能够降低头部电阻率的重掺As硅单晶生产方法
阅读说明：本技术 能够降低头部电阻率的重掺As硅单晶生产方法 (Production method of heavily As-doped silicon single crystal capable of reducing head resistivity ) 是由 张兴茂 闫龙 王忠保 李小红 伊冉 于 2021-08-05 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种能够降低头部电阻率的重掺As硅单晶生产方法,属于掺杂硅单晶生产技术领域。该方法包括以下步骤：等径前工序中,调节氩气流量为120slm-130slm,并保持该氩气流量至二段等径工序结束；并且,等径前工序中,调节单晶炉炉压为12 kPa-15 kPa；一段等径工序中,将单晶炉炉压逐渐升高至18 kPa-20 kPa；二段等径工序中,维持单晶炉炉压为18 kPa-20 kPa。通过该方法生产重掺砷硅单晶,能够显著降低所制备的重掺砷硅单晶的电阻率,尤其是将重掺砷硅单晶晶棒的头部电阻率降低至0.0029Ω.cm以下,提高重掺砷硅单晶晶棒的综合利用率,降低生产成本。同时,重掺砷硅单晶晶棒拉制过程中,发生晶变导致NG的概率显著下降,进一步提高重掺砷硅单晶晶棒的合格率。(The invention provides a method for producing heavily As-doped silicon single crystals capable of reducing the resistivity of heads, belonging to the technical field of production of doped silicon single crystals. The method comprises the following steps: in the pre-diameter-equaling process, adjusting the argon flow to 120slm-130slm, and keeping the argon flow until the second-stage diameter-equaling process is finished; in addition, in the pre-equal diameter process, the furnace pressure of the single crystal furnace is adjusted to 12kPa-15 kPa; in the first-stage isometric procedure, gradually increasing the furnace pressure of the single crystal furnace to 18-20 kPa; in the second constant diameter process, the furnace pressure of the single crystal furnace is maintained at 18 kPa-20 kPa. The method for producing the heavily arsenic-doped silicon single crystal can obviously reduce the resistivity of the prepared heavily arsenic-doped silicon single crystal, particularly reduce the resistivity of the head of the heavily arsenic-doped silicon single crystal bar to be less than 0.0029 omega-cm, improve the comprehensive utilization rate of the heavily arsenic-doped silicon single crystal bar and reduce the production cost. Meanwhile, in the pulling process of the heavily arsenic-doped silicon single crystal bar, the probability of NG caused by crystal change is obviously reduced, and the qualification rate of the heavily arsenic-doped silicon single crystal bar is further improved.)
技术领域
本发明属于掺杂硅单晶生产技术领域，具体涉及一种能够降低头部电阻率的重掺As硅单晶生产方法。
背景技术
目前半导体功率器件随着光伏发电以及新能源电动汽车领域的行业崛起需求日益旺盛，导致IGBT等功率器件对N型晶圆的电阻率特性要求越来越高。目前N型重掺As的电阻率规格需求普遍在0.003Ω.cm以下，极个别需求已经在0.002Ω.cm以下。但是目前大尺寸(8寸以上)掺As硅单晶电阻率普遍在0.0035-0.0045Ω.cm，无法满足低电阻率的需求。
目前直拉法生产大尺寸重掺As硅单晶的生产工艺中，均采用气相掺杂的方式进行掺杂，主要工艺过程包括稳定、引晶、放肩、转肩、等径、收尾，其中，在等径前，维持单晶炉炉压稳定在较低位置(8kPa-10kPa),等径时，逐渐升高炉压至较高位置(16kPa-18kPa)，并维持至收尾结束。而且，在等径前，维持较高的氩气流量(90slm-100slm)，等径时逐渐降低氩气流量，并维持至收尾结束。以2408SR单晶炉生产8吋重掺As硅单晶晶棒为例，硅料投料量为120kg时，合适的As掺杂剂投料量为900g-950g，生产的重掺As硅单晶的头部电阻率多集中在0.0031-0.0035Ω.cm，晶棒可利用部分较少。通过提高As掺杂剂的投料量，能够在一定程度上降低中重掺As硅单晶的电阻率，但是导致单晶炉内残存大量未进入硅熔液的As杂质，导致晶体生长过程中频繁晶变，无法形成单晶。
发明内容
有鉴于此，本发明提供提供一种能够降低头部电阻率的重掺As硅单晶生产方法，以解决现有技术中存在的直拉法重掺As硅单晶头部电阻率较高，晶棒可利用部分较少的技术问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种能够降低头部电阻率的重掺As硅单晶生产方法，用于以2408SR单晶炉为生产装置，采用直拉法生产8吋重掺As硅单晶，包括依次进行的等径前工序、一段等径工序、二段等径工序及收尾工序；
其中，等径前工序中，调节氩气流量为120slm-130slm，并保持该氩气流量至二段等径工序结束；并且，等径前工序中，调节单晶炉炉压为12kPa-15kPa；一段等径工序中，将单晶炉炉压逐渐升高至17kPa-20kPa；二段等径工序中，维持单晶炉炉压为17kPa-20kPa。
优选地，所述等径前工序包括依次进行的稳定工序、引晶工序、放肩工序、转肩工序。
优选地，所述一段等径工序中，等径长度为200mm-500mm。
优选地，所述一段等径工序中，等径长度为300±10mm。
由上述技术方案可知，本发明提供了一种能够降低头部电阻率的重掺As硅单晶生产方法，其有益效果是：通过调整等径前工序、一段等径工序、二段等径工序及收尾工序的单晶炉炉压，并提高工艺过程中的氩气流量，显著降低所制备的重掺As硅单晶的电阻率，尤其是将重掺As硅单晶晶棒的头部电阻率降低至0.0029Ω.cm以下，提高重掺As硅单晶晶棒的综合利用率，降低生产成本。同时，电阻率降低的同时，重掺As硅单晶晶棒拉制过程中，发生晶变导致NG的概率显著下降，进一步提高重掺As硅单晶晶棒的合格率，降低生产成本。
附图说明
图1是能够降低头部电阻率的重掺As硅单晶生产方法的工艺调整示意图。
图2是工艺调整前后所得单晶晶棒的电阻率品质对比图。
具体实施方式
以下结合本发明的附图，对本发明实施例的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。
请参看图1，一具体实施方式中，一种能够降低头部电阻率的重掺As硅单晶生产方法，用于以2408SR单晶炉为生产装置，采用直拉法生产8吋重掺As硅单晶，包括依次进行的等径前工序、一段等径工序、二段等径工序及收尾工序。
具体地，所述等径前工序包括依次进行的稳定工序、引晶工序、放肩工序、转肩工序，一段等径工序是指进入等径到等径长度为200mm-500mm的区间的工序，二段等径工序是指从等径长度为200mm-500mm的区间开始，到等径结束的区间的工序。作为优选，一段等径工序是指进入等径到等径长度为300±10mm的区间的工序。
该实施方式中，其中，等径前工序中，调节氩气流量为120slm-130slm，并保持该氩气流量至二段等径工序结束。并且，等径前工序中，调节单晶炉炉压为12kPa-15kPa；一段等径工序中，将单晶炉炉压逐渐升高至17kPa-20kPa；二段等径工序中，维持单晶炉炉压为17kPa-20kPa。
请一并参看图2，通过调整等径前工序、一段等径工序、二段等径工序的单晶炉炉压，并提高工艺过程中的氩气流量，显著降低所制备的重掺As硅单晶的电阻率，尤其是将重掺As硅单晶晶棒的头部电阻率降低至0.0029Ω.cm以下，提高重掺As硅单晶晶棒的综合利用率，降低生产成本。同时，电阻率降低的同时，重掺As硅单晶晶棒拉制过程中，发生晶变导致NG的概率显著下降，进一步提高重掺As硅单晶晶棒的合格率，降低生产成本。
以下通过具体实施例，进一步说明本发明的技术方案及技术效果。值得说明的是，以下具体实验例均采用汉虹2408SR单晶炉，以本发明提供工艺过程，生产8吋低电阻率(电阻率目标0.003Ω.cm)重掺As硅单晶。本发明实验例中，未特别限定的工艺参数，均采用本领域技术人员可以获取的一般意义的参数。
未加强调时，以下实验例同一工艺过程，均以平行设置的10台汉虹2408SR单晶炉，生产2个批次(即总计拉制20个晶棒)作为统计背景基数。
对比例一
通过以下工艺流程生产目标重掺As硅单晶：装料-化料-高温处理-安定-掺杂-稳定-引晶-转肩-放肩-等径-收尾。其中，稳定-引晶-转肩-放肩被定义为等径前工序，等径工序被分为一段等径工序(等径开始至等径长度为300mm)和二段等径工序(等径长度300mm至等径结束)。
氩气流量参数：等径前工序中，调节氩气流量为100slm，一段等径工序中，逐渐降低氩气流量，至一段等径结束，氩气流量降低至70slm，并保持该氩气流量至二段等径工序结束。
单晶炉炉压参数：等径前工序中，保持单晶炉炉压为8kPa，一段等径工序中，逐渐升高炉压，至一段等径结束，炉压升高至17kPa，并保持至二段等径工序结束。
其中，硅投料量为120kg，As掺杂剂的投料量为950g。气相掺杂过程中，保持引晶温度、引晶锅位、引晶压力及引晶时的氩气流量。其他步骤工艺参数(包括炉压、氩气流量、温度、坩埚转速、单晶生长速度等)为本领域技术人员可以获取的一般意义的参数。
统计该工艺下的晶变发生概率，检测获得的完整晶棒的电阻率分布，统计及检测结果参看表1。
对比例二
将As掺杂剂的投料量提高为1000g，其他工艺过程及参数同对比例一。统计该工艺下的晶变发生概率，检测获得的完整晶棒的电阻率分布，统计及检测结果参看表1。
对比例三
将As掺杂剂的投料量降低为850g，其他工艺过程及参数同对比例一。统计该工艺下的晶变发生概率，检测获得的完整晶棒的电阻率分布，统计及检测结果参看表1。
实验例一
氩气流量参数：等径前工序中，调节氩气流量为110slm，一段等径工序中，逐渐降低氩气流量，至一段等径结束，氩气流量降低至75slm，并保持该氩气流量至二段等径工序结束。
单晶炉炉压参数：等径前工序中，保持单晶炉炉压为10kPa，一段等径工序中，逐渐升高炉压，至一段等径结束，炉压升高至17.5kPa，并保持至二段等径工序结束。
其他工艺过程及参数同对比例一。统计该工艺下的晶变发生概率，检测获得的完整晶棒的电阻率分布，统计及检测结果参看表1。
实验例二
氩气流量参数：等径前工序中，调节氩气流量为120slm，一段等径工序中，逐渐降低氩气流量，至一段等径结束，氩气流量降低至80slm，并保持该氩气流量至二段等径工序结束。
单晶炉炉压参数：等径前工序中，保持单晶炉炉压为12kPa，一段等径工序中，逐渐升高炉压，至一段等径结束，炉压升高至18kPa，并保持至二段等径工序结束。
其他工艺过程及参数同对比例一。统计该工艺下的晶变发生概率，检测获得的完整晶棒的电阻率分布，统计及检测结果参看表1。
实验例三
氩气流量参数：等径前工序中，调节氩气流量为120slm，并保持该氩气流量至二段等径工序结束。
单晶炉炉压参数：等径前工序中，保持单晶炉炉压为12kPa，一段等径工序中，逐渐升高炉压，至一段等径结束，炉压升高至18kPa，并保持至二段等径工序结束。
其他工艺过程及参数同对比例一。统计该工艺下的晶变发生概率，检测获得的完整晶棒的电阻率分布，统计及检测结果参看表1。
实验例四
氩气流量参数：等径前工序中，调节氩气流量为125slm，并保持该氩气流量至二段等径工序结束。
单晶炉炉压参数：等径前工序中，保持单晶炉炉压为13kPa，一段等径工序中，逐渐升高炉压，至一段等径结束，炉压升高至18.8kPa，并保持至二段等径工序结束。
其他工艺过程及参数同对比例一。统计该工艺下的晶变发生概率，检测获得的完整晶棒的电阻率分布，统计及检测结果参看表1。
实验例五
氩气流量参数：等径前工序中，调节氩气流量为130slm，并保持该氩气流量至二段等径工序结束。
单晶炉炉压参数：等径前工序中，保持单晶炉炉压为15kPa，一段等径工序中，逐渐升高炉压，至一段等径结束，炉压升高至20kPa，并保持至二段等径工序结束。
其他工艺过程及参数同对比例一。统计该工艺下的晶变发生概率，检测获得的完整晶棒的电阻率分布，统计及检测结果参看表1。
表1对比例及实验例的统计结果
请参看表1，对比例一～对比例三揭示了采用气相掺杂法进行掺杂，提高掺杂剂的投入量虽有利于改善重掺As硅单晶的电阻率，但由于单晶炉气相中存在较多掺杂剂气体，导致晶变率(重掺As硅单晶局部或全部转变为多晶的概率)上升，降低掺杂剂的投入量虽有利于降低晶变率，但由于掺杂剂掺杂量较少，导致重掺As硅单晶的电阻率无法有效保证。这一结论符合当前重掺杂硅单晶的理论。
结合实验例一、实验例二可以看出，提高等径前工序及一段等径工序的炉压，同时提高等径前工序及一段等径工序过程中的氩气流量，有利于改善所制备的重掺As硅单晶的电阻率。但是当炉压升高至12kPa时，氩气流量达到120slm时，如果在一段等径工序中，保持氩气流量降低，则导致单晶晶棒的NG率(由于发生晶变或由于其他原因导致晶棒拉制失败的概率)突增，其原因可能是由于高炉压、低压气流量状态导致单晶炉APC阀角度关闭，致使炉体内得不到氩气循环。
结合实验例三，保持等径前工序及一段等径工序的炉压处于较高水平，同时保持所有工序中，氩气流量处于较高水平(即在一段等径工序中，不降低氩气流量)，从而维持单晶炉APC阀在低阀位水平运行。在此基础上，发现不仅能够有效改善所制备的重掺As硅单晶晶棒的电阻率，电阻率平均水平降低12.5％，且头部电阻率能够低于目标值0.003Ω.cm。而且同时，晶棒拉制过程中，发生NG的概率显著降低，由改善前的45％左右，降低至20％左右，降幅达到50％以上。
结合实验例四，实验例五，在单晶炉工况允许前提下(也可通过改善单晶炉设计，使其能够满足工艺要求)，继续提高等径前工序及一段等径工序的炉压，提高所有工序中的氩气流量，所制备的重掺As硅单晶晶棒的电阻率进一步下降，且具有加速下降的趋势。且晶棒拉制过程中，发生NG的概率保持在20％左右水平。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
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