一种铌合金溅射靶材及其制备方法
阅读说明：本技术 一种铌合金溅射靶材及其制备方法 (Niobium alloy sputtering target material and preparation method thereof ) 是由 方宏 张雪凤 孙虎民 于 2021-07-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种铌合金溅射靶材及其制备方法,铌合金溅射靶材中含铌元素40～80份、钛元素20～60份；铌合金溅射靶材的制备方法为：将铌粉、钛粉、活性碳粉在保护气体作用下充分混合均匀得到混合粉末；然后将混合粉末装入胶套内,进行冷等静压成型,得到坯体；之后将坯体装入包套并进行真空除气,对除气后的包套进行热等静压处理,得到烧结坯；将烧结坯在保护气氛下加热,然后热轧、校平、退火,得到铌合金板坯；最后对铌合金板坯进行磨削加工,即得到铌合金溅射靶材。采用该方法生产的铌合金溅射靶材,纯度高,晶粒细小,可以用于制作在TFT-LCD制程中与铜膜层配套使用的过渡层材料,在耐蚀性、热稳定性等方面与铜膜层具有良好的匹配性,改善TFT-LCD制程中的不良。(The invention discloses a niobium alloy sputtering target material and a preparation method thereof, wherein the niobium alloy sputtering target material contains 40-80 parts of niobium element and 20-60 parts of titanium element; the preparation method of the niobium alloy sputtering target material comprises the following steps: fully and uniformly mixing niobium powder, titanium powder and activated carbon powder under the action of protective gas to obtain mixed powder; then, the mixed powder is filled into a rubber sleeve and is subjected to cold isostatic pressing to obtain a blank; then, the green body is put into a sheath, vacuum degassing is carried out, and hot isostatic pressing treatment is carried out on the sheath after the degassing to obtain a sintered blank; heating the sintered blank in a protective atmosphere, and then carrying out hot rolling, leveling and annealing to obtain a niobium alloy plate blank; and finally, grinding the niobium alloy plate blank to obtain the niobium alloy sputtering target. The niobium alloy sputtering target material produced by the method has high purity and fine crystal grains, can be used for manufacturing a transition layer material matched with a copper film layer in the TFT-LCD manufacturing process, has good matching property with the copper film layer in the aspects of corrosion resistance, thermal stability and the like, and improves the defects in the TFT-LCD manufacturing process.)
技术领域
本发明涉及高纯金属靶材制备领域，具体的说是一种铌合金溅射靶材及其制备方法。
背景技术
TFT-LCD（薄膜场效应晶体管液晶显示器）由于其工艺成熟，相对价格较低，在大尺寸显示面板技术中占据重要的位置。目前大尺寸TFT-LCD显示面板技术向着高分辨率、高刷新率，低延迟等方向发展。相应的对于承担信号传输的TFT电极布线材料的导电性要求越来越高。由于铜优异的导电性能，已经逐渐取代铝作为信号传输层。然而由于铜的材料特性，常需要搭配过渡层，以改善材料的使用特性。目前常用的过渡层材料有纯钼、钼合金等，但是这些材料由于与铜膜层的某些物化性能的不匹配而导致容易出现不良。
因此，有必要寻找一种新的过渡层材料，以提升与铜膜层物化性能的匹配性，改善TFT-LCD 制程中的不良。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明提供一种铌合金溅射靶材及其制备方法，采用该方法生产的铌合金溅射靶材，纯度高，晶粒细小。可以用于制作在TFT-LCD制程中与铜膜层配套使用的过渡层材料，在耐蚀性、热稳定性等方面与铜膜层具有良好的匹配性，改善TFT-LCD 制程中的不良。并且本发明中的制备方法，工序简单，适用于批量生产。
为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：
一种铌合金溅射靶材的制备方法，按质量份数计，所述铌合金溅射靶材中含铌元素40~80份、钛元素20~60份；
铌合金溅射靶材的制备方法主要包括如下步骤：
步骤一、按质量份数计，取铌粉40~80份、钛粉20~60份、活性碳粉0.1~0.3份在保护气体的气氛下进行球磨混料，充分混合均匀得到混合粉末；
步骤二、将步骤一得到混合粉末装入胶套内，然后进行冷等静压成型，得到坯体；
步骤三、将步骤二得到的坯体装入包套并封口，进行真空除气，对除气后的包套进行热等静压处理，得到烧结坯；
步骤四、将步骤三得到的烧结坯在保护气氛下加热，然后进行热轧、校平，最后进行退火，得到铌合金板坯；
步骤五、将步骤四得到的铌合金板坯进行磨削加工，即得到铌合金溅射靶材。
进一步地，步骤一中，铌粉、钛粉的纯度均不低于99.9%，过200目筛；活性碳粉纯度不低于99.9%，过100目筛。
进一步地，步骤一中，球磨混料的工艺为：将铌粉、钛粉和活性碳粉置于V型混料机中，通氩气作为保护气体，按照球料比为1:1~1.5进行混料，混料时间为12~48h。
进一步地，步骤二中，混合粉末装入胶套后，在震动平台进行振实，并用钢板加固。
进一步地，步骤二中，冷等静压压力为100~300MPa，保压时间为3~10min。
进一步地，步骤三中，包套材料为碳钢板或者不锈钢板，真空除气加热温度为400~700℃，真空度低于10-2Pa，抽真空保持时间为2~6h。
进一步地，步骤三中，热等静压作业的工艺参数为：以氩气为介质，压强为100~200MPa，温度为1000~1500℃，保持时间为3~10h。
进一步地，步骤四中，热轧前加热所用保护气体为氩气，加热温度为300~1000℃，热轧分3~5道次轧制，每道次轧制变形量不低于20%。
进一步地，步骤四中，退火温度为800-1300℃，退火保温时间为0.5~2h，之后自然冷却至室温。
一种铌合金溅射靶材，利用上述所述制备方法制备得到。
有益效果：
1、本发明生产的铌合金溅射靶材晶粒细小，平均晶粒尺寸小于100微米，靶材相对密度不低于99.5%，靶材纯度不低于99.9%，可以用于制作在TFT-LCD制程中与铜膜层配套使用的过渡层材料，在耐蚀性、热稳定性等方面与铜膜层具有良好的匹配性，改善TFT制程中出现的不良。并且本发明中的制备方法，工序简单，适用于批量生产。
2、本发明在制备铌合金溅射靶材的过程中添加有活性碳粉，其目的是在热等静压前的真空除气阶段能够有效除去粉坯中的氧杂质。
3、本发明的铌合金溅射靶材中除含铌元素外，还包含有钛元素，其作用是调节材料的耐蚀性，达到与铜膜层更好的匹配性，同时使材料具有良好的热稳定性。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
一种铌合金溅射靶材的制备方法，按质量份数计，所述铌合金溅射靶材中含铌元素40~80份、钛元素20~60份；
铌合金溅射靶材的制备方法主要包括如下步骤：
步骤一、按质量份数计，取铌粉40~80份、钛粉20~60份、活性碳粉0.1~0.3份，铌粉、钛粉的纯度均不低于99.9%，过200目筛；活性碳粉纯度不低于99.9%，过100目筛，在保护气体的气氛下置于V型混料机中，通氩气作为保护气体，按照球料比为1:1~1.5进行混料，混料时间为12~48h充分混合均匀得到混合粉末；
步骤二、将步骤一得到混合粉末装入胶套内，在震动平台进行振实，并用钢板加固，然后进行冷等静压成型，冷等静压压力为100~300MPa，保压时间为3~10min，得到坯体；
步骤三、将步骤二得到的坯体装入碳钢板或者不锈钢板包套并封口，进行真空除气，真空除气加热温度为400~700℃，真空度低于10-2Pa，抽真空保持时间为2~6h，对除气后的包套进行热等静压处理，得到烧结坯；其中，热等静压作业的工艺参数为：以氩气为介质，压强为100~200MPa，温度为1000~1500℃，保持时间为3~10h；
步骤四、将步骤三得到的烧结坯在氩气保护气氛下加热至300~1000℃，然后进行热轧、校平，最后进行退火，退火温度为800-1300℃，退火保温时间为0.5~2h，之后自然冷却至室温，得到铌合金板坯；
步骤五、将步骤四得到的铌合金板坯进行磨削加工，即得到铌合金溅射靶材。
步骤四中，热轧分3~5道次轧制，每道次轧制变形量不低于15%。
一种铌合金溅射靶材，利用上述所述制备方法制备得到。
实施例1
一种铌合金溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将铌粉、钛粉按质量份数分别取60份、40份的比例加入V型混料机中，添加金属粉末总重量比0.2%的活性碳粉。铌粉、钛粉的纯度均不低于99.9%，并且过200目筛；活性碳粉纯度不低于99.9%，过100目筛。混料机通氩气作为保护气体，开机混料18小时后停机，得到混合粉末；
步骤二、按照需要选用合适尺寸的胶套，将步骤一得到的混合粉末装入胶套内，一边装，一边震实，装粉完毕后，将胶套密封，随后对胶套进行整形，使胶套保持长方体形状；将装过粉的胶套放入冷等静压机压制，缓慢升压，最大压力达到200MPa，保压时间5分钟，得到坯体，之后泄压，将坯体从胶套取出；
步骤三、将步骤二的坯体进行不锈钢包套，加热至600℃，保持真空度低于10-2Pa，抽真空持续5h。然后放入热等静压炉中，使用氩气为介质，升温至1100℃，压力150MPa，保压5h，之后自然冷却至室温，得到烧结坯；
步骤四、将步骤三得到的烧结坯，放入氩气保护加热炉加热，加热温度为600℃，保温时间2小时，之后进行轧制，首道次轧制变形量不低于25%，其余道次轧制变形量为不低于20%，经过4道次轧至所需尺寸，然后校平；之后进行真空退火，退火温度1000℃，保温时间1小时，得到铌合金板坯。
步骤五、将步骤四得到铌合金板坯进行机加工作业，得到铌合金溅射靶材。
本实施例制得的铌合金溅射靶材晶粒细小，平均晶粒尺寸50微米，靶材相对密度不低于99%，靶材纯度不低于99.9%。
实施例2
一种铌合金溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将铌粉、钛粉按质量份数分别取70份、30份的比例加入V型混料机中，添加金属粉末总重量比0.3%的活性碳粉。铌粉、钛粉的纯度均不低于99.9%，并且过200目筛；活性碳粉纯度不低于99.9%，过100目筛。混料机通氩气作为保护气体，开机混料18小时后停机，得到混合粉末；
步骤二、按照需要选用合适尺寸的胶套，将步骤一得到的混合粉末装入胶套内，一边装，一边震实，装粉完毕后，将胶套密封，随后对胶套进行整形，使胶套保持长方体形状；将装过粉的胶套放入冷等静压机压制，缓慢升压，最大压力达到180MPa，保压时间8分钟，得到坯体，之后泄压，将坯体从胶套取出；
步骤三、将步骤二的坯体进行不锈钢包套，加热至680℃，保持真空度低于10-2Pa，抽真空持续4h。然后放入热等静压炉中，使用氩气为介质，升温至1150℃，压力160MPa，保压5h，之后自然冷却至室温，得到烧结坯；
步骤四、将步骤三得到的烧结坯，放入氩气保护加热炉加热，加热温度为650℃，保温时间2小时，之后进行轧制，首道次轧制变形量不低于25%，其余道次轧制变形量为不低于20%，经过4道次轧至所需尺寸，然后校平；之后进行真空退火，退火温度1100℃，保温时间1小时，得到铌合金板坯。
步骤五、将步骤四得到铌合金板坯进行机加工作业，得到铌合金溅射靶材。
本实施例制得的铌合金溅射靶材晶粒细小，平均晶粒尺寸60微米，靶材相对密度不低于99%，靶材纯度不低于99.9%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非随本发明作任何形式上的限制。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
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