一种抗静电硅胶保护膜及其制备方法
阅读说明：本技术 一种抗静电硅胶保护膜及其制备方法 (Antistatic silica gel protective film and preparation method thereof ) 是由 周英杰 汪国明 麦启波 于 2021-07-20 设计创作，主要内容包括：本发明属于电子产品应用领域,具体涉及一种抗静电硅胶保护膜及其制备方法,所述抗静电硅胶保护膜,包括抗静电基材、设置在抗静电基材上的复合膜和设置于抗静电基材和复合膜之间的抗静电硅胶层,按质量份数计,抗静电硅胶层包括：高低剥硅胶60-100份、抗静电剂0.05-3.0份、导电助剂0.05-3.0份、分散助剂0.1-3份、交联剂0.5-2.5份、锚固剂0.5-2.5份、催化剂0.5-2.5份和溶剂50-200份。本发明采用单壁碳纳米管和抗静电剂复配使用,并采用防中毒铂金催化剂加强固化,利用抗静电剂协同、复配单壁碳纳米管,减少碳管用量,达到光学级外观要求和降低阻值的同时,又能有效避免抗静电剂对固化的影响,起到良好的抗静电效果,产品可用于电子产品制程和出货保护过程。(The invention belongs to the field of electronic product application, and particularly relates to an antistatic silica gel protective film and a preparation method thereof, wherein the antistatic silica gel protective film comprises an antistatic base material, a composite film arranged on the antistatic base material, and an antistatic silica gel layer arranged between the antistatic base material and the composite film, wherein the antistatic silica gel layer comprises the following components in parts by mass: 60-100 parts of high-low stripping silica gel, 0.05-3.0 parts of antistatic agent, 0.05-3.0 parts of conductive additive, 0.1-3 parts of dispersing additive, 0.5-2.5 parts of cross-linking agent, 0.5-2.5 parts of anchoring agent, 0.5-2.5 parts of catalyst and 50-200 parts of solvent. The invention adopts the compounding of the single-walled carbon nanotube and the antistatic agent, adopts the poisoning-prevention platinum catalyst to strengthen the curing, utilizes the synergy of the antistatic agent and the compounding of the single-walled carbon nanotube, reduces the using amount of the carbon tube, achieves the optical grade appearance requirement and reduces the resistance value, can effectively avoid the influence of the antistatic agent on the curing, plays a good antistatic effect, and can be used for the manufacturing process and the shipment protection process of electronic products.)
技术领域
本发明属于电子产品应用领域，具体涉及一种抗静电硅胶保护膜及其制备方法。
背景技术
电子产品在生产和运输过程中，需要保护膜对相应部位进行相应保护、托底、排废等工序操作，硅胶保护膜因其卓越的贴服排气性能和稳定的粘接性能，在电子行业中应用越来越多。然而，硅胶保护膜因其自身固有属性，在一些方面的应用也会有所限制：比如高要求抗静电产品，因硅胶为不良导体，普通硅胶保护膜产品一般阻值在1012Ω以上，使用中会出现静电集聚，产生较高的撕膜电压，严重时可能会击穿电子元器件，造成不良，增加企业生产成本。
目前，硅胶保护膜抗静电产品普遍采用抗静电基材来实现，而高要求的抗静电保护膜会叠加内添加抗静电剂方案来改善，其中，内添加方案主要有内添加抗静电剂和导电浆料两大类，而目前常用的内添加抗静电剂很容易导致铂金催化剂中毒，产生固化不良、胶体强度不足等问题，使用中保护膜产品剥离力不稳定，严重的情况下，可能发生硅转移，甚至残胶、脱胶等问题，污染被贴物，导致电子元器件报废；为了达到良好的导电效果，导电浆料中用到的碳纳米管多为高长径比的单壁碳纳米管，其长度通常在10μm以上，在胶体中碳管之间可以互相搭接，形成导电通道，降低产品的阻值，但这种材料在硅胶中应用也存在一些问题，最明显的就是在硅胶固化、溶剂挥发过程中，其自身很容易发生团聚，在胶面出现团聚点，严重影响产品的外观和使用效果。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供了一种抗静电硅胶保护膜及其制备方法，可有效降低胶体阻值，起到良好的抗静电效果，产品可用于电子产品制程和出货保护过程。
按照本发明的技术方案，所述抗静电硅胶保护膜，包括抗静电基材、设置在所述抗静电基材上的复合膜和设置于所述抗静电基材和所述复合膜之间的抗静电硅胶层，按质量份数计，所述抗静电硅胶层包括：高低剥硅胶60-100份、抗静电剂0.05-3.0份、导电助剂0.05-3.0份、分散助剂0.1-3份、交联剂0.5-2.5份、锚固剂0.5-2.5份、催化剂0.5-2.5份和溶剂50-200份，所述催化剂为烯丙基配位络合的铂金催化剂，是一种防中毒铂金催化剂。
本发明为了达到较好的抗静电效果，采用抗静电剂和导电助剂混合使用，进一步的采用防中毒铂金催化剂加强固化，防止固化不良情况出现。
进一步的，所述抗静电基材所用的基材为PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PE(聚乙烯)或PP(聚丙烯)，抗静电基材的阻值为104-109Ω。
进一步的，所述复合膜的材质为PET，可以为PET原膜、非硅离型膜或氟素离型膜，具体根据保护膜的剥离力进行筛选，使复合膜的撕开力小于15g。
进一步的，所述抗静电剂为聚噻吩体系抗静电剂。
进一步的，所述抗静电剂PEDOT(聚(3,4-乙烯二氧噻吩))和/或PEDOT:PSS(聚乙撑二氧噻吩-聚(苯乙烯磺酸盐))。
进一步的，所述导电助剂选自炭黑浆料、碳纳米管浆料、石墨浆料和石墨烯浆料中的一种或多种。
优选为碳纳米管浆料，所述碳纳米管浆料中的碳纳米管为长度2-10μm，直径为1-10nm的单壁碳纳米管。采用单壁碳纳米管和抗静电剂复配使用，并采用防中毒铂金催化剂加强固化，利用抗静电剂协同、复配单壁碳纳米管，减少碳管用量，达到光学级外观要求和降低阻值的同时，又能有效避免抗静电剂对固化的影响，起到良好的抗静电效果。
进一步的，所述分散助剂为机硅改性聚酯。
进一步的，所述高低剥硅胶为市售常规有机硅压敏胶胶水，如陶氏高剥硅胶Dow7657和低剥胶水Dow7647；
所述交联剂为市售常规交联剂，如陶氏SYL-OFFTMSL 7028；
所述锚固剂为常规市售锚固剂，如陶氏297。
进一步的，所述溶剂为甲苯、二甲苯和乙酸乙酯中的一种或多种。
本发明的另一方面提供了上述抗静电硅胶保护膜的制备方法，包括以下步骤，
S1：将高低剥硅胶、导电助剂、分散助剂和部分溶剂加入搅拌设备中，以300-500r/min的转速搅拌30-60min；
S2：将剩余溶剂、抗静电剂、交联剂、锚固剂和催化剂加入步骤S1所得料液中，以500-600r/min的转速搅拌15-30min，保障原料充分搅拌，分散均匀，得到抗静电硅胶料液；
S3：将所述抗静电硅胶料液过滤后涂布在抗静电基材的抗静电面，烘干后覆盖复合膜制得所述抗静电硅胶保护膜；
所述高低剥硅胶、抗静电剂、导电助剂、分散助剂、交联剂、锚固剂、催化剂和溶剂的质量比为60-100：0.05-3.0：0.05-3.0：0.1-3：0.5-2.5：0.5-2.5：0.5-2.5：50-200。
进一步的，所述步骤S1中，防止料液过热导致组分变化，搅拌期间料液的温度不高于45℃，温度过高时，可以接通循环水进行冷却降温。
进一步的，所述步骤S2中，剩余溶剂、抗静电剂、交联剂、锚固剂和催化剂的加入方式为依次加入，加料间隔时间为3-5min。通过分散加入，避免了铂金催化剂体系由于中小料之间反应活性很高，引起的组分之间反应。
具体的，所述步骤S3中，过滤采用200-400目滤布过滤，涂布采用微凹、狭缝或刮刀等方式。
进一步的，所述步骤中，抗静电硅胶料液烘干后的干胶厚度为3-15μ。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：采用短链单壁碳纳米管，相比原有碳管，其团聚情况得到大大改善；与此同时，再配合分散助剂增加其与硅胶体系的相容性，可进一步降低团聚程度；此外，体系中还加入适量的抗静电剂进行补充，并采用防中毒铂金催化剂进行固化，通过混合使用，单壁碳纳米管在胶体中形成导电网络结构，抗静电剂进行填充和增强，两者搭配，一方面在降低团聚程度的同时，弥补了短链碳纳米管搭接效果稍弱的不足，另外一方面，降低了抗静电剂的使用量，在一定程度上也避免了抗静电剂使用过程的不足。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
附图标记说明：1-抗静电基材、2-抗静电硅胶层、3-复合膜。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述实施例和对比例中高低剥硅胶采用质量比为1：1的陶氏高剥硅胶Dow7657和陶氏低剥胶水Dow7647，交联剂采用陶氏SYL-OFFTMSL 7028，锚固剂采用陶氏297。
实施例1
如图1所示，一种抗静电硅胶保护膜，包括抗静电基材1、设置在抗静电基材1上的复合膜3和设置于抗静电基材和复合膜之间的抗静电硅胶层2。抗静电硅胶层包括高低剥硅胶、PEDOT、单壁碳纳米管浆料(长度2-10μm，直径为1-10nm，下同)、分散助剂、交联剂、锚固剂、烯丙基配位络合的铂金催化剂和甲苯，添加质量比为100：0.3：1：1.5：1.5：1.0：2.0：180。
上述抗静电硅胶保护膜的制备方法如下：
S1、将上述高低剥硅胶、单壁碳纳米管浆料、分散助剂和部分甲苯加入搅拌设备中，保持300-500r/min转速搅拌30-60min，期间控制料液温度不能高于45℃，温度过高时，接通循环水进行冷却降温；
S2、搅拌均匀后，将剩余的甲苯、PEDOT、交联剂、锚固剂和烯丙基配位络合的催化剂依次加入步骤S1所得料液中，加料间隔为3-5min，所有小料全部加入后，保持500-600r/min转速搅拌15-30min；
S3、将步骤S2所得料液通过300目滤布过滤，采用微凹涂布头在抗静电基材抗静电面(104-6Ω)进行涂布，烘干后干胶厚度为5-8μ，随后复合PET原膜即可得到相应的抗静电硅胶保护膜。
实施例2
一种抗静电硅胶保护膜，包括抗静电基材、设置在抗静电基材上的复合膜和设置于抗静电基材和复合膜之间的抗静电硅胶层。抗静电硅胶层包括高低剥硅胶、PEDOT、单壁碳纳米管浆料、分散助剂、交联剂、锚固剂、烯丙基配位络合的铂金催化剂和甲苯，添加质量比为100：0.6：0.8：1.0：1.5：1.0：1.5：180。
抗静电硅胶保护膜制备方法同实施例1所述。
实施例3
一种抗静电硅胶保护膜，包括抗静电基材、设置在抗静电基材上的复合膜和设置于抗静电基材和复合膜之间的抗静电硅胶层。抗静电硅胶层包括高低剥硅胶、PEDOT、单壁碳纳米管浆料、分散助剂、交联剂、锚固剂、烯丙基配位络合的铂金催化剂和甲苯，添加质量比为100：0.3：2.0：2.0：1.5：1.0：2.0：180。
抗静电硅胶保护膜制备方法同实施例1所述。
实施例4
一种抗静电硅胶保护膜，包括抗静电基材、设置在抗静电基材上的复合膜和设置于抗静电基材和复合膜之间的抗静电硅胶层。抗静电硅胶层包括高低剥硅胶、PEDOT、单壁碳纳米管浆料、分散助剂、交联剂、锚固剂、烯丙基配位络合的铂金催化剂和甲苯，添加质量比为100：0.1：0.5：0.5：1.5：1.0：2.0：180。
抗静电硅胶保护膜制备方法同实施例1所述。
实施例5
在实施例2的基础上将PEDOT替换为PEDOT:PSS。
实施例6
一种抗静电硅胶保护膜，包括抗静电基材、设置在抗静电基材上的复合膜和设置于抗静电基材和复合膜之间的抗静电硅胶层。抗静电硅胶层包括高低剥硅胶、PEDOT、单壁碳纳米管浆料、分散助剂、交联剂、锚固剂、烯丙基配位络合的铂金催化剂和甲苯，添加质量比为80：1.5：3：3：2.5：0.5：2.5：100。
抗静电硅胶保护膜制备方法同实施例1所述。
实施例7
一种抗静电硅胶保护膜，包括抗静电基材、设置在抗静电基材上的复合膜和设置于抗静电基材和复合膜之间的抗静电硅胶层。抗静电硅胶层包括高低剥硅胶、PEDOT、单壁碳纳米管浆料、分散助剂、交联剂、锚固剂、烯丙基配位络合的铂金催化剂和甲苯，添加质量比为60：3：0.1：0.1：0.5：2.5：0.5：50。
抗静电硅胶保护膜制备方法同实施例1所述。
实施例8-9
在实施例1的基础上将甲苯分别替换为二甲苯和乙酸乙酯。
实施例10-12
在实施例1的基础上将单壁碳纳米管浆料分别替换为炭黑浆料、石墨浆料和石墨烯浆料。
对比例1
一种保护膜，包括抗静电基材、设置在抗静电基材上的复合膜和设置于抗静电基材和复合膜之间的硅胶层。硅胶层包括高低剥硅胶、导电助剂、交联剂、锚固剂、烯丙基配位络合的铂金催化剂和甲苯，添加质量比为100：2.0：1.5：1.0：2.0：180，导电助剂为长链的单壁碳纳米管。
保护膜制备方法同实施例1所述。
对比例2
一种保护膜，包括抗静电基材、设置在抗静电基材上的复合膜和设置于抗静电基材和复合膜之间的硅胶层。硅胶层包括高低剥硅胶、抗静电剂、交联剂、锚固剂、乙烯基络合配位的铂金催化剂和甲苯，添加质量比为100：0.8：1.5：1.0：2.0：180。
保护膜制备方法同实施例1所述。
将实施例1-4所得的抗静电硅胶保护膜以及对比例1-2所得的保护膜进行综合性能测试，测试结果如下表所示：
从测试结果来看，通过抗静电剂、导电助剂、分散助剂和抗中毒催化剂混合使用，可以降低保护膜的阻值，提高导电率，同时，未出现残余急剧下降及外观不良等问题，产品可以达到较好的综合性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
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