一种增塑剂及其制备工艺
阅读说明：本技术 一种增塑剂及其制备工艺 (Plasticizer and preparation process thereof ) 是由 朱敬忠 梅国启 国成 于 2021-07-20 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种增塑剂,按质量份数计所述增塑剂的配方如下：环氧大豆油20-40份、二甘醇二苯甲酸酯5-15份、丙烯酸月桂酯2-10份、三乙醇胺1-5份、对苯二酚1-5份、环氧丁烯4-8份、废弃活性炭5-15份、改性石墨烯2-10份、偶联剂1-3份和抗氧剂0.1-0.5份；本发明还公开了一种增塑剂的制备工艺,包括如下步骤：S1.按质量份数称取原料；S2.废弃活性炭再生；S3.加入反应釜中加热搅拌；S4、将改性石墨烯加入反应釜中；S5、减压浓缩降温即得到该增塑剂。本发明制备的增塑剂使用废弃活性炭作为原料,节约了资源,具有无毒无害、塑化效率高、耐寒、耐热、耐污染、耐抽出的特性,可满足多种使用要求,生产工艺简单,有利于市场化的生产应用。(The invention discloses a plasticizer, which comprises the following components in parts by weight: 20-40 parts of epoxidized soybean oil, 5-15 parts of diethylene glycol dibenzoate, 2-10 parts of lauryl acrylate, 1-5 parts of triethanolamine, 1-5 parts of hydroquinone, 4-8 parts of epoxybutene, 5-15 parts of waste activated carbon, 2-10 parts of modified graphene, 1-3 parts of coupling agent and 0.1-0.5 part of antioxidant; the invention also discloses a preparation process of the plasticizer, which comprises the following steps: s1, weighing raw materials in parts by weight; s2, regenerating waste activated carbon; s3, adding the mixture into a reaction kettle, heating and stirring; s4, adding the modified graphene into a reaction kettle; and S5, concentrating under reduced pressure and reducing the temperature to obtain the plasticizer. The plasticizer prepared by the invention uses the waste activated carbon as a raw material, saves resources, has the characteristics of no toxicity, no harm, high plasticizing efficiency, cold resistance, heat resistance, pollution resistance and extraction resistance, can meet various use requirements, has a simple production process, and is beneficial to marketable production and application.)
技术领域
本发明涉及增塑剂技术领域，具体为一种增塑剂及其制备工艺。
背景技术
增塑剂是在工业生产上被广泛使用的高分子材料助剂，又称塑化剂。凡是添加到聚合物材料中能使聚合物塑性增加的物质都称为塑化剂。塑化剂的使用可以改善高分子材料的性能，降低生产成本，提高生产效益。
增塑剂是一类重要的化工产品添加剂，作为助剂普遍应用于塑料制品、混凝土、泥灰、水泥、石膏、化妆品及清洗剂等材料中。增塑剂的作用主要是减弱树脂分子间的次价键，增加树脂分子键的移动性，降低树脂分子的结晶性，增加树脂分子的可塑性，使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途，广泛存在于食品包装、化妆品、医疗器材，以及环境水体中。
目前制备的增塑剂的增塑效果不佳，且如耐寒、耐热、耐污染、耐抽出的特性较差，且迁移性、电绝缘性差，对光热稳定不佳，无法很好地满足现代生产的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种增塑剂及其制备工艺，制备的增塑剂使用废弃活性炭作为原料，节约了资源，使得废物再利用，避免其污染环境，同时通过与改性石墨烯的配合，使得该增塑剂具有塑化效率高、耐寒、耐热、耐污染、耐抽出的特性，且迁移性、电绝缘性好，对光热稳定，可满足多种使用要求，生产工艺简单，有利于市场化的生产应用，能够满足大规模的生产需求，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种增塑剂，按质量份数计所述增塑剂的配方如下：
环氧大豆油20-40份、二甘醇二苯甲酸酯5-15份、丙烯酸月桂酯2-10份、三乙醇胺1-5份、对苯二酚1-5份、环氧丁烯4-8份、废弃活性炭5-15份、改性石墨烯2-10份、偶联剂1-3份和抗氧剂0.1-0.5份。
作为本发明的一种增塑剂优选的，所述偶联剂为硅烷类偶联剂，所述抗氧剂为抗氧剂1098、抗氧剂168中的一种或两种的组合物。
一种增塑剂的制备工艺，包括如下步骤：
S1.按质量份数称取用于制备增塑剂的环氧大豆油、二甘醇二苯甲酸酯、丙烯酸月桂酯、三乙醇胺、对苯二酚、环氧丁烯、废弃活性炭、改性石墨烯、偶联剂和抗氧剂；
S2.将废弃活性炭进行球磨得到废弃活性炭粉末，对废弃活性炭粉末进行再生得到再生活性炭粉末；
S3.在反应釜中通入氮气进行保护，再将环氧大豆油、二甘醇二苯甲酸酯、丙烯酸月桂酯、三乙醇胺、对苯二酚、环氧丁烯、再生活性炭粉末、偶联剂和抗氧剂加入反应釜中加热搅拌至温度为40-60℃，保温持续搅拌1.5-2h；
S4、将改性石墨烯加入反应釜中加热搅拌至温度为30-40℃，保温持续搅拌30-60min；
S5、搅拌均匀后减压浓缩，再降温至室温，即得到该增塑剂。
作为本发明的一种增塑剂的制备工艺优选的，所述改性石墨烯的制备方法为：
将石墨烯加入到其质量倍数5倍、质量浓度为10-13％的酸液中浸泡5-8min；
加入改性偶联剂和流平剂，于温度40-45℃下，反应5-15h；
在负压下脱去有机溶剂，即得到改性石墨烯。
作为本发明的一种增塑剂的制备工艺优选的，所述酸液为稀硝酸。
作为本发明的一种增塑剂的制备工艺优选的，所述S3中的反应釜的搅拌转速为500-800r/min，所述S4中的反应釜的搅拌转速为200-400r/min。
作为本发明的一种增塑剂的制备工艺优选的，所述S2的具体步骤为：
S21.将废弃活性炭进行球磨，球磨后过100-150目筛，得到球磨后的废弃活性炭粉末；
S22.将废弃活性炭粉末送入真空室内进行抽真空热解处理；
S23.将抽真空热解处理后的废弃活性炭粉末与再生溶剂混合，振荡处理后进行固液分离；
S24.将固液分离出的废弃活性炭粉末送入脱附再生室内进行保温脱附处理，保温温度为830-860℃；
S25.将保温脱附处理后的废弃活性炭粉末取出，冷却后即得到再生活性炭粉末。
作为本发明的一种增塑剂的制备工艺优选的，所述S21中球磨速度为280-380r/min，球磨球与废弃活性炭粉末的体积比为2:1。
作为本发明的一种增塑剂的制备工艺优选的，所述S22中抽真空热解处理的温度为300-380℃。
作为本发明的一种增塑剂的制备工艺优选的，所述S23中再生溶剂为甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙醇和异丙醇的混合液；所述S24中的保温脱附处理的保温时间为2-4h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备的增塑剂使用废弃活性炭作为原料，节约了资源，使得废物再利用，避免其污染环境，同时通过与改性石墨烯的配合，使得该增塑剂具有无毒无害、塑化效率高、耐寒、耐热、耐污染、耐抽出的特性，且迁移性、电绝缘性好，对光热稳定，可满足多种使用要求，生产工艺简单，有利于市场化的生产应用，能够满足大规模的生产需求。
附图说明
图1为本发明的一种增塑剂的制备工艺的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种增塑剂，按质量份数计增塑剂的配方如下：
环氧大豆油20份、二甘醇二苯甲酸酯5份、丙烯酸月桂酯2份、三乙醇胺1份、对苯二酚1份、环氧丁烯4份、废弃活性炭5份、改性石墨烯2份、偶联剂1份和抗氧剂0.1份。
作为本发明的一种技术优选方案的，偶联剂为硅烷类偶联剂，抗氧剂为抗氧剂1098。
一种增塑剂的制备工艺，包括如下步骤：
S1.按质量份数称取用于制备增塑剂的环氧大豆油、二甘醇二苯甲酸酯、丙烯酸月桂酯、三乙醇胺、对苯二酚、环氧丁烯、废弃活性炭、改性石墨烯、偶联剂和抗氧剂；
S2.将废弃活性炭进行球磨得到废弃活性炭粉末，对废弃活性炭粉末进行再生得到再生活性炭粉末；
S3.在反应釜中通入氮气进行保护，再将环氧大豆油、二甘醇二苯甲酸酯、丙烯酸月桂酯、三乙醇胺、对苯二酚、环氧丁烯、再生活性炭粉末、偶联剂和抗氧剂加入反应釜中加热搅拌至温度为40℃，保温持续搅拌1.5h；
S4、将改性石墨烯加入反应釜中加热搅拌至温度为30℃，保温持续搅拌30min；
S5、搅拌均匀后减压浓缩，再降温至室温，即得到该增塑剂。
作为本发明的一种技术优选方案的，改性石墨烯的制备方法为：
将石墨烯加入到其质量倍数5倍、质量浓度为10％的酸液中浸泡5min；
加入改性偶联剂和流平剂，于温度40℃下，反应5h；
在负压下脱去有机溶剂，即得到改性石墨烯。
作为本发明的一种技术优选方案的，酸液为稀硝酸。
作为本发明的一种技术优选方案的，S3中的反应釜的搅拌转速为500r/min，S4中的反应釜的搅拌转速为200r/min。
作为本发明的一种技术优选方案的，S2的具体步骤为：
S21.将废弃活性炭进行球磨，球磨后过100目筛，得到球磨后的废弃活性炭粉末；
S22.将废弃活性炭粉末送入真空室内进行抽真空热解处理；
S23.将抽真空热解处理后的废弃活性炭粉末与再生溶剂混合，振荡处理后进行固液分离；
S24.将固液分离出的废弃活性炭粉末送入脱附再生室内进行保温脱附处理，保温温度为830℃；
S25.将保温脱附处理后的废弃活性炭粉末取出，冷却后即得到再生活性炭粉末。
作为本发明的一种技术优选方案的，S21中球磨速度为280r/min，球磨球与废弃活性炭粉末的体积比为2:1。
作为本发明的一种技术优选方案的，S22中抽真空热解处理的温度为300℃。
作为本发明的一种技术优选方案的，S23中再生溶剂为甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙醇和异丙醇的混合液；S24中的保温脱附处理的保温时间为2h。
实施例2
一种增塑剂，按质量份数计增塑剂的配方如下：
环氧大豆油30份、二甘醇二苯甲酸酯10份、丙烯酸月桂酯6份、三乙醇胺3份、对苯二酚3份、环氧丁烯6份、废弃活性炭10份、改性石墨烯6份、偶联剂2份和抗氧剂0.3份。
作为本发明的一种技术优选方案的，偶联剂为硅烷类偶联剂，抗氧剂为抗氧剂168。
一种增塑剂的制备工艺，包括如下步骤：
S1.按质量份数称取用于制备增塑剂的环氧大豆油、二甘醇二苯甲酸酯、丙烯酸月桂酯、三乙醇胺、对苯二酚、环氧丁烯、废弃活性炭、改性石墨烯、偶联剂和抗氧剂；
S2.将废弃活性炭进行球磨得到废弃活性炭粉末，对废弃活性炭粉末进行再生得到再生活性炭粉末；
S3.在反应釜中通入氮气进行保护，再将环氧大豆油、二甘醇二苯甲酸酯、丙烯酸月桂酯、三乙醇胺、对苯二酚、环氧丁烯、再生活性炭粉末、偶联剂和抗氧剂加入反应釜中加热搅拌至温度为50℃，保温持续搅拌1.8h；
S4、将改性石墨烯加入反应釜中加热搅拌至温度为35℃，保温持续搅拌45min；
S5、搅拌均匀后减压浓缩，再降温至室温，即得到该增塑剂。
作为本发明的一种技术优选方案的，改性石墨烯的制备方法为：
将石墨烯加入到其质量倍数5倍、质量浓度为12％的酸液中浸泡6min；
加入改性偶联剂和流平剂，于温度42℃下，反应10h；
在负压下脱去有机溶剂，即得到改性石墨烯。
作为本发明的一种技术优选方案的，酸液为稀硝酸。
作为本发明的一种技术优选方案的，S3中的反应釜的搅拌转速为650r/min，S4中的反应釜的搅拌转速为300r/min。
作为本发明的一种技术优选方案的，S2的具体步骤为：
S21.将废弃活性炭进行球磨，球磨后过120目筛，得到球磨后的废弃活性炭粉末；
S22.将废弃活性炭粉末送入真空室内进行抽真空热解处理；
S23.将抽真空热解处理后的废弃活性炭粉末与再生溶剂混合，振荡处理后进行固液分离；
S24.将固液分离出的废弃活性炭粉末送入脱附再生室内进行保温脱附处理，保温温度为845℃；
S25.将保温脱附处理后的废弃活性炭粉末取出，冷却后即得到再生活性炭粉末。
作为本发明的一种技术优选方案的，S21中球磨速度为330r/min，球磨球与废弃活性炭粉末的体积比为2:1。
作为本发明的一种技术优选方案的，S22中抽真空热解处理的温度为340℃。
作为本发明的一种技术优选方案的，S23中再生溶剂为甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙醇和异丙醇的混合液；S24中的保温脱附处理的保温时间为3h。
实施例3
一种增塑剂，按质量份数计增塑剂的配方如下：
环氧大豆油40份、二甘醇二苯甲酸酯15份、丙烯酸月桂酯10份、三乙醇胺5份、对苯二酚5份、环氧丁烯8份、废弃活性炭15份、改性石墨烯10份、偶联剂3份和抗氧剂0.5份。
作为本发明的一种技术优选方案的，偶联剂为硅烷类偶联剂，抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168的组合物，其中抗氧剂1098和抗氧剂168的质量比为2:1。
一种增塑剂的制备工艺，包括如下步骤：
S1.按质量份数称取用于制备增塑剂的环氧大豆油、二甘醇二苯甲酸酯、丙烯酸月桂酯、三乙醇胺、对苯二酚、环氧丁烯、废弃活性炭、改性石墨烯、偶联剂和抗氧剂；
S2.将废弃活性炭进行球磨得到废弃活性炭粉末，对废弃活性炭粉末进行再生得到再生活性炭粉末；
S3.在反应釜中通入氮气进行保护，再将环氧大豆油、二甘醇二苯甲酸酯、丙烯酸月桂酯、三乙醇胺、对苯二酚、环氧丁烯、再生活性炭粉末、偶联剂和抗氧剂加入反应釜中加热搅拌至温度为60℃，保温持续搅拌2h；
S4、将改性石墨烯加入反应釜中加热搅拌至温度为40℃，保温持续搅拌60min；
S5、搅拌均匀后减压浓缩，再降温至室温，即得到该增塑剂。
作为本发明的一种技术优选方案的，改性石墨烯的制备方法为：
将石墨烯加入到其质量倍数5倍、质量浓度为13％的酸液中浸泡8min；
加入改性偶联剂和流平剂，于温度45℃下，反应15h；
在负压下脱去有机溶剂，即得到改性石墨烯。
作为本发明的一种技术优选方案的，酸液为稀硝酸。
作为本发明的一种技术优选方案的，S3中的反应釜的搅拌转速为800r/min，S4中的反应釜的搅拌转速为400r/min。
作为本发明的一种技术优选方案的，S2的具体步骤为：
S21.将废弃活性炭进行球磨，球磨后过150目筛，得到球磨后的废弃活性炭粉末；
S22.将废弃活性炭粉末送入真空室内进行抽真空热解处理；
S23.将抽真空热解处理后的废弃活性炭粉末与再生溶剂混合，振荡处理后进行固液分离；
S24.将固液分离出的废弃活性炭粉末送入脱附再生室内进行保温脱附处理，保温温度为860℃；
S25.将保温脱附处理后的废弃活性炭粉末取出，冷却后即得到再生活性炭粉末。
作为本发明的一种技术优选方案的，S21中球磨速度为380r/min，球磨球与废弃活性炭粉末的体积比为2:1。
作为本发明的一种技术优选方案的，S22中抽真空热解处理的温度为380℃。
作为本发明的一种技术优选方案的，S23中再生溶剂为甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙醇和异丙醇的混合液；S24中的保温脱附处理的保温时间为4h。
各实施例中的增塑剂的配方和质量份数如下表：
实施例1
实施例2
实施例3
环氧大豆油
20
30
40
二甘醇二苯甲酸酯
5
10
15
丙烯酸月桂酯
2
6
10
三乙醇胺
1
3
5
对苯二酚
1
3
5
环氧丁烯
4
6
8
废弃活性炭
5
10
15
改性石墨烯
2
6
10
偶联剂
1
2
3
抗氧剂
0.1
0.3
0.5
综上所述，本发明制备的增塑剂使用废弃活性炭作为原料，节约了资源，使得废物再利用，避免其污染环境，同时通过与改性石墨烯的配合，使得该增塑剂具有无毒无害、塑化效率高、耐寒、耐热、耐污染、耐抽出的特性，且迁移性、电绝缘性好，对光热稳定，可满足多种使用要求，生产工艺简单，有利于市场化的生产应用，能够满足大规模的生产需求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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