阅读说明：本技术 一种石墨烯导电材料制备方法 (Preparation method of graphene conductive material ) 是由 姬姗姗 全帅 于 2020-05-15 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种石墨烯导电材料制备方法,包括以下步骤：将氧化石墨烯加入到去离子水中,加入磷酸,搅拌均匀,加入氢氧化锂,搅拌混合,通入氮气,依次加入硫酸亚铁和葡萄糖,搅拌均匀,送入到反应釜中,保温反应10-12h,出料,将沉淀用无水乙醇洗涤2-3次,干燥10-12h,得改性石墨烯；将改性石墨烯与分散剂混合,超声分散,加入金属盐溶液,再次超声分散；金属基膜放置于上述溶液中,采用水热法反应3-4h,70-80℃烘干得到石墨烯膜导电材料。本发明在改性后的石墨烯中混入金属离子,并附着在金属薄膜上,形成石墨烯与金属的复合薄膜,提高了导电和力学等性能,特别适合于使用在锂电池、印刷电路等应用领域。(The invention discloses a preparation method of a graphene conductive material, which comprises the following steps: adding graphene oxide into deionized water, adding phosphoric acid, stirring uniformly, adding lithium hydroxide, stirring and mixing, introducing nitrogen, sequentially adding ferrous sulfate and glucose, stirring uniformly, feeding into a reaction kettle, carrying out heat preservation reaction for 10-12h, discharging, washing the precipitate with absolute ethyl alcohol for 2-3 times, and drying for 10-12h to obtain modified graphene; mixing the modified graphene with a dispersing agent, performing ultrasonic dispersion, adding a metal salt solution, and performing ultrasonic dispersion again; and placing the metal base film in the solution, reacting for 3-4h by adopting a hydrothermal method, and drying at 70-80 ℃ to obtain the graphene film conductive material. According to the invention, metal ions are mixed into the modified graphene and attached to the metal film to form the composite film of the graphene and the metal, so that the performances of conductivity, mechanics and the like are improved, and the graphene composite film is particularly suitable for application fields such as lithium batteries and printed circuits.)

一种石墨烯导电材料制备方法

技术领域

本发明属于导电材料技术领域，特别涉及一种石墨烯导电材料制备方法。

背景技术

导电高分子是一类含有共轭结构的高分子，通过化学、电化学或离子等方式掺杂可以使聚合物的电导率水平从绝缘级别达到金属级别，在电容器、能源、金属防腐和生物传感器方面具有良好的应用前景；目前，有很多有机原料其与无机纳米材料复合形成有机无机纳米复合材料。无机物的引入改善其原有性能，而且有机物与无机物之间的协同作用，使得复合材料的性能优于单一组分性能的简单加和。

石墨烯特殊的结构赋予了它诸多优异的性能，应用前景广泛。然而，也正是由于石墨烯结构上每个碳原子都以sp2杂化的方式结合在一起构成二维平面上一个大的共轭π键，而两个大的共轭π键之间会产生π-π相互作用，同时，石墨烯拥有超高的比表面积，相互之间极易团聚，很难均匀分散在溶剂和介质中，这导致石墨烯的应用受到很大的限制。石墨烯材料除了在电子元器件方面表现出优异的电性能外，另外一个重要用途是制备高性能的纳米复合材料。

当前，石墨烯作为导电剂或复合导电包覆材料已经在锂电池、印刷电路等应用领域发挥了较好作用。但是，一般只是单纯的使用石墨烯，有机无机复合材料的使用则极少。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的技术问题，提供一种石墨烯导电材料制备方法，在改性后的石墨烯中混入金属离子，并附着在金属薄膜上，形成石墨烯与金属的复合薄膜，提高了导电和力学等性能，特别适合于使用在锂电池、印刷电路等应用领域。

本发明采用的技术方案是：一种石墨烯导电材料制备方法，包括以下步骤：

a.将氧化石墨烯加入到去离子水中，加入磷酸，搅拌均匀，加入氢氧化锂，搅拌混合30-40min，通入氮气，依次加入硫酸亚铁和葡萄糖，搅拌均匀，送入到反应釜中，在200-240℃下保温反应10-12h，出料，将沉淀用无水乙醇洗涤2-3次，在50-55℃下干燥10-12h，得改性石墨烯；

b.将改性石墨烯与分散剂混合，超声分散，加入金属盐溶液，再次超声分散；

c.金属基膜放置于上述溶液中，采用水热法，85-95℃条件下反应3-4h，70-80℃烘干得到石墨烯膜导电材料。

作为优选，步骤a中，将90-100份的氧化石墨烯加入到其重量100-110倍的去离子水中，加入17-20份磷酸，搅拌均匀，加入20-30份氢氧化锂，搅拌混合30-40min，通入氮气，依次加入8-12份硫酸亚铁和1-2份葡萄糖，搅拌均匀，以上各份数为重量份数。

作为优选，步骤b中，改性石墨烯与分散剂按质量比1∶20-40，超声分散时间为20-50min。

作为优选，所述分散剂为乙二醇、丙三醇、乙醇、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃和水中的一种或多种。

作为优选，所述改性石墨烯与金属盐溶液的摩尔比为1∶0.1-0.5。

作为优选，所述金属盐溶液中的金属为钯、铂、银、铑、铝、镍中的一种或多种，所述金属盐为硝酸盐、盐酸盐、硫酸盐、磷酸盐、草酸盐、乙酸盐、甲酸盐、丙酸盐、丁酸盐和戊酸盐中的一种或多种。

作为优选，所述金属基膜为钯、铂、银、铑、铝、镍中的一种。

与现有技术相比，本发明所具有的有益效果是：本发明利用磷酸、硫酸亚铁等对石墨烯进行改性处理，具有良好的可再分散性，与金属离子结合后，附着于金属薄膜上，在纳米层面上形成有机无机复合材料，制备出的复合导电膜材料具有良好的导电和力学等性能，特别适用于锂电池、印刷电路领域。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作详细说明。

实施例一

本发明的实施例公开了一种石墨烯导电材料制备方法，包括以下步骤：

a.将100g的氧化石墨烯加入到其重量100-110倍的去离子水中，加入17.2g磷酸，搅拌均匀，加入20g氢氧化锂，搅拌混合35min，通入氮气，依次加入10g硫酸亚铁和1.6g葡萄糖，搅拌均匀，送入到反应釜中，在220℃下保温反应11h，出料，将沉淀用无水乙醇洗涤3次，在53℃下干燥11h，得改性石墨烯；

b.改性石墨烯与乙醇按质量比1∶20，超声分散50min，按照改性石墨烯与金属盐溶液的摩尔比为1∶0.3，加入金属盐溶液，再次超声分散20min；金属盐溶液为氯化铝溶解于乙二醇溶剂配制而成；

c.金属铝基膜放置于上述溶液中，采用水热法，90℃条件下反应3h，70℃烘干得到石墨烯膜导电材料。

实施例二

本发明的实施例公开了一种石墨烯导电材料制备方法，包括以下步骤：

a.将90g的氧化石墨烯加入到其重量100-110倍的去离子水中，加入17g磷酸，搅拌均匀，加入22g氢氧化锂，搅拌混合30min，通入氮气，依次加入12g硫酸亚铁和2g葡萄糖，搅拌均匀，送入到反应釜中，在200℃下保温反应12h，出料，将沉淀用无水乙醇洗涤2次，在50℃下干燥10h，得改性石墨烯；

b.改性石墨烯与乙二醇按质量比1∶40，超声分散40min，按照改性石墨烯与金属盐溶液的摩尔比为1∶0.5，加入金属盐溶液，再次超声分散30min；金属盐溶液为氯化镍溶解于水和乙二醇混合溶剂配制而成；

c.金属镍基膜放置于上述溶液中，采用水热法，85℃条件下反应4h，80℃烘干得到石墨烯膜导电材料。

实施例三

本发明的实施例公开了一种石墨烯导电材料制备方法，包括以下步骤：

a.将98g的氧化石墨烯加入到其重量100-110倍的去离子水中，加入20g磷酸，搅拌均匀，加入30g氢氧化锂，搅拌混合40min，通入氮气，依次加入8g硫酸亚铁和1g葡萄糖，搅拌均匀，送入到反应釜中，在240℃下保温反应10h，出料，将沉淀用无水乙醇洗涤3次，在55℃下干燥12h，得改性石墨烯；

b.改性石墨烯与乙二醇、丙三醇按质量比1∶25，超声分散20min，按照改性石墨烯与金属盐溶液的摩尔比为1∶0.1，加入金属盐溶液，再次超声分散50min；金属盐溶液为硝酸银溶解于水和乙醇体积比混合溶剂配制而成；

c.金属银基膜放置于上述溶液中，采用水热法，90℃条件下反应3.5h，75℃烘干得到石墨烯膜导电材料。

实施例四

本发明的实施例公开了一种石墨烯导电材料制备方法，包括以下步骤：

a.将100g的氧化石墨烯加入到其重量100-110倍的去离子水中，加入20g磷酸，搅拌均匀，加入30g氢氧化锂，搅拌混合40min，通入氮气，依次加入10g硫酸亚铁和2g葡萄糖，搅拌均匀，送入到反应釜中，在220℃下保温反应12h，出料，将沉淀用无水乙醇洗涤3次，在55℃下干燥12h，得改性石墨烯；

b.改性石墨烯与异丙醇按质量比1∶40，超声分散50min，按照改性石墨烯与金属盐溶液的摩尔比为1∶0.4，加入金属盐溶液，再次超声分散25min；金属盐溶液为将硝酸钯溶解于水和异丙醇混合溶剂配制而成；

c.金属钯基膜放置于上述溶液中，采用水热法，90℃条件下反应3h，70℃烘干得到石墨烯膜导电材料。

以上通过实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的示例性实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。本发明的保护范围由权利要求书限定。凡利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，在本发明的实质和保护范围内，设计出类似的技术方案而达到上述技术效果的，或者对申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖保护范围之内。