一种石墨烯基可降解高强型固尘剂的制备方法
阅读说明：本技术 一种石墨烯基可降解高强型固尘剂的制备方法 (Preparation method of graphene-based degradable high-strength dust fixing agent ) 是由 孙友谊 杨贵焱 于 2021-08-03 设计创作，主要内容包括：一种石墨烯基可降解高强型固尘剂的制备方法,属于碳材料石墨烯与固尘剂的交叉技术领域,可解决现有固尘剂的降解、环保和固尘效果难以同时优化的问题,首先,设计合成一种可化学交联氧化面粉中蛋白的多臂交联剂,其次,对含有可降解蛋白和淀粉的面粉进行氧化改性,得到水溶性稳定好的氧化面粉,最后,将上述自制交联剂、氧化面粉加入水中溶解,而后依次加入PVA、石墨烯和硼酸,通过机械搅拌均匀,形成一种石墨烯基可降解高强固尘剂。相对传统固尘剂,不仅绿色环保,固尘效果好,且含有的石墨烯和硼酸对土壤具有优异的改良效果和肥效,同时制造成本低,制备过程简单,易于工业化生产和规模化推广。(A preparation method of a graphene-based degradable high-strength dust fixing agent belongs to the technical field of intersection of carbon material graphene and the dust fixing agent, and can solve the problems that the degradation, environmental protection and dust fixing effects of the existing dust fixing agent are difficult to optimize simultaneously. Compared with the traditional dust fixing agent, the dust fixing agent is green and environment-friendly, has a good dust fixing effect, contains graphene and boric acid, has excellent improvement effect and fertilizer effect on soil, and is low in manufacturing cost, simple in preparation process, and easy for industrial production and large-scale popularization.)
技术领域
本发明属于碳材料石墨烯与固尘剂的交叉技术领域，具体涉及一种石墨烯基可降解高强型固尘剂的制备方法。
背景技术
近年来，各国在固尘粉尘治理是当前大气污染防治的一项重要课题，很多粉尘问题都源于人为排放，如建筑施工工地扬尘、矿山开采扬尘、道路运输扬尘、工业生产扬尘等。水力降尘固尘是目前最常见、最简便的除尘方法，但是水的表面张力大、对粉尘的浸润效果差，而且易挥发，因此单纯依靠洒水固尘效率较很低、而且作用时间很短，难以满足当前环保的需要。目前主要还是采用绿色“密目网”来防止扬尘，但是，该类型“密目网”多为不可降解材料，给环境带来二次污染，且“密目网”在风比较大环境中难以固定，对周围实施和设备带来危险。
最近，开发出固尘剂，喷洒于裸土表面后，可迅速与砂土结合并固化成一层半永久的防尘壳，抑制尘土飘散，防尘效果可达90%以上，固尘效果要远远强于密目网，经8级风吹尘测试，完全不起尘，因而固尘剂成为未来防止扬尘的最有效方法。目前关于固尘剂已有一些研究和报道，如CN200810057756.4以硅胶为主要原料制备固尘剂，为了提高固尘效果，硅胶在原料中的比例在百分之八十以上，但是该固尘剂存在降解困难的问题；CN201110160998.8以天然乳胶、天然植物纤维、丙三醇、表面活性剂及水制备抑尘剂，成本较高，同样存在难降解的问题。综上所述，现有固尘剂还存在降解、环保和固尘效果难以同时优化的问题。
发明内容
本发明针对现有固尘剂存在降解、环保和固尘效果难以同时优化的问题，提供一种石墨烯基可降解高强型固尘剂的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种石墨烯基可降解高强型固尘剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步，氧化面粉交联剂的制备
以1,6-己二醇缩水甘油醚和三乙烯四胺为原料，添加到三颈烧瓶中并连续搅拌，而后在搅拌条件下，升温至60℃ 并保持30min，得到氧化面粉交联剂；
第二步，氧化面粉的制备
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中加入水和面粉搅拌均匀，得到面粉水分散溶液，而后加入H2O2，反应温度升至60℃，保温氧化0.3h，随后继续升温至85℃，保温氧化1.0h，氧化完毕冷却室温，得到氧化面粉；
第三步，石墨烯基可降解高强固尘剂浆料的制备
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中，加入水和PVA，升温至70℃，机械搅拌溶解后，得到PVA水溶液，加入氧化面粉，升温至80℃，机械搅拌0.5h后，冷却至室温，依次加入氧化面粉交联剂、石墨烯、硼酸后，机械搅拌0.5h后，即可得到石墨烯基可降解高强固尘剂的浆料；
第四步，石墨烯基可降解高强固尘剂的制备
将石墨烯基可降解高强固尘剂浆料通过加入水调配固含量，得到石墨烯基可降解高强固尘剂水分散溶液，而后加入碱性玫瑰精，在室温下机械搅拌1h，即可得到绿色的石墨烯基可降解高强固尘剂。
第一步中所述1,6-己二醇缩水甘油醚和三乙烯四胺质量比为10:0.5~2。
第二步中所述面粉水分散溶液的质量浓度为5-40%，面粉与双氧水的质量比为100:2~10。
第三步中所述PVA水溶液的质量浓度为5-15%，PVA与氧化面粉的质量比为100:20~50。
第三步中所述氧化面粉和氧化面粉交联剂的质量比为100:2~5，PVA与硼酸的质量比为100：2~10，PVA与石墨烯的质量比为100：0.5~2.0。
第四步中所述水分散溶液调配固含量为0.1~5%，碱性玫瑰精的加入量为水溶液固含量的1~5%。
本发明的有益效果如下：
本发明制备了一种新型“石墨烯基可降解高强固尘剂”，由低成本、绿色环保的可降解材料为主要成分（如面粉、PVA），同时结合交联剂（如硼酸、多臂交联剂）和加强剂（石墨烯）来提高固尘效果，更重要的是加入的低含量石墨烯和硼酸可以有效提高土壤肥效。相对现有固尘剂，新设计的固尘剂不仅绿色环保、可降解、固尘效果好，且不仅不会带来二次污染，对土壤有利。
具体实施方式
一种石墨烯基可降解高强型固尘剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步，氧化面粉交联剂的制备
以1,6-己二醇缩水甘油醚和三乙烯四胺为原料，添加到三颈烧瓶中并连续搅拌，而后在搅拌条件下，升温至60℃ 并保持30min，得到氧化面粉交联剂；
第二步，氧化面粉的制备
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中加入水和面粉搅拌均匀，得到面粉水分散溶液，而后加入H2O2，反应温度升至60℃，保温氧化0.3h，随后继续升温至85℃，保温氧化1.0h，氧化完毕冷却室温，得到氧化面粉；
第三步，石墨烯基可降解高强固尘剂浆料的制备
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中，加入水和PVA，升温至70℃，机械搅拌溶解后，得到PVA水溶液，加入氧化面粉，升温至80℃，机械搅拌0.5h后，冷却至室温，依次加入氧化面粉交联剂、石墨烯、硼酸后，机械搅拌0.5h后，即可得到石墨烯基可降解高强固尘剂的浆料；
第四步，石墨烯基可降解高强固尘剂的制备
将石墨烯基可降解高强固尘剂浆料通过加入水调配固含量，得到石墨烯基可降解高强固尘剂水分散溶液，而后加入碱性玫瑰精，在室温下机械搅拌1h，即可得到绿色的石墨烯基可降解高强固尘剂。
实施例1
将20g的1,6-己二醇缩水甘油醚和2.0g三乙烯四胺添加到三颈烧瓶中并连续搅拌。升温至60℃，在搅拌条件下反应30分钟。 在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中加入200ml水和20g面粉搅拌均匀，而后加入10.0g H2O2，反应温度升至60℃，保温氧化0.3h，随后继续升温至85℃，保温氧化1.0h，氧化完毕冷却室温。
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中，加入200ml水和15.0g PVA，升温至70℃，机械搅拌溶解后，加入40ml的氧化面粉水溶液，升温至80℃，机械搅拌0.5h后，冷却至室温，依次加入0.2g氧化面粉交联剂、0.3g石墨烯和1.0g硼酸后，机械搅拌0.5h后，加入300ml水机械搅拌0.5h后，加入6g性玫瑰精，继续在室温下机械搅拌1.0h，即可得到绿色石墨烯基可降解高强固尘剂样品1。
实施例2
将10g的1,6-己二醇缩水甘油醚和2.0g三乙烯四胺添加到三颈烧瓶中并连续搅拌。升温至60℃，在搅拌条件下反应30分钟。 在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中加入200ml水和20g面粉搅拌均匀，而后加入10.0g H2O2，反应温度升至60℃，保温氧化0.3h，随后继续升温至85℃，保温氧化1.0h，氧化完毕冷却室温。
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中，加入200ml水和15.0g PVA，升温至70℃，机械搅拌溶解后，加入40ml的氧化面粉水溶液，升温至80℃，机械搅拌0.5h后，冷却至室温，依次加入0.2g氧化面粉交联剂、0.3g石墨烯和1.0g硼酸后，机械搅拌0.5h后，加入300ml水机械搅拌0.5h后，加入6g性玫瑰精，继续在室温下机械搅拌1.0h，即可得到绿色石墨烯基可降解高强固尘剂样品2。
实施例3
将20g的1,6-己二醇缩水甘油醚和2.0g三乙烯四胺添加到三颈烧瓶中并连续搅拌。升温至60℃，在搅拌条件下反应30分钟。 在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中加入200ml水和20g面粉搅拌均匀，而后加入10.0g H2O2，反应温度升至60℃，保温氧化0.3h，随后继续升温至85℃，保温氧化1.0h，氧化完毕冷却室温。
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中，加入200ml水和10.0g PVA，升温至70℃，机械搅拌溶解后，加入40ml的氧化面粉水溶液，升温至80℃，机械搅拌0.5h后，冷却至室温，依次加入0.2g氧化面粉交联剂、0.3g石墨烯和1.0g硼酸后，机械搅拌0.5h后，加入300ml水机械搅拌0.5h后，加入6g性玫瑰精，继续在室温下机械搅拌1.0h，即可得到绿色石墨烯基可降解高强固尘剂样品3。
实施例4
将20g的1,6-己二醇缩水甘油醚和2.0g三乙烯四胺添加到三颈烧瓶中并连续搅拌。升温至60℃，在搅拌条件下反应30分钟。 在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中加入200ml水和20g面粉搅拌均匀，而后加入10.0g H2O2，反应温度升至60℃，保温氧化0.3h，随后继续升温至85℃，保温氧化1.0h，氧化完毕冷却室温。
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中，加入200ml水和15.0g PVA，升温至70℃，机械搅拌溶解后，加入40ml的氧化面粉水溶液，升温至80℃，机械搅拌0.5h后，冷却至室温，依次加入0.2g氧化面粉交联剂、0.5g石墨烯和2.0g硼酸后，机械搅拌0.5h后，加入300ml水机械搅拌0.5h后，加入6g性玫瑰精，继续在室温下机械搅拌1.0h，即可得到绿色石墨烯基可降解高强固尘剂样品4。
实施例5
将20g的1,6-己二醇缩水甘油醚和2.0g三乙烯四胺添加到三颈烧瓶中并连续搅拌。升温至60℃，在搅拌条件下反应30分钟。 在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中加入200ml水和20g面粉搅拌均匀，而后加入10.0g H2O2，反应温度升至60℃，保温氧化0.3h，随后继续升温至85℃，保温氧化1.0h，氧化完毕冷却室温。
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中，加入200ml水和15.0g PVA，升温至70℃，机械搅拌溶解后，加入40ml的氧化面粉水溶液，升温至80℃，机械搅拌0.5h后，冷却至室温，依次加入0.2g氧化面粉交联剂、0.5g石墨烯和2.0g硼酸后，机械搅拌0.5h后，加入300ml水机械搅拌0.5h后，加入6g性玫瑰精，继续在室温下机械搅拌1.0h，即可得到绿色石墨烯基可降解高强固尘剂样品5。
表1. 不同配方的固尘剂的性能