具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。在以下各实施例的描述中，“多个”的含义是两个及两个以上，除非另有明确具体的限定。

下面这几个具体的实施例可以相互结合，对于相同或相似的概念或过程可能在某些实施例中不再赘述。下面将结合附图，对本发明的实施例进行描述。

本发明一实施例提供一种薄膜传感器绝缘层的制备方法，用于薄膜传感器中绝缘层的制备。

如图1所示，为本实施例提供的薄膜传感器绝缘层的制备方法的流程示意图，该方法包括：

步骤101，采用第一溶胶，基于溶胶凝胶方式在第一基板上形成一层第一绝缘层，第一基板为待制备绝缘层的基板。

第一溶胶可以为Al₂O₃溶胶，第一基板为经过前处理的待制备绝缘层的基板，前处理可以包括对原基板的清洗及制备过渡层，也即第一基板包括了清洗后的原基板和在原基板上制备的过渡层，过渡层的制备过程可以为任意可实施的过程，本实施例不做限定，原基板可以为镍基合金基底，过渡层可以为NiCrAlY薄膜层。

第一溶胶需要预先制备获得，第一溶胶的具体制备过程可以根据实际需求设置，本实施例不做限定。

示例性的，第一溶胶可以采用预先获得的化合物作为前躯体，在液相下制备获得，比如采用异丙醇铝为前驱体，以乙二醇乙醚作为溶剂，以乙酰丙酮作为螫合剂，制备第一溶胶。

在获得第一溶胶后，可以将第一基板浸入第一溶胶中，浸渍一定时间后，匀速提起，则会在第一基板上均匀附着一层第一溶胶，经干燥及退火处理后即形成一层绝缘层，为了区分，将第一溶胶形成的绝缘层称为第一绝缘层。

步骤102，采用第二溶胶，基于溶胶凝胶方式在第一绝缘层上形成一层第二绝缘层。

第二溶胶可以为Ta₂O₅溶胶，第二溶胶需要预先制备获得，第二溶胶的具体制备过程可以根据实际需求设置，本实施例不做限定。

示例性的，第二溶胶可以采用预先获得的化合物作为前躯体，在液相下制备获得，比如采用五氯化钽为前驱体，以过氧化氢作为水解催化剂，以乙酰丙酮和浓硝酸作为添加剂，制备第二溶胶。

在获得第二溶胶后，则可以将已形成一层第一绝缘层的基板(可以称为第三基板)浸入第二溶胶中，浸渍一定时间后，匀速提起，则会在第三基板上均匀附着一层第二溶胶，经干燥及退火处理后即形成一层绝缘层，为了区分，将第二溶胶形成的绝缘层称为第二绝缘层。

步骤103，第一绝缘层与第二绝缘层交替形成，获得至少包括一层第一绝缘层和一层第二绝缘层的复合绝缘层，复合绝缘层为纳米晶结构。

具体的，在制备过程中，交替形成第一绝缘层和第二绝缘层，也即每层第一绝缘层上面为第二绝缘层，同样第二绝缘层上面为第一绝缘层，从而获得复合绝缘层，复合绝缘层的具体层数可以根据实际需求设置。

在一示例中，复合绝缘层从下到上可以包括一层第一绝缘层和一层第二绝缘层。

在另一示例中，复合绝缘层从下到上可以包括第一层第一绝缘层、第一层第二绝缘层和第二层第一绝缘层，形成三层复合膜。

在再一示例中，复合绝缘层从下到上可以包括第一层第一绝缘层、第一层第二绝缘层、第二层第一绝缘层和第二层第二绝缘层，形成四层复合膜。

示例性的，如图2所示，为本实施例提供的复合绝缘层的一种示例性结构示意图，该复合绝缘层10包括第一层Al₂O₃层11、第一层Ta₂O₅层12和第二层Al₂O₃层13。

本实施例提供的薄膜传感器绝缘层的制备方法，基于溶胶凝胶方式交替形成第一绝缘层和第二绝缘层，形成复合绝缘层，整个绝缘层为纳米晶结构，可以有效阻挡金属原子的高温扩散，从而有效提高绝缘层在高温下的绝缘性能。

为了使本发明的技术方案更加清楚，本发明另一实施例对上述实施例提供的方法做进一步补充说明。

作为一种可实施的方式，为了提高绝缘层的稳定性和可靠性，在上述实施例的基础上，可选地，采用第一溶胶，基于溶胶凝胶方式在第一基板上形成一层第一绝缘层，包括：

将第一基板浸入第一溶胶中；浸渍第一预设时长后匀速将第一基板提起，以使第一溶胶均匀附着在第一基板上，将附着第一溶胶的第一基板作为第二基板；对第二基板进行干燥及退火处理，在第二基板上形成一层第一绝缘层，将形成有一层第一绝缘层的第二基板作为第三基板。

具体的，在制备过程中，可以将第一基板固定在提拉镀膜机上，垂直缓慢地放入到制备好的第一溶胶中，比如Al₂O₃溶胶中，在第一溶胶中浸渍第一预设时长使第一基板被充分浸渍后，精确控制提拉镀膜机以第一预设速度匀速将第一基板平稳地从第一溶胶中提拉出来，由于粘附力及重力的作用使第一溶胶均匀地附着在第一基板上，形成一层均匀的液膜，获得第二基板，对第二基板进行干燥热处理，并置于高温条件下进行快速循环退火处理使其中的有机溶剂挥发，最后形成一层均匀的第一绝缘层薄膜，比如Al₂O₃薄膜。

第一预设时长可以根据实际需求设置，比如设置为20s-30s(秒)，第一预设速度可以根据实际需求设置，比如设置为5cm/s(厘米/秒)，具体不做限定；退火温度可以根据实际需求设置，比如设置在600℃-1000℃本实施例不做限定。

进一步地，在形成一层第一绝缘层后，采用第二溶胶，基于溶胶凝胶方式在第一绝缘层上形成一层第二绝缘层，包括：

将第三基板浸入第二溶胶中，在浸渍第二预设时长后匀速将第三基板提起，以使第二溶胶均匀附着在第三基板上，将附着第二溶胶的第三基板作为第四基板；对第四基板进行干燥及退火处理，在第四基板上形成一层第二绝缘层，将形成一层第一绝缘层和一层第二绝缘层的第四基板作为第五基板。

具体的，在制备完一层第一绝缘层获得第三基板后，可以将第三基板固定在提拉镀膜机上，垂直缓慢地放入到制备好的第二溶胶中，比如Ta₂O₅溶胶中，在第二溶胶中浸渍第二预设时长使第三基板被充分浸渍后，精确控制提拉镀膜机以第二预设速度匀速将第三基板平稳地从第二溶胶中提拉出来，，由于粘附力及重力的作用使第二溶胶均匀地附着在第三基板上，形成一层均匀的液膜，获得第四基板，进一步对第四基板进行干燥热处理后，置于高温条件下进行快速循环退火处理，使其中的有机溶剂挥发，从而在第一绝缘层上形成一层均匀的第二绝缘层，比如Ta₂O₅薄膜，至此形成了均匀的纳米晶结构Al₂O₃-Ta₂O₅复合双层膜，根据实际需求还可以继续在双层膜上继续交替形成层的第一绝缘层和第二绝缘层，具体层数可以根据实际需求设置。

第二预设时长可以根据实际需求设置，比如可以设置为20s-30s(秒)，可以与第一预设时长相等，也可以不相等；同理，第二预设速度可以与第一预设速度相同或不同，具体可以根据实际需求设置；退火温度可以根据实际需求设置，本实施例不做限定。

通过采用溶胶凝胶方式结合匀速提拉技术在基板表面形成液膜，经干燥和退火工艺使薄膜晶化生长在基板表面，从而形成的复合绝缘层为纳米晶结构，纳米晶是在非晶态的基础上，通过特殊的热处理形成晶核并长大，但不是完全的晶体，而是非晶和纳米晶的混合结构，其原子的排列顺序既不同于有序的结晶态，也不同于无序的非晶态，纳米晶结构由于晶体极细，具有常规材料无法比拟的性能，可以对金属原子的高温扩散起到很好的阻挡作用，因此大大提高了绝缘层在高温下的绝缘能力；并且采用溶胶凝胶工艺，与现有固相反应相比，反应更易进行，更容易实现反应物在分子水平上的均匀性，使用溶胶凝胶方式制备的薄膜含有微孔，微孔可达纳米级，多孔结构可以促进温变时绝缘层应力的缓冲释放，避免绝缘层在高温下集聚应力造成开裂、脱落等问题，有效提高了绝缘层的稳定性和可靠性；且溶胶凝胶方式提拉的液膜具有流动性，可以应用于异性曲面构件上，填补了热生长层表面的孔洞、微裂纹，有效减少高温时粒子扩散的通道，并且经溶胶凝胶方式涂覆的表面，平整性好、均匀性高，因此绝缘性进一步得到了极大提高；此外，本发明的制备方法操作简便、成本低廉，易于实现批量生产和大面积涂覆，制备的绝缘层具有高附着性、高绝缘性、耐高温能力强等优点。

作为另一种可实施的方式，为了获得上述需要的第一溶胶和第二溶胶，在上述实施例的基础上，可选地，第一溶胶为Al₂O₃溶胶，第二溶胶为Ta₂O₅溶胶；该方法还包括：采用预先获得的化合物作为前躯体，在液相下制备第一溶胶和第二溶胶。

具体的，预先获得的化合物可以为含高化学组分的化合物，由于第一溶胶和第二溶胶不同，其所基于的前躯体也不同，也即第一溶胶采用其对应的第一前驱体，第二溶胶采用其对应的第二前驱体，相应的第一溶胶和第二溶胶的具体制备过程也不同，具体可以根据实际需求设置。

示例性的，用含高化学组分的化合物作为前驱体，在液相下将这些原料均匀混合经过水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系。

进一步地，采用预先获得的化合物作为前躯体，在液相下制备第一溶胶和第二溶胶，包括：

采用异丙醇铝为前驱体，以乙二醇乙醚作为溶剂，以乙酰丙酮作为螫合剂，制备第一溶胶；采用五氯化钽为前驱体，以过氧化氢作为水解催化剂，以乙酰丙酮和浓硝酸作为添加剂，制备第二溶胶。

进一步地，采用预先获得的化合物作为前躯体，在液相下制备第一溶胶，包括：

将异丙醇铝按照预设比例加到乙二醇乙醚中；在预设温度下搅拌第一预设时间后，滴加第一预设量的乙酰丙酮；继续搅拌第二预设时间后，在搅拌条件下，滴加第二预设量的冰醋酸；搅拌第三预设时间后，停止搅拌，等待胶体自然冷却后，过滤获得第一溶胶。

具体的，预设比例、预设温度、第一预设时间、第一预设量、第二预设时间、第二预设量及第三预设时间均可以根据实际需求设置，比如预设温度可以为70℃-80℃，第一预设时间可以为0.5h或其他时间，第二预设时间可以为0.5h、0.6h等，第三预设时间可以为1h或其他时间。

示例性的，将异丙醇铝(Al(C₃H₇O)₃)按照预设比例加入到乙二醇乙醚中，在70℃-80℃下搅拌0.5h，然后滴加第一预设量的乙酰丙酮，继续搅拌0.5h。最后，在搅拌条件下，滴加第二预设量的冰醋酸，再搅拌1h，待胶体自然冷却后，进行过滤即可获得Al₂O₃溶胶，作为第一溶胶。

进一步地，采用预先获得的化合物作为前躯体，在液相下制备第二溶胶，包括：

在第一预设温度下将五氯化钽按第一摩尔比例溶解到无水乙醇中，获得第一溶液；对第一溶液搅拌第四预设时间后进行过滤，获得过滤后溶液；向过滤后溶液中添加第三预设量的乙酰丙酮与浓硝酸，以促进溶胶络合，获得第二溶液；向第二溶液中滴加第四预设量的过氧化氢作为水解催化剂，并进行搅拌；搅拌第五预设时间后，将第二溶液置于第二预设温度环境下进行陈化处理，获得第二溶胶。

具体的，第一预设温度、第一摩尔比例、第四预设时间、第三预设量、第四预设量、第五预设时间和第二预设温度均可以根据实际需求设置，本实施例不做限定。

示例性的，在室温下将五氯化钽(TaCl₅)按1:110摩尔比例溶解到无水乙醇中，获得第一溶液，第一溶液经充分搅拌后进行过滤，获得过滤后溶液；然后向过滤后溶液中添加适量(第三预设量)乙酰丙酮与浓硝酸，以促进溶胶络合、提高其稳定性和成膜性能，获得第二溶液，向第二溶液中滴加一定量(第四预设量)的过氧化氢作为水解催化剂，搅拌1h后，将第二溶液置于3℃温度环境下进行陈化处理，获得Ta₂O₅溶胶，作为第二溶胶。

作为另一种可实施的方式，为了获得第一基板，该方法还包括：

对原基板进行清洗，获得清洗后基板；采用离子束溅射方式在清洗后基板上形成NiCrAlY过渡层，并进行真空析铝和氧化，形成Al₂O₃热生长层，将形成Al₂O₃热生长层后的基板作为第一基板。

具体的，原基板可以是镍基合金基底(或称镍基合金基板)，要获得第一基板，需要对原基板进行前处理，具体包括对原基板进行清洗以及在清洗后基板上形成过渡层。

清洗过程具体包括：依次采用去离子水、丙酮溶液、乙醇溶液及去离子水对原基板进行超声波清洗后使用氮气吹干，获得清洗后基板。

具体来说，将镍基合金基板放入去离子水中进行超声波清洗10min(分钟)去除基板表面的颗粒污染物，然后放入丙酮溶液中超声波清洗10min以溶解基板表面的有机污染物，之后放入乙醇溶液中超声波清洗10min去除残留的丙酮溶液并用去离子水再次进行超声波清洗10min去除残留的乙醇，最后使用氮气吹干。

在实际应用中，各步骤的清洗时间可以根据实际需求设置，不限于上述的10min。

过渡层的具体制备过程包括：采用离子束溅射工艺在镍基合金基底上制备NiCrAlY过渡层，然后将NiCrAlY过渡层在真空1000℃高温条件下进行析铝处理1～10h；然后通入氧气至常压，氧化处理1～10h并让其自然冷却，得到Al₂O₃热生长层，即获得第一基板。

具体来说，首先采用离子束溅射工艺在镍基合金基底上制备不同厚度的NiCrAlY过渡层，然后通过工艺条件的调整，获得表面平整、结构致密的NiCrAlY膜层，然后将NiCrAlY膜层在高温下进行真空析铝和氧化，析铝氧化结束后得到Al₂O₃热生长层，即获得最终的过渡层。

在实际应用中，过渡层的厚度可以根据实际需求设置，比如可以为20μm～50μm。

示例性的，如图3所示，为本实施例提供的复合绝缘层的整体制备工艺流程示意图，该制备流程具体包括：

1、先在清洗后基板20上制备过渡层21，获得第一基板。

2、在第一基板上制备复合绝缘层10。

仍以三层复合膜的复合绝缘层为例，具体包括：

(1)在第一基板的过渡层上制备第一层Al₂O₃层11。

(2)在第一层Al₂O₃层11上制备第一层Ta₂O₅层12。

(3)在第一层Ta₂O₅层12上制备第二层Al₂O₃层13，获得最终的复合绝缘层10。

需要说明的是，本实施例中各可实施的方式可以单独实施，也可以在不冲突的情况下以任意组合方式结合实施本发明不做限定。

本实施例提供的薄膜传感器绝缘层的制备方法，通过采用溶胶凝胶方式结合匀速提拉技术制备纳米晶结构的复合绝缘层，可以对金属原子的高温扩散起到很好的阻挡作用，因此大大提高了绝缘层在高温下的绝缘能力；并且采用溶胶凝胶工艺，制备的薄膜含有微孔，微孔可达纳米级，多孔结构可以促进温变时绝缘层应力的缓冲释放，避免绝缘层在高温下集聚应力造成开裂、脱落等问题，有效提高了绝缘层的稳定性和可靠性；且溶胶凝胶方式提拉的液膜具有流动性，可以应用于异性曲面构件上，填补了热生长层表面的孔洞、微裂纹，有效减少高温时粒子扩散的通道，并且经溶胶凝胶方式涂覆的表面，平整性好、均匀性高，因此绝缘性进一步得到了极大提高；还通过采用离子束溅射技术在镍基合金基底上制备NiCrAlY过渡层，通过工艺条件的调整，获得表面平整、结构致密的NiCrAlY膜层；此外，本发明的制备方法操作简便、成本低廉，易于实现批量生产和大面积涂覆，制备的绝缘层具有高附着性、高绝缘性、耐高温能力强等优点。

本发明再一实施例提供一种薄膜传感器，用于航空航天等领域高温部件的温度、应变等参数的监测。

如图4所示，为本实施例提供的薄膜传感器的结构示意图，该薄膜传感器30包括：基板31、过渡层32、复合绝缘层10、敏感层33和保护层34。

其中，过渡层32设置在基板上，复合绝缘层设置在过渡层上，复合绝缘层通过如上任一实施例的方法制备获得，敏感层设置在复合绝缘层上，保护层设置在敏感层上。基板31即为上述的清洗后基板20，过渡层32即为上述过渡层21。

图4中复合绝缘层以四层复合膜为例，这里仅为一示例性结构示意图，实际应用中复合绝缘层的具体层数可以根据实际需求设置。

可选地，敏感层可以是用于监测温度的敏感层，也可以是用于监测应变的敏感层，还可以是监测其他相关参数的敏感层，也可以是包括监测至少两种参数的敏感元的敏感层，具体可以根据实际需求设置，本实施例不做限定。

示例性的，敏感层为用于监测应变的敏感栅。

示例性的，敏感层为用于监测温度的热电偶。

示例性的，敏感层既包括用于监测温度的热电偶，又包括用于监测应变的敏感栅。

图4中敏感层仅为示例性展示与其他层的关系，其在复合绝缘层上的具体形状可以根据实际需求设置，本实施例不做限定。

对于薄膜传感器的敏感层及保护层的具体制备过程可以采用现有技术任意可实施的制备过程，在此不再赘述。

关于本实施例中的复合绝缘层，其具体制备方式已经在有关该方法的实施例中进行了详细描述，且能够达到相同的技术效果，此处将不做详细阐述说明。

本实施例提供的薄膜传感器，由于采用了如上实施例的制备方法获得复合绝缘层，有效提高了绝缘层的绝缘性，从而提高了薄膜传感器的可靠性和稳定性，使得薄膜传感器能够在高温环境下实时准确地检测待测高温部件的温度、应变等参数，并且复合绝缘层为纳米晶结构，含有纳米级微孔，可以促进温变时绝缘层应力的缓冲释放，避免绝缘层开裂脱落，提高了薄膜传感器各膜层之间的晶格匹配度，使薄膜传感器在高温下不易出现薄膜的断裂和脱落，进一步提高薄膜传感器的性能。

本发明又一实施例提供一种薄膜传感器的绝缘层制备设备，该设备包括：至少一个浸渍提拉机；所述至少一个浸渍提拉机用于：

采用第一溶胶，基于溶胶凝胶方式在第一基板上形成一层第一绝缘层，所述第一基板为待制备绝缘层的基板；采用第二溶胶，基于溶胶凝胶方式在所述第一绝缘层上形成一层第二绝缘层；第一绝缘层与第二绝缘层交替形成，获得至少包括一层第一绝缘层和一层第二绝缘层的复合绝缘层，所述复合绝缘层为纳米晶结构。

可选地，浸渍提拉机可以为任意类型的浸渍提拉机，只要能够实现均匀提拉镀膜即可，具体可以根据实际需求设置。

可选地，该设备可以包括两个或更多个浸渍提拉机，比如，包括两个浸渍提拉机，一个用于形成第一绝缘层，另一个用于形成第二绝缘层，提高制备效率；再比如还可以根据复合绝缘层的具体层数设置浸渍提拉机的数量，从而可以实现流水线制备工艺，每个浸渍提拉机形成一层，可以进一步提高制备效率。

可选地，该设备还可以包括电子秤、超声波清洗机、磁力搅拌机、管式炉、溅射镀膜机等中的至少一种机器。

其中，电子秤用于根据需求称量异丙醇铝、五氯化钽及其他需要称重的对象，用于制备复合绝缘层或薄膜传感器；超声波清洗机用于制备过程中的超声波清洗，比如对原基板的清洗；磁力搅拌机用于制备过程的搅拌操作，比如制备第一溶胶和第二溶胶过程中的搅拌，管式炉用于提供真空高温条件，比如制备过渡层过程中的析铝处理及氧化处理需要在真空高温条件下进行；溅射镀膜机用于过渡层膜、敏感层膜、保护层膜的形成，溅射镀膜机可以为离子束溅射镀膜机、磁控溅射镀膜机或其他类型的溅射镀膜机，具体可以根据实际需求选择，本实施例不做限定，具体的制备过程在前述实施例进行了详细说明，在此不再赘述。

在实际应用中，该设备中的上述各机器还可以是用其他任意可实施的机器代替，只要能实现上述实施例的制备过程即可，不限于具体机器类型。

在实际应用中，该设备还可以包括其他相关设备，从而可以形成完整的制备工艺流水线，实现薄膜传感器的量化生产，有效提高生产效率。

示例性的，制备过程包括所有需要的机器，各机器之间的流程衔接可以结合少量人工操作，即可实现薄膜传感器的半自动化生产，实现量化生产，有效提高生产效率。

可选地，各机器之间的衔接还可以通过控制机械臂来实现，从而实现薄膜传感器制备工艺流程的全自动化，进一步提高生产效率。

本实施例提供的设备用于制备上述实施例的绝缘层和/或薄膜传感器，具有与上述实施例相同的技术特征，且能够达到相同的技术效果，此处将不做详细阐述说明。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本发明旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求书指出。

应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求书来限制。