗处理的待测固体材料进行烘干处理；
步骤S4、将经过烘干处理的所述待测固体材料分别组装于阻抗谱原位测量装置后进行高温高压试验；试验过程中先采用0.5GPa/h的升压速率升到预定压力后再以20℃/min升温速率自动升温，待温度稳定至预定值后稳定15-20min，然后用阻抗/增益-相位阻抗谱分析仪在10-1-107Hz频率范围内多次测量并记录所述待测固体材料的阻抗谱数据；
步骤S5、对所述阻抗谱数据进行等效电路拟合，得出电容值C1；基于所述电容C1值计算所述待测固体材料的表观测量介电常数εM；
步骤S6、对所述表观测量介电常数εM进行边缘效应校正，得到所述待测固体材料的最终测量介电常数ε。
进一步优化方案，所述圆柱体形状的固体材料样品的直径为6mm，高度分别为1mm、2mm、3mm和4mm。
进一步优化方案，所述步骤S4中所述预定压力的数值范围为0.5-4.0GPa，温度稳定后温度的波动范围应控制在±2℃以内，从而能够在稳定的试验条件下得到准确的待测固体材料的阻抗谱数据，有效控制试验误差对最终试验结果的影响。
具体的，应用本发明提供的装置对石英样品的介电常数的阻抗谱原位进行测量，可得到如图3所示的石英样品介电常数的阻抗谱原位的阻抗谱图。对阻抗谱数据进行等效电路拟合，可得到如表1所示的拟合结果。基于表1中所列的电容值可得到如表2所示的表观测量介电常数εM。
表1各石英样品阻抗谱等效电路拟合结果
表2高温高压条件下不同长度样品的表观测量介电常数εM
需要说明的是，由于边缘效应的存在，表观测量介电常数εM并不能完全反映样品本身的介电常数，而必须进行边缘效应校正。本发明实施例技术方案提供了进一步的优化方案，步骤S6中采用下式对所述表观测量介电常数εM进行边缘效应校正，最终得到石英样品的最终测量介电常数ε；
其中，D为电极直径，d为两电极间距，a为预设的第一拟合参数，b为预设的第二拟合参数，从而可以得到如表3所示的不同温度下石英样品拟合结果。
表3 2.0GPa压力下不同温度下的最终测量介电常数ε
本发明提供了一种高温高压下固体材料介电常数的阻抗谱原位测量装置及方法，应用本发明提供的装置，能够在高温高条件下对固体材料的介电常数的性质进行研究，从而为研究固体材料在高温高压条件下的介电常数开辟了一条新的途径。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。