一种真空绝热板及其制备方法和应用
阅读说明：本技术 一种真空绝热板及其制备方法和应用 (Vacuum heat insulation plate and preparation method and application thereof ) 是由 刘东华 闫达 祁小堂 孟超 马芳 胡洋 于 2021-08-18 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种真空绝热板及其制备方法和应用,所述制备方法包括如下步骤：(1)将隔热材料和热熔胶混合、压制成型,得到芯材；(2)将步骤(1)得到的芯材置于阻隔包装袋内,抽真空、密封、热处理,得到所述真空绝热板；将热熔胶和隔热材料先压制成型,得到芯材,在热处理过程中,所述芯材中的热熔胶可以将芯材以及芯材与阻隔包装袋粘结固定在一起,避免了传统制备方法中带阻隔包装袋压制芯材成型的步骤,有效降低了所述阻隔包装袋的破损率,提高了产品的合格率以及生产效率,适合大批量工业化生产。(The invention provides a vacuum insulation panel and a preparation method and application thereof, wherein the preparation method comprises the following steps: (1) mixing the heat-insulating material and the hot melt adhesive, and performing compression molding to obtain a core material; (2) placing the core material obtained in the step (1) in a barrier packaging bag, vacuumizing, sealing and carrying out heat treatment to obtain the vacuum insulation panel; the core material is obtained by firstly pressing and molding the hot melt adhesive and the heat insulation material, and the core material and the blocking packaging bag can be bonded and fixed together by the hot melt adhesive in the core material in the heat treatment process, so that the step of pressing and molding the core material by the blocking packaging bag in the traditional preparation method is avoided, the breakage rate of the blocking packaging bag is effectively reduced, the qualification rate and the production efficiency of products are improved, and the method is suitable for large-scale industrial production.)
技术领域
本发明属于绝热板技术领域，具体涉及一种真空绝热板及其制备方法和应用。
背景技术
真空绝热板是一种新型的、集高效与节能于一体的保温材料，导热系数仅为4～8mW/m·K，是目前导热系数最低的产品，但是使用寿命短是影响市场认可度的主要原因；传统的真空绝热板，随着时间的延长，真空度逐渐减小，在市区保温效果的同时，还会引起板材与墙体之间粘接失效而脱落，导致外墙质量问题频发。
因此，对于真空绝热板的研究也一直在进行。CN102102796A公开了一种真空绝热板及其制备方法，包括高阻隔包装袋和隔热芯材，该隔热芯材放置在该高阻隔包装材料所制成的真空密封袋内，该隔热芯材内设有吸气剂，在该真空绝热板的板面上开孔，在该孔内安装有开孔结构件，该开孔结构件为具有高阻隔性能管状型材，该开孔结构件与所述高阻隔包装袋熔接或粘接在一起，共同构成所述的真空密封腔。该发明的真空绝热板开孔后外观平整，消除了褶皱的发生，降低了高阻隔包装袋的褶皱处透气量，延长了真空绝热板的寿命；开孔后在开孔处机械强度较高，可以在开孔处利用铆固件将真空绝热板与其他材料连接安装，使得真空绝热板的利用更为便利，扩大其使用范围。但是，这种方法制备得到的真空绝热板的寿命仍有待提高，且制备方法繁琐，不利于大批量工业化生产。
CN110159873A公开了一种真空绝热板及其制备方法，该真空绝热板按质量百分比计，由如下组分组成：超细玻璃纤维棉99～99.8％，吸气剂0.2～1.0％。用于制备该真空绝热板的超细玻璃纤维棉未经过湿法打浆和热态加压，其纤维的性能未受到破坏，可有效提高纤维的力学性能，降低导热系数，并且能够有效降低生产成本，大大降低了天然气和电能的消耗。该真空绝热板表面平整、强度高，且导热系数低，非常适用于冰箱、冰柜、冷藏箱、冷库、建筑墙体保温、舰艇、船舶、汽车、电热水器等领域。但是，该方法得到的真空绝热板在使用过程中，一旦密封袋被扎破或者泄露，真空度无法保持，大气压力作用消失，纤维和(或)颗粒容易在重力作用下沉积在袋子底部，造成鼓袋，进而容易引起墙体脱落，严重影响建筑质量。
202110648697.3公开了一种真空绝热板及其制备方法和应用，通过在中间芯层添加双组份胶的方式，避免了真空度难以保持后胀袋脱落的现象，能够大幅提高真空绝热板的使用寿命；但是，该方法在加工过程中在粉体中加入胶粘剂，混合后装入阻隔包装袋中再高压压制成型后抽真空，容易造成阻隔包装袋损伤，影响真空度，并且会由于双组份胶内小分子物质含量较高，造成生产过程中抽真空时间过长，进而影响生产效率，不利于大批量工业化生产。
因此，开发一种能够降低阻隔包装袋损伤且提高生产效率的真空绝热板的制备方法，是本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种真空绝热板及其制备方法和应用，所述制备方法包括：将隔热材料和热熔胶混合、压制成型，得到芯材；再将芯材置于阻隔包装袋内，抽真空、密封、热处理，得到所述真空绝热板；所述制备方法避免了将隔热材料装入阻隔包装后再压制成型的工序，进而有效降低了生产过程中阻隔包装袋的损耗率，提升了生产效率，具有重要的研究意义。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种真空绝热板的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将隔热材料和热熔胶混合、压制成型，得到芯材；
(2)将步骤(1)得到的芯材置于阻隔包装袋内，抽真空、密封、热处理，得到所述真空绝热板。
本发明提供的真空绝热板的制备方法，首先将隔热材料和热熔胶混合，所述热熔胶为熔点较低的胶粒或粉末，常温下成固态，可与隔热材料混合一起压制成型，得到芯材；然后将压制成型后的芯材置于阻隔包装袋内，抽真空密封，热处理使得热熔胶熔融变成低粘度液体，将芯材与阻隔包装袋连接，起到定型和保护的作用，随后可将其置于室温固化，即可得到所述真空绝热板；采用热熔胶和隔热材料先压制成型，得到芯材，在热处理过程，芯材中的热熔胶可以将芯材以及芯材与阻隔包装袋粘结固定在一起，改变了传统制备方法中带阻隔包装袋压制芯材成型的步骤，有效降低了所述阻隔包装袋的破损率，提高了产品的合格率以及生产效率；且所述制备方法整个制备过程工艺简单，与现有制备真空绝热板所使用的的设备接近，适合大批量工业化生产，具有重要研究价值。
优选地，步骤(1)所述热熔胶的熔点为60～80℃，例如62℃、64℃、66℃、68℃、70℃、72℃、74℃、76℃或78℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述热熔胶包括EVA热熔胶和/或聚氨酯热熔胶。
优选地，步骤(1)所述隔热材料包括纤维状隔热填料和/或颗粒状隔热填料。
优选地，所述纤维状隔热填料包括石棉纤维、玻璃纤维或玄武岩纤维中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述纤维状隔热填料的纤维直径10～500μm，，例如10μm、20μm、50μm、100μm、150μm、200μm、250μm、300μm、350μm、400μm、450μm或500μm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述纤维状隔热填料的纤维长度不低于5mm，例如5mm、10mm、20mm、50mm、100mm、200mm、500mm、1000mm、2000mm、5000mm或连续纤维，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述颗粒状隔热填料包括气凝胶、膨胀珍珠岩、开孔聚氨酯或二氧化硅粉末中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述颗粒状隔热填料的松散堆积密度小于200kg/m3，例如180kg/m3、160kg/m3、140kg/m3、120kg/m3、100kg/m3、80kg/m3、60kg/m3、40kg/m3或20kg/m3，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述开孔聚氨酯的开孔率不低于90％，例如90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％、99％或100％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述二氧化硅粉末的比表面积为100～500m2/g，例如130m2/g、160m2/g、190m2/g、210m2/g、240m2/g、270m2/g、300m2/g、330m2/g、360m2/g、390m2/g、420m2/g、450m2/g或480m2/g，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(1)所述热熔胶和隔热填料的质量比为1:(10～20)，例如1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1：16、1:17、1:18、1:19或1:20等。
作为本发明的优选技术方案，所述热熔胶和隔热填料的质量比为1:(10～20)时得到的真空绝热板的综合性能最为优异；一方面，如果热熔胶的用量过多，则会导致真空绝热板的热值过高；另一方面，如果热熔胶的用量过低，则会导致粘接面积过小，粘接强度低，容易开裂，导致5年破损率较高。
优选地，步骤(1)所述压制成型的压力为1～3Mpa，例如1.2Mpa、1.4Mpa、1.6Mpa、1.8Mpa、2Mpa、2.2Mpa、2.4Mpa、2.6Mpa或2.8Mpa，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(1)所述隔热材料为干燥后的隔热材料。
优选地，所述干燥的温度为180～230℃，例如180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃或230℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述干燥的时间为0.5～1h，例如0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、或1h，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(1)所述隔热材料的含水率不大于0.5％，例如0.45％、0.4％、0.35％、0.3％、0.25％、0.2％、0.15％、0.1％或0.05％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(2)所述抽真空密封后阻隔包装袋内的真空度为0.1～20Pa，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(2)所述热处理的时间为0.1～2h，例如0.1h、0.5h、1h、1.3h、1.5h、1.7h或2h，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值，进一步优选0.5～1.5h。
优选地，步骤(2)所述热处理的温度为90～110℃，例如90℃、94℃、98℃、102℃、106℃或110℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述热处理结束后还包括固化的步骤。
作为优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将质量比为1:(10～20)的粘结剂和干燥后含水率不大于0.5％的隔热材料混合、在压力为1～3Mpa下压制成型，得到芯材；
(2)将步骤(1)得到的芯材置于阻隔包装袋内，抽真空密封使得阻隔包装袋内的真空度为0.1～20Pa，90～110℃下热处理0.1～2h，固化，得到所述真空绝热板。
第二方面，本发明提供一种真空绝热板，所述真空绝热板通过如第一方面所述的制备方法制备得到。
本发明提供的真空绝热板的剖面结构示意图如图1所示，其中，1代表阻隔包装袋，2代表固化后的芯材。
第三方面，本发明提供一种如第二方面所述的真空绝热板在房屋建筑或家用电器中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的真空绝热板的制备方法通过将隔热材料和热熔胶混合、共同压制成型，得到芯材；再将所述芯材置于阻隔包装袋内，抽真空密封，热处理使得芯材和阻隔包装袋连接，得到所述真空绝热板；所述制备方法，避免了将隔热材料装入阻隔包装内抽真空后再上油压机压制成型的工序，降低了生产过程中阻隔包装袋的损耗率，采用本发明提供的制备方法制备得到的真空聚热板一天的导热系数为4～9mW/m·K，五年的导热系数为5～11mW/m·K，破损后的导热系数为33～36mW/m·K；使用一个月的破损率均为0％，使用五年的破损率为0.1～0.6％，使得产品的合格率为85～95％，合格率提升了近20％；
(2)本发明提供的真空绝热板制备方法，从生产流程到工艺节拍上都进行了优化，提高了生产效率，将真空绝热板的生产时间，从约15～27小时缩短到了3～4h；；生产周期为3～4h；相较于对比例1的能耗为84～91％。
(3)本发明提供的真空绝热板的制备方法采用热熔胶来连接芯材和阻隔包装袋，相较于现有技术中使用的双组份胶由于胶内小分子物料多，需要长时间才能达到较高的真空度，能耗较高而言；本发明所采用的热熔胶的小分子物料少，较短时间就能达到较高的真空度，真空机组能耗大幅降低，使得所述制备方法能够有效降低生产能耗，虽然热处理过程会提高能耗，但是90～110℃的温度，能耗增加不多，综合折算，整体能耗能够降低10～15％。
(4)本发明提供的真空绝热板的制备方法与现有工艺所用设备相同，仅需加个烘房或烘箱，适合大批量工业化发展，具有重要的研究价值。
附图说明
图1为本发明提供的真空绝热板的剖面结构示意图，其中，1-阻隔包装袋，2-芯材。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种真空绝热板的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将玻璃纤维毡和二氧化硅粉末在180℃下干燥1h，得到含水率为0.4％的玻璃纤维毡和二氧化硅粉末；将70重量份干燥后的玻璃纤维毡(直径50μm，潍坊三煜新型材料有限公司)、30重量份干燥后的二氧化硅粉末(南京保克特新材料有限公司)和5重量份的热熔胶(EVA型热熔胶，熔点为60℃)混合、置于油压机下在2Mpa的压力下压制成型，随后裁切成400×600mm的芯材；
(2)将步骤(1)得到的芯材置于阻隔包装袋内，抽真空使得真空度为20Pa，热封，在110℃下的烘箱内热处理0.1h，冷却固化，得到所述真空绝热板。
实施例2
一种真空绝热板的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将玻璃纤维毡和二氧化硅粉末在230℃下干燥0.5h，得到含水率为0.5％的玻璃纤维毡和二氧化硅粉末；将70重量份干燥后的玻璃纤维毡(直径50μm，潍坊三煜新型材料有限公司)、30重量份干燥后的二氧化硅粉末(南京保克特新材料有限公司)和10重量份的热熔胶(TPU型热熔胶，熔点为68℃)混合、置于油压机下在2Mpa的压力下压制成型，随后裁切成400×600mm的芯材；
(2)将步骤(1)得到的芯材置于阻隔包装袋内，抽真空使得真空度为0.1Pa，热封，在90℃下的烘箱内热处理2h，得到所述真空绝热板。
实施例3
一种真空绝热板的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将玻璃纤维毡和二氧化硅粉末在190℃下干燥1h，得到含水率为0.4％的玻璃纤维毡和二氧化硅粉末；将70重量份干燥后的玻璃纤维毡(直径50μm，潍坊三煜新型材料有限公司)、30重量份干燥后的二氧化硅粉末(南京保克特新材料有限公司)和7.5重量份的热熔胶(TPU型热熔胶，熔点为68℃)混合、置于油压机下在3Mpa的压力下压制成型，随后裁切成400×600mm的芯材；
(2)将步骤(1)得到的芯材置于阻隔包装袋内，抽真空使得真空度为10Pa，热封，在100℃下的烘箱内热处理1h，得到所述真空绝热板。
实施例4
一种真空绝热板的制备方法，其与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中热熔胶的用量为10重量份，其他条件和步骤均与实施例1相同。
实施例5
一种真空绝热板的制备方法，其与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中热熔胶的用量为15重量份，其他条件和步骤均与实施例1相同。
实施例6
一种真空绝热板的制备方法，其与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中热熔胶的用量为4重量份，其他条件和步骤均与实施例1相同。
对比例1
一种真空绝热板的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将玻璃纤维毡和二氧化硅粉末在150℃下干燥2h，得到含水率为0.5％的玻璃纤维毡和二氧化硅粉末；将70重量份干燥后的玻璃纤维毡(直径50μm，潍坊三煜新型材料有限公司)、30重量份干燥后的二氧化硅粉末(南京保克特新材料有限公司)和10重量份的粘结剂(环氧树脂类粘结剂、南京星辰合成材料有限公司)混合，得到芯料；
(2)将步骤(1)得到的芯料放入阻隔包装袋内，通过油压机压制成型，油压机压力为2Mpa，抽真空使得真空度为20Pa，热封后室温下固化24h，得到所述真空绝热板。
对比例2
一种真空绝热板的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将玻璃纤维毡和二氧化硅粉末在180℃下干燥1h，得到含水率为0.4％的玻璃纤维毡和二氧化硅粉末；将70重量份干燥后的玻璃纤维毡(直径50μm，潍坊三煜新型材料有限公司)、30重量份干燥后的二氧化硅粉末(南京保克特新材料有限公司)和5重量份的粘结剂(环氧树脂类粘结剂、南京星辰合成材料有限公司)混合，得到芯料；
(2)将步骤(1)得到的芯料放入阻隔包装袋内，通过油压机压制成型，油压机压力为2Mpa，抽真空使得真空度为0.1Pa，热封后室温下固化12h，得到所述真空绝热板。
对比例3
一种真空绝热板，其与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中不添加热熔胶，其他条件和步骤均与实施例1相同。
对比例4
一种真空绝热板，其与实施例2的区别仅在于，步骤(1)中不添加热熔胶，其他条件和步骤均与实施例1相同。
性能测试：
(1)导热系数：按照GB/T 10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法》标准进行测试；
(2)破损率：取1000个样品目测破损的数量占比；
(3)合格率：生产1000个产品中合格品数量占比；
(4)生产周期：记录整个制备过程所需要的的时间；
(5)能耗：以对比例1所耗费的能源为100％计，计算其他实施例和对比例的能耗。
(6)热值：按照GB/T 14402-2007《建筑材料及制品的燃烧性能燃烧热值的测定》标准进行测试；
按照上述测试方法对实施例1～6和对比例1～4得到的真空绝热板进行测试，测试结果如表1和表2所示：
表1
表2
根据表1可以看出：采用本发明提供制备方法得到的真空绝热板具有较低的导热系数和破损率，且所述真空绝热板即使破损后也能保持原形状，使得导热系数维持在较低水平；根据表2可以看出，采用本发明提供的制备方法制备得到的真空绝热板合格率较高，生产周期较短且能耗较低。
具体而言，实施例1～6提供的真空绝热板一天的导热系数为4～9mW/m·K；五年的导热系数为5～11mW/m·K；破损后的导热系数为33～36mW/m·K；且使用一个月的破损率均为0％，使用五年的破损率为0.1～0.6％；合格率为85～95％；生产周期为3～4h；相较于对比例1的能耗为84～91％。
比较实施例1和对比例1，比较实施例2和对比例2可以发现，对比例1～2得到的真空绝热板相较于实施例1～2得到的真空绝热板的导热系数和破损率的差别不大；但是，实施例1～2得到的真空绝热板的合格率由对比例1～2的70％左右提升到90％左右，提升近20％；生产周期由15～26h，缩短到了3～4h，能耗也降低约10～15％，表明本发明提供的制备方法能够提高生产效率，取得较好收益。
比较实施例1和对比例3，比较实施例2和对比例4可以发现，对比例3和4提供的真空绝热板使用一天的导热系数和实施例1～2相近，但是由于没有添加粘结剂，使五年后的导热系数提升了很多，且破损后变形严重，难以测试破损后的导热系数；并且一个月的破损率为0％，但是五年后的破损率高达2％。
进一步比较实施例1和实施例5～6可以发现，粘结剂添加过多(实施例5)会使得五年后和破损后的导热系数略有增高，而粘结剂添加量过低(实施例6)会使得五年后的破损率有所提升。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明一种真空绝热板及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
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