具体实施方式

在本公开中，术语“进料空气”意指主要包含氧和氮的混合物，其成分与环境空气近似；术语“液体空气流股”指经预冷、纯化处理后的进料空气，进一步冷却、膨胀或节流后形成液态，该流股可被直接输入一塔和/或二塔。

术语“氮气产品”覆盖了氮气含量不低于99摩尔百分比，优选不低于99.5摩尔百分比的气态流体；术语“污氮气”覆盖了氮气含量不低于80摩尔百分比的气态流体，并且“污氮气”中氮气的含量小于“氮气产品”；术语“纯液氮”指氮的摩尔百分比大于99的液态流体，术语“贫液氮”指氮的摩尔百分比大于80的液态流体，并且“贫液氮”中氮的含量小于“纯液氮”。

术语“富氧液空”指氧的摩尔百分比大于30的液态流体，术语“纯液氧”覆盖了氧的摩尔百分比大于90的液态流体，并且“纯液氧”中氧的含量高于“富氧液空”，术语“氧气产品”覆盖了氧气含量不低于90摩尔百分比，优选不低于95摩尔百分比的气态流体。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或隐含地包括一个或多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的规定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接连接，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

除非清楚地指出相反的，这里限定的每个方面或实施方案可以与任何其他一个或多个方面或一个或多个实施方案组合。特别地，任何指出的作为优选的或有利的特征可以与任何其他指出的作为优选的或有利的特征组合。

在本发明中，Bar为压力单位，1bar＝0.1Mpa；A-absolute表示绝对压力；流量单位Nm³/h表示在温度0℃下，一个标准大气压下，气体的标准体积流量。

本公开的低温精馏是至少部分在温度为150K或低于150K下进行的精馏方法。此处的“塔”意指一蒸馏或分馏塔或区，其中液相和气相逆流接触以有效地分离流体混合物。本公开中的“一塔”的操作压力一般为5～6.5Bar A，高于“二塔”的一般操作压力1.1～1.5BarA。二塔可以垂直地安装在一塔顶部或两个塔并排安装。一塔和二塔通过位于二塔底部的冷凝蒸发器以热交换的方式联通。

本发明的装置和方法适用于低温精馏的各种工艺流程。作为对比例，图1示出了一种典型的双塔空分流程。将进料空气101在主压缩机1中升压至5.5Bar A左右，随后在预冷系统2和纯化系统3中冷却、纯化，并通过增压机4进一步增压。此后，该流股被分成第一部分增压后空气流股102和第二部分增压后空气流股104。前者102在主换热器7中部分冷却后，由膨胀机的膨胀端6膨胀、冷却，得到第一部分膨胀后空气流股103，并以气态或/和液态形式输送入一塔11底部。后者104经膨胀机的增压端5压缩后，在主换热器7中冷却，通过第四节流阀27节流，得到第二部分节流后空气流股105，该流股是气液混合形态，通过第四气液分离设备28，使气相和液相分开，气相全部送入一塔下部，液相的一部分送入一塔下部，另一部分液体空气流股106经过冷器8过冷后输送入二塔12中上部。

进入一塔的空气流股103和105在一塔11中通过低温精馏分离，轻组分氮向塔顶富集，重组分氧向塔底富集。从一塔的底部抽取富氧液空107，经过冷器8过冷后送入二塔中部继续参与精馏分离，从一塔中部抽取贫氮液113，经过冷器8过冷后送入二塔上部作为回流液。一塔11顶部的氮气被收集送入二塔12底部的主冷凝蒸发器13，与该处积存的液氧进行换热，液氧部分蒸发，而氮气冷凝得到纯液氮。纯液氮的一部分作为一塔的回流液，另一部分被引出一塔作为产品。根据实际需要，纯液氮产品的第一部分108被过冷器8过冷后经第三节流阀25减压，生成气液混合流股，在第三气液分离设备26中分离成气相纯氮108a及液相纯液氮108b，108b输入液氮储槽14，108a放空。纯液氮产品的第二部分109通过液氮泵9提升到适宜的压力，在主换热器7中复热后得到氮气产品。

液体空气流股106，富氧液空107和贫液氮113进入二塔12后，通过精馏分离成二塔底部的纯液氧和顶部的污氮气112。污氮气112的氮气含量一般超过90摩尔百分比，这一流股蕴含大量冷量，为过冷器和主换热器提供必需的冷量，复热后可以直接排空，也可以用于预冷系统的冷却和/或纯化系统的再生。二塔生成的纯液氧也可按照需要分成若干部分，例如，第一部分纯液氧110在液氧泵10中提升到适宜的压力，在主换热器7中复热后得到氧气产品；第二部分纯液氧111被过冷器8过冷后，进入液氧储槽15保存。

由于一塔的运行压力远高于二塔的运行压力，从一塔抽出的流股在进入二塔之前必须通过适当的方式减压，节流阀是一种常见的减压装置。在低温精馏的温度和压力条件下，经过节流阀的液体流股会因为闪蒸形成气、液两相。不论是液体空气流股106还是富氧液空107，它们的作用都是将待分离的空气组分送入二塔，只有将这些流体尽量多的送入二塔，才能保证精馏有足够的原料。有鉴于此，现有技术是将节流后的气、液混合流股采用气液分离设备分成气、液两相，然后根据气、液两相不同的成分组成，在合适的位置分别、全部引入二塔中。气液分离设备可以选择气液分离罐或管道。具体来说，由于液体空气比富氧液空中氮的含量更高，液体空气会比富氧液空在更高的位置引入二塔。液体空气流股106在经过节流阀21后变成气液混合流股，在气液分离罐22中分离得到第一部分气相空气流股106a和液相空气流股106b，气相流股106a和液相流股106b分别经过气相进料管和液相进料管在二塔同一高度进入二塔。类似地，富氧液空107在经过节流阀23后变成气液混合流股，在气液分离罐24中分离得到第一部分气相空气流股107a和液相空气流股107b，气相流股107a和液相流股107b分别经过气相进料管和液相进料管在二塔同一高度进入二塔。

液体储槽的压力一般也远低于一塔11的运行压力，因此，从一塔中抽取的纯液氮108在进入液氮储槽14之前也需通过节流阀25降低压力。节流后的气液混合流股在气液分离罐26中分离成气、液两相，液相纯液氮108b进入液氮储槽14，气相纯氮108a往往进入储槽后被放空。

本发明没有局限于本领域的普遍作法和思维定式，而是另辟蹊径地研究如果节流后产生的气相流股不全部引入二塔，对精馏的效果和设备会产生的影响，并衡量比较此类影响与降低的氧提取量的相对重要程度，从全局的角度根据不同的情况选择合适的方法。同时，还采用回收至污氮气的方法来避免低温精馏的冷量损失，提高整个流程的运行效率。

图2示出了本发明的三种实施方式，这三种实施方式不需要同时采用，而可以根据实际需要任选一种或几种的组合。下面予以分别说明。

精馏塔的运输直径取决于塔径最大的部分，往往是二塔的直径。二塔的直径又由其在任一位置引进的最大气体流量来决定，因此，通过减少在某一位置进入精馏塔的最大气体流量，可以减小塔径，从而减小整个冷箱的尺寸，有利于降低制造成本、运输成本和占地面积。

以氧产量为90,000Nm³/h的低温精馏双塔空分系统为例，如果采用如图1所示的工艺流程，送入二塔的液体空气流股106的总流量为60,000Nm³/h，在第一节流阀21处的闪蒸率为12％，也就是说节流后，经第一气液分离设备22分离得到的气相空气流股的总流量为7200Nm³/h。如果将全部气相空气流股(106a+106c)输入二塔，则二塔的直径为4850mm，超过4800mm的运输限制。此时减少进入二塔的气相空气流股，将大约4800Nm³/h的第二部分气相空气流股106c通过旁通引入到污氮气112的管道中，则进入二塔的第一部分气相空气流股106a为2400Nm³/h，约占总量的33％，而二塔的直径可以减少到4800mm，满足了运输限制。

进入污氮气112的第二部分气相空气流股106c含有部分氧气，自然会降低整个系统的氧提取率，但是通过计算可知，这部分的损失量非常小，只占总产量的0.1％，这是因为节流导致闪蒸，闪蒸后液相流股氧含量增加，而气相流股氧含量减小。表1比较了液体空气流股节流前后各流股以及污氮气中的气体组分。

表1.污氮气及液体空气流股节流后各流股气体组分

其中，流股106代表节流前的液体空气流股；流股106a/106c代表节流后的气相空气流股，二者气体组成一致；流股106b代表节流后的液相空气流股；流股112代表污氮气。表中数据显示，气相流股106a/106c中的氧含量7.2％远小于空气本身和液相流股中的氧含量(分别为21.0％和23.0％)。因此，将部分气相流股106c引入污氮气所造成的氧产量的损失为：

4800Nm³/h x(7.2％-5.1％)＝101Nm³/h，约占总产量90,000Nm³/h的0.1％。

在某些低温精馏空分流程中，液体空气流股只输入一塔，不进入二塔，此时进入二塔的最主要流股为富氧液空。与前述液体空气流股的情形类似，二塔的直径由节流后获得的气相富氧液空流股(107a+107c)的流量决定，当二塔的直径过大时，可以将第二部分气相富氧液空流股107c引入到污氮气112中，使得第一部分气相富氧液空流股107a的流量减小。表2比较了富氧液空流股节流前后各流股以及污氮气中的气体组分。

表2.污氮气及富氧液空流股节流后各流股气体组分

其中，流股107代表节流前的富氧液空流股；流股107a/107c代表节流后的气相富氧液空流股，二者气体组成一致；流股107b代表节流后的液相富氧液空流股；流股112代表污氮气。表中数据显示，节流后气相流股中的氧含量14.8％远小于节流前富氧液空本身和液相流股中的氧含量(分别为37.5％和40.3％)，故将部分气相流股107c引入污氮气所造成的氧产量的损失亦不会太高。

除了直接改变二塔的直径，进入二塔的气相富氧液空的流量还能进一步影响与二塔相连的粗氩塔的运行情况。在一方面，当部分气相富氧液空被直接排入污氮气时，较多的氮被带走，使得去粗氩塔的原料气中的氮含量减少，降低粗氩塔氮塞的风险。在又一方面，如果发生粗氩塔停车的情况，用于粗氩冷凝蒸发器的富氧液空可以通过旁通进入污氮气，避免了大量涌入二塔气体进料管的情况，有助于维持主空分系统的稳定运行。

对于上述的液体空气流股和富氧液空流股，在将节流后的部分气相流股引入污氮气的旁通管道上，可以分别设置第一调节阀29与第二调节阀30，这些阀既可以选择开关阀，也可以选择控制阀。与直接排空相比，引入污氮气可以降低装置的冷量损失，从而降低运行能耗。

过冷器在低温精馏空分流程中不是必需的，但是它的使用能够降低节流阀后流体的闪蒸率。如图2所示，以从一塔抽取的饱和液氮为例，从压力为5.5Bar A的一塔进入常压下(1.1Bar A)的液氮储槽14，必须使用降压装置，例如节流阀。如果不使用过冷器，进入第三节流阀25前的饱和纯液氮108温度为-178℃，通过节流阀25后混合流股的温度为-195℃，闪蒸率为18％，即气相纯氮108a占总量的摩尔百分比为18％。如果对纯液氮108进行过冷，则通过过冷器后其温度降为-190℃，通过节流阀25后混合流股的温度为-195℃，闪蒸率为5％。因为气相纯氮108a送入液氮储槽后，无法回收利用，只能放空，所以使用过冷器可以大大减少这部分损失；进一步地，将气相纯氮108a在污氮气进入过冷器之前汇入污氮气112可以回收其中蕴含的冷量，降低装置的冷量损失，从而降低运行能耗。

以上是本发明实现的几种实施例，但本发明创造并不限于所述实施例，本领域的技术人员根据本公开所作的种种等同变型或替换，均包含在本申请权利要求所限定的范围内。